CN110272561B - 一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，其是利用HAP气凝胶结合环氧树脂制备而成，在制备过程中加入一定量的稀释剂和固化剂，使得制备的额复合气凝胶在受热分解时，能够有效地催化成碳，提高碳层致密性、稳定性，有效地对热量和气体进行阻隔，延缓火焰的传播。经检测，本发明的复合气凝胶的LOI可达到28.3～41.4％，因此其具有较高的阻燃特性。

Description

一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，特别是涉及一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法。
背景技术
环氧树脂(EP)是一种典型的热固性树脂，黏接强度、力学性能、电绝缘性和化学稳定性等性能优异，具有收缩率低、加工成型容易、成本低廉等优点，广泛应用于高低压电器、电机、电子元器件的绝缘和封装及玻璃钢复合材料上。在实际应用中，普通环氧树脂热稳定性差、易燃烧，存在较大的火灾隐患。对其进行阻燃改性是进一步扩大其应用范围的迫切需要。传统的卤系阻燃剂虽然对环氧树脂阻燃效果明显，但是燃烧时会产生大量的腐蚀性及有毒性气体，容易造成二次污染，因而逐步被限制使用。环保无卤阻燃体系是阻燃材料的发展方向。
随着电子科技和复合材料的的迅速发展，对环氧树脂提出更高的要求。除了无卤化的进程，还需提高产品的耐热性、力学性能、阻燃性能等，我国环氧树脂朝着高性能化、专用化、系列化方向发展，因此研发具有耐热性好、环保、阻燃的环氧树脂，是未来工作的重点。
环氧树脂阻燃体系的选择，磷系是阻燃效果最好的一类阻燃剂，这是由于含磷官能团结构多样、容易制备、毒性低、污染小、阻燃效率高，引入环氧树脂结构中后不会对固化物结构和综合性能造成破坏，其阻燃性能和热学性能均具有极好的效果。
羟基磷灰石(Hydroxyapatite，HAP)是一种以钙和磷为主要成分的晶体矿物，经提纯处理以后跟其他物质合成复合材料在工程领域、医学领域已有研究和应用，具有良好的生物相容性，是吸附性能优异的生物陶瓷材料，也是一种热稳定性高的含磷物质。而气凝胶作为一种特殊的隔热保温材料，其骨架为纳米粒子构成的三维网络结构，胶体颗粒尺寸为2-50nm，比表面积可高达800m2/g-1000m2/g以上，因为气体填充满纳米骨架，孔隙率较高，所以气凝胶很轻，可达到最低密度是空气密度的1/6，其热导率常温常压下最低可达0.010W/(m·K)，是目前所知固态材料中热导率最低的一种。本发明在结合HAP和气凝胶各自优势的基础上，制备了具有三维网络结构的HAP气凝胶。例如中国专利CN201810247231.0所制备的微晶纤维素/羟基磷灰石复合气凝胶，该复合气凝胶阻燃效果和抑制烟气释放效果明显提高是对本发明的有力支撑。而中国专利CN201710408720.5及CN201710776991.6将HAP粉末与环氧树脂共混，进一步提高了耐热性能。这些方法均是对隔热保温性能有所改进，但添加填料太多，影响环氧树脂的纯度，步骤繁琐，成本较高，且对其阻燃等特性的提高效果并不显著。
鉴于此，本发明以HAP和气凝胶各自优势为灵感，合成质轻、低导热系数、优隔热性能、高孔隙率HAP气凝胶材料应用于改性环氧树脂。将HAP气凝胶分散到EP中，制备了HAP气凝胶/EP阻燃复合材料。利用氧指数(LOI)、垂直燃烧测试仪(UL-94)对材料的阻燃性能和燃烧等级进行研究。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供了一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，分别配制浓度为0.1～0.2mol/L Ca(NO3)2醇溶液和0.08～0.2mol/LNH4H2PO4水溶液；然后用氨水调节Ca(NO3)2醇溶液的pH至10后缓慢加入NH4H2PO4水溶液中，其中按钙磷摩尔比为1.67进行反应，室温下磁力搅拌2h，混合溶液充分反应可得白色透明溶胶；然后在温度为40℃进行恒温水浴加热，并不断搅拌直到溶胶变成凝胶；凝胶陈化12h后，将所获得的凝胶干燥100～120h，所制得产物为羟基磷灰石气凝胶(即HAP气凝胶)；
(2)配制预混A液，所述预混A液中环氧树脂含量为55～75wt％，其余为稀释剂和固化剂，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:0.5-2；
(3)将步骤(1)所制得的羟基磷灰石气凝胶球磨粉碎12～24h，过60～150目筛，然后加入到步骤(2)制备的预混A液中制得混合物，机械搅拌均匀，超声分散20～40min，所述混合物中羟基磷灰石气凝胶的质量分数为7-20％；
(4)将步骤(3)制备的混合物置于真空干燥箱中，在80℃下进行真空除泡25～35min，最后将混合物浇铸到钢制模具中，于110℃～200℃固化4～6h，固化完成后冷却至室温，脱模，得到羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶。
优选的，步骤(1)中所述Ca(NO3)2醇溶液是将Ca(NO3)2·4H2O溶于叔丁醇中制得。
优选的，步骤(1)中凝胶的干燥方式为液氮冷冻干燥、CO2超临界干燥中的一种。
优选的，所述稀释剂为丙酮、正丁基缩水甘油醚中的至少一种。
优选的，所述的固化剂为甲基四氢苯酐、间苯二胺中的至少一种。
优选的，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:0.8-1.2。
优选的，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的复合气凝胶是利用HAP气凝胶结合环氧树脂制备而成，在制备过程中加入一定量的稀释剂和固化剂，使得制备的额复合气凝胶在受热分解时，能够有效地催化成碳，提高碳层致密性、稳定性，有效地对热量和气体进行阻隔，延缓火焰的传播。经检测，本发明的复合气凝胶的LOI可达到28.3～41.4，因此其具有较高的阻燃特性。
本发明所述的制备的复合气凝胶具有三维网状结构、高孔隙率、超轻密度、超低导热性、强吸附性能。在热降解和燃烧过程中，复合气凝胶对减缓热、质量扩散和烟气吸附均有积极作用，而通过吸附有害气体，减少对环境的污染。
本发明制备HAP气凝胶过程中优选叔丁醇做溶剂，叔丁醇的表面张力小，能最大限度保持多孔道的结构，减少收缩。故制备的HAP气凝胶以其独特的三维网络纳米孔结构兼具降低固相和气相热传导。利用纳米阻燃技术，可获得综合性能良好的环氧树脂复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在室温下，分别配制浓度为0.1mol/L Ca(NO3)2醇溶液，其中所述Ca(NO3)2醇溶液是将Ca(NO3)2·4H2O溶于叔丁醇中制得，以及0.08mol/L NH4H2PO4水溶液；然后用氨水调节Ca(NO3)2醇溶液的pH至10后缓慢加入NH4H2PO4水溶液中，其中按钙磷摩尔比为1.67进行反应，室温下磁力搅拌2h，混合溶液充分反应可得白色透明溶胶；然后在温度为40℃进行恒温水浴加热，并不断搅拌直到溶胶变成凝胶；凝胶陈化12h后，将所获得的凝胶在真空冷冻下干燥100h，所制得产物为羟基磷灰石气凝胶(HAP气凝胶)；
(2)配制预混A液，所述预混A液中环氧树脂含量为55wt％，其余为稀释剂和固化剂，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:0.8，所述稀释剂为正丁基缩水甘油醚，所述固化剂为甲基四氢苯酐；
(3)将步骤(1)所制得的羟基磷灰石气凝胶球磨粉碎12h，过60目筛，然后加入到步骤(2)制备的预混A液中制得混合物，机械搅拌均匀，超声分散20min，所述混合物中羟基磷灰石气凝胶的质量分数为7％；
(4)将步骤(3)制备的混合物置于真空干燥箱中，在80℃下进行真空除泡25～35min，最后将混合物浇铸到钢制模具中，于110℃～200℃固化4～6h，固化完成后冷却至室温，脱模，得到羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶。
将所制得的复合气凝胶阻燃环氧树脂复合材料进行氧指数测试和垂直燃烧实验测试。测定其极限氧指数(LOI)为28.3％，阻燃性达UL-94V-1级。
实施例2
一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在室温下，分别配制浓度为0.15mol/L Ca(NO3)2醇溶液，其中所述Ca(NO3)2醇溶液是将Ca(NO3)2·4H2O溶于叔丁醇中制得，以及0.15mol/L NH4H2PO4水溶液；然后用氨水调节Ca(NO3)2醇溶液的pH至10后缓慢加入NH4H2PO4水溶液中，其中按钙磷摩尔比为1.67进行反应，室温下磁力搅拌2h，混合溶液充分反应可得白色透明溶胶；然后在温度为40℃进行恒温水浴加热，并不断搅拌直到溶胶变成凝胶；凝胶陈化12h后，将所获得的凝胶进行CO2超临界干燥100h，所制得产物为羟基磷灰石气凝胶(HAP气凝胶)；
(2)配制预混A液，所述预混A液中环氧树脂含量为60wt％，其余为稀释剂和固化剂，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:0.9，所述稀释剂为丙酮，所述固化剂为甲基四氢苯酐；
(3)将步骤(1)所制得的羟基磷灰石气凝胶球磨粉碎12h，过150目筛，然后加入到步骤(2)制备的预混A液中制得混合物，机械搅拌均匀，超声分散20min，所述混合物中羟基磷灰石气凝胶的质量分数为10％；
(4)将步骤(3)制备的混合物置于真空干燥箱中，在80℃下进行真空除泡25～35min，最后将混合物浇铸到钢制模具中，于110℃～200℃固化4～6h，固化完成后冷却至室温，脱模，得到羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶。
将所制得的复合气凝胶阻燃环氧树脂复合材料进行氧指数测试和垂直燃烧实验测试。测定其极限氧指数(LOI)为30.1％，阻燃性达UL-94V-0级。
实施例3
一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在室温下，分别配制浓度为0.20mol/L Ca(NO3)2醇溶液，其中所述Ca(NO3)2醇溶液是将Ca(NO3)2·4H2O溶于叔丁醇中制得，以及0.20mol/L NH4H2PO4水溶液；然后用氨水调节Ca(NO3)2醇溶液的pH至10后缓慢加入NH4H2PO4水溶液中，其中按钙磷摩尔比为1.67进行反应，室温下磁力搅拌2h，混合溶液充分反应可得白色透明溶胶；然后在温度为40℃进行恒温水浴加热，并不断搅拌直到溶胶变成凝胶；凝胶陈化12h后，将所获得的凝胶进行CO2超临界干燥100h，所制得产物为羟基磷灰石气凝胶(HAP气凝胶)；
(2)配制预混A液，所述预混A液中环氧树脂含量为75wt％，其余为稀释剂和固化剂，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:1.2，所述稀释剂为丙酮，所述固化剂为间苯二胺；
(3)将步骤(1)所制得的羟基磷灰石气凝胶球磨粉碎12h，过120目筛，然后加入到步骤(2)制备的预混A液中制得混合物，机械搅拌均匀，超声分散20min，所述混合物中羟基磷灰石气凝胶的质量分数为14％；
(4)将步骤(3)制备的混合物置于真空干燥箱中，在80℃下进行真空除泡25～35min，最后将混合物浇铸到钢制模具中，于110℃～200℃固化4～6h，固化完成后冷却至室温，脱模，得到羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶。
将所制得的复合气凝胶阻燃环氧树脂复合材料进行氧指数测试和垂直燃烧实验测试。测定其极限氧指数(LOI)为36.5％，阻燃性达UL-94V-0级。
实施例4
一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，包括以下制备方法：
(1)在室温下，分别配制浓度为0.20mol/L Ca(NO3)2醇溶液，其中所述Ca(NO3)2醇溶液是将Ca(NO3)2·4H2O溶于叔丁醇中制得，以及0.20mol/L NH4H2PO4水溶液；然后用氨水调节Ca(NO3)2醇溶液的pH至10后缓慢加入NH4H2PO4水溶液中，其中按钙磷摩尔比为1.67进行反应，室温下磁力搅拌2h，混合溶液充分反应可得白色透明溶胶；然后在温度为40℃进行恒温水浴加热，并不断搅拌直到溶胶变成凝胶；凝胶陈化12h后，将所获得的凝胶在真空冷冻干燥机中干燥110h，所制得产物为羟基磷灰石气凝胶(HAP气凝胶)；
(2)配制预混A液，所述预混A液中环氧树脂含量为75wt％，其余为稀释剂和固化剂，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:1.2，所述稀释剂为正丁基缩水甘油醚，所述固化剂为间苯二胺；
(3)将步骤(1)所制得的羟基磷灰石气凝胶球磨粉碎12h，过120目筛，然后加入到步骤(2)制备的预混A液中制得混合物，机械搅拌均匀，超声分散20min，所述混合物中羟基磷灰石气凝胶的质量分数为20％；
(4)将步骤(3)制备的混合物置于真空干燥箱中，在80℃下进行真空除泡25～35min，最后将混合物浇铸到钢制模具中，于110℃～200℃固化4～6h，固化完成后冷却至室温，脱模，得到羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶。
将所制得的复合气凝胶阻燃环氧树脂复合材料进行氧指数测试和垂直燃烧实验测试。测定其极限氧指数(LOI)为41.4％，阻燃性达UL-94V-0级。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温下，分别配制浓度为0.1～0.2mol/L Ca(NO3)2醇溶液和0.08～0.2mol/LNH4H2PO4水溶液；然后用氨水调节Ca(NO3)2醇溶液的pH至10后缓慢加入NH4H2PO4水溶液中，其中按钙磷摩尔比为1.67进行反应，室温下磁力搅拌2h，混合溶液充分反应可得白色透明溶胶；然后在温度为40℃进行恒温水浴加热，并不断搅拌直到溶胶变成凝胶；凝胶陈化12h后，将所获得的凝胶干燥100～120h，所制得产物为羟基磷灰石气凝胶，所述Ca(NO3)2醇溶液是将Ca(NO3)2·4H2O溶于叔丁醇中制得；
(2)配制预混A液，所述预混A液中环氧树脂含量为55～75wt％，其余为稀释剂和固化剂，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:0.5-2，所述稀释剂为丙酮、正丁基缩水甘油醚中的至少一种；
(3)将步骤(1)所制得的羟基磷灰石气凝胶球磨粉碎12～24h，过60～150目筛，然后加入到步骤(2)制备的预混A液中制得混合物，机械搅拌均匀，超声分散20～40min，所述混合物中羟基磷灰石气凝胶的质量分数为7-20％；
(4)将步骤(3)制备的混合物置于真空干燥箱中，在80℃下进行真空除泡25～35min，最后将混合物浇铸到钢制模具中，于110℃～200℃固化4～6h，固化完成后冷却至室温，脱模，得到羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中凝胶的干燥方式为液氮冷冻干燥、CO2超临界干燥中的一种。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的固化剂为甲基四氢苯酐、间苯二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述稀释剂和固化剂的重量比为1:0.8-1.2。
5.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/环氧树脂复合气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂。
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Synthesis and surface modification of nanophosphorous-based flameretardant agent by continuous flow hydrothermal synthesis;Sherif Elbasuney,et al.;《Particuology》;20151231;第22卷;第82-88页 *
羟基磷灰石/环氧树脂复合材料的制备与性能;赵俊亮等;《生物医学工程学杂志》;20051231;第22卷(第2期);第238-241页 *

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