CN106608723A - 石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于半导体制备所应用的隔热保温材料技术领域，具体涉及一种石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法，制备该材料首先将硅源和碳源混合，经反应后制备出具有纳米多孔的三维网络骨架结构的溶胶，然后以短切石英纤维为原料，通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备多孔纤维预制体，接着将所述溶胶与石英多孔纤维预制体复合，形成石英纤维与Si-C-O气凝胶的混合体，然后通过超临界流体干燥得到具有纳米多孔结构的Si-C-O气凝胶先驱体复合材料，再对Si-C-O气凝胶先驱体复合材料进行高温惰性气氛裂解，最终形成石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料，该材料将Si-C-O气凝胶与石英纤维结合在一起，制备出了一种性能优越的隔热材料，适合应用于半导体制造行业中。

Description

石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于半导体制备所应用的隔热保温材料技术领域，具体涉及一种石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法。

背景技术

全球能源日益紧缺，不仅一些高温领域如飞机发动机、石油管道、炉窑及其它热工设备等对隔热材料提出更高要求，在生产加工领域，比如半导体领域对隔热材料也有很多新的要求，半导体薄膜沉积设备由于涉及反应气体的输送问题，因此要求对输送反应源的工艺管路进行保温，同时还要保证加热的工艺管路外表面温度是安全温度，以免使人烫伤，传统的硅橡胶材料的隔热材料已难以满足半导体行业所提出的更高要求。因此，研制一种耐高温度、轻质、良好力学性能、使用寿命长、形状可塑性强的高效隔热材料对满足工业生产的需求具有重要的现实意义。

新型的隔热气凝胶材料具有低密度(最低可达0.003g/cm³)、高孔隙率(最高可达99.8％)、高比表面积(200-1000m²/g)以及纤细的骨架颗粒和纳米多孔结构等特点，可最大程度抑制固体、气体热传导，是目前已知热导率最低的固体材料(如Si0₂气凝胶常温下热导率约为0.015ff/m-K)。目前，常用的气凝胶体系主要有Si0₂、Al₂O₃以及碳气凝胶等，其在一些领域的应用显示出了良好的隔热保温效果。通过在氧化物如SiA体系的基础上引入碳元素，得到的Si-C-O陶瓷比SiA将具有更好的隔热性能，这是因为在Si-C-O材料中，形成了比Si-O四面体结构更牢固的Si-C四面体结构以及自由碳，粘度较MO₂非晶材料也增加了两个数量级以上，这些组分的存在有利于抑制Si-C-O陶瓷的高温烧结。

短切石英纤维通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备的多孔纤维预制体具有极低的密度(0.20g/cm³～0.35g/cm³)和极高的孔隙率(85％～91％)。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明通过提供一种石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料及其制备方法，将Si-C-O气凝胶与石英纤维结合在一起，制备出了一种性能优越的隔热材料，适合应用于半导体制造行业中。

本发明是这样实现的，根据本发明的一个方面，提供了一种石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料，隔热复合材料的制备首先将硅源和碳源混合，经水解反应和缩聚反应后制备出具有纳米多孔的三维网络骨架结构的溶胶，然后以短切石英纤维为原料，通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备多孔纤维预制体，接着将所述溶胶与石英多孔纤维预制体复合，形成石英纤维与Si-C-O气凝胶的混合体，然后通过超临界流体干燥得到具有纳米多孔结构的Si-C-O气凝胶先驱体复合材料，再对Si-C-O气凝胶先驱体复合材料进行高温惰性气氛裂解，最终形成具有Si-O键、Si-C键的石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料。

进一步地，硅源为甲基三甲氧基硅烷，碳源为正硅酸乙酯。

根据本发明另外一个方面，提供了所述石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料的制备方法，包括如下步骤：

1)甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水按照1:1.2:2.5:5的摩尔比混合搅拌1小时后静置至室温，盐酸调节使溶液pH值为4；

2)取氨水与步骤1)中等量的无水乙醇混合搅拌1小时；

3)将步骤1)和步骤2)的两种溶液混合在一起，步骤2)中的氨水使得混合溶液的pH值为8，搅拌混合溶液至还未凝胶，得到Si-C-O气凝胶先驱体溶胶；

4)取短切石英纤维通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备成多孔纤维预制体；

5)将步骤3)中制备的Si-C-O气凝胶先驱体溶胶与1立方分米多孔纤维预制体混合，使先驱体溶胶均匀的浸渍到多孔纤维预制体中，然后抽真空，超临界干燥处理，得到Si-C-O气凝胶先驱体复合材料；

6)将步骤5)中Si-C-O气凝胶先驱体复合材料放入高温裂解炉中，充入Ar，以3℃/min的速度升温至400℃并恒温1小时，再以5℃/min的速度升温至800℃并恒温1.5小时，最后以4℃/min的速度升温至1000℃并恒温2小时，关闭电源，冷却至室温，得到Si-C-O气凝胶隔热复合材料。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1.保温性较好，在三维网络结构中同时含有Si、C、0三种元素，将制备的先驱体与预制体相结合，制备的材料密度更小，又由于在三维网络结构中含有Si-C键，因此其保温效果更好。

2.隔热效果很好，由于先驱体是纳米结构的，经过高温裂解后，材料仍然保持其纳米孔结构，并且由于保温效果的存在，其散热量就会有效的减少，所以所制备复合材料其隔热效果较好，这样会有效的保护操作人员免受伤害。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例

按照本发明提供的方法制备所述石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料

1)甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水按照1:1.2:2.5:5的摩尔比混合搅拌1小时后静置至室温，盐酸调节使溶液pH值为4；

2)取氨水与步骤1)中等量的无水乙醇混合搅拌1小时；

3)将步骤1)和步骤2)的两种溶液混合在一起，步骤2)中的氨水使得混合溶液的pH值为8，搅拌混合溶液至还未凝胶，得到Si-C-O气凝胶先驱体溶胶；

4)取短切石英纤维通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备成多孔纤维预制体；

5)将步骤3)中制备的Si-C-O气凝胶先驱体溶胶与1立方分米多孔纤维预制体混合，使先驱体溶胶均匀的浸渍到多孔纤维预制体中，然后抽真空，超临界干燥处理，得到Si-C-O气凝胶先驱体复合材料；

6)将步骤5)中Si-C-O气凝胶先驱体复合材料放入高温裂解炉中，充入Ar，以3℃/min的速度升温至400℃并恒温1小时，再以5℃/min的速度升温至800℃并恒温1.5小时，最后以4℃/min的速度升温至1000℃并恒温2小时，关闭电源，冷却至室温，得到Si-C-O气凝胶隔热复合材料。

对制得的复合材料进行指标检测，得到的结果如下表所示：

从上述结果中可得出，制得的Si-C-O气凝胶隔热复合材料在高温下具有较低的热导率，保温隔热效果强，各种抗性强度也适合在半导体制备领域应用。

Claims (3)

1.石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料，其特征在于，所述隔热复合材料的制备首先将硅源和碳源混合，经水解反应和缩聚反应后制备出具有纳米多孔的三维网络骨架结构的溶胶，然后以短切石英纤维为原料，通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备多孔纤维预制体，接着将所述溶胶与石英多孔纤维预制体复合，形成石英纤维与Si-C-O气凝胶的混合体，然后通过超临界流体干燥得到具有纳米多孔结构的Si-C-O气凝胶先驱体复合材料，再对Si-C-O气凝胶先驱体复合材料进行高温惰性气氛裂解，最终形成具有Si-O键、Si-C键的石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料。

2.按照权利要求1所述的石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料，其特征在于，所述硅源为甲基三甲氧基硅烷，碳源为正硅酸乙酯。

3.按照权利要求2所述的石英基Si-C-O气凝胶隔热复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水按照1:1.2:2.5:5的摩尔比混合搅拌1小时后静置至室温，盐酸调节使溶液pH值为4；

2)取氨水与步骤1)中等量的无水乙醇混合搅拌1小时；

3)将步骤1)和步骤2)的两种溶液混合在一起，步骤2)中的氨水使得混合溶液的pH值为8，搅拌混合溶液至还未凝胶，得到Si-C-O气凝胶先驱体溶胶；

4)取短切石英纤维通过纤维浆料抽滤、模压成型的方法经高温烧结制备成多孔纤维预制体；

5)将步骤3)中制备的Si-C-O气凝胶先驱体溶胶与1立方分米多孔纤维预制体混合，使先驱体溶胶均匀的浸渍到多孔纤维预制体中，然后抽真空，超临界干燥处理，得到Si-C-O气凝胶先驱体复合材料；

6)将步骤5)中Si-C-O气凝胶先驱体复合材料放入高温裂解炉中，充入Ar，以3℃/min的速度升温至400℃并恒温1小时，再以5℃/min的速度升温至800℃并恒温1.5小时，最后以4℃/min的速度升温至1000℃并恒温2小时，关闭电源，冷却至室温，得到Si-C-O气凝胶隔热复合材料。