CN111253144A - 掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物、1,3,5‑三甲苯、四甲氧基硅烷、盐酸溶液按比例混合，然后加入1,2‑环氧丙烷，制备得到含胶束的硅溶胶；量取上述制备好的硅溶胶，与钛溶胶按体积比例混合，并充分搅拌制备硅钛复合溶胶；剪切若干片的玻纤毡，将玻纤毡浸渍于硅钛复合溶胶中，浸渍后将其提出摊平，然后将浸渍溶胶的玻纤毡老化，得到凝胶/纤维复合材料；将凝胶/纤维复合材料采用无水乙醇进行溶剂置换，最后采用超临界干燥进行干燥，得到掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料。本发明所制备的气凝胶/纤维复合材料具有极好的高温隔热性能。

Description

掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及保温隔热材料领域，特别是涉及一种掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法。
背景技术
隔热材料应用广泛，不管是在民用商用还是在军工科技上都发挥不可小视的作用。随着社会经济的快速发展和居民生活水平的提高，能源消耗也居高不下，其中建筑能耗占比很大。有代表性的就是在夏季和冬季高功率空调的大面积使用造成能源的极大浪费，如果能利用性能优异的隔热材料，使在夏天室外热量不传递到室内，在冬天室内热量不流失到室外，那我国的建筑能源损耗就可得到极大的改观，这对环境，对经济都有极大的好处。此外，隔热材料在军工科技上的使用也十分广泛。为了避免导弹或者飞行器在在高速飞行过程中与空气剧烈摩而使其表面的温度过高，常常会在这些军工科技器材的表面涂敷高性能隔热材料，保护内部仪器设备的正常运行。由此可见，开发出一种低成本，高性能的隔热材料对我国的发展具有重要战略意义。
隔热材料方向的研究与应用比较多，比如传统的隔热材料有玻璃纤维，失眠等；而目前比较热门的新型隔热材料有酚醛树脂，纳米颗粒气凝胶等。气凝胶隔热材料组分主要是二氧化硅，利用其孔径小，孔隙率高，比表面积丰富的特点而被广泛应用。然而二氧化硅气凝胶在高温下使用可能存在结构不稳定的缺点，使其隔热性能受到影响。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，改善和提高二氧化硅气凝胶的的高温隔热性。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、1,3,5-三甲苯、四甲氧基硅烷、盐酸溶液按比例混合，搅拌0.8~1.2 h，然后加入 1,2-环氧丙烷，搅拌3~5 min，制备得到含胶束的硅溶胶；
2）量取上述制备好的硅溶胶，与钛溶胶按体积比例混合，并充分搅拌制备硅钛复合溶胶，搅拌时间8~13 min；
3）剪切若干片的玻纤毡，将玻纤毡浸渍于硅钛复合溶胶中，浸渍5~10min后将其提出摊平，然后将浸渍溶胶的玻纤毡老化，得到凝胶/纤维复合材料；
4）将凝胶/纤维复合材料采用无水乙醇进行溶剂置换，共置换3 次，每次11~13 h，最后采用超临界干燥进行干燥，得到掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）原料配比为：10.5~11 g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，2 .1~2.2mL 1,3,5-三甲苯，31.5~33 mL四甲氧基硅烷，52.5~55 mL 0.001M盐酸溶液，14.2~14.9 mL 1,2-环氧丙烷。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中硅溶胶与钛溶胶的体积比为10：1~9：1。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中玻纤毡的体积为100×100×10mm3。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中浸渍溶胶的玻纤毡置于55~65℃烘箱中凝胶老化3~5天。
在本发明一个较佳实施例中，步骤4）超临界干燥的工艺条件为CO2流量8~10 kg/h，干燥压力15 MPa，超临界温度60℃，干燥时间8~10 h。
本发明的有益效果是：本发明为了缓解纯二氧化硅气凝胶在使用过程中结构的不稳定，将气凝胶与纤维毡复合，利用纤维毡孔隙率高，耐振动等特点，使复合材料在使用过程中实现比较良好的稳定性；本发明通过将钛溶胶与硅溶胶混合，可以极大地减小二氧化硅气凝胶的辐射传热，从而使得到的复合材料实现比较优异的隔热性能；本发明所制备的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料，在高温下具有低的导热系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是实施例1制备的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的SEM照片；
图2是实施例2制备的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的SEM图片；
图3是对比例1制备的二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的SEM图片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：参阅图1
一种掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）10 g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123），2 mL 1,3,5-三甲苯（TMB），30 mL四甲氧基硅烷（TMOS），50 mL 0.001M盐酸溶液称量后混合，搅拌1 h，然后加13.5 mL的1,2-环氧丙烷（PO），搅拌4 min，制备得到含胶束的硅溶胶；
2）量取上述制备好的硅溶胶，与钛溶胶按9:1的体积比混合，并充分搅拌制备硅钛复合溶胶，搅拌时间10 min；
3）剪切若干片体积为100×100×10mm3的玻纤毡，将玻纤毡浸渍于硅钛复合溶胶中，浸渍7min后将其提出摊平，然后将浸渍溶胶的玻纤毡置于60℃烘箱中凝胶老化4天，得到凝胶/纤维复合材料；
4）将凝胶/纤维复合材料采用无水乙醇进行溶剂置换，共置换3 次，每次12 h，最后采用超临界干燥进行干燥，工艺条件为CO2流量9 kg/h，干燥压力15 MPa，超临界温度60℃，干燥时间8~10 h，得到掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料。
制备的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料能实现均匀充分的复合，25℃下导热系数在0.025~0.030 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.080 W/(m∙K)。
实施例2：参阅图2
一种二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，步骤为实施例的步骤中1）硅溶胶与钛溶胶按10:1的体积比混合，其余步骤相同。制备的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料能实现均匀充分的复合，25℃下导热系数在0.024~0.029 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.085W/(m∙K)。
对比例1：参阅图3
将实例2中步骤2）中的钛溶胶去掉，制备的二氧化硅气凝胶/纤维复合材料形貌见附图3。图3中气凝胶与玻纤复合不理想，25℃下导热系数在0.024~0.028 W/(m∙K)，高温下导热系数在0.110 W/(m∙K)。
本发明掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法的有益效果是：本发明为了缓解纯二氧化硅气凝胶在使用过程中结构的不稳定，将气凝胶与纤维毡复合，利用纤维毡孔隙率高，耐振动等特点，使复合材料在使用过程中实现比较良好的稳定性；本发明通过将钛溶胶与硅溶胶混合，可以极大地减小二氧化硅气凝胶的辐射传热，从而使得到的复合材料实现比较优异的隔热性能；本发明所制备的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料，在高温下具有低的导热系数。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、1,3,5-三甲苯、四甲氧基硅烷、盐酸溶液按比例混合，搅拌0.8~1.2 h，然后加入 1,2-环氧丙烷，搅拌3~5 min，制备得到含胶束的硅溶胶；
2）量取上述制备好的硅溶胶，与钛溶胶按体积比例混合，并充分搅拌制备硅钛复合溶胶，搅拌时间8~13 min；
3）剪切若干片的玻纤毡，将玻纤毡浸渍于硅钛复合溶胶中，浸渍5~10min后将其提出摊平，然后将浸渍溶胶的玻纤毡老化，得到凝胶/纤维复合材料；
4）将凝胶/纤维复合材料采用无水乙醇进行溶剂置换，共置换3 次，每次11~13 h，最后采用超临界干燥进行干燥，得到掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）原料配比为：10.5~11 g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，2.1~2.2mL 1,3,5-三甲苯，31.5~33 mL四甲氧基硅烷，52.5~55 mL 0.001M盐酸溶液，14.2~14.9 mL 1,2-环氧丙烷。
3.根据权利要求1所述的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中硅溶胶与钛溶胶的体积比为10：1~9：1。
4.根据权利要求1所述的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中玻纤毡的体积为100×100×10mm3。
5.根据权利要求1所述的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中浸渍溶胶的玻纤毡置于55~65℃烘箱中凝胶老化3~5天。
6.根据权利要求1所述的掺钛二氧化硅气凝胶/纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）超临界干燥的工艺条件为CO2流量8~10 kg/h，干燥压力15 MPa，超临界温度60℃，干燥时间8~10 h。
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