CN103588495B - 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷基复合材料技术领域。所述制备方法包括以下步骤：采用针刺工艺制备纤维预制体，采用丙酮浸泡和热处理的方式将纤维预制体去除浸润剂后；采用与预制体结构相适应的复合浆料对纤维预制体进行2-3次的液相循环浸渍和热处理；采用二氧化硅和氧化铝混合纳米气凝胶对纤维预制体进行弥补修复，干燥后获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。应用此方法制备得到的陶瓷基复合材料密度小于1.3g/cm3，导热系数小于0.4W/m·K，不仅导热系数低，而且韧性好，可加工性强。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
随着飞行器飞行速度的提高，气动加热越来越严重，为了保证系统的正常工作，要求承载部件的导热越低越好，为满足导热低的要求，除了选择导热系数低的材料体系外，要求材料的密度要低，同时承载部件形状复杂，要满足加工要求。目前众多耐高温复合材料中，导热系数低的材料体系主要为连续石英纤维或高硅氧纤维增强二氧化硅基复合材料。然而，目前连续石英纤维或高硅氧纤维增强二氧化硅基复合材料大多采用2.5D、三维等预制体通过硅溶胶反复循环浸渍的方式制备的，由于编织过程中采用纤维合股的方式，纤维较粗，容易造成闭孔或者大孔结构，同时由于制备的复合材料密度较低，给复杂形状承载部件的加工造成了很大的难度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其目的在于降低陶瓷基复合材料的导热，提高材料的加工性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用针刺工艺制备纤维预制体，然后去除纤维预制体表面的浸润剂；
（2）采用与上述纤维预制体结构相适应的复合浆料通过2-3次的液相循环浸渍和热处理，制得纤维复合材料坯体；
（3）采用混合纳米气凝胶对纤维复合材料胚体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。
所述纤维预制体是通过长短纤维相互交织渗透的针刺工艺制备得而成的，预制体的密度控制在0.2-0.7g/cm3。
所述纤维预制体为石英纤维预制体或者高硅氧纤维预制体的一种。
所述去除纤维预制体表面浸润剂的的方法是丙酮浸泡4-12h，然后在400～600℃下进行热处理。
所述复合浆料采用复合浆料采用微米石英粉、纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂、有机硅树脂以及添加剂按照质量比0.5-2:0-0.1:0.5-2:0-0.2:0-0.1：0.01-0.1进行制备，复合浆料的固含量在20-70%之间，D50控制在10nm-2μm之间，粘度小于150mPa·s。
所述有机硅树脂为SAR-2树脂、SAR-9树脂或806树脂中一种。
所述添加剂为环己酮、丙烯酰胺、N，N-亚甲基丙烯酰胺、过硫酸胺或者乳酸中的一种或多种。
所述步骤（2）中的热处理温度控制在500-800℃。
所述混合纳米气凝胶是由二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶混合制得，其摩尔比为：1-3:1-4。
与现有技术相比，本发明的优点在于：一方面，本发明采用针刺工艺制备纤维预制体，所得预制体纤维较细，且纤维束内以及纤维束之间的孔隙小且均匀，使复合浆料能够均匀渗透到预制体内部；另一方面，所得陶瓷基复合材料不仅导热低，而且韧性好，可加工性能优异。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
采用石英纤维布和石英纤维网胎交织渗透制备得到石英纤维预制体，预制体的密度是0.51g/cm3，然后采用丙酮浸泡4h后，在500℃下热处理除去浸润剂。
采用微米石英粉、纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂以及环己酮按照质量比1.5:0.06:1:0.1:0.03制备复合浆料，复合浆料的固含量为59.6%，D50为1.8μm，粘度为120mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第一次浸渍成型，浸渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在550℃下热处理。
采用纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂以及过硫酸铵按照质量比0.1:1.2:0.13:0.05制备复合浆料，复合浆料的固含量为34.6%，D50为90nm，粘度为60mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第二次浸渍成型，成型过程辅助渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在600℃下热处理，得到纤维复合材料胚体。
采用二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶按照摩尔比2:3制备混合纳米气凝胶，采用制得的混合气凝胶对对纤维复合材料胚体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。
通过上述够工艺制备的复合材料的密度为1.1g/cm3，导热系数为0.35W/m·K，且加工性能非常好。
实施例2
采用高硅氧纤维布和高硅氧纤维网胎交织渗透制备得到石英纤维预制体，预制体的密度是0.68g/cm3，然后采用丙酮浸泡10h后，在550℃下热处理除去浸润剂
采用微米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂以及丙烯酰胺按照质量比1.8:1.3:0.05:0.05制备复合浆料，复合浆料的固含量为54.6%，D50为1.8μm，粘度为90mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第一次浸渍成型，浸渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在500℃下热处理。
采用纳米石英粉、SAR-9有机硅树脂以及乳酸按照质量比1:1:0.5制备复合浆料，复合浆料的固含量为23.8%，D50为50nm，粘度为100mPa·s。
采用制备的复合浆料对石英纤维预制体进行第二次浸渍成型，成型过程辅助渍成型过程辅助真空、压力手段，复合浆料凝胶后在650℃下热处理，得到纤维复合材料胚体。
采用二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶按照摩尔比1:2.5进行制备混合纳米气凝胶，采用制得的混合气凝胶对对纤维复合材料胚体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料。
通过上述够工艺制备的复合材料的密度为1.03g/cm3，导热系数为0.33W/m·K，且加工性能非常好。
Claims (6)
1.一种低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用针刺工艺制备纤维预制体，然后去除纤维预制体表面的浸润剂；
(2)采用复合浆料通过2-3次的液相循环浸渍和热处理，制得纤维复合材料坯体；
(3)采用混合纳米气凝胶对纤维复合材料坯体进行微缺陷的弥补修复，最后干燥，获得低导热、可加工性能强的纤维增强陶瓷基复合材料；
所述复合浆料采用微米石英粉、纳米石英粉、硅溶胶、无机硅树脂、有机硅树脂以及添加剂按照质量比0.5-2:0-0.1:0.5-2:0-0.2:0-0.1:0.01-0.1进行制备，复合浆料的固含量在20-70％之间，D50控制在10nm-2μm之间，粘度小于150mPa·s；所述混合纳米气凝胶是由二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶混合制得，其摩尔比为1-3:1-4。
2.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维预制体是通过长短纤维相互交织渗透的针刺工艺制备得而成的，纤维预制体的密度控制在0.2-0.7g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维预制体为石英纤维预制体或者高硅氧纤维预制体的一种。
4.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述去除纤维预制体表面浸润剂的的方法是丙酮浸泡4-12h，然后在400-600℃下进行热处理。
5.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为环己酮、丙烯酰胺、N，N-亚甲基丙烯酰胺、过硫酸胺或者乳酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的热处理温度控制在500-800℃。
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