CN109734121A - 一种用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：a、将一定量的硅酸盐加水搅拌溶解，再将不溶解的铈盐加到硅酸盐与水的溶液中，再经过球磨，得到均匀分散好的浆料；b、将步骤a所得的浆料采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的粉料；c、将步骤b所得的粉料进行煅烧，即成。本发明具有工艺简单，对设备要求不高，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低，粒径在100‑120nm、粒径分布窄、易于分散等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法。
背景技术
稀土元素具有独特的外层电子结构，使其具有独特的电、光、热、磁等性能，可以在高能磁性器件、发光器件、抛光材料、催化剂及其他功能材料方面有着广泛的应用，因而也被称为工业“味精”。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。作为一种重要的稀土纳米氧化物，氧化铈因具有良好的储氧能力和特殊的结构，被广泛用于化学机械抛光等领域。球状的纳米颗粒是最为理想的打磨材料，但是球状的晶面具有较高的表面能，在工艺上很难实现，这些纳米球形二氧化铈颗粒拥有较强的氧化性和化学活性，可与光学玻璃、光学晶体、单晶硅等抛光件发生表面氧化反应，从而获得极高的抛光去除率，并且纳米球形二氧化铈由于没有明显的棱角不会划伤抛光件的表面，更容易获得高平整度的表面。
国内的高校及研究所尝试采用多种方法合成了多种尺寸的球形氧化铈颗粒，例如： CN107043121A提出了纳米空心球形氧化铈的制备方法，其采用的是化学的方式，所得氧化铈空心球的平均粒径达到了亚微米 (0.3μm)；CN109455724A提出了一种超高纯硅溶胶的制备方法，但是其制备步骤繁多，工序复杂，而且时间周期较长，工艺效率差，导致其成本较高。大部分专利提到的纳米氧化铈制备方法都是采用氯化铈或者硝酸铈，这些制备方法会产生高腐蚀性及有毒的尾气，会对设备造成腐蚀，对设备的耐蚀性提出更高的要求，而且有毒的尾气处理难度较大，同时增加了生产成本。因此，通过一种有效的、低成本、环保的方式合成粒径纳米的、且尺寸大小可控的、稳定性能优良的氧化铈纳米球成为研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单，对设备要求不高，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低，粒径在100nm、粒径分布窄、易于分散的用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
a、将一定量的硅酸盐加水搅拌溶解，再将不溶解的铈盐加到硅酸盐与水的溶液中，再经过球磨，得到均匀分散好的浆料；
b、将步骤a所得的浆料采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的粉料；
c、将步骤 b所得的粉料进行煅烧，即成。
进一步，步骤a中，所述的硅酸盐为硅酸钠或氟硅酸钠。
进一步，步骤a中，所述的不溶解铈盐为碳酸铈或草酸铈等。
进一步，步骤a中，所用的硅酸盐与不溶解的铈盐的质量比为0.05～0.5:1。
进一步，步骤a中，采用的是行星式球磨。
进一步，步骤c中，煅烧所用设备为马弗炉、推板窑、回转窑或悬浮煅烧炉等。
进一步，步骤c中，煅烧的温度为500～900℃，煅烧的时间为30～60min。
本发明的优点：
（1）方法简单且稳定，工序少，对设备要求不高，所用的原材料种类少，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低；
（2）生产的纳米氧化铈为类球形，粒径在100-120nm、粒径分布窄、易于分散；
（3）所得的类球形纳米氧化铈粉末，可应用于硅片抛光。
附图说明
图1 为实施例1所得样品的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将1.4g硅酸钠溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入硅酸钠溶液里，并通过球磨得到分散的浆料，再采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，煅烧温度为700℃，时间为60min；随炉冷却至室温；即可得到100-120nm的类球形氧化铈粉末。其扫描电镜图如图1所示。
所制备的100-120nm的氧化铈用于硅片抛光，易获得高平整度的表面，且不划伤抛光件的表面。
实施例2
将0.9g氟硅酸钠溶解到2g的超纯水里，再将4.6g碳酸铈边搅拌边倒入氟硅酸钠溶液里，并通过球磨得到分散的浆料，再采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，煅烧温度为800℃，时间为30min；随炉冷却至室温；即可得到100-120nm的类球形氧化铈粉末。
所制备的100-120nm的氧化铈用于硅片抛光，易获得高平整度的表面，且不划伤抛光件的表面。
实施例3
将1.4g硅酸钠溶解到2g的超纯水里，再将5.4g草酸铈边搅拌边倒入硅酸钠溶液里，并通过球磨得到分散的浆料，再采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将陶瓷坩埚放到马弗炉里，煅烧温度为700℃，时间为60min；随炉冷却至室温；即可得到100-120nm的类球形氧化铈粉末。
所制备的100-120nm的氧化铈用于硅片抛光，易获得高平整度的表面，且不划伤抛光件的表面。
实施例4
将0.53g氟硅酸钠溶解到2g的超纯水里，再将5.4g草酸铈边搅拌边倒入氟硅酸钠溶液里，并通过球磨得到分散的浆料，再采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的混合物粉末；然后将混合物粉末放置在陶瓷坩埚里，将坩埚放到马弗炉里，煅烧温度为800℃，时间为30min；随炉冷却至室温；即可得到100-120nm的类球形氧化铈粉末。
所制备的100-120nm的氧化铈用于硅片抛光，易获得高平整度的表面，且不划伤抛光件的表面。
Claims (6)
1.一种用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将一定量的硅酸盐加水搅拌溶解，再将不溶解的铈盐加到硅酸盐与水的溶液中，经过球磨，得到均匀分散好的浆料；
b、将步骤a所得的浆料采用闪蒸的方式进行干燥，得到干燥的、均匀的、细致的粉料；
c、将步骤 b所得的粉料进行煅烧，即成。
2.根据权利要求1所述的用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的硅酸盐为硅酸钠或氟硅酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述的不溶解铈盐为碳酸铈或草酸铈。
4.根据权利要求1或2所述的用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤a中，所用的硅酸钠与不溶解的铈盐的质量比为0.05～0.5:1。
5.根据权利要求1或2所述的用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤c中，煅烧所用设备为马弗炉、推板窑、回转窑或悬浮煅烧炉。
6.根据权利要求1或2所述的用于硅片抛光的纳米氧化铈的制备方法，其特征在于，步骤c中，煅烧的温度为500～900℃，煅烧的时间为30～60min。
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113213523A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-08-06 | 广西立之亿新材料有限公司 | 一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1300243A (zh) * | 1998-05-15 | 2001-06-20 | 先进纳诺技术有限公司 | 超细粉末的制造方法 |
| CN101039876A (zh) * | 2005-10-14 | 2007-09-19 | Lg化学株式会社 | 用于化学机械抛光的二氧化铈粉末的制备方法及使用该粉末制备化学机械抛光浆料的方法 |
| US20090133336A1 (en) * | 2004-07-28 | 2009-05-28 | K.C. Tech Co., Ltd. | Polishing slurry, method of producing same, and method of polishing substrate |
| CN101696345A (zh) * | 2009-10-21 | 2010-04-21 | 南昌大学 | 一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法 |
| CN107428544A (zh) * | 2015-03-31 | 2017-12-01 | 日挥触媒化成株式会社 | 二氧化硅系复合微粒分散液、其制造方法以及包含二氧化硅系复合微粒分散液的研磨用浆料 |
-
2019
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1300243A (zh) * | 1998-05-15 | 2001-06-20 | 先进纳诺技术有限公司 | 超细粉末的制造方法 |
| US20090133336A1 (en) * | 2004-07-28 | 2009-05-28 | K.C. Tech Co., Ltd. | Polishing slurry, method of producing same, and method of polishing substrate |
| CN101039876A (zh) * | 2005-10-14 | 2007-09-19 | Lg化学株式会社 | 用于化学机械抛光的二氧化铈粉末的制备方法及使用该粉末制备化学机械抛光浆料的方法 |
| CN101696345A (zh) * | 2009-10-21 | 2010-04-21 | 南昌大学 | 一种铝掺杂氧化铈抛光粉及其制备方法 |
| CN107428544A (zh) * | 2015-03-31 | 2017-12-01 | 日挥触媒化成株式会社 | 二氧化硅系复合微粒分散液、其制造方法以及包含二氧化硅系复合微粒分散液的研磨用浆料 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张继宇等: "《旋转闪蒸干燥与气流干燥技术手册》", 31 May 2005, 东北大学出版社 * |
| 李静等: "以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体制备单分散纳米氧化铈抛光粉", 《稀土》 * |
| 辜子英等: "单分散球形超细氧化铈的机械化学反应制备法", 《中国有色金属学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113213523A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-08-06 | 广西立之亿新材料有限公司 | 一种具有高切削效率的纳米级氧化铈粉末及其制备方法 |
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Application publication date: 20190510 |
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