CN108033455B - 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，属于纳米多孔材料技术领域。所述制备方法，包括：将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶；将所述湿凝胶在一定温度下静置，得到收缩的湿凝胶；通过溶剂对所述收缩的湿凝胶进行密封老化；将老化后的湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。本发明通过选用甲基三甲氧基硅烷和表面活性剂体系制作湿凝胶，使得到的湿凝胶可以经受较大程度的收缩变形，通过静置，使湿凝胶孔隙内液体挥发、湿凝胶收缩，可以在甲基三甲氧基硅烷添加量较低的情况下，得到密度较高的气凝胶，同时，保证了气凝胶颗粒具有较小的尺寸，且孔结构更加均匀，颗粒间的接触面积变大，从而提升了气凝胶的光学透明性及机械性能。

Description

一种二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术
气凝胶作为一种典型的纳米多孔材料，以其独特的纳米网络结构以及低密度、高比表面积、高透明性、低热导率等性能，在航空航天隔热领域、建筑节能保温领域、气体吸附和过滤材料领域、催化剂载体材料及药物载体材料领域受到广泛关注。然而，由于正硅酸酯形成的脆性网络骨架，使得二氧化硅气凝胶的机械性能很差，这严重限制了其实际应用。
以甲基三甲氧基硅烷为单一前驱体，日本京都大学Kanamori教授等通过表面活性剂-水体系制备得到了有机-无机混杂二氧化硅气凝胶。由于前驱体中甲基集团的存在，使得气凝胶骨架具有一定的柔性，从而显著提升了气凝胶的机械性能，可使其压缩至80％而不发生损坏，且能回复至原始尺寸。同时，由于表面活性剂的加入，抑制了前驱体在溶剂水中的相分离，从而使得该有机-无机混杂二氧化硅气凝胶具有与正硅酸酯制备得到的二氧化硅气凝胶相似的三维网络结构，其颗粒尺寸较小及孔结构均匀，这使得该二氧化硅气凝胶具有良好的光学透明性及隔热性能。
目前以甲基三甲氧基硅烷为单一前驱体，通过表面活性剂-水体系制备二氧化硅气凝胶的方法包括：将前驱体经过水解聚合得到湿凝胶，通过乙醇或水等溶剂对所述湿凝胶进行密封老化，然后将老化后的湿凝胶进行超临界干燥，得到气凝胶。通常通过增加前驱体甲基三甲氧基硅烷的含量以增加气凝胶密度，从而提升气凝胶的机械性能。然而，随着前驱体浓度的增加，造成溶液体系粘度增大，溶胶粒子的扩散受到限制，从而导致气凝胶颗粒变大，孔结构不均匀，最终导致其机械性能下降，光学透明性严重下降，特别是当所制备的气凝胶密度达到0.2g/cm3以上时，气凝胶不再透明。
因此亟需一种二氧化硅气凝胶的制备方法，在提高气凝胶密度的同时能保证其具有优良的透光能力。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，可以在甲基三甲氧基硅烷添加量较低的情况下，得到密度较高的气凝胶，同时，保证了气凝胶颗粒具有较小的尺寸，且孔结构更加均匀，颗粒间的接触面积变大，从而提升了气凝胶的光学透明性及机械性能。
为实现上述发明目的，本发明提供了如下技术方案：
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括：
步骤1、将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶；
步骤2、将所述湿凝胶在一定温度下静置，得到收缩的湿凝胶；
步骤3、通过溶剂对所述收缩的湿凝胶进行密封老化；
步骤3、将老化后的湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。
在一可选实施例中，步骤2将所述湿凝胶在0-70℃下静置，得到收缩的湿凝胶。
在一可选实施例中，步骤2将所述湿凝胶在20～40℃下，静置2～12小时。
在一可选实施例中，步骤1所述的将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶，包括：
将甲基三甲氧基硅烷、水及表面活性剂混合均匀，在酸性催化剂条件下进行水解；
向水解后的体系中加入碱性催化剂聚合反应得到液体溶胶；
将所述液体溶胶注入模具中静置至凝胶点后，继续放置0-30min，得到湿凝胶。在一可选实施例中，所述甲基三甲氧基硅烷与表面活性剂的质量比为30-100：1。
在一可选实施例中，所述甲基三甲氧基硅烷与碱性催化剂的质量比为200-1000：1。
在一可选实施例中，所述甲基三甲氧基硅烷与酸性催化剂的质量比为300-1500：1。
在一可选实施例中，所述表面活性剂为离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂中的一种或组合。
在一可选实施例中，所述水解在20～50℃下，进行0.5～24小时。
在一可选实施例中，所述碱催化剂为氨水或尿素中的一种或组合；所述酸催化剂为无机酸或有机酸中的一种或组合。
在一可选实施例中，步骤3在250℃～300℃、6.5MPa～10MPa下进行超临界法干燥。
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明实施例提供的二氧化硅气凝胶的制备方法，通过选用甲基三甲氧基硅烷和表面活性剂体系制作湿凝胶，使得到的湿凝胶可以经受较大程度的收缩变形，通过静置，使湿凝胶孔隙内液体挥发、湿凝胶收缩，可以在甲基三甲氧基硅烷添加量较低的情况下，得到密度较高的气凝胶，同时，保证了气凝胶颗粒具有较小的尺寸，且孔结构更加均匀，颗粒间的接触面积变大，从而提升了气凝胶的光学透明性及机械性能。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的湿凝胶的自然收缩处理图；
图2为本发明实施例1提供的气凝胶的微观形貌图(SEM)；
图3为本发明实施例1提供的气凝胶的孔径分布图；
图4为本发明实施例1提供的气凝胶的机械压缩回弹图；
图5为本发明实施例1-4提供的气凝胶的透光性能图；
图6为本发明实施例5提供的气凝胶的扫描电镜图；
图7为本发明实施例5提供的气凝胶的孔径分布图；
图8为本发明实施例5提供的气凝胶的机械压缩回弹图；
图9为本发明实施例5-7所述气凝胶的透光性能图；
图10为本发明对比例提供的气凝胶的透光性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
本发明实施例提供了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶；
具体地，本发明实施例中，可以通过碱催化法、酸催化法或酸碱两步法，以溶胶-凝胶技术制备二氧化硅湿凝胶；
步骤2、将所述湿凝胶在一定温度下静置，得到收缩的湿凝胶；
具体地，本发明实施例中，静置温度优选0-70℃，静置时间可以根据对气凝胶密度的要求调整；静置温度更优选20～40℃，静置时间优选2～12小时，以保证湿凝胶不出现裂缝、破碎等状况；
步骤3、通过溶剂对所述收缩的湿凝胶进行密封老化；
具体地，所述溶剂可以为水、乙醇、丙酮等小分子溶剂，优选乙醇，以便于后续干燥处理；老化温度优选50℃～70℃，更优选55℃～65℃，老化时间优选16～40小时，更优选24～32小时，其中每8小时置换一次乙醇，以保证将表面活性剂和残余试剂洗涤出凝胶块体；
步骤3、将老化后的湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。
本发明实施例中，可以通过超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥等，优选超临界干燥以保证气凝胶不发生开裂、破碎等问题。优选通过乙醇超临界条件下进行干燥：超临界温度为250℃～300℃，优选253℃～258℃，超临界压力为6.5MPa～10MPa，优选为7MPa～9MPa，更优选为7.5MPa～8.5MPa。
本发明实施例提供的二氧化硅气凝胶的制备方法，通过选用甲基三甲氧基硅烷和表面活性剂体系制作湿凝胶，使得到的湿凝胶可以经受较大程度的收缩变形，通过静置，使湿凝胶孔隙内液体挥发、湿凝胶收缩，可以在甲基三甲氧基硅烷添加量较低的情况下，得到密度较高的气凝胶，同时，保证了气凝胶颗粒具有较小的尺寸，且孔结构更加均匀，颗粒间的接触面积变大，从而提升了气凝胶的光学透明性及机械性能。
在一可选实施例中，步骤1所述的将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶，包括：
将甲基三甲氧基硅烷、水及表面活性剂混合均匀，在酸性催化剂条件下进行水解；其中，水解温度优选20℃～50℃，更优选20℃～40℃，最优选为25℃～30℃，水解时间优选0.5小时～24小时，更优选0.5小时～2小时，最优选0.5小时～1小时；
将甲基三甲氧基硅烷、水及表面活性剂混合均匀，在酸性催化剂条件下进行水解；
向水解后的体系中加入碱性催化剂聚合反应得到液体溶胶；
将所述液体溶胶注入模具中静置至凝胶点后，继续放置0-30min，得到湿凝胶。
通过酸碱两步法可以确保前驱体水解聚合完全，使得到的湿凝胶结构均匀。
具体地，所述表面活性剂优选离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂中的一种或组合；所述离子型表面活性剂优选十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，更优选十六烷基三甲基氯化铵；所述嵌段共聚物型表面活性剂优选聚氧乙烯-聚氧丙烯醚嵌段共聚物；
所述碱催化剂优选氨水或尿素中的一种或组合；所述酸催化剂优选无机酸或有机酸中的一种或组合，更优选有机酸；所述无机酸优选盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，所述有机酸优选醋酸、草酸或柠檬酸。
具体地，所述甲基三甲氧基硅烷与表面活性剂的质量比优选30-100：1，更优选40-80：1；所述甲基三甲氧基硅烷与碱性催化剂的质量比优选200-1000：1，更优选400-600：1；所述甲基三甲氧基硅烷与酸性催化剂的质量比优选300-1500：1，更优选500-700：1；水的总质量为所述甲基三甲氧基硅烷质量的3-6倍。
以下为本发明的具体实施例：
在下述实施例中，原料均为市售商品。
实施例1
称取60质量份的溶剂水，加入0.05质量份的醋酸，再加入0.6质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入30质量份的前驱体甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为25℃，水解时间为0.5小时。
将碱性催化剂氨水0.06质量份与30质量份的溶剂水进行混合，加入到水解后的溶胶体系中搅拌均匀，在25℃下催化聚合，得到液体溶胶。
将所述溶胶注入适当模具中进行静置，当静置至凝胶点时得到湿凝胶，并将所述湿凝胶移出模具在25℃、常压下放置12小时，得到收缩的湿凝胶，湿凝胶收缩过程如图1所示。
将收缩的湿凝胶移入乙醇浴中进行老化，老化温度为60℃，老化时间为24小时，并且每8小时置换一次乙醇。
将老化过后的湿凝胶移入乙醇超临界干燥釜中进行干燥，超临界温度为255℃，超临界压力为8.0MPa，干燥时间为6h。
干燥后待釜体自然降温，得到气凝胶。所述气凝胶形貌如图2所示，孔径分布如图3所示，机械压缩回弹性能如图4所示，光学透明性如图5a所示；
实施例2
与实施例1基本相同，唯一不同的是当静置至凝胶点后，继续静置20min，得到湿凝胶，并将所述湿凝胶移出模具在25℃、常压下放置10小时，得到收缩的湿凝胶。所述气凝胶的光学透明性如图5b所示；
实施例3
与实施例1基本相同，唯一不同的是将所述湿凝胶移出模具在25℃、常压下放置8小时，得到收缩的湿凝胶。所述气凝胶的光学透明性如图5c所示；
实施例4
与实施例1基本相同，唯一不同的是将所述湿凝胶移出模具在25℃、常压下放置6小时，得到收缩的湿凝胶。所述气凝胶的光学透明性如图5d所示；
实施例5
称取60质量份的溶剂水，加入0.05质量份的醋酸，再加入0.6质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入15质量份的前驱体甲基三甲氧基硅烷烷搅拌进行水解。
水解温度为25℃，水解时间为0.5小时。
将碱催化剂氨水0.06质量份与30质量份的溶剂水进行混合，加入到水解后的溶胶体系中搅拌均匀，在25℃下催化聚合，得到液体溶胶。
将所述溶胶注入适当模具中进行静置，当静置至凝胶点时得到湿凝胶并将所述湿水凝胶移出模具在25℃、常压下放置24小时，得到收缩的湿凝胶。
将收缩的湿凝胶移入乙醇浴中进行老化，老化温度为60℃，老化时间为24小时，并且每8小时置换一次乙醇。
将老化过后的湿凝胶移入乙醇超临界干燥釜中进行干燥，超临界温度为255℃，超临界压力为8.0MPa，干燥时间为6h。
干燥后待釜体自然降温，得到气凝胶。所述气凝胶形貌如图6所示，孔径分布如图7所示，机械压缩回弹性能如图8所示，光学透明性如图9a所示；
实施例6
与实施例5基本相同，唯一不同的是将所述湿水凝胶移出模具在25℃、常压下放置20小时，得到收缩的湿凝胶。所述气凝胶的光学透明性如图9b所示；
实施例7
与实施例5基本相同，唯一不同的是将所述湿水凝胶移出模具在25℃、常压下放置16小时，得到收缩的湿凝胶。所述气凝胶的光学透明性如图9c所示；
实施例8
称取60质量份的溶剂水，加入0.05质量份的草酸，再加入0.6质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入15质量份的前驱体甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为25℃，水解时间为0.5小时。
将碱性催化剂尿素0.06质量份与30质量份的溶剂水进行混合，加入到水解后的溶胶体系中搅拌均匀，在25℃下催化聚合，得到液体溶胶。
将所述溶胶注入适当模具中进行静置，当静置至凝胶点时得到湿凝胶，并将所述湿凝胶移出模具在25℃、常压下放置24小时，得到收缩的湿凝胶。
将收缩的湿凝胶移入乙醇浴中进行老化，老化温度为60℃，老化时间为24小时，并且每8小时置换一次乙醇。
将老化过后的湿凝胶移入乙醇超临界干燥釜中进行干燥，超临界温度为255℃，超临界压力为8.0MPa，干燥时间为6h。
干燥后待釜体自然降温，得到气凝胶。
对比例
称取60质量份的溶剂水，加入0.05质量份的醋酸，再加入0.6质量份的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀后加入45质量份的前驱体甲基三甲氧基硅烷搅拌进行水解。
水解温度为25℃，水解时间为0.5小时。
将碱性催化剂氨水0.06质量份与30质量份的溶剂水进行混合，加入到水解后的溶胶体系中搅拌均匀，在25℃下催化聚合，得到液体溶胶。
将所述溶胶注入适当模具中进行静置，当静置至凝胶点时，得到湿凝胶，并根据常规处理，将所述湿凝胶通过乙醇密封老化，抑制收缩。
将湿凝胶移入乙醇浴中进行老化，老化温度为60℃，老化时间为24小时，并且每8小时置换一次乙醇。
将老化过后的湿凝胶移入乙醇超临界干燥釜中进行干燥，超临界温度为255℃，超临界压力为8.0MPa，干燥时间为6h。
干燥后待釜体自然降温，得到气凝胶。所述气凝胶透光性能如图10所示。
对对比例及实施例1-8提供的气凝胶进行性能测试，测试方法包括：
1、采用紫外可见分光光度计对气凝胶进行透明度测试，测试结果参见表1；
2、采用压缩试验机对气凝胶进行力学性能测试，测试结果参见表1；
表1为对比例及实施例1-8提供的气凝胶性能参数表：
Figure BDA0001488510120000091
Figure BDA0001488510120000101
注：压缩测试为压缩到原始高度尺寸的50％后释放压力，自然回弹；
*：对比例中0.7MPa的压缩强度因为样品压缩不到50％就破碎，所以此时的压缩强度0.7MPa，对应的压缩应变为34％。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。所述的具体实施例仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的人员可以对所述的具体实施例做不同的修改或补充或采用类似的方式代替，但不偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶；
步骤2、将所述湿凝胶在20～40℃下，静置2～12小时，得到收缩的湿凝胶；
步骤3、通过溶剂对所述收缩的湿凝胶进行密封老化；
步骤3、将老化后的湿凝胶进行干燥，得到气凝胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1所述的将甲基三甲氧基硅烷经过水解聚合得到湿凝胶，包括：
将甲基三甲氧基硅烷、水及表面活性剂混合均匀，在酸性催化剂条件下进行水解；
向水解后的体系中加入碱性催化剂聚合反应得到液体溶胶；
将所述液体溶胶注入模具中静置至凝胶点后，继续放置0-30min，得到湿凝胶。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷与表面活性剂的质量比为30-100：1。
4.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷与碱性催化剂的质量比为200-1000：1。
5.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷与酸性催化剂的质量比为300-1500：1。
6.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂中的一种或组合。
7.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述水解在20～50℃下，进行0.5～24小时。
8.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述碱催化剂为氨水或尿素中的一种或组合；所述酸催化剂为无机酸或有机酸中的一种或组合。
9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3在250℃～300℃、6.5MPa～10MPa下进行超临界法干燥。
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