CN102826866B - 低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：1）将3K长丝碳纤维无纬布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成编织体；2）将编织体浸泡在丙酮中清洗后烘干；3）使用真空、振动浸渍工艺，将硼酚醛树脂的乙醇溶液浸渍进编织体中，然后依次固化、常压碳化裂解；4）使用真空、振动浸渍工艺，将聚碳硅烷的二甲苯溶液浸渍进经上步处理的编织体中，然后固化；5）将经步骤4）处理后的编织体送入高温裂解炉中裂解，裂解压力为0.2~0.3MPa；6）重复步骤4）和步骤5）的过程，直至增重量小于原质量的1%，即制得低成本C/SiC陶瓷复合材料。本发明有效提高了浸渍效率和聚碳硅烷的转化率，降低了制备成本，缩短了制备周期。

Description

低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种C/SiC陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
C/SiC陶瓷复合材料作为主要的防热材料，被广泛应用于航空、航天等领域。C/SiC陶瓷复合材料结合了碳纤维和碳化硅基体的优势，具有高比强度、高比模量、高硬度、抗腐蚀、耐高温、抗热震和低密度等优良特性，被广泛用于高温和某些苛刻的环境中，尤其在航空航天飞行器的尖化翼前缘和高超飞行器上需要承受极高温度、抗烧蚀、抗冲刷情况严重的特殊部位具有很大的潜力。
目前，C/SiC陶瓷复合材料主要是采用先驱体浸渍裂解法制备，虽然性能优异，但由于其制备成本高，主要表现在编织体加工成本高、原材料先驱体聚碳硅烷成本高、制备周期长，已成为C/SiC陶瓷复合材料生产的瓶颈。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有技术存在的不足，提供一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）编织体加工：将3K碳纤维布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成设计形状编织体，所述的3K碳纤维布为规格为3K的长丝碳纤维织成的无纬布；
2）编织体预处理：将编织体浸泡在丙酮中清洗后烘干；
3）镀层处理：使用真空、振动浸渍工艺，将镀层溶液浸渍进编织体中，然后将浸渍后的编织体固化，并将固化后的编织体转移至高温裂解炉中常压碳化裂解，所述镀层溶液为硼酚醛树脂的乙醇溶液；
4）先驱体浸渍、固化：使用真空、振动浸渍工艺，将先驱体溶液浸渍进经步骤3）处理的编织体中，并将经先驱体溶液浸渍后的编织体固化，所述先驱体溶液为聚碳硅烷的二甲苯溶液；
5）微正压裂解：将经步骤4）处理后的编织体送入高温裂解炉中裂解，其中裂解压力为0.2~0.3MPa；
6）重复步骤4）和步骤5）的过程，直至增重量小于原质量的1%，即可制得低成本C/SiC陶瓷复合材料。
进一步地，所述步骤3）和步骤4）中，真空、振动浸渍工艺的真空压力小于或等于-0.09MPa，振动速率为3500~4000rad/min，浸渍时间为30~45min。
进一步地，所述步骤5）中，裂解温度为1100~1600℃，裂解时间为2h。
进一步地，所述步骤3）中，硼酚醛树脂的乙醇溶液的质量百分比浓度为4~10%，常压碳化裂解的裂解温度为800~1000℃，裂解时间为2h。
进一步地，所述步骤4）中，聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量百分比浓度为40~50%。
进一步地，所述步骤2）中，烘干温度为120℃，烘干时间为5h。
本发明具有如下几方面的优点：
其一，采用缝合方式加工编织体，即采用连续的长丝碳纤维无纬布单元层铺设，每单元层增设网胎，逐层叠加缝合而成，加工成本低，弦向和展向的强度一样，在保证强度的同时降低了加工成本。
其二，采用真空、振动浸渍法进行浸渍，即通过抽真空的方式，排除编织体内的空气，增加胶液进入编织体的动力，使得胶液能够进入编织体的微小孔隙。同时，通过振动的方式提高胶液自身动能，从而提高了浸渍效率。
其三，采用微正压裂解，促进聚碳硅烷向碳化硅进行转变，提高了聚碳硅烷的转化率，缩短了复合材料的制备周期，降低了制备成本。
综上所述，本发明通过低成本的编织工艺以及对浸渍方法和裂解方法的改进，在保证材料具有高性能的同时，大大的降低了当前C/SiC陶瓷复合材料的制备成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法作进一步详细的说明。
1）编织体加工
将3K碳纤维布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成设计形状编织体，所述的3K碳纤维布为规格为3K的长丝碳纤维织成的无纬布，具体工艺参数如表1所示：
表1：编织体结构参数表
项    目 技术要求
碳布经纱规格 3k×1
碳布纬纱规格 3k×1
碳布经纱密度根/10cm） 100±2(平均值)
碳布纬纱密度根/10cm） 100±2 (平均值)
法向纱规格 6k×1
法向纬向密度针/1cm） 4针/1cm
法向经向密度针/1cm） 4针/1cm
经向体积含量 16~18%
纬向体积含量 16~18%
法向体积含量 4~8%
总纤维体积含量 ≥25%
2）编织体预处理
a)编织体清洗：编织体浸泡在丙酮中1h。
b)编织体烘干：将清洗过的编织体放入烘箱内烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为5h。
3）镀层处理
a)镀层溶液配制：将硼酚醛树脂和无水乙醇按照质量比5：95混合，搅拌均匀，静置30min。
b)浸渍：把烘干后的编织体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.09MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入镀层溶液，待镀层溶液浸没编织体后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.09MPa压力，启动振动泵，以3500rad/min的转速带动真空浸渍罐振动35min。
c)固化：升温至220℃，保温4h，进行固化。
d)常压碳化裂解: 升温至1000℃，保温2h，进行碳化裂解。
4）先驱体浸渍、固化
a)先驱体溶液配制：将聚碳硅烷和二甲苯按照质量比1：1混合，搅拌均匀，静置30min。
b)浸渍：把镀层处理后的编织体置于真空浸渍罐内，密封，预抽真空至压力为-0.09MPa，排除编织体内的空气，随后打开进胶阀，吸入先驱体溶液，待先驱体溶液浸没编织体后关闭进胶阀。保持真空浸渍罐内-0.09MPa压力，启动振动泵，以3500rad/min的转速带动真空浸渍罐振动35min。
c)固化：升温至120℃，保温5h，进行固化。
5）微正压裂解
升温至1400℃，保温2h，压力为0.2-0.3MPa，进行高温裂解。
重复上述步骤4）和步骤5）的过程，直至该两步骤中材料的增重量小于1%时，停止重复，完成材料制备。
按以上方法进行制备，先驱体浸渍、固化、裂解的周期缩短了三分之一，制备成本降低了30%，制备的C/SiC陶瓷复合材料的性能如表2所示：
表2：C/SiC陶瓷复合材料性能
由表2可以看出，采用本发明方法制备的C/SiC陶瓷复合材料在降低制备成本的同时保留了材料密度低、力学性能高的特性。该方法在C/SiC陶瓷复合材料制备领域有很广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1）编织体加工：将3K碳纤维布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成设计形状编织体，所述的3K碳纤维布为规格为3K的长丝碳纤维织成的无纬布；
2）编织体预处理：将编织体浸泡在丙酮中清洗后烘干；
3）镀层处理：使用真空、振动浸渍工艺，将镀层溶液浸渍进编织体中，然后将浸渍后的编织体固化，并将固化后的编织体转移至高温裂解炉中常压碳化裂解，所述镀层溶液为硼酚醛树脂的乙醇溶液；
4）先驱体浸渍、固化：使用真空、振动浸渍工艺，将先驱体溶液浸渍进经步骤3）处理的编织体中，并将经先驱体溶液浸渍后的编织体固化，所述先驱体溶液为聚碳硅烷的二甲苯溶液；
5）微正压裂解：将经步骤4）处理后的编织体送入高温裂解炉中裂解，其中裂解压力为0.2~0.3MPa；
6）重复步骤4）和步骤5）的过程，直至增重量小于原质量的1%，即可制得低成本C/SiC陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）和步骤4）中，真空、振动浸渍工艺的真空压力小于或等于-0.09MPa，振动速率为3500~4000rad/min，浸渍时间为30~45min。
3.根据权利要求1或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，裂解温度为1100~1600℃，裂解时间为2h。
4.根据权利要求1或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，硼酚醛树脂的乙醇溶液的质量百分比浓度为4~10%，常压碳化裂解的裂解温度为800~1000℃，裂解时间为2h。
5.根据权利要求3所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，硼酚醛树脂的乙醇溶液的质量百分比浓度为4~10%，常压碳化裂解的裂解温度为800~1000℃，裂解时间为2h。
6.根据权利要求1或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量百分比浓度为40~50%。
7.根据权利要求3所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量百分比浓度为40~50%。
8.根据权利要求1或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，烘干温度为120℃，烘干时间为5h。
9.根据权利要求3所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，烘干温度为120℃，烘干时间为5h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103724031B (zh) * 2013-05-28 2015-08-26 太仓派欧技术咨询服务有限公司 一种用于高速动车刹车盘的陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103482980A (zh) * 2013-09-02 2014-01-01 湖北三江航天江北机械工程有限公司 C/SiC复合材料及其制备方法
CN103936451B (zh) * 2014-04-02 2016-05-04 湖北三江航天江北机械工程有限公司 大厚度C/SiC复合材料的制备方法
CN104844246B (zh) * 2015-04-02 2017-09-26 盐城恒威汽车新材料科技有限公司 汽车制动盘用Cf/SiC复合材料及其制备方法
CN106116623A (zh) * 2016-05-16 2016-11-16 湖北三江航天江北机械工程有限公司 双基体复合材料的制备及利用双基体复合材料制备航天系统发动机中扩散段的方法
CN106116619B (zh) * 2016-06-23 2019-02-26 湖北三江航天江北机械工程有限公司 基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法
CN106116620B (zh) * 2016-06-23 2019-02-15 湖北三江航天江北机械工程有限公司 快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法
CN108690322B (zh) * 2018-06-14 2021-01-05 西北工业大学 一种碳纤维界面的制备方法
CN113119343B (zh) * 2021-04-08 2023-03-24 山东非金属材料研究所 一种低烧蚀率防热复合材料的制备方法及其产品
CN113185856B (zh) * 2021-04-25 2024-04-09 仲恺农业工程学院 一种油泥裂解处理用涂层材料的制备方法及其应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102249721A (zh) * 2011-05-20 2011-11-23 中国人民解放军国防科学技术大学 碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102249721A (zh) * 2011-05-20 2011-11-23 中国人民解放军国防科学技术大学 碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
三维针刺C/SiC复合材料显微结构演变分析;姜娟等;《复合材料学报》;20091031;第26卷(第5期);第105-111页 *
姜娟等.三维针刺C/SiC复合材料显微结构演变分析.《复合材料学报》.2009,第26卷(第5期),

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