CN108002749A - 一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法 - Google Patents

一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法，气凝胶块体为采用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷作为共前驱体，盐酸溶液HCl作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物；制备方法包括以下步骤：将十六烷基三甲基氯化铵加入到盐酸溶液中，然后加入前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌后置于烘箱中凝胶、陈化；对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；将溶剂置换后的凝胶置于烘箱中进行干燥，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。通过上述方式，本发明可以在常压干燥的条件下获得具有良好疏水性、高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。

Description

一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备领域，具体涉及一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法。
背景技术
二十世纪初期,人们认为气凝胶是由溶胶-凝胶过程和超临界干燥过程制备得到的具有纳米多孔网络结构材料，将蒸发干燥得到的称之为干凝胶，将冷冻干燥得到的称之为冷冻凝胶。现在，人们认为气凝胶制备过程的干燥工艺并非一定是超临界干燥，无论采用何种干燥技术，只要将湿凝胶网络中的液体由气体取代，同时凝胶的空间网络结构基本保持不变,这种由固体和气体组成的材料就称之为气凝胶。
二氧化硅气凝胶是由相互连接的纳米粒子形成的具有独特纳米三维网络骨架结构的低密度、多孔纳米固体材料。SiO2气凝胶具有的独特纳米三维网络骨架结构使其呈现许多优异的性能，如低体积密度、高比表面积(400~1500 m2/g)、高孔隙率(85%~99.8%)、低热导率(0.02 W·m-1·K-1)、低折射率(1.0~1.08)、低介电系数(1.0~2.0)及低声速(100m/s)等，使其有望在高效隔热、隔音吸声、催化剂载体、吸附分离、药物载体等领域具有广阔的应用价值。但是，纤细脆性的多孔结构所带来的强度低、韧性差等缺点又极大限制了气凝胶材料的应用。因此，如何提高材料的强度已经成为二氧化硅气凝胶材料研究领域的热点。针对传统的二氧化硅气凝胶的三维网络骨架进行结构性增强是其中一种较为行之有效的提高材料强度的方法，其主要的原理是：使得Si-O网络中部分的Si-O-Si键被Si-CH3取代，将甲基引入到三维网络骨架结构中，甲基的存在一方面减少了传统二氧化硅气凝胶表面的羟基含量，另一方面甲基之间的相互作用有利于提高网络骨架的韧性。这种对二氧化硅气凝胶进行甲基改性得到的气凝胶被称为甲基硅倍半氧烷(MSQ)气凝胶，这种MSQ气凝胶不仅具有传统二氧化硅气凝胶的优异性能，同时具有柔韧性以及超疏水性等其它一些传统二氧化硅气凝胶所不具备的性能。
Gen H, Kazuyoshi K, Masashi F等人（Gen H, Kazuyoshi K, Masashi F, etal. Facile Synthesis of Marshmallow-like Macroporous Gels Usable under HarshConditions for the Separation of Oil and Water[J]. Angew. Chem. Int. Ed,2013, 52: 1986-1989.）以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷为共前驱体，使用醋酸作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂，尿素作为凝胶促进剂，酸碱两步法制备得到了高弹性MSQ气凝胶。但是这种方法在生产中存在一定的局限性，尿素作为凝胶促进剂虽然能够起到缓慢提高ph的作用，但是在制备过程中大量尿素会残留在MSQ气凝胶中，引入大量的杂质，从而影响MSQ气凝胶的纯度和性能。本发明在其基础上进行了改进，采用1,2-环氧丙烷作为凝胶促进剂，一定浓度的盐酸作为催化剂，常压干燥制备得到了疏水高弹性的MSQ气凝胶，1,2-环氧丙烷会与盐酸发生开环反应，均匀提高体系的ph，同时1,2-环氧丙烷并不会残留，而是进入到凝胶液相中，在干燥过程中去除，与此同时，盐酸相较于醋酸具有更低的成本，有利于工业生产。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种能够在常压干燥条件下制备完整的高弹性疏水甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体为采用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷作为共前驱体，盐酸溶液作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物。
在本发明一个较佳实施例中，疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，包括以下步骤：
1）、将十六烷基三甲基氯化铵加入到盐酸溶液中，然后加入一定比例混合的两种前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌后置于烘箱中凝胶、陈化；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于烘箱中进行干燥，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中，将质量0.28~0.36g的十六烷基三甲基氯化铵加入到所述盐酸溶液中，盐酸溶液体积为4~8 mL，浓度为4*10-4~6*10-4 mol·L-1。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中所述的两种前驱体分别为甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的体积比在0.5~1之间。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中，密闭条件下第一次磁力搅拌时间为30~70min，加入凝胶促进剂后第二次搅拌时间为1~2 min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中所述的凝胶促进剂为1,2-环氧丙烷，其加入量为1.2~1.6 mL。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中烘箱的温度为40~50℃，凝胶时间在2~4 h左右，陈化的时间为2~4 d。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中的溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中的溶剂置换次数为三次。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3)中烘箱的温度为40~50 oC，干燥时间为1-2d。
本发明的有益效果是：本发明的方法实现了在常压干燥条件下制备得到完整的疏水高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶。本发明的制备过程操作简单，只需将各种原料混合搅拌凝胶溶剂置换干燥即可，安全性和可靠性较高，反应没有高温高压，室温条件下就能进行。
本发明制备得到的甲基硅倍半氧烷气凝胶不仅具有传统气凝胶的优异性能，同时具有较好的疏水性和高弹性，可以应用在吸附分离、隔热吸声等多个领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是采用本发明的实施例1制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片；
图2为采用本发明的实施例1制备的MSQ气凝胶的视频光学接触角照片；
图3为实施例1、对比例1-1和对比例1-2的应力应变曲线；
图4为对比例1-1制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片；
图5为对比例1-1制备的MSQ气凝胶的视频光学接触角照片；
图6为对比例1-2制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片；
图7为对比例1-2制备的MSQ气凝胶的视频光学接触角照片；
图8为对比例1-3制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片；
图9为实施例1、对比例1-3和对比例1-4的应力应变曲线；
图10为对比例1-4制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的包括一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体，气凝胶块体为采用甲基三甲氧基硅烷MTMS和二甲基二甲氧基硅烷DMDMS作为共前驱体，一定浓度的盐酸溶液HCl作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵CTAC作为分散剂，1,2-环氧丙烷PO作为凝胶促进剂的复合物。
制备疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的方法，包括：
实施例1：
1）、将0.32g的十六烷基三甲基氯化铵加入到6 mL的浓度为5*10-4mol•L-1的盐酸溶液中，然后1.25 mL的MTMS和0.75 mL的DMDMS两种前驱体，密闭条件下磁力搅拌60 min后，加入1.5 mL的凝胶促进剂1,2-环氧丙烷，磁力搅拌1~2 min后置于40oC烘箱中凝胶2h，陈化3d；
步骤一中的反应都在室温条件下进行，反应在密闭容器中进行。
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行三次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
3）、将溶剂置换后的凝胶置于40oC烘箱中缓慢干燥1d，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
图1为实施例1制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图1可以看出，凝胶骨架为不规则的三维网络结构的球链组成，骨架的直径为2~3 μm，制备得到的气凝胶的密度为0.131g·cm-3。图2为实施例1制备的MSQ气凝胶的视频光学接触角照片，从图2可以看出，实施例1制备的MSQ气凝胶具有很好的疏水性，接触角为141°。图3为实施例1、对比例1-1和对比例1-2的应力应变曲线（MSQ2对应实施例1，MSQ1对应对比例1-1，MSQ3对应对比例1-2），从图3中可以看出，实施例1制备的MSQ气凝胶在压缩后实现了完全回弹，同时弹性极限达到60%，压缩强度达到0.04 MPa。
对比例1-1，将实施例1中的两种前驱体的比例进行改变，改为只加入2.0 mL的MTMS前驱体，其余等同于实施例1。
图4为对比例1-1制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图4可以看出，所制得的气凝胶大孔结构已经消失，三维网络结构趋于密实，且骨架的直径较小在1μm左右，制得的气凝胶的密度为0.241 g·cm-3，密度明显增大。图5为对比例1-1制备的MSQ气凝胶的视频光学接触角照片，从图5可以看出，对比例1-1的接触角为135°，疏水性也下降（由于DMDMS添加量减少，甲基量减少）。同时，从图3可以看出，对比例1-1制备的MSQ气凝胶基本没有弹性。
对比例1-2，将实施例1中的两种前驱体的比例进行改变，改为加入1.0 mL的MTMS和1.0 mL的DMDMS前驱体，其余等同于实施例1。
图6为对比例1-2制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图6可以看出，所制备的气凝胶的骨架更接近于球形颗粒堆积，且球有大有小，较大的球直径在4μm左右，较小的球直径在1~2 μm，并没有形成均一的球链骨架结构，基本表现为大孔结构，制得的气凝胶的密度为0.123 g·cm-3。图7为对比例1-2制备的MSQ气凝胶的视频光学接触角照片，从图7可以看出，对比例1-2的接触角为147°，疏水性上升（DMDMS量增加，甲基增加）。同时，从图3可以看出，对比例1-2制备的MSQ气凝胶具有较好的弹性，但是其强度较低，压缩强度为0.03 MPa，这种方法制备得到的气凝胶虽然疏水性较好，但是回弹性能较实施例1差一些，强度较低，在实际应用过程中的效果会比实施例1差很多，而且其结构不均匀，也不利于生产应用。
对比例1-3，将实施例1中的盐酸体积改为4 mL，其余等同于实施例1。
图8为对比例1-3制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图8可以看出，所制备的气凝胶的微观形貌呈现为均匀的圆球形颗粒堆积，球径在3 μm左右，且结构较为密实，密度为0.149 g·cm-3，有所上升，且球形颗粒明显的结构强度一般较差，不适合实际应用。图9为实施例1、对比例1-3和对比例1-4的应力应变曲线（MSQ2对应实施例1，MSQ4对应对比例1-3，MSQ5对应对比例1-5），从图9可以看出，相较于实施例1，对比例1-3的MSQ气凝胶的回弹性能较差。
对比例1-4，将实施例1中的盐酸体积改为8mL，其余等同于实施例1。
图10为对比例1-4制备的MSQ气凝胶的扫描电镜照片，从图10可以看出，所制备的气凝胶具有大孔结构和球链组成的三维骨架结构，球径为4~5 μm，密度为0.132 g·cm-3，相较于实施例1球径更大，且球型过于明显，这样的结构强度会有所下降，但是其大孔结构相较于实施例1更为明显。从图9可以看出，相较于实施例1，对比例1-4的MSQ气凝胶具有更好的弹性，但是强度下降。
实施例2：
1）、将0.28g的十六烷基三甲基氯化铵加入到5 mL的浓度为4*10-4mol•L-1的盐酸溶液中，然后1 mL的MTMS和1 mL的DMDMS两种前驱体，密闭条件下磁力搅拌30 min后，加入1.2mL的凝胶促进剂1,2-环氧丙烷，磁力搅拌1~2 min后置于40oC烘箱中凝胶3h，陈化2 d；
步骤一中的反应都在室温条件下进行，反应在密闭容器中进行。
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行二次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
3）、将溶剂置换后的凝胶置于45oC烘箱中缓慢干燥1.5d，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
实施例3：
1）、将0.36g的十六烷基三甲基氯化铵加入到8 mL的浓度为6*10-4mol•L-1的盐酸溶液中，然后1.1 mL的MTMS和0.9 mL的DMDMS两种前驱体，密闭条件下磁力搅拌70 min后，加入1.6mL的凝胶促进剂1,2-环氧丙烷，磁力搅拌1~2 min后置于50oC烘箱中凝胶3.5h，陈化4d；
步骤一中的反应都在室温条件下进行，反应在密闭容器中进行。
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行四次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
3）、将溶剂置换后的凝胶置于50oC烘箱中缓慢干燥2d，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
综上所述，本发明采用甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和二甲基二甲氧基硅烷（DMDMS）作为共前驱体，一定浓度的盐酸溶液（HCl）作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）作为分散剂，1,2-环氧丙烷（PO）作为凝胶促进剂，经过溶胶-凝胶、陈化、溶剂置换和干燥过程，制备得到疏水高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
本发明方法实现了在常压干燥条件下制备得到完整的疏水高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶。
本发明的制备过程操作简单，只需将各种原料混合搅拌凝胶溶剂置换干燥即可，安全性和可靠性较高，反应没有高温高压，室温条件下就能进行。
本发明制备得到的甲基硅倍半氧烷气凝胶不仅具有传统气凝胶的优异性能（低密度、高孔隙率、高吸声系数等），同时具有较好的疏水性和高弹性，可以应用在吸附分离、隔热吸声等多个领域。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体，其特征在于为采用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷作为共前驱体，盐酸溶液作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物。
2.根据权利要求1所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、将十六烷基三甲基氯化铵加入到盐酸溶液中，然后加入一定比例混合的两种前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌后置于烘箱中凝胶、陈化；
2）、对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于烘箱中进行干燥，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。
3.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，将质量0.28~0.36g的十六烷基三甲基氯化铵加入到所述盐酸溶液中，盐酸溶液体积为4~8 mL，浓度为4*10-4~6*10-4 mol·L-1。
4.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的两种前驱体分别为甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的体积比在0.5~1之间。
5.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中，密闭条件下第一次磁力搅拌时间为30~70 min，加入凝胶促进剂后第二次搅拌时间为1~2 min。
6.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的凝胶促进剂为1,2-环氧丙烷，其加入量为1.2~1.6 mL。
7.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤1）中烘箱的温度为40~50℃，凝胶时间在2~4 h左右，陈化的时间为2~4 d。
8.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的溶剂置换过程就是将原有溶剂倒出，倒入异丙醇，密闭以后放回烘箱中，每次溶剂置换间隔12~24h。
9.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤2）中的溶剂置换次数为三次。
10.根据权利要求2所述的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体的制备方法，其特征在于，步骤3)中烘箱的温度为40~50 oC，干燥时间为1~2 d。
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