CN109988397A - 一种氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，它包括制备气凝胶粉体，将E‑51环氧树脂加入到烧杯中进行水浴预热，预热温度为50‑70℃，将气凝胶粉体加入到预热的E‑51环氧树脂中，机械搅拌10min‑2h，将固化剂加入到上述树脂中，混合均匀，然后经超声处理1min，再放入真空箱中60℃抽真空脱气泡20分钟，倒入聚四氟乙烯模具，进行梯度升温固化得到SiO2气凝胶/环氧树脂隔热复合材料。本发明成品机械性能优良，隔热性能优异。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种氧化硅气凝胶/环氧树脂复合隔热材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展以及人们环保意识的日益提高，隔热材料的应用领域变得越来越广泛。在工业生产及日常生活中，无论是工业窑炉、管道，还是民用建筑墙体，使用有效的隔热材料不仅能够减少生产成本，提高设备寿命，并能够减少能耗，达到可持续发展的目的。同时，在军工领域，材料耐温和隔热性能直接影响着先进飞行器、战斗机、导弹等作用的发挥。因此，大力发展保温材料工业，广泛采用优质隔热保温材料，对我国经济建设健康、稳定地发展具有重要的现实意义。
E-51环氧树脂具有优良的力学性能、物理性能、价格低等特点，其粘结性能及工艺灵活性是其它热固性材料所不能比及的，已在涂料、胶粘剂、复合材料树脂基体、电子封装材料等不同领域发挥了巨大的作用。但是E-51环氧树脂最高使用温度低于300度，在一些特殊工况下需要提高其耐热性和隔热性。
SiO2气凝胶是一种隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，孔隙率可达99%,密度极低（最低可达3km/m3），比表面积可高达800m2/g，导热系数可低达0.012W/(m·K)，是一种隔热性能非常优异的无机纳米材料。[王德民．高红外反射率隔热涂料的研究［ D］．哈尔滨: 哈尔滨工程大学， 2008．]以SiO2气凝胶为功能填料制备了隔热涂料，[YUAN B，DING S，WANG D， et al． Heat Insulation Properties of silica Aerogel /Glass Fiber Composites Fabricated byPress Forming［J］． Materials Letters， 2012， 75: 204—206．]，研究了SiO2气凝胶和玻璃纤维采取冲压成型制备复合材料，都显示了SiO2气凝胶优异的隔热性能，但是关于气凝胶/环氧树脂复合材料研究领域的报道比较少。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种成品机械性能优良，隔热性能优异的氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，它包括以下步骤，
步骤一：将正硅酸乙酯，草酸溶液，乙醇按照比例水解24h，利用氨水溶液调节pH值至3-5，获得湿凝胶，其中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1:1-1:4，乙醇和草酸溶液的体积比为8:1-2:1，氨水浓度为0.01-2mol/L，草酸溶液的浓度为0.01-1mol/L；
步骤二：将湿凝胶置于有机溶剂中置换，置换后将湿凝胶置于超临界反应釜中进行超临界干燥，得到SiO2气凝胶块体，将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为10-300微米的气凝胶粉体；
步骤三：将E-51环氧树脂加入到烧杯中进行水浴预热，预热温度为50-70℃，将气凝胶粉体加入到预热的E-51环氧树脂中，机械搅拌10min-2h；
步骤四：将固化剂加入到上述树脂中，混合均匀，然后经超声处理1min，再放入真空箱中60℃抽真空脱气泡20分钟；
步骤五：倒入聚四氟乙烯模具，进行梯度升温固化得到SiO2气凝胶/环氧树脂隔热复合材料。
步骤二中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种，球磨后气凝胶粉体的粒径优选为30-60微米。
步骤四中固化剂为脂肪二胺、多醚胺、芳香族多胺、咪唑类、改性胺类固化剂。
步骤五中升温程序如下：80℃保温2h，升温至100℃保温2h，升温至120摄氏度保温2h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：
本发明以机械性能优异，粘度高的E-51环氧树脂为基体，聚醚胺-D230为固化剂，自制的SiO2气凝胶为增强体制备得到机械性能优良，隔热性能优异的复合材料；通过比较气凝胶掺量对环氧树脂隔热性能和耐高温性能的影响，得出随着氧化硅气凝胶含量的增多，环氧树脂的导热系数逐渐降低，高温稳定性能越好，说明氧化硅气凝胶能够显著提高环氧树脂的隔热性能，因而制备的氧化硅气凝胶/环氧树脂能够广泛，有效地应用在隔热领域。
附图说明
图1是本发明制备的氧化硅气凝胶SEM照片；
图2是本发明制备的氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
将正硅酸乙酯，草酸溶液，乙醇按照4：1：8体积比水解24h，利用0.1mol/L的氨水溶液调节pH值至3-5，获得湿凝胶，将湿凝胶置于乙醇中置换3天；置换后将湿凝胶置于超临界反应釜中进行超临界干燥，得到SiO2气凝胶块体；将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为30-60微米的气凝胶粉体。按照气凝胶粉末与环氧树脂、固化剂体积比1：3：1，即气凝胶占体积比20%，量取30mlE-51环氧树脂在60℃下预热10min，量取10cm3气凝胶粉末加入到E-51中混合，搅拌10min，搅拌均匀后将其冷却至室温，加入10ml聚醚胺-D230，搅拌5min，然后经超声处理1min，再将其置于真空烘箱中60℃抽真空脱气泡20min，然后将上述环氧树脂混合物倒入模具，经80℃，100℃，120℃各两个小时固化得到气凝胶/环氧树脂复合材料样品。
所得到的气凝胶/环氧树脂复合材料导热系数为0.1830W/（m·K）。
实施例2
气凝胶制备方法遵循实施例1。按照气凝胶粉末与环氧树脂、固化剂体积比8：9：3，即气凝胶占体积比40%，量取18mlE-51环氧树脂在60℃下预热10min，量取16cm3气凝胶粉末加入到E-51中混合，搅拌10min，搅拌均匀后将其冷却至室温，加入6ml聚醚胺-D230，搅拌5min，然后经超声处理1min，再将其置于真空烘箱中60℃抽真空脱气泡20min，然后将上述环氧树脂混合物倒入模具，经80℃，100℃，120℃各两个小时固化得到气凝胶/环氧树脂复合材料样品。
所得到的气凝胶/环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1392W/(m·K)。
实施例3
气凝胶制备方法遵循实施例1。按照气凝胶粉末与环氧树脂、固化剂体积比4：3：1，即气凝胶占体积比50%，量取40mlE-51环氧树脂在60℃下预热10min，量取30cm3气凝胶粉末加入到E-51中混合，搅拌10min，搅拌均匀后将其冷却至室温，加入10ml聚醚胺-D230，搅拌5min，然后经超声处理1min，再将其置于真空烘箱中60℃抽真空脱气泡20min，然后将上述环氧树脂混合物倒入模具，经80℃，100℃，120℃各两个小时固化得到气凝胶/环氧树脂复合材料样品。
所得到的气凝胶/环氧树脂复合材料室温导热系数为0.1243W/(m·K)。
实施例4
气凝胶制备方法遵循实施例1。按照气凝胶粉末与环氧树脂、固化剂体积比6：3：1，即气凝胶占体积比60%，量取60mlE-51环氧树脂在60℃下预热10min，量取30cm3气凝胶粉末加入到E-51中混合，搅拌10min，搅拌均匀后将其冷却至室温，加入10ml聚醚胺-D230，搅拌5min，然后经超声处理1min，再将其置于真空烘箱中60℃抽真空脱气泡20min，然后将上述环氧树脂混合物倒入模具，经80℃，100℃，120℃各两个小时固化得到气凝胶/环氧树脂复合材料样品。
所得到的气凝胶/环氧树脂复合材料导热系数为0.1124W/(m·K)。
实施例5
气凝胶制备方法遵循实施例1。按照气凝胶粉末与环氧树脂、固化剂体积比28：9：3，即气凝胶占体积比70%，量取9mlE-51环氧树脂在60℃下预热10min，量取28cm3气凝胶粉末加入到E-51中混合，搅拌10min，搅拌均匀后将其冷却至室温，加入3ml聚醚胺-D230，搅拌5min，然后经超声处理1min，再将其置于真空烘箱中60℃抽真空脱气泡20min，然后将上述环氧树脂混合物倒入模具，经80℃，100℃，120℃各两个小时固化得到气凝胶/环氧树脂复合材料样品。
所得到的气凝胶/环氧树脂复合材料导热系数为0.1056W/(m·K)。
Claims (4)
1.一种氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，
步骤一：将正硅酸乙酯，草酸溶液，乙醇按照比例水解24h，利用氨水溶液调节pH值至3-5，获得湿凝胶，其中正硅酸乙酯和乙醇的体积比为1:1-1:4，乙醇和草酸溶液的体积比为8:1-2:1，氨水浓度为0.01-2mol/L，草酸溶液的浓度为0.01-1mol/L；
步骤二：将湿凝胶置于有机溶剂中置换，置换后将湿凝胶置于超临界反应釜中进行超临界干燥，得到SiO2气凝胶块体，将SiO2气凝胶块体在球磨机中球磨粉碎，得到粒径为10-300微米的气凝胶粉体；
步骤三：将E-51环氧树脂加入到烧杯中进行水浴预热，预热温度为50-70℃，将气凝胶粉体加入到预热的E-51环氧树脂中，机械搅拌10min-2h；
步骤四：将固化剂加入到上述树脂中，混合均匀，然后经超声处理1min，再放入真空箱中60℃抽真空脱气泡20分钟；
步骤五：倒入聚四氟乙烯模具，进行梯度升温固化得到SiO2气凝胶/环氧树脂隔热复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇中的一种，球磨后气凝胶粉体的粒径优选为30-60微米。
3.根据权利要求1所述的氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中固化剂为脂肪二胺、多醚胺、芳香族多胺、咪唑类、改性胺类固化剂。
4.根据权利要求1所述的氧化硅气凝胶/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中升温程序如下：80℃保温2h，升温至100℃保温2h，升温至120摄氏度保温2h。
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