CN106629753A - 一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法 - Google Patents

一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；S2、依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸；S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。其优点是：采用本发明方法使得制备的材料的红外遮光性能比现有的提升50％以上，且制备过程中，可根据产品需求控制Ti02摄入量，以满足不同用途产品的需求。

Description

一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域，具体地说是一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率和低热导率、红外遮光性等特点，具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO2气凝胶，常用方法是进行超临界干燥工艺，然而超临界干燥工艺复杂、成本高，且有一定的危险性，制备的产品吸附性能差；再者，现有产品隔热性能以及远远满足不了市场需求。
发明内容
为了解决上述技术缺陷，本发明提供以Si02、Ti02为原材料，在认为可控的环境下的一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法。
一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；
S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；
S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。
S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。
本发明一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其优点是：采用本发明方法使得制备的材料的红外遮光性能比现有的提升50％以上，且制备过程中，可根据产品需求控制Ti02摄入量，以满足不同用途产品的需求；制备过程简单，适用于工业生产。
具体实施方式
对本发明作更进一步地说明，具体制备步骤如下：
S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；
优选地，步骤S1中，获得Ti02的溶液中，Ti02占Ti02溶液的质量百分比为1～20％；
优选地，步骤S1中，超声分散时间为20～60min；
S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；
优选地，步骤S2中，每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5～5h；
优选地，步骤S2中，模板剂为十二烷基三甲基溴化铵，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠中的一种；
优选地，步骤S2中，盐酸浓度为0.01～5mol/L；
S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。
优选地，步骤S3中，在45～100℃条件下老化7～24h；
S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。
优选地，步骤S4中，疏水改性剂与湿凝胶的体积比为0.05～1：1；
优选地，步骤S4中，疏水改性剂是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少两种物质的混合物；
优选地，步骤S4中，从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5～2.5h；进一步地，四个温度阶段依次为：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。
优选地，硅酸乙酯：去离子水：乙醇的体积比为1：1～10：5～20。
以下就具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例一
S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散60min，获得Ti02溶液，且获得的溶液中Ti02的质量百分比为15％；
S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入聚乙二醇600、正硅酸乙酯、浓度为0.01mol/L的盐酸，使获得的混合液PH为3，且每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为5h；
S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，在100℃条件下老化7h，获得湿凝胶。
S4、加入六甲基二硅氮烷至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌24h，且加入的六甲基二硅氮烷与湿凝胶的体积比为0.05：1，然后放入干燥箱内，从低到高分为65℃、85℃、110℃、135℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为2h；干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。
实施例二
S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散20min，获得Ti02溶液，且获得的溶液中Ti02的质量百分比为1％；
S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入十二烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯、浓度为3mol/L的盐酸，使获得的混合液PH为3，且每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为2.2h；
S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，在45℃条件下老化24h，获得湿凝胶。
S4、加入乙醇至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌15h，且加入的乙醇与湿凝胶的体积比为0.5：1，然后放入干燥箱内，从低到高分为45℃、70℃、100℃、120℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为2.5h；干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。
实施例三
S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散40min，获得Ti02溶液，且获得的溶液中Ti02的质量百分比为20％；
S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入P123、正硅酸乙酯、浓度为5mol/L的盐酸，使获得的混合液PH为2，且每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5h；
S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，在75℃条件下老化15h，获得湿凝胶。
S4、加入二甲苯至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5h，且加入的二甲苯与湿凝胶的体积比为1：1，然后放入干燥箱内，从低到高分为70℃、100℃、120℃、150℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5h；干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、取乙醇放入容器中，再加入Ti02粉末，搅拌均匀后，将混合溶液置入超声波细胞粉碎机内超声分散，获得Ti02溶液；
S2、再依次加入去离子水、乙醇至步骤S2制备的Ti02溶液中搅拌均匀；再依次加入模板剂、正硅酸乙酯、盐酸，使获得的混合液PH为2～3；
S3、加入浓度为0.1～7mol/L的氨水至步骤S3获得的溶液中，使得溶液PH为5～7，然后进行凝胶，老化，获得湿凝胶。
S4、加入疏水改性剂至步骤S3制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料。
2.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，获得Ti02的溶液中，Ti02占Ti02溶液的质量百分比为1～20％。
3.根据权利要求2所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，每次加入一种物质搅拌均匀后再加入下一种物质，且每次搅拌时间为0.5～5h。
4.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，模板剂为十二烷基三甲基溴化铵，P123，聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，盐酸浓度为0.01～5mol/L。
6.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，在45～100℃条件下老化7～24h。
7.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，疏水改性剂与湿凝胶的体积比为0.05～1：1。
8.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，疏水改性剂是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少两种物质的混合物。
9.根据权利要求1所述一种Si02气凝胶掺杂Ti02复合材料的制备方法，其特征在于：硅酸乙酯：去离子水：乙醇的体积比为1：1～10：5～20。
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