CN115873559A - 一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化硅‑二氧化硅凝胶复合微球，包括以下重量份的组分：正硅酸乙酯15～35份，正硅酸甲脂15～35份，氨水5～10份，碳化硅5～30份，乙醇30～70份，去离子水15～45份。在碱性条件下，硅源被水解为二氧化硅，并借助小分子间的电性和彼此的吸附进一步聚合形成微球，溶胶在低温环境下制备二氧化硅‑碳化硅复合结构微球，本发明极大提高了微球的耐磨和流动性，还能避免制备的研磨液导致研磨抛光产品表面产生划伤而报废，同时制备工艺简单，提高了产品的生产效率。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅复合材料制备领域，具体涉及一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球及其制备方法。
背景技术
碳化硅晶片是第三代半导体材料，在新能源领域、通讯领域和军工国防领域具有举足轻重的地位。在碳化硅晶片的加工过程中，研磨液是其中重要的辅助材料。
现有研磨液中通常添加有碳化硅微粉或金刚石微粉，以增强研磨液的耐磨性，但是，现有研磨液中，碳化硅微粉呈单独分散，碳化硅微粉存在大量的棱角，在研磨液中不仅流动性差，还易划伤待研磨的碳化硅晶片，使碳化硅晶片因划伤而报废，造成资源浪费，给生产厂家造成巨大经济损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球及其制备方法，其以二氧化硅作为胶黏剂，通过溶胶凝胶法将碳化硅颗粒嵌入二氧化硅微球中，制备出具有良好的耐磨性、韧性、稳定性以及耐腐蚀性的复合微球，该微球在研磨液中流动性好，尖锐棱角少，能够减少研磨液使用时对晶片和陶瓷的划伤。
本发明所采用的技术方案是：
一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，包括以下重量份的组分：
正硅酸乙酯15～35份，正硅酸甲脂15～35份，氨水5～10份，碳化硅5～30份，乙醇30～70份，去离子水15～45份。
进一步地，正硅酸乙酯25份，正硅酸甲脂25份，氨水7份，碳化硅18份，乙醇55份，去离子水30份。
进一步地，所述正硅酸甲酯的纯度≥99.9%。
进一步地，所述正硅酸乙酯的纯度≥99.9%。
进一步地，所述碳化硅的粒径为5微米以下，纯度≥99.9%。
一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）按比例取乙醇、去离子水和氨水，于30～70℃恒温环境中磁力搅拌混合均匀，pH控制在8～11，得到溶液A；
（2）向溶液A内依次逐滴加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯并缓慢搅拌，得到溶液B；
（3）对步骤（2）所得溶液B缓慢搅拌2～5h，再加入碳化硅微粉，然后高速搅拌5～15h，得到湿溶胶；
（4）步骤（3）所得湿凝胶经醇洗、抽滤后，于50～80℃下真空干燥8～14h，即得所述二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球。
进一步地，所述磁力搅拌的转速为100～800rpm，时间为5～15h。
进一步地，所述氨水的浓度为0.1～2mol/L。
进一步地，所述乙醇溶液的体积浓度为70%～100%。
本发明的有益效果：
1.本发明采用溶胶凝胶法，以原料之间简单的混合和处理工艺制备二氧化硅微球，在碱性条件下，硅源被水解为二氧化硅，二氧化硅最为胶黏剂，并借助小分子间的电性和彼此的吸附进一步聚合形成微球，溶胶在低温环境下制备二氧化硅-碳化硅复合结构微球，该微球呈带有棱角的球形状，具有良好的耐磨、韧性、稳定性及耐腐蚀性，应用于研磨时，能够提高流动性，减少了尖锐的棱角，能够大大减少晶片或陶瓷受到划伤的情况。
2.本发明的制备过程工艺简单，反应条件温和，重复性好，无杂质元素的参与或混合，制得的球形二氧化硅具高分散性、尺寸及均一性。
附图说明
图1为碳化硅微粉的微观表征图；
图2为实施例一所制备二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球包括以下重量份的组分：
正硅酸乙酯15份，正硅酸甲脂35份，氨水7份，碳化硅5份，乙醇30份，去离子水30份。
其中，氨水的浓度为0.1mol/L，乙醇溶液的体积浓度为70%，正硅酸甲酯的纯度≥99.9%，正硅酸乙酯的纯度≥99.9%，碳化硅的粒径为5微米以下，纯度≥99.9%。
制备过程如下：
（1）按比例取乙醇和去离子水混合，于30℃恒温环境中进行磁力搅拌，磁力搅拌的转速为100rpm，时间为15h，混合均匀得到溶液A。
（2）向溶液A内边搅拌边加入氨水，再依次加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和碳化硅，得到溶液B。
（3）对步骤（2）所得溶液B持续搅拌反应5h，得到湿溶胶。
（4）步骤（3）所得湿凝胶用乙醇洗涤，抽滤后于30℃下真空干燥14h，即得二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，其SEM图如图2所示，碳化硅粉体均匀的分散在二氧化硅微球表面，与图1碳化硅微粉表面有着较为明显的区别。
实施例2
二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球包括以下重量份的组分：
正硅酸乙酯25份，正硅酸甲脂25份，氨水10份，碳化硅18份，乙醇55份，去离子水15份。
其中，氨水的浓度为1mol/L，乙醇溶液的体积浓度为85%，正硅酸甲酯的纯度≥99.9%，正硅酸乙酯的纯度≥99.9%，碳化硅的粒径为5微米以下，纯度≥99.9%。
制备过程如下：
（1）按比例取乙醇和去离子水混合，于50℃恒温环境中进行磁力搅拌，磁力搅拌的转速为400rpm，时间为10h，混合均匀得到溶液A。
（2）向溶液A内边搅拌边加入氨水，再依次加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和碳化硅，得到溶液B。
（3）对步骤（2）所得溶液B持续搅拌反应10h，得到湿溶胶。
（4）步骤（3）所得湿凝胶用乙醇洗涤，抽滤后于50℃下真空干燥12h，即得二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球。
实施例3
二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球包括以下重量份的组分：
正硅酸乙酯35份，正硅酸甲脂15份，氨水5份，碳化硅30份，乙醇70份，去离子水45份。
其中，氨水的浓度为2mol/L，乙醇溶液的体积浓度为100%，正硅酸甲酯的纯度≥99.9%，正硅酸乙酯的纯度≥99.9%，碳化硅的粒径为5微米以下，纯度≥99.9%。
制备过程如下：
（1）按比例取乙醇和去离子水混合，于70℃恒温环境中进行磁力搅拌，磁力搅拌的转速为800rpm，时间为5h，混合均匀得到溶液A。
（2）向溶液A内边搅拌边加入氨水，再依次加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯和碳化硅，得到溶液B。
（3）对步骤（2）所得溶液B持续搅拌反应15h，得到湿溶胶。
（4）步骤（3）所得湿凝胶用乙醇洗涤，抽滤后于80℃下真空干燥8h，即得二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球。
需要说明的是，上述实施例仅用来说明本发明，但本发明并不局限于上述实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，其特征在于，包括以下重量份的组分：
正硅酸乙酯15～35份，正硅酸甲脂15～35份，氨水5～10份，碳化硅5～30份，乙醇30～70份，去离子水15～45份。
2.如权利要求1所述的一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，其特征在于，正硅酸乙酯25份，正硅酸甲脂25份，氨水7份，碳化硅18份，乙醇55份，去离子水30份。
3.如权利要求1所述的一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，其特征在于，所述正硅酸甲酯的纯度≥99.9%。
4.如权利要求1所述的一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，其特征在于，所述正硅酸乙酯的纯度≥99.9%。
5.如权利要求1所述的一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球，其特征在于，所述碳化硅的粒径为5微米以下，纯度≥99.9%。
6.如权利要求1-5任一项所述一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按比例取乙醇、去离子水和氨水，于30～70℃恒温环境中磁力搅拌混合均匀，pH控制在8～11，得到溶液A；
（2）向溶液A内依次逐滴加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯并缓慢搅拌，得到溶液B；
（3）对步骤（2）所得溶液B缓慢搅拌2～5h，再加入碳化硅微粉，然后高速搅拌5～15h，得到湿溶胶；
（4）步骤（3）所得湿凝胶经醇洗、抽滤后，于50～80℃下真空干燥8～14h，即得所述二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球。
7.如权利要求6所述一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌的转速为100～800rpm，时间为5～15h。
8.如权利要求6所述一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为0.1～2mol/L。
9.如权利要求6所述一种二氧化硅-碳化硅凝胶复合微球的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的体积浓度为70%～100%。
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