CN107759143A - 一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法 - Google Patents

一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体为采用甲基三甲氧基硅烷作为前驱体，盐酸溶液作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物；制备方法，包括：将分散剂加入到的盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入前驱体甲基三甲氧基硅烷，密封条件下磁力搅拌，再加入凝胶促进剂，继续搅拌，搅拌结束后放入烘箱中陈化；对凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；溶剂置换后的凝胶进行表面改性，得到表面改性后的凝胶；进行常压干燥，得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。通过上述方式，本发明能够制备具有高纯度、高比表面积和均匀介孔结构的甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。

Description

一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料领域，特别是涉及一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法。
背景技术
二十世纪初期,人们认为气凝胶是由溶胶-凝胶过程和超临界干燥过程制备得到的具有纳米多孔网络结构材料，将蒸发干燥得到的称之为干凝胶，将冷冻干燥得到的称之为冷冻凝胶。现在，人们认为气凝胶制备过程的干燥工艺并非一定是超临界干燥，无论采用何种干燥技术，只要将湿凝胶网络中的液体由气体取代，同时凝胶的空间网络结构基本保持不变,这种由固体和气体组成的材料就称之为气凝胶。
二氧化硅气凝胶是由相互连接的纳米粒子形成的具有独特纳米三维网络骨架结构的低密度、多孔纳米固体材料。SiO2气凝胶具有的独特纳米三维网络骨架结构使其呈现许多优异的性能，如低体积密度、高比表面积(400~1500 m2/g)、高孔隙率(85%~99.8%)、低热导率(0.02 W·m-1·K-1)、低折射率(1.0~1.08)、低介电系数(1.0~2.0)及低声速(100m/s)等，使其有望在高效隔热、隔音吸声、催化剂载体、吸附分离、药物载体等领域具有广阔的应用价值。但是，纤细脆性的多孔结构所带来的强度低、韧性差等缺点又极大限制了气凝胶材料的应用。因此，如何提高材料的强度已经成为二氧化硅气凝胶材料研究领域的热点。针对传统的二氧化硅气凝胶的三维网络骨架进行结构性增强是其中一种较为行之有效的提高材料强度的方法，其主要的原理是：使得Si-O网络中部分的Si-O-Si键被Si-CH3取代，将甲基引入到三维网络骨架结构中，甲基的存在一方面减少了传统二氧化硅气凝胶表面的羟基含量，另一方面甲基之间的相互作用有利于提高网络骨架的韧性。这种对二氧化硅气凝胶进行甲基改性得到的气凝胶被称为甲基硅倍半氧烷(MSQ)气凝胶，这种MSQ气凝胶不仅具有传统二氧化硅气凝胶的优异性能，同时具有柔韧性以及超疏水性等其它一些传统二氧化硅气凝胶所不具备的性能。
Tao Zhang等人（Tao Zhang, Hua Yuan, Shuangqing Wang, XudongGuo, RuiHu, Yi Li, and Guoqiang Yang. Preparation of transparent monolithicmethylsilsesquioxane (MSQ) aerogels via ambient pressure drying. RSCAdvances, 2017, 7, 32861-32865）采用甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为前驱体，异丙醇作为溶剂，氢氟酸（HF）作为催化剂，四乙基氢氧化铵（TEAH）作为凝胶促进剂，先后采用异丙醇和石油醚进行溶剂置换，在60、120和220 oC下常压干燥得到了高比表面的介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。但是这种方法的在工业生产上具有很大的局限性，氢氟酸和四乙基氢氧化铵都具有很强的腐蚀性，石油醚极度易燃，这些都会造成工业生产中的安全隐患。本发明同样采用甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为前驱体，改采用盐酸（HCl）溶液作为溶剂和催化剂，改用1,2-环氧丙烷（PO）作为凝胶促进剂，加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵（CTAC），先采用异丙醇溶剂置换，后采用六甲基二硅氧烷的异丙醇溶液进行表面改性，在60oC下常压干燥也能获得完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。改用盐酸和环氧丙烷不仅生产安全性提高，而且可以节约成本，另外，盐酸和环氧丙烷开环反应可以缓慢地提高体系的PH，有利于获得结构更加均匀的气凝胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种能够实现在常压干燥条件下制备得到完整的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体，为采用甲基三甲氧基硅烷作为前驱体，盐酸溶液作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物。
在本发明一个较佳实施例中，高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，包括以下步骤：
1）、将分散剂加入到的盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入一定量的前驱体甲基三甲氧基硅烷，密封条件下磁力搅拌，再加入一定量的凝胶促进剂，继续搅拌，搅拌结束后放入烘箱中陈化；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
3）、采用表面改性剂对步骤2）溶剂置换后的凝胶进行表面改性，得到表面改性后的凝胶；
4）、步骤3）表面改性后的凝胶进行常压干燥，得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中，分散剂为十六烷基三甲基氯化铵，将质量0.2~0.3 g的十六烷基三甲基氯化铵加入到所述盐酸溶液中，盐酸溶液体积为4~8 mL，浓度为4*10-4~6*10-4 mol·L-1。
在本发明一个较佳实施例中，前驱体甲基三甲氧基硅烷的体积为2-5mL。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中，密闭条件下第一次磁力搅拌时间为30~60min，加入凝胶促进剂后第二次搅拌时间为1~2 min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中所述的凝胶促进剂为1,2-环氧丙烷，其加入量为0.5~1.5mL。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中烘箱的温度为40~50℃，陈化的时间为2~3d。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中的溶剂置换次数为三次，溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中的表面改性剂为六甲基而硅氧烷与异丙醇的混合溶液，体积比为0.8:20。
在本发明一个较佳实施例中，步骤4）中进行常压干燥时的温度为40~60 oC，时间为1-2d。
本发明的有益效果是：本发明实现了在常压干燥条件下制备得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶；制备过程操作简单，只需将各种原料混合搅拌凝胶溶剂置换干燥即可，安全性和可靠性较高，反应没有高温高压，室温条件下就能进行；制备得到的甲基硅倍半氧烷气凝胶具有较高的纯度和较高的比表面积。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明实施例1制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片；
图2为实施例1制备的MSQ气凝胶的透射电镜照片；
图3是实施例1制备的MSQ气凝胶的差热/热重曲线图；
图4是实施例1、对比例1-3、对比例1-4制备的MSQ气凝胶的N2吸脱附等温线（a）和BJH中孔孔径分布曲线（b）图；
图5为对比例1-1制备的MSQ凝胶的扫描电镜照片；
图6为对比例1-2制备的MSQ凝胶的扫描电镜照片；
图7为对比例1-3制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片；
图8为对比例1-4制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体，气凝胶块体为采用甲基三甲氧基硅烷MTMS作为前驱体，一定浓度的盐酸溶液HCl作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵CTAC作为分散剂，1,2-环氧丙烷PO作为凝胶促进剂复合物。
制备高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的方法,包括：
实施例1:
1）、将0.24 g的十六烷基三甲基氯化铵加入到6 mL浓度为5*10-4mol•L-1的盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入3 mL的前驱体甲基三甲氧基硅烷（MTMS），密封条件下磁力搅拌60min，再加入1.0mL的1,2-环氧丙烷（PO），搅拌1~2 min，搅拌结束后放入40 oC烘箱中陈化2~3天；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行三次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
3）、采用体积比为0.8:20的六甲基二硅氧烷(HMDSO)/异丙醇混合液对步骤2）溶剂置换后的凝胶进行表面改性，得到表面改性后的凝胶；
4）、步骤3）表面改性后的凝胶进行40~60 oC常压干燥1d，得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
图1为实施例1制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图1可以看出，MSQ气凝胶的孔结构为均匀分布的三维共连续的介孔结构。图2为实施例1制备的MSQ气凝胶的透射电镜照片，从图2可以看出MSQ气凝胶的凝胶骨架直径约为10 nm。图3是实施例1制备的MSQ气凝胶的差热/热重曲线图，从图3可以看出，200度时热重曲线出现3%的失重但差热曲线没有对应的吸热峰，这是气凝胶中少量的吸附水缓慢蒸发的结果，450度时热重曲线出现6%的失重相应的差热曲线出现一个明显的放热峰，这是MSQ气凝胶中甲基受热氧化分解放热的结果，证明实施例1制备的MSQ气凝胶具有很高的纯度，孔道内并没有残留有机物杂质。图4是实施例1、对比例1-3、对比例1-4制备的MSQ气凝胶的N2吸脱附等温线（a）和BJH中孔孔径分布曲线（b）图（N2对应实施例1，N4对应对比例3，N5对应对比例4），从图4a可以看出，实施例1制备的MSQ气凝胶的孔为狭缝型介孔，从图4b中可以看出，实施例1制备的MSQ气凝胶的孔的孔径主要分布在20nm左右，分布较为集中。通过BET计算得到，实施例1制备的MSQ气凝胶的比表面积为472 m2/g，孔体积为1.95 cm3/g。
对比例1-1，将实施例1中的PO体积改为0.5 mL，其余等同于实施例1。
图5为对比例1-1制备的MSQ凝胶的扫描电镜照片，从图5可以看出，对比例1-1制备的凝胶很致密没有出现孔结构。
对比例1-2，将实施例1中的PO体积改为1.5 mL，其余等同于实施例1。
图6为对比例1-2制备的MSQ凝胶的扫描电镜照片，从图6可以看出，对比例1-2制备的凝胶出现不均匀的大孔结构，凝胶骨架出现团聚现象，尺寸为十几微米。
对比例1-3，将实施例1中的MTMS体积改成2 mL，其余等同于实施例1。
图7为对比例1-3制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图7可以看出，对比例1-3的孔结构为共连续介孔结构，但是介孔较实施例1小，骨架变化不大。图4是实施例1、对比例1-3、对比例1-4制备的MSQ气凝胶的N2吸脱附等温线（a）和BJH中孔孔径分布曲线（b）图（N2对应实施例1，N4对应对比例3，N5对应对比例4），从图4a可以看出，对比例1-3制备的MSQ气凝胶的孔为瓶状介孔，从图4b中可以看出，对比例1-3制备的MSQ气凝胶的孔的孔径主要分布在15微米左右，但分布不够集中。通过BET计算得到，对比例1-3制备的MSQ气凝胶的比表面积为312m2/g，孔体积为0.94 cm3/g，都不如实施例1。
对比例1-4，将实施例1中的MTMS体积改为1 mL，其余等同于实施例1。
图8为对比例1-4制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图8可以看出，对比例1-4的孔结构为共连续结构结构，其介孔明显较实施例1和对比例1-3更小，同时骨架也更细。图4是实施例1、对比例1-3、对比例1-4制备的MSQ气凝胶的N2吸脱附等温线（a）和BJH中孔孔径分布曲线（b）图（N2对应实施例1，N4对应对比例3，N5对应对比例4），从图4a可以看出，对比例1-4制备的MSQ气凝胶的孔为瓶装介孔，从图4b中可以看出，对比例1-4制备的MSQ气凝胶的孔的孔径主要分布在5~7微米左右，分布较为集中。通过BET计算得到，对比例1-4制备的MSQ气凝胶的比表面积为475 m2/g，孔体积为0.8 cm3/g，比表面与实施例1相近，但孔体积只有实施例1的一半。
实施例2：
1）、将0.2g的十六烷基三甲基氯化铵加入到4 mL浓度为4*10-4mol•L-1的盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入2 mL的前驱体甲基三甲氧基硅烷（MTMS），密封条件下磁力搅拌30 min，再加入0.5mL的1,2-环氧丙烷（PO），搅拌1~2 min，搅拌结束后放入45 oC烘箱中陈化2~3天；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行二次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶，溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h；
3）、采用体积比为0.8:20的六甲基二硅氧烷(HMDSO)/异丙醇混合液对步骤2）溶剂置换后的凝胶进行表面改性，得到表面改性后的凝胶；
4）、步骤3）表面改性后的凝胶进行40~60 oC常压干燥1d，得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
实施例3：
1）、将0.3g的十六烷基三甲基氯化铵加入到8 mL浓度为6*10-4mol•L-1的盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入5mL的前驱体甲基三甲氧基硅烷（MTMS），密封条件下磁力搅拌60 min，再加入1.5mL的1,2-环氧丙烷（PO），搅拌1~2 min，搅拌结束后放入50 oC烘箱中陈化2~3天；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行四次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶，溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h；
3）、采用体积比为0.8:20的六甲基二硅氧烷(HMDSO)/异丙醇混合液对步骤2）溶剂置换后的凝胶进行表面改性，得到表面改性后的凝胶；
4）、步骤3）表面改性后的凝胶进行40~60 oC常压干燥2d，得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
本发明实现了在常压干燥条件下制备得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶；制备过程操作简单，只需将各种原料混合搅拌凝胶溶剂置换干燥即可，安全性和可靠性较高，反应没有高温高压，室温条件下就能进行；制备得到的甲基硅倍半氧烷气凝胶具有较高的纯度和较高的比表面积。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体，其特征在于为采用甲基三甲氧基硅烷作为前驱体，盐酸溶液作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物。
2.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、将分散剂加入到的盐酸溶液中，搅拌溶解，然后加入一定量的前驱体甲基三甲氧基硅烷，密封条件下磁力搅拌，再加入一定量的凝胶促进剂，继续搅拌，搅拌结束后放入烘箱中陈化；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
3）、采用表面改性剂对步骤2）溶剂置换后的凝胶进行表面改性，得到表面改性后的凝胶；
4）、步骤3）表面改性后的凝胶进行常压干燥，得到完整的高表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
3.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，分散剂为十六烷基三甲基氯化铵，将质量0.2~0.3 g的十六烷基三甲基氯化铵加入到所述盐酸溶液中，盐酸溶液体积为4~8 mL，浓度为4*10-4~6*10-4 mol·L-1。
4.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，前驱体甲基三甲氧基硅烷的体积为2-5mL。
5.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，密闭条件下第一次磁力搅拌时间为30~60 min，加入凝胶促进剂后第二次搅拌时间为1~2 min。
6.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的凝胶促进剂为1,2-环氧丙烷，其加入量为0.5~1.5mL。
7.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中烘箱的温度为40~50℃，陈化的时间为2~3 d。
8.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的溶剂置换次数为三次，溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
9.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤3）中的表面改性剂为六甲基而硅氧烷与异丙醇的混合溶液，体积比为0.8:20。
10.根据权利要求1所述的高比表面介孔甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤4）中进行常压干燥时的温度为40~60 oC，时间为1-2d。
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