CN109422520A - 一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅纤维‑二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括：(1)向碳化硅纤维中加入去离子水，球磨2～6h，得到糊状碳化硅纤维；(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、糊状碳化硅纤维混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，磁力搅拌，得到碳化硅纤维‑二氧化硅水凝胶；(3)将所述碳化硅纤维‑二氧化硅水凝胶导入模具，静置6～8h，脱模，放入无水乙醇中浸泡10～24h，采用六甲基二硅氧烷和正己烷进行表面改性，采用正己烷洗涤，于50～60℃条件下干燥2～6h，得到碳化硅纤维‑二氧化硅气凝胶复合材料。本发明中的复合材料通过添加二氧化硅增强了碳化硅纤维的热稳定性和机械强度，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶材料其独特的纳米多孔结构，使得孔隙直径小于气体分子平均自由程，从而限制气体分子的对流传热，同时超高气孔率又使得材料的固相传热受到限制，另外，通过添加适量的红外遮光剂可以降低材料的高温辐射传热，因此，二氧化硅气凝胶被认为是目前绝热性能最佳的固体材料，在隔热材料领域具有广阔的应用前景，然而，二氧化硅气凝胶材料由于干燥过程中巨大的表面张力，使材料本身产生缺陷，加之密度极低，导致二氧化硅气凝胶材料的固有强度低、脆性大以及容易开裂等，限制了其在实际中的使用。
目前，解决这个问题的方法主要有以下几类：一、首先制取气凝胶粉体，通过有机或无机粘结剂与气凝胶粉体混合，压制成形。在混合的过程中，可以加入纤维改善其机械强度，加入红外遮光剂改善其高温绝热性。但由于气凝胶粉体密度极小，不易与纤维、红外遮光剂均匀混合，纤维、红外遮光剂无法充分分散，难以保证制品的隔热性能与机械强度。尤其在使用有机结合剂，使用温度超过300℃时，结合剂燃烧挥发，导致材料高温机械强度急剧下降。
为此，有必要针对上述问题，提出一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括：
(1)向碳化硅纤维中加入去离子水，球磨2～6h，得到糊状碳化硅纤维；
(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、糊状碳化硅纤维混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，磁力搅拌，得到碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶导入模具，静置6～8h，脱模，放入无水乙醇中浸泡10～24h，采用六甲基二硅氧烷和正己烷进行表面改性，采用正己烷洗涤，于50～60℃条件下干燥2～6h，得到碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料。
优选的，步骤(1)中，所述碳化硅纤维的制备方法包括：
1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在氮气保护下加热到220～280℃进行脱泡处理后，在200～260℃，0.2～1.2MPa，以40～200m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为10～20μm的原丝；
2)将步骤1)制得的原丝置于含有催化剂的反应单体中进行浸泡处理，得到皮芯结构的不熔化纤维；
3)将经步骤2)处理过的不熔化纤维烘干或者减压抽干后，置于氮气保护的高温炉中，以10～20℃/min的升温速度升温至900～1600℃，并在该温度下反应0.5～3h，得到碳化硅纤维。
优选的，步骤(2)中，所述酸为盐酸。
优选的，步骤(2)中，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
优选的，步骤(2)中各原料按重量份计：有机硅为10～20份，无水乙醇为20～50份，去离子水为100～150份，糊状碳化硅纤维为5～15份。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的复合材料通过添加二氧化硅增强了碳化硅纤维的热稳定性和机械强度，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括：
(1)向碳化硅纤维中加入去离子水，球磨2～6h，得到糊状碳化硅纤维；
(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、糊状碳化硅纤维混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，磁力搅拌，得到碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶导入模具，静置6～8h，脱模，放入无水乙醇中浸泡10～24h，采用六甲基二硅氧烷和正己烷进行表面改性，采用正己烷洗涤，于50～60℃条件下干燥2～6h，得到碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料。
上述步骤(2)中，所述酸为盐酸。
上述步骤(2)中，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
上述步骤(2)中，各原料按重量份计：有机硅为10～20份，无水乙醇为20～50份，去离子水为100～150份，糊状碳化硅纤维为5～15份。
上述步骤(1)中，所述碳化硅纤维的制备方法包括：
1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在氮气保护下加热到220～280℃进行脱泡处理后，在200～260℃，0.2～1.2MPa，以40～200m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为10～20μm的原丝；
2)将步骤1)制得的原丝置于含有催化剂的反应单体中进行浸泡处理，得到皮芯结构的不熔化纤维；
3)将经步骤2)处理过的不熔化纤维烘干或者减压抽干后，置于氮气保护的高温炉中，以10～20℃/min的升温速度升温至900～1600℃，并在该温度下反应0.5～3h，得到碳化硅纤维。
实施例
1、制备碳化硅纤维
1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在氮气保护下加热到250℃进行脱泡处理后，在240℃，0.5MPa，以120m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为10～20μm的原丝；
2)将步骤1)制得的原丝置于含有催化剂的反应单体中进行浸泡处理，得到皮芯结构的不熔化纤维；
3)将经步骤2)处理过的不熔化纤维烘干或者减压抽干后，置于氮气保护的高温炉中，以15℃/min的升温速度升温至1200℃，并在该温度下反应2h，得到碳化硅纤维。
2、制备碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料
(1)向碳化硅纤维中加入去离子水，球磨5h，得到糊状碳化硅纤维；
(2)在盐酸存在下，按重量份计：将正硅酸乙酯15份，无水乙醇50份，去离子水100份，糊状碳化硅纤维10份混合均匀，在60℃水浴条件下磁力搅拌12h后，再加入氨水调节pH值为6，磁力搅拌，得到碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶导入模具，静置8h，脱模，放入无水乙醇中浸泡15h，采用六甲基二硅氧烷和正己烷进行表面改性，采用正己烷洗涤，于60℃条件下干燥4h，得到碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料。
本发明中的碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料中，通过添加二氧化硅增强了碳化硅纤维的热稳定性和机械强度，具有广阔的应用前景。
根据本发明中的方法制得的碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料，其比表面积为668m2/g，热导率(T＝298K)为0.036W/(m·K)，采用WDW-20材料试验机测试复合材料拉伸性能可知，其拉伸强度在31MPa左右，断裂延伸率在8.6左右。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (5)
1.一种碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)向碳化硅纤维中加入去离子水，球磨2～6h，得到糊状碳化硅纤维；
(2)在酸存在下，将有机硅、无水乙醇、去离子水、糊状碳化硅纤维混合均匀，在50～60℃水浴条件下磁力搅拌4～24h后，再加入氨水调节pH值为4～7，磁力搅拌，得到碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶；
(3)将所述碳化硅纤维-二氧化硅水凝胶导入模具，静置6～8h，脱模，放入无水乙醇中浸泡10～24h，采用六甲基二硅氧烷和正己烷进行表面改性，采用正己烷洗涤，于50～60℃条件下干燥2～6h，得到碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化硅纤维的制备方法包括：
1)将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在氮气保护下加热到220～280℃进行脱泡处理后，在200～260℃，0.2～1.2MPa，以40～200m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为10～20μm的原丝；
2)将步骤1)制得的原丝置于含有催化剂的反应单体中进行浸泡处理，得到皮芯结构的不熔化纤维；
3)将经步骤2)处理过的不熔化纤维烘干或者减压抽干后，置于氮气保护的高温炉中，以10～20℃/min的升温速度升温至900～1600℃，并在该温度下反应0.5～3h，得到碳化硅纤维。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸为盐酸。
4.根据权利要求1所述的碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的碳化硅纤维-二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中各原料按重量份计：有机硅为10～20份，无水乙醇为20～50份，去离子水为100～150份，糊状碳化硅纤维为5～15份。
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