CN103588495B - 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103588495B CN103588495B CN201310566136.4A CN201310566136A CN103588495B CN 103588495 B CN103588495 B CN 103588495B CN 201310566136 A CN201310566136 A CN 201310566136A CN 103588495 B CN103588495 B CN 103588495B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat conduction
- low heat
- preparation
- fiber preform
- based composites
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 15
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims abstract description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims description 6
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 5
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 4
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- HPNSNYBUADCFDR-UHFFFAOYSA-N chromafenozide Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C(=O)N(NC(=O)C=2C(=C3CCCOC3=CC=2)C)C(C)(C)C)=C1 HPNSNYBUADCFDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 abstract description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 abstract 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 abstract 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004160 Ammonium persulphate Substances 0.000 description 1
- 238000006424 Flood reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000009954 braiding Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Nonwoven Fabrics (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。所述制备方法包括以下步骤：采用针刺工艺制备纤维预制体，采用丙酮浸泡和热处理的方式将纤维预制体去除浸润剂后；采用与预制体结构相适应的复合浆料对纤维预制体进行2-3次的液相循环浸渍和热处理；采用二氧化硅和氧化铝混合纳米气凝胶对纤维预制体进行弥补修复，干燥后获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。应用此方法制备得到的陶瓷基复合材料密度小于1.3g/cm3，导热系数小于0.4W/m·K，不仅导热系数低，而且韧性好，可加工性强。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
随着飞行器飞行速度的提高，气动加热越来越严重，为了保证系统的正常工作，要求承载部件的导热越低越好，为满足导热低的要求，除了选择导热系数低的材料体系外，要求材料的密度要低，同时承载部件形状复杂，要满足加工要求。目前众多耐高温复合材料中，导热系数低的材料体系主要为连续石英纤维或高硅氧纤维增强二氧化硅基复合材料。然而，目前连续石英纤维或高硅氧纤维增强二氧化硅基复合材料大多采用2.5D、三维等预制体通过硅溶胶反复循环浸渍的方式制备的，由于编织过程中采用纤维合股的方式，纤维较粗，容易造成闭孔或者大孔结构，同时由于制备的复合材料密度较低，给复杂形状承载部件的加工造成了很大的难度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其目的在于降低陶瓷基复合材料的导热，提高材料的加工性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用针刺工艺制备纤维预制体，然后去除纤维预制体表面的浸润剂；
（2）采用与上述纤维预制体结构相适应的复合浆料通过2-3次的液相循环浸渍和热处理，制得纤维复合材料坯体；
（3）采用混合纳米气凝胶对纤维复合材料胚体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。
所述纤维预制体是通过长短纤维相互交织渗透的针刺工艺制备得而成的，预制体的密度控制在0.2-0.7g/cm3。
所述纤维预制体为石英纤维预制体或者高硅氧纤维预制体的一种。
所述去除纤维预制体表面浸润剂的的方法是丙酮浸泡4-12h，然后在400～600℃下进行热处理。
所述复合浆料采用复合浆料采用微米石英粉、纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂、有机硅树脂以及添加剂按照质量比0.5-2:0-0.1:0.5-2:0-0.2:0-0.1：0.01-0.1进行制备，复合浆料的固含量在20-70%之间，D50控制在10nm-2μm之间，粘度小于150mPa·s。
所述有机硅树脂为SAR-2树脂、SAR-9树脂或806树脂中一种。
所述添加剂为环己酮、丙烯酰胺、N，N-亚甲基丙烯酰胺、过硫酸胺或者乳酸中的一种或多种。
所述步骤（2）中的热处理温度控制在500-800℃。
所述混合纳米气凝胶是由二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶混合制得，其摩尔比为：1-3:1-4。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一方面，本发明采用针刺工艺制备纤维预制体，所得预制体纤维较细，且纤维束内以及纤维束之间的孔隙小且均匀，使复合浆料能够均匀渗透到预制体内部；另一方面，所得陶瓷基复合材料不仅导热低，而且韧性好，可加工性能优异。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用石英纤维布和石英纤维网胎交织渗透制备得到石英纤维预制体，预制体的密度是0.51g/cm3，然后采用丙酮浸泡4h后，在500℃下热处理除去浸润剂。
采用微米石英粉、纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂以及环己酮按照质量比1.5:0.06:1:0.1:0.03制备复合浆料，复合浆料的固含量为59.6%，D50为1.8μm，粘度为120mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第一次浸渍成型，浸渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在550℃下热处理。
采用纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂以及过硫酸铵按照质量比0.1:1.2:0.13:0.05制备复合浆料，复合浆料的固含量为34.6%，D50为90nm，粘度为60mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第二次浸渍成型，成型过程辅助渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在600℃下热处理，得到纤维复合材料胚体。
采用二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶按照摩尔比2:3制备混合纳米气凝胶，采用制得的混合气凝胶对对纤维复合材料胚体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。
通过上述够工艺制备的复合材料的密度为1.1g/cm3，导热系数为0.35W/m·K，且加工性能非常好。
实施例2
采用高硅氧纤维布和高硅氧纤维网胎交织渗透制备得到石英纤维预制体，预制体的密度是0.68g/cm3，然后采用丙酮浸泡10h后，在550℃下热处理除去浸润剂
采用微米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂以及丙烯酰胺按照质量比1.8:1.3:0.05:0.05制备复合浆料，复合浆料的固含量为54.6%，D50为1.8μm，粘度为90mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第一次浸渍成型，浸渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在500℃下热处理。
采用纳米石英粉、SAR-9有机硅树脂以及乳酸按照质量比1:1:0.5制备复合浆料，复合浆料的固含量为23.8%，D50为50nm，粘度为100mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第二次浸渍成型，成型过程辅助渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在650℃下热处理，得到纤维复合材料胚体。
采用二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶按照摩尔比1:2.5进行制备混合纳米气凝胶，采用制得的混合气凝胶对对纤维复合材料胚体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。
通过上述够工艺制备的复合材料的密度为1.03g/cm3，导热系数为0.33W/m·K，且加工性能非常好。
Claims (6)
1.一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用针刺工艺制备纤维预制体，然后去除纤维预制体表面的浸润剂；
(2)采用复合浆料通过2-3次的液相循环浸渍和热处理，制得纤维复合材料坯体；
(3)采用混合纳米气凝胶对纤维复合材料坯体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料；
所述复合浆料采用微米石英粉、纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂、有机硅树脂以及添加剂按照质量比0.5-2:0-0.1:0.5-2:0-0.2:0-0.1:0.01-0.1进行制备，复合浆料的固含量在20-70％之间，D50控制在10nm-2μm之间，粘度小于150mPa·s；所述混合纳米气凝胶是由二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶混合制得，其摩尔比为1-3:1-4。
2.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维预制体是通过长短纤维相互交织渗透的针刺工艺制备得而成的，纤维预制体的密度控制在0.2-0.7g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维预制体为石英纤维预制体或者高硅氧纤维预制体的一种。
4.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述去除纤维预制体表面浸润剂的的方法是丙酮浸泡4-12h，然后在400-600℃下进行热处理。
5.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为环己酮、丙烯酰胺、N，N-亚甲基丙烯酰胺、过硫酸胺或者乳酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的热处理温度控制在500-800℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310566136.4A CN103588495B (zh) | 2013-11-14 | 2013-11-14 | 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310566136.4A CN103588495B (zh) | 2013-11-14 | 2013-11-14 | 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103588495A CN103588495A (zh) | 2014-02-19 |
| CN103588495B true CN103588495B (zh) | 2015-12-30 |
Family
ID=50078859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310566136.4A Active CN103588495B (zh) | 2013-11-14 | 2013-11-14 | 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103588495B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104538020A (zh) * | 2014-11-19 | 2015-04-22 | 崔悦 | 一种超微孔陶瓷吸声板 |
| KR20160101330A (ko) * | 2015-02-16 | 2016-08-25 | 알이엠텍 주식회사 | 미세 분말 함침 부직포 및 이의 제조 방법 |
| CN104909791B (zh) * | 2015-05-27 | 2016-10-12 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 石英纤维增强石英陶瓷复合材料的致密化方法 |
| CN105646008A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-08 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 低导热陶瓷基复合材料紧固件的制备方法 |
| CN105732068A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-07-06 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 冶炼炉用探测窗的制备方法 |
| CN111908932B (zh) * | 2020-07-21 | 2023-06-20 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种轻质高效防隔热一体化热防护材料及制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101439957A (zh) * | 2008-12-19 | 2009-05-27 | 长沙星纳气凝胶有限公司 | 一种含纳米半导体红外遮光剂的气凝胶绝热复合材料及其制备方法 |
| CN101831178A (zh) * | 2010-05-04 | 2010-09-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 石英纤维增强复合材料及其制备方法 |
| CN102584162A (zh) * | 2012-02-20 | 2012-07-18 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
-
2013
- 2013-11-14 CN CN201310566136.4A patent/CN103588495B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101439957A (zh) * | 2008-12-19 | 2009-05-27 | 长沙星纳气凝胶有限公司 | 一种含纳米半导体红外遮光剂的气凝胶绝热复合材料及其制备方法 |
| CN101831178A (zh) * | 2010-05-04 | 2010-09-15 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 石英纤维增强复合材料及其制备方法 |
| CN102584162A (zh) * | 2012-02-20 | 2012-07-18 | 广东埃力生高新科技有限公司 | 一种一元或多元气凝胶隔热材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103588495A (zh) | 2014-02-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103588495B (zh) | 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN103643503B (zh) | 一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法 | |
| CN103086691B (zh) | 一种纤维增强磷酸盐耐高温复合材料的制备方法 | |
| CN110951210B (zh) | 高强度纳米孔可陶瓷化烧蚀防热复合材料及其制备方法 | |
| CN111005226B (zh) | 一种氧化铝纤维三维织物界面改性的方法及由此制得的改性氧化铝纤维三维织物 | |
| CN102826866B (zh) | 低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN105272266A (zh) | 一种先驱体转化碳化硅泡沫陶瓷的制备方法 | |
| CN103044057B (zh) | 一种炭泡沫原位增强炭气凝胶高温隔热材料及其制备方法 | |
| CN104860695B (zh) | 三维纤维预制件增强莫来石复合材料及其制备方法 | |
| CN102173845B (zh) | 氮化物陶瓷纤维增强无机非金属复合材料及其制备方法 | |
| CN108116011B (zh) | 一种表面经过防护处理的夹层结构热防护材料及其制备方法 | |
| CN105272326A (zh) | 一种碳纳米管改性碳纤维增强SiBCN陶瓷复合材料的制备方法及应用 | |
| CN103113123A (zh) | 一种SiCf/SiC 陶瓷基复合材料涡轮叶片的制备方法 | |
| CN104131363B (zh) | 一种多孔莫来石纤维制品 | |
| CN110282993A (zh) | 一种含界面相的陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN106966742A (zh) | 含界面相的氧化铝纤维增强莫来石陶瓷及其制备方法 | |
| CN107473199A (zh) | 一种高强度大尺寸块状炭气凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN113956058A (zh) | 一种高性能氧化铝纤维陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN103804006A (zh) | 一种透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN113663611A (zh) | 一种耐高温复合纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN106478124A (zh) | 一种多孔炭隔热复合材料的制备方法 | |
| CN101514246A (zh) | 连续pbo纤维增强双马来酰亚胺树脂基复合材料的界面改性方法 | |
| CN113831581A (zh) | 一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN109721060A (zh) | 一种防掉粉二氧化硅复合气凝胶及其制备方法 | |
| CN113896554B (zh) | 一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |