CN103936451B - 大厚度C/SiC复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，该方法首先将碳纤维网胎与碳纤维布依次交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎与碳纤维布缝制成与产品最终形状相近的碳纤维型体物；并将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；采用树脂传递模塑工艺将先驱体注入模具型腔中，然后进行固化，冷却至室温得到预制体；将固化后的预制体放入炉内进行裂解；裂解后将预制体从模具中取出，清理模具；重复操作后，直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1%，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。采用本发明获得的材料，生产周期短，加工少，特别适用于大尺寸、大厚度构件的制备，能够有效降低制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及复合陶瓷材料技术领域，具体涉及一种大厚度C/SiC陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
高超音速飞行器的发展对耐高温复合材料提出了更多更高的技术要求。C/SiC复合材料具有高比强度、高比模量、高硬度、抗腐蚀、耐高温、抗热震和低密度等优良特性，可被应用于高超音速飞行器舵、翼、鼻锥等需要承受极高温度、抗烧蚀、抗冲刷情况严重的特殊部位。
目前用于C/SiC陶瓷复合材料工业化生产的主要有先驱体浸渍-裂解工艺（PIP）及化学气相渗透（CVI）两种工艺方法。但两种方法均存在制备周期长，制得材料密度内外不均的缺点，尤其是针对大厚度尺寸构件，影响了材料的制备成本及使用性能，在一定程度上限制了C/SiC材料的应用。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有技术存在的不足，提供一种密度均一、成型快速的大厚度C/SiC复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维网胎与碳纤维布依次交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎与碳纤维布缝制成与产品最终形状相近的碳纤维型体物；
2）将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；
3）按重量份数比称取10份的聚碳硅烷、5～10份的二甲苯和2～4份的纳米级抗氧化颗粒，将聚碳硅烷、二甲苯和纳米级抗氧化颗粒混合均匀，制得先驱体；
4）将模具连同其型腔内的放置物和所制得的先驱体预热至30～80℃；
5）采用树脂传递模塑工艺将预热后的先驱体注满模具型腔，使先驱体充分浸入模具型腔内的放置物；
6）然后对模具型腔中浸入有先驱体的放置物进行固化，再冷却至室温，得到预制体；
7）将所得预制体放入炉内进行裂解，裂解后将预制体从模具型腔中取出，并将模具清理干净；
8）将裂解后的预制体重新置于清洗干净的模具型腔内；
9）重复上述步骤4）至步骤7），直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1%，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。
进一步地，所述步骤1）中，将碳纤维布在碳纤维网胎之间按纤维纹路纵横垂直交替铺设。
再进一步地，所述步骤3）中，纳米级抗氧化颗粒为ZrC颗粒或SiC颗粒。
再进一步地，所述步骤3）中，纳米级抗氧化颗粒的粒径为500～800nm。
再进一步地，所述步骤3）中，先驱体按重量份数由10份的聚碳硅烷、8份的二甲苯和2份的纳米级抗氧化颗粒混合制得。
再进一步地，所述步骤3）中，先驱体按重量份数由10份的聚碳硅烷、8份的二甲苯和2份粒径为600nm的SiC颗粒混合制得。
再进一步地，所述步骤4）中，将型腔内置于有碳纤维型体物的模具和所制得的先驱体分别预热至40～60℃。
再进一步地，所述步骤5）中，先驱体的注入压力为0.1～1.2MPa。
再进一步地，所述步骤6）中，固化处理制度为升温至100～150℃、保温8～15h。
再进一步地，所述步骤7）中，裂解处理制度为在氮气气氛保护下，按4～7℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，保温1～3h。
本发明的有益效果在于：
1）结合树脂传递模塑技术，得到的产品具有良好的密度均一性，材料性能一致性提高，使用该方法制得的产品稳定性也相应的得到提高。
2）采用本发明获得的材料，生产周期短，加工少，特别适用于大尺寸、大厚度构件的制备，能够有效降低制备成本。
3）本发明与常规PIP工艺制备相比较，本发明得到产品具有良好的密度均一性，同时能够有效降低升温后残余产物，如碳粉等对设备造成的污染，减小设备使用负荷，延长设备使用寿命。
附图说明
图1为实施例中碳纤维型体物针刺成型的放大结构示意图；
图2为图1所示碳纤维型体物的分解结构示意图；
图3为实施例中模具俯视结构示意图；
图4为图3的A-A剖面结构示意图；
图5为实施例所制得大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品不同截取部位的示意图；
图中：碳纤维网胎1、碳纤维布2、模具3、模具型腔4；标识A、B、C分别指所制得C/SiC陶瓷复合材料产品的上层、中层和下层。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维网胎1与碳纤维布2依次交替铺设，且碳纤维布2在碳纤维网胎1之间纵横交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎1与碳纤维布2缝制成与产品最终形状相近的成碳纤维型体物；
表1碳纤维布规格
| 碳纤维布 | 技术要求 |
| 碳布经纱规格 | 3k×1 |
| 碳布纬纱规格 | 3k×1 |
| 碳布经纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 碳布纬纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 经向体积含量 | 16～18% |
| 纬向体积含量 | 16～18% |
| 厚度 | 26mm |
2）将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；
3）按重量份数比称取：10份的聚碳硅烷、8份的二甲苯和2份的粒径为600nm的SiC颗粒，将聚碳硅烷、二甲苯和SiC颗粒混合均匀，制得先驱体，备用；
4）将模具连同其型腔内的放置物和所制得的先驱体预热至70℃，
5）在注射压力为0.8MPa条件下，采用树脂传递模塑工艺将先驱体注满模具型腔，使先驱体充分浸入模具型腔内的放置物；然后升温至110℃，保温固化10h，冷却至室温，得到预制体；
6）将固化后的预制体置于含有氮气的炉中，按5℃/min的升温速率升温至1000℃，保温裂解2h；裂解后将预制体从模具中取出，清理模具；
7）将裂解后的预制体重新置于清洗干净的模具型腔内；
8）重复上述步骤4）～步骤7），直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1%，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。
实施例2
大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维网胎1与碳纤维布2依次交替铺设，且碳纤维布2在碳纤维网胎1之间纵横交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎1与碳纤维布2缝制成与产品最终形状相近的碳纤维型体物；
表2碳纤维布规格
| 碳纤维布 | 技术要求 |
| 经纱规格 | 3k×1 |
| 纬纱规格 | 3k×1 |
| 经纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 纬纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 经向体积含量 | 16～18% |
| 纬向体积含量 | 16～18% |
| 厚度 | 30mm |
2）将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；
3）按重量份数比称取：10份的聚碳硅烷、8份的二甲苯和2份的粒径为500nm的ZrC颗粒，将聚碳硅烷、二甲苯和ZrC颗粒混合均匀，制得先驱体，备用；
4）将模具连同其型腔内的放置物和所制得的先驱体预热至45℃，
5）在注射压力为0.8MPa条件下，采用树脂传递模塑工艺将先驱体注满模具型腔，使先驱体充分浸入模具型腔内的放置物；然后升温至120℃，保温固化12h，冷却至室温，得到预制体；
6）将固化后的预制体置于含有氮气的炉中，按5℃/min的升温速率升温至1200℃，保温裂解2h；裂解后将预制体从模具中取出，清理模具；
7）将裂解后的预制体重新置于清洗干净的模具型腔内；
8）重复上述步骤4）～步骤7），直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1%，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。
实施例3
大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维网胎1与碳纤维布2依次交替铺设，且碳纤维布2在碳纤维网胎1之间纵横交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎1与碳纤维布2缝制成与产品最终形状相近的碳纤维型体物；
表3碳纤维布规格
| 碳纤维布 | 技术要求 |
| 经纱规格 | 3k×1 |
| 纬纱规格 | 3k×1 |
| 经纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 纬纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 经向体积含量 | 16～18% |
| 纬向体积含量 | 16～18% |
| 厚度 | 35mm |
2）将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；
3）按重量份数比称取：10份的聚碳硅烷、5份的二甲苯和4份的粒径为800nm的SiC颗粒，将聚碳硅烷、二甲苯和SiC颗粒混合均匀，制得先驱体，备用；
4）将模具连同其型腔内的放置物和所制得的先驱体预热至60℃，
5）在注射压力为0.1MPa条件下，采用树脂传递模塑工艺将先驱体注满模具型腔，使先驱体充分浸入模具型腔内的放置物；然后升温至150℃，保温固化15h，冷却至室温，得到预制体；
6）将固化后的预制体置于含有氮气的炉中，按7℃/min的升温速率升温至1000℃，保温裂解3h；裂解后将预制体从模具中取出，清理模具；
7）将裂解后的预制体重新置于清洗干净的模具型腔内；
8）重复上述步骤4）～步骤7），直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1%，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。
实施例4
大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，包括以下步骤：
1）将碳纤维网胎1与碳纤维布2依次交替铺设，且碳纤维布2在碳纤维网胎1之间纵横交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎1与碳纤维布2缝制成与产品最终形状相近的碳纤维型体物；
表4碳纤维布规格
| 碳纤维布 | 技术要求 |
| 经纱规格 | 3k×1 |
| 纬纱规格 | 3k×1 |
| 经纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 纬纱密度（根/10cm） | 100±2(平均值) |
| 经向体积含量 | 16～18% |
| 纬向体积含量 | 16～18% |
| 厚度 | 42mm |
2）将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；
3）按重量份数比称取：10份的聚碳硅烷、10份的二甲苯和2份的粒径为600nm的SiC颗粒，将聚碳硅烷、二甲苯和SiC颗粒混合均匀，制得先驱体，备用；
4）将模具连同其型腔内的放置物和所制得的先驱体预热至30℃，
5）在注射压力为1.21MPa条件下，采用树脂传递模塑工艺将先驱体注满模具型腔，然后升温至100℃，保温固化8h，冷却至室温，得到预制体；
6）将固化后的预制体置于含有氮气的炉中，按4℃/min的升温速率升温至1000℃，保温裂解8h；裂解后将预制体从模具中取出，清理模具；
7）将裂解后的预制体重新置于清洗干净的模具型腔内；
8）重复上述步骤4）～步骤7），直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1%，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。
截取实施例1～4得到C/SiC陶瓷复合材料不同部位厚度层的试样和常规PIP工艺制备的试样，并按标准GB/T1447-2005、GB/T1449-2005测试制备的截取试样的性能，截取方式如图5，结果如表4所示：
表5实施例1～4产品截取试样性能
由表4所述，用本发明的制备方法得到材料，在不同部件试样密度几乎一致。
用常规PIP工艺制备的试样，中间部位的试样密度明显小于两边部位的试样，在密度均一性上明显比本发明得到C/SiC陶瓷复合材料差。
按此种方式制备的材料由较高的密度均匀性及良好的材料性能。其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (1)
1.一种大厚度C/SiC陶瓷复合材料产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将碳纤维网胎与碳纤维布依次交替铺设，采用针刺方法将碳纤维网胎与碳纤维布缝制成与产品最终形状相近的碳纤维型体物，其中，将碳纤维布在碳纤维网胎之间按纤维纹路纵横垂直交替铺设；
2)将所得碳纤维型体物放置在与产品最终形状相同的模具型腔内；
3)按重量份数比称取10份的聚碳硅烷、8份的二甲苯和2份粒径为600nm的纳米级抗氧化SiC颗粒，将聚碳硅烷、二甲苯和纳米级抗氧化SiC颗粒混合均匀，制得先驱体；
4)将模具连同其型腔内的放置物和所制得的先驱体预热至40～60℃
5)采用树脂传递模塑工艺将预热后的先驱体注满模具型腔，使先驱体充分浸入模具型腔内的放置物；其中，先驱体的注入压力为0.1～1.2MPa；
6)然后对模具型腔中浸入有先驱体的放置物进行固化，升温至100～150℃，保温8～15h，再冷却至室温，得到预制体；
7)将所得预制体放入炉内在氮气气氛保护下，按4～7℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，裂解保温1～3h，裂解后将预制体从模具型腔中取出，并将模具清理干净；
8)将裂解后的预制体重新置于清洗干净的模具型腔内；
9)重复上述步骤4)至步骤7)，直至裂解后的预制体增重量小于上一轮次裂解后的预制体重量的1％，即得到C/SiC陶瓷复合材料产品。
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