CN115057446A - 一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，属于新材料的制备领域。一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，将硅源和表面活性剂分散在水醇混合溶液中后加入酸性催化剂，搅拌直至得到均匀的二氧化硅溶胶；向二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂混合均匀后倒入模具中，常温下静置，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶浸没在乙醇中老化，干燥既得，其中，水醇混合溶液由水和乙醇按照摩尔比为35～1:1组成，通过调整水醇混合溶液中水和乙醇的比例控制最终所得二氧化硅气凝胶的孔径。本发明所得孔径连续可调的气凝胶，其孔径控制过程简单，且不同孔径及孔结构的气凝胶展现出不同的VOCs吸附能力、隔热能力及湿凝胶展现出不同的透光率。

Description

一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，属于新材料的制备领域。
背景技术
二氧化硅气凝胶拥有极高的孔隙率，其性能是由其孔径及孔结构决定的，因此对气凝胶孔径的控制至关重要。但是不存在某一种孔径的气凝胶完全比另一种孔径的气凝胶性能更好。因此，在制备和选择气凝胶的过程中应该根据其实际的应用场景来选择。然而，传统的气凝胶孔径的控制方法，常常需要引入模板剂，不仅增加了制备成本，而且步骤繁琐，最终得到的气凝胶产品也仅仅具有一种孔径及孔结构，并不能实现在一定范围内的气凝胶孔径可调，限制了气凝胶产品的大规模生产和实际应用。
因此，开发一种过程简单、绿色环保、成本低廉，能够实现对硅气凝胶孔径连续可调的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气凝胶孔径连续可调的方法，并能够快速直观的通过湿凝胶的透光率判断其孔径分布，从而能够快速制备出适合不同污染物吸附/隔热保温应用场景的气凝胶。
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，将硅源和表面活性剂分散在水醇混合溶液中后加入酸性催化剂，搅拌直至得到均匀的二氧化硅溶胶；向二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂混合均匀后倒入模具中，常温下静置，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶浸没在乙醇中老化，干燥既得，
其中，水醇混合溶液由水和乙醇按照摩尔比为35～1:1组成，通过调整水醇混合溶液中水和乙醇的比例控制最终所得二氧化硅气凝胶的孔径。
本发明所述孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法中，通过调整水醇混合溶液中水和乙醇的比例控制最终所得二氧化硅气凝胶的孔结构，随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
本发明所述孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法中，所述硅源为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷以摩尔比为1:1～1.27:1的混合溶液。
进一步地，当所述硅源为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷以摩尔比为1:1～1.27:1的混合溶液时，所得二氧化硅气凝胶平均孔径为18～21μm。
本发明所述孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法中，所述硅源为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷。
进一步地，当所述硅源为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷时，所得二氧化硅气凝胶孔径为21μm～60。
优选地，将二氧化硅湿凝胶浸没在乙醇中，常温下老化48h，进行CO2超临界干燥。
优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
本发明所述孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法中，加入酸性催化剂以促进甲基三乙氧基硅烷的水解。
优选地，将硅源和表面活性剂分散在水醇混合溶液中后加入酸性催化剂，搅拌12h得到均匀的二氧化硅溶胶。
优选地，所述酸性催化剂为0.05～0.5mol/L的稀盐酸，其用量为HCl与MTES的摩尔比为：0.0001～0.0185:1。
优选地，所述碱性催化剂为3～6mol/L的氨水，其用量为氨水与MTES的摩尔比为0.06～1.11:1。
本发明的另一目的是提供上述方法制得的二氧化硅气凝胶。
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶，所述气凝胶的孔径和孔结构可控且随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
本发明的又一目的是提供上述二氧化硅气凝胶作为吸附材料或隔热材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明的创造性在于，在未添加模板剂的条件下，通过自组装的方式实现了气凝胶孔径的连续可调，并且在孔径逐渐增大的过程中气凝胶的孔结构由网状结构转变为珍珠链状，进而实现了气凝胶孔结构的可调。并且发现了其湿凝胶透光率随孔径变化的规律以及二氧化硅气凝胶热导率和对VOCs的吸附能力随其孔径的变化规律。这种二氧化硅气凝胶孔径的控制方法及孔径与气凝胶的各种宏观性质之间的关系有助于气凝胶产品为适应各种不同的应用场景的定向化生产。
本发明的先进性在于在未添加任意模板剂的条件下，仅仅通过调节水醇的比例即可实现气凝胶孔径可调，制备出不同孔径及孔结构的二氧化硅气凝胶。
本发明的先进性还在于可以通过湿凝胶的透光率迅速判断制备出的气凝胶孔径的分布范围，根据这一特性能够大幅节约科研工作者的测试时间及测试成本。
本发明的先进性及创造性还体现在，随着气凝胶孔径的不断增大其热导率先是由0.0410W/(m·K)下降至0.0383W/(m·K)后又提升至0.0567W/(m·K)，根据这一规律可以快速制备出适用于隔热保温领域的二氧化硅气凝胶。
本发明的先进性及创造性还体现在，将制备出的气凝胶用作口罩夹层，随着孔径的不断增大其对二氯甲烷的饱和吸附量由12g/g增大至19g/g，根据这一规律可以快速制备出适用于污染物吸附领域的二氧化硅气凝胶。
本发明制备出平均孔径在60nm～21μm较大范围内连续可调的气凝胶，且其孔径控制过程简单，并根据不同孔径及孔结构的气凝胶展现出不同的VOCs吸附能力、隔热能力及湿凝胶展现出不同的透光率，在实际生产过程中能够实现气凝胶的快速筛选及性能定制，具有较好的经济效益。
附图说明
图1为实施例1～8中制备出不同孔径及孔结构气凝胶的SEM图，从图中可以看出，从图中可以看出实施例2～8所得气凝胶随着水在水醇溶液中比例逐步减小，SiO2气凝胶的孔径也逐步减小；并且随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
图2为实施例1中制备出的气凝胶棒经压缩和弯曲照片；
图3为实施例3中制备出的气凝胶块；
图4为实施例3中制备出的二氧化硅气凝胶快速吸附水面上的正己烷(苏丹III染色)。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)向0.3mol水及0.15mol乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后，加入0.027mol甲基三乙氧基硅烷及0.022mol二甲基二乙氧基硅烷，搅拌均匀后加入0.5mL 0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。老化48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率0.1％，SiO2气凝胶的孔径为20.807μm，热导率为0.0580W/(m·K)。
实施例2
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)1.6mol水及0.4mol乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.5mL 0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为0.1％，SiO2气凝胶的孔径为6.248μm，热导率为0.0567W/(m·K)
实施例3
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)1.4mol水及0.4mol乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.5mL 0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为0.2％，SiO2气凝胶的孔径为681nm，热导率为0.0452W/(m·K)。
实施例4
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)1.2mol水及0.4mol乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.5mL 0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为0.3％，SiO2气凝胶的孔径为519nm，热导率为0.0383W/(m·K)。
实施例5
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)1.0mol水及0.4mol的乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.1mol/L盐酸0.5mL，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为0.9％，SiO2气凝胶的孔径为463nm，热导率为0.0391W/(m·K)。
实施例6
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)0.8mol水及0.4mol乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.5mL 0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为8.5％，SiO2气凝胶的孔径为401nm，热导率为0.0410W/(m·K)。
实施例7
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)0.6mol水及0.4mol的乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.5mL0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为23％，SiO2气凝胶的孔径为254nm，热导率为0.0443W/(m·K)。
实施例8
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)0.4mol水及0.4mol的乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三乙氧基硅烷分散均匀后加入0.5mL0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中陈化形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为34％，SiO2气凝胶的孔径为82nm，热导率为0.0472W/(m·K)。
实施例9：
一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其制备包括以下步骤：
(1)1.4mol水及0.4mol乙醇的混合溶液中加入1.275g十六烷基三甲基溴化铵搅拌10min至完全溶解后加入0.05mol甲基三甲氧基硅烷(MTMS)分散均匀后加入0.5mL 0.1mol/L盐酸，搅拌12h，得到二氧化硅溶胶(均匀透明)；
(2)将3mL 5mol/L的氨水滴入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后倒入模具盒中在室温下形成二氧化硅湿凝胶；
(3)用乙醇浸没二氧化硅湿凝胶，在常温下进行溶剂替换及老化过程。48h转移至高压反应釜中进行CO2超临界干燥后即得到二氧化硅气凝胶。
所制备的SiO2湿凝胶的透过率为0.2％，SiO2气凝胶的孔径为681nm，其热导率为0.0452W/(m·K)
从上述实施例2～8可知，通过改变水和乙醇的比例控制最终所得二氧化硅气凝胶的孔径及孔结构，随着水在水醇溶液中比例逐步减小，SiO2气凝胶的孔径也逐步减小；并且随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
从上述实施例1～8可知，随着湿凝胶的透过率逐步增大，所得SiO2气凝胶的孔径逐步减小。

Claims (10)

1.一种孔径可控的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：将硅源和表面活性剂分散在水醇混合溶液中后加入酸性催化剂，搅拌直至得到均匀的二氧化硅溶胶；向二氧化硅溶胶中加入碱性催化剂混合均匀后倒入模具中，常温下静置，得到二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶浸没在乙醇中老化，干燥既得，
其中，水醇混合溶液由水和乙醇按照摩尔比为35～1:1组成，通过调整水醇混合溶液中水和乙醇的比例控制最终所得二氧化硅气凝胶的孔径。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过调整水醇混合溶液中水和乙醇的比例控制最终所得二氧化硅气凝胶的孔结构，随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅源为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷以摩尔比为1:1～1.27:1的混合溶液，所得二氧化硅气凝胶平均孔径为18～21μm，且随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硅源为甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷，所得二氧化硅气凝胶孔径为21μm～60nm，且随着孔径的增大孔结构由网状结构转变为珍珠链状。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将二氧化硅湿凝胶浸没在乙醇中，常温下老化48h，进行CO2超临界干燥。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸性催化剂为0.05～0.5mol/L的稀盐酸，其用量为HCl与MTES的摩尔比为：0.0001～0.0185:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述碱性催化剂为3～6mol/L的氨水，其用量为氨水与MTES的摩尔比为0.06～1.11:1。
9.权利要求1～8任一项所述方法制得的二氧化硅气凝胶。
10.权利要求9所述二氧化硅气凝胶作为吸附材料或隔热材料的应用。
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