CN106669588A - 一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,包括如下步骤:S1、用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;S2、用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;S3、加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。其优点是:采用强酸性苯乙烯对硅源进行离子交换,以获得硅溶胶后与含TiCl4的水溶液复合形成湿凝胶,且采用四个阶段保温进行干燥,工艺简单、生产成本低廉,且使得制备的复合气凝胶具有优异的吸附能力,同时具有光催化特性,可作为吸附材料循环使用,环保。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料技术领域,具体地说是一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料,具有高比表面积、高孔隙率和低热导率等特点,具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO2气凝胶,以前采用较多的方法是超临界干燥工艺,然而超临界干燥工艺复杂、成本高,而且有一定的危险性,制备的产品吸附性能差,也不可循环使用。
发明内容
为了解决上述技术缺陷,本发明提供以水玻璃与TiCl4作为前驱体,且使得制备的产品吸附性强的一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,包括如下步骤:
S1、硅溶胶的制备:用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;
S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其优点是:采用强酸性苯乙烯对硅源进行离子交换,以获得硅溶胶后与含TiCl4的水溶液复合形成湿凝胶,且采用四个阶段保温进行干燥,工艺简单、生产成本低廉,且使得制备的复合气凝胶具有优异的吸附能力,同时具有光催化特性,可作为吸附材料循环使用,环保。
具体实施方式
对本发明作更进一步地说明,具体制备步骤如下:
S1、硅溶胶的制备:用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;
优选地,步骤S1中,硅源与去离子水的体积比为1:1~10;
优选地,步骤S1中,硅源可为水玻璃;
优选地,步骤S1中,强酸性阳离子交换树脂优选为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂;
优选地,步骤S1中,进行离子交换时的温度小于100℃;
优选地,步骤S1中,获得的硅溶胶PH为2~3;
S2、凝胶:用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得湿凝胶;
优选地,步骤S2中,TiCl4与去离子水的体积比为1:1~10;
优选地,步骤S2中,搅拌为水浴搅拌,且温度为40~80℃,时间为0.5~2h;
优选地,步骤S2中,在20~100℃条件下老化5~24h;
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
优选地,步骤S3中,疏水改性剂与湿凝胶的体积比为10~1:1~5;
优选地,步骤S3中,疏水改性剂是乙醇,环己烷,甲苯,正己烷,二甲苯,异丁醇,异辛烷,六甲基二硅氮烷,六甲基二硅氧烷,甲基三乙氧基硅烷,三甲基氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷中至少三种物质的混合物;
优选地,步骤S3中,从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为1.5~2.5h;进一步地,四个温度阶段依次为:45~70℃、70~100℃、100~120℃、120℃~150℃。
以下结合实施例对本发明做进一步说明
实施例一
S1、硅溶胶的制备:用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:5),获得溶液A,添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中,在100℃下进行离子交换,获得PH为3的硅溶胶;
S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:10),获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内60℃条件下水浴搅拌1.2h,在100℃条件下老化5h,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入乙醇至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,且乙醇与湿凝胶的体积比为10:5;然后放入干燥箱内,从低到高分为55℃、85℃、110℃、135℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为2h;干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
实施例二
S1、硅溶胶的制备:用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:1),获得溶液A,添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中,在80℃下进行离子交换,获得PH为2的硅溶胶;
S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:1),获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内40℃条件下水浴搅拌2h,在20℃条件下老化24h,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入六甲基二硅氮烷至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,且六甲基二硅氮烷与湿凝胶的体积比为10:3;然后放入干燥箱内,从低到高分为70℃、100℃、120℃、150℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为1.5h;干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
实施例三
S1、硅溶胶的制备:用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:10),获得溶液A,添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中,在50℃下进行离子交换,获得PH为3的硅溶胶;
S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:5),获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内80℃条件下水浴搅拌0.5h,在65℃条件下老化14h,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入甲基三乙氧基硅烷至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,且甲基三乙氧基硅烷与湿凝胶的体积比为5:1;然后放入干燥箱内,从低到高分为45℃、70℃、100℃、120℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为2.5h;干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、硅溶胶的制备:用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;
S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;
S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S1中,硅源与去离子水的体积比为1:1~10。
3.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S1中,强酸性阳离子交换树脂优选为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S1中,进行离子交换时的温度小于100℃。
5.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S2中,TiCl4与去离子水的体积比为1:1~10。
6.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S2中,搅拌为水浴搅拌,且温度为40~80℃,时间为0.5~2h。
7.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S2中,在20~100℃条件下老化5~24h。
8.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S3中,疏水改性剂与湿凝胶的体积比为10~1:1~5。
9.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S3中,疏水改性剂是乙醇,环己烷,甲苯,正己烷,二甲苯,异丁醇,异辛烷,六甲基二硅氮烷,六甲基二硅氧烷,甲基三乙氧基硅烷,三甲基氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷中至少三种物质的混合物。
10.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S3中,从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥,,且每个阶段保温干燥时间为1.5~2.5h;进一步地,四个温度阶段依次为:45~70℃、70~100℃、100~120℃、120℃~150℃。
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