CN106669588A - 一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1、用去离子水将硅源稀释后，获得溶液A，添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换，获得硅溶胶；S2、用去离子水将TiCl4稀释后，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化，即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶；S3、加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。其优点是：采用强酸性苯乙烯对硅源进行离子交换，以获得硅溶胶后与含TiCl4的水溶液复合形成湿凝胶，且采用四个阶段保温进行干燥，工艺简单、生产成本低廉，且使得制备的复合气凝胶具有优异的吸附能力，同时具有光催化特性，可作为吸附材料循环使用，环保。

Description

一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域，具体地说是一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率和低热导率等特点，具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO2气凝胶，以前采用较多的方法是超临界干燥工艺，然而超临界干燥工艺复杂、成本高，而且有一定的危险性，制备的产品吸附性能差，也不可循环使用。
发明内容
为了解决上述技术缺陷，本发明提供以水玻璃与TiCl4作为前驱体，且使得制备的产品吸附性强的一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、硅溶胶的制备：用去离子水将硅源稀释后，获得溶液A，添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换，获得硅溶胶；
S2、TiO2/SiO2复合：用去离子水将TiCl4稀释后，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化，即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶；
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得：加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其优点是：采用强酸性苯乙烯对硅源进行离子交换，以获得硅溶胶后与含TiCl4的水溶液复合形成湿凝胶，且采用四个阶段保温进行干燥，工艺简单、生产成本低廉，且使得制备的复合气凝胶具有优异的吸附能力，同时具有光催化特性，可作为吸附材料循环使用，环保。
具体实施方式
对本发明作更进一步地说明，具体制备步骤如下：
S1、硅溶胶的制备：用去离子水将硅源稀释后，获得溶液A，添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换，获得硅溶胶；
优选地，步骤S1中，硅源与去离子水的体积比为1:1～10；
优选地，步骤S1中，硅源可为水玻璃；
优选地，步骤S1中，强酸性阳离子交换树脂优选为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂；
优选地，步骤S1中，进行离子交换时的温度小于100℃；
优选地，步骤S1中，获得的硅溶胶PH为2～3；
S2、凝胶：用去离子水将TiCl4稀释后，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化，即获得湿凝胶；
优选地，步骤S2中，TiCl4与去离子水的体积比为1:1～10；
优选地，步骤S2中，搅拌为水浴搅拌，且温度为40～80℃，时间为0.5～2h；
优选地，步骤S2中，在20～100℃条件下老化5～24h；
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得：加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
优选地，步骤S3中，疏水改性剂与湿凝胶的体积比为10～1:1～5；
优选地，步骤S3中，疏水改性剂是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少三种物质的混合物；
优选地，步骤S3中，从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5～2.5h；进一步地，四个温度阶段依次为：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。
以下结合实施例对本发明做进一步说明
实施例一
S1、硅溶胶的制备：用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:5)，获得溶液A，添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中，在100℃下进行离子交换，获得PH为3的硅溶胶；
S2、TiO2/SiO2复合：用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:10)，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内60℃条件下水浴搅拌1.2h，在100℃条件下老化5h，即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶；
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得：加入乙醇至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，且乙醇与湿凝胶的体积比为10:5；然后放入干燥箱内，从低到高分为55℃、85℃、110℃、135℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为2h；干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
实施例二
S1、硅溶胶的制备：用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:1)，获得溶液A，添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中，在80℃下进行离子交换，获得PH为2的硅溶胶；
S2、TiO2/SiO2复合：用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:1)，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内40℃条件下水浴搅拌2h，在20℃条件下老化24h，即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶；
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得：加入六甲基二硅氮烷至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，且六甲基二硅氮烷与湿凝胶的体积比为10:3；然后放入干燥箱内，从低到高分为70℃、100℃、120℃、150℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为1.5h；干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
实施例三
S1、硅溶胶的制备：用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:10)，获得溶液A，添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中，在50℃下进行离子交换，获得PH为3的硅溶胶；
S2、TiO2/SiO2复合：用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:5)，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内80℃条件下水浴搅拌0.5h，在65℃条件下老化14h，即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶；
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得：加入甲基三乙氧基硅烷至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，且甲基三乙氧基硅烷与湿凝胶的体积比为5:1；然后放入干燥箱内，从低到高分为45℃、70℃、100℃、120℃四个温度阶段进行保温干燥，且每个阶段保温干燥时间为2.5h；干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、硅溶胶的制备：用去离子水将硅源稀释后，获得溶液A，添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换，获得硅溶胶；
S2、TiO2/SiO2复合：用去离子水将TiCl4稀释后，获得溶液B，将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化，即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶；
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得：加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5～24h，然后放入干燥箱内干燥后，至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，硅源与去离子水的体积比为1:1～10。
3.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，强酸性阳离子交换树脂优选为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，进行离子交换时的温度小于100℃。
5.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，TiCl4与去离子水的体积比为1:1～10。
6.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，搅拌为水浴搅拌，且温度为40～80℃，时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，在20～100℃条件下老化5～24h。
8.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S3中，疏水改性剂与湿凝胶的体积比为10～1:1～5。
9.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S3中，疏水改性剂是乙醇，环己烷，甲苯，正己烷，二甲苯，异丁醇，异辛烷，六甲基二硅氮烷，六甲基二硅氧烷，甲基三乙氧基硅烷，三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷中至少三种物质的混合物。
10.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤S3中，从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥，，且每个阶段保温干燥时间为1.5～2.5h；进一步地，四个温度阶段依次为：45～70℃、70～100℃、100～120℃、120℃～150℃。
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