CN110526728B - 一种纤维增强莫来陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)制备浸渍前驱体的步骤：将氧化铝粉体、硅溶胶和分散剂混合，球磨后得到浸渍前驱体；所述硅溶胶为固含量为15‑30wt％的酸性硅溶胶；所述氧化铝粉体的粒径级配为：小于100nm的粉体占5‑15wt％，100nm‑200nm的粉体占70‑80wt％，大于200nm的粉体占5‑15wt％；所述氧化铝粉体中的氧化铝和所述硅溶胶中的氧化硅的摩尔比为3:2‑4:2；(2)真空浸渍的步骤；(3)干燥的步骤；(4)烧结的步骤；和(5)增密的步骤。该制备方法对纤维的编织性要求较低，成本较低，能够获得性能优异的莫来石陶瓷基复合材料。

Description

一种纤维增强莫来陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料拥有优异的热性能和力学性能。美国、德国等欧美国家掌握该类复合材料的制备技术，并将该类复合材料用于航天发动机燃烧室、尾喷管热端部件、飞行器热防护结构件等关键部位。但在国内，该复合材料技术发展较为缓慢，尚未形成成熟的制造工艺，甚至尚有许多技术细节未能突破。
纤维增强莫来石陶瓷基复合材料是一种以莫来石陶瓷作为基体，以纤维作为增强体的复合材料。莫来石(3Al2O3·2SiO2)陶瓷具有良好的化学和热稳定性，热膨胀系数较低，电导率较低，介电常数较低，且抗蠕变性能较高。纤维增强体的加入可以提高莫来石陶瓷的断裂韧性，克服了莫来石陶瓷本身断裂韧性较差的短板，从而使得纤维增强莫来石陶瓷基复合材料成为一种综合性能较为突出的结构材料，航空发动机、陆基发动机和再入式飞行器等领域具有广阔的应用前景。
纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备工艺较多，相对成熟的有缠绕工艺和PIP(Precursor Infiltration and Pyrolysis，先驱体浸渍裂解)工艺。缠绕工艺对成型设备要求较高，其制备的复合多为密度不高的多孔材料，因此力学强度普遍偏低。PIP工艺(即先驱体浸渍裂解工艺)主要针对三维织物进行反复浸渍成型，该工艺能够制备密度较高、力学强度充足的复合材料，但该工艺对纤维的编织性有较高的要求，一般选用碳纤维、石英纤维等韧性较好的纤维，从而使得PIP工艺的应用受到一定的限制；前驱体固含量一般很低，浸渍次数需要几十次，时间成本很高，前驱体售价也较高，导致复合材料成本较高。例如，申请公布号为CN102126868A的中国专利申请文件公开了一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的方法，该方法所用的纤维增强体为具有一定体积分数的三维碳纤维织物。
另外，在制备莫来石陶瓷基体时，现有技术一般采用莫来石溶胶或前驱体，而性能优异的莫来石溶胶或前驱体制备成本较高，而且固含量较低，莫来石单相溶胶和双相溶胶的固含量一般都低于20％，导致复合材料制备成本和周期很大，约束了纤维增强莫来石陶瓷基复合材料在民用领域的应用。
因此，改善目前的纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备工艺以提供一种工艺成熟、成本较低的制备工艺成为目前亟待解决的一个问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明提供了一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备浸渍前驱体的步骤：将氧化铝粉体、硅溶胶和分散剂混合，球磨后得到浸渍前驱体；所述硅溶胶为固含量为15-30wt％的酸性硅溶胶；所述氧化铝粉体的粒径级配为：小于100nm的粉体占5-15wt％，100nm-200nm的粉体占70-80wt％，大于200nm的粉体占5-15wt％；所述氧化铝粉体中的氧化铝和所述硅溶胶中的氧化硅的摩尔比为3:2-4:2；
(2)真空浸渍的步骤：将纤维布真空浸渍所述浸渍前驱体；
(3)干燥的步骤：将浸渍后的所述纤维布层层叠放，形成布层块体；将所述布层块体干燥成型，得到成型块体；
(4)烧结的步骤：将所述成型块体进行烧结；和
(5)增密的步骤：将烧结后的成型块体进行增密，得到所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料。
优选地，所述分散剂选用聚乙二醇和/或聚乙烯醇；优选地，所述分散剂的质量为所述氧化铝粉体质量的0.1-3wt％。
优选地，在步骤(1)中，通过所述球磨得到固含量为20-55wt％，粘度为5-50mpa·s的所述浸渍前驱体；优选地，球磨时间控制在5-20h。
优选地，在步骤(2)中，所述真空浸渍按照如下方法进行：
将纤维布置于真空浸渍装置中，抽真空后注入所述浸渍前驱体使所述浸渍前驱体没过所述纤维布进行浸渍；浸渍完成后，持续抽真空3-10h；
优选地，所述抽真空的真空度为0.09-0.1MPa。
优选地，在步骤(3)中，形成所述纤维布的纤维选自氧化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的任一种或多种。
优选地，在步骤(3)中，所述干燥成型的方法为真空袋法或热压法；
进行所述干燥成型时，温度条件为40-80℃，压力条件为0.1-5MPa。
优选地，在步骤(4)中，进行所述烧结时，烧结温度为1000-1200℃，烧结时间为0.5-3h。
优选地，在步骤(5)中，所述增密通过多次循环步骤(2)至(4)实现，直至材料密度达到理论密度的60-90％；或
采用铝溶胶和硅溶胶按照(2.5-3.5)：(1.5-2.5)的摩尔比配制成的莫来石溶胶浸渍烧结后的成型块体，然后进行干燥、烧结；优选地，重复浸渍-干燥-烧结步骤直至材料密度达到理论密度的60-90％。
优选地，所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料具有80-130MPa的拉伸强度、3-6MPa的层间剪切强度。
一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料，采用本发明提供的制备方法制得。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的制备方法通过将硅溶胶和纳米氧化铝粉体配制成浸渍前驱体用于对纤维布进行浸渍，相比于单相或者双相莫来石溶胶，具有明显的低成本优势，且固含量更大。由于组分中的氧化铝和氧化硅的配比可以轻松的调控，这有利于复合材料基体成分的控制，从而确保生成莫来石陶瓷组分。另外，本发明所使用的这种纳米粉体结合溶胶的浸渍材料由于固含量较大，所以本发明提供的制备方法能够制备出密度较高的纤维增强陶瓷基复合材料，从而赋予复合材料更好的机械性能和力学性能。
由于浸渍材料所具有的优势，本发明提供的制备方法对纤维的编织性要求较低，通过将浸渍后的二维纤维布叠加、加压、干燥，能够实现三维复合材料的成型，再通过反复浸渍-干燥-烧结处理，能够获得性能优异的莫来石陶瓷基复合材料。
附图说明
图1是实施例提供的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备方法。该制备方法对现有的PIP工艺进行了改进，从而使得制备方法具低成本和工艺简便的优势。第一，本发明提供的制备方法通过将硅溶胶和纳米氧化铝粉体配制成浸渍前驱体用于对纤维布进行浸渍，相比于单相或者双相莫来石溶胶，具有明显的低成本优势，且固含量更大(莫来石溶胶为硅溶胶和铝溶胶的混合物，其固含量一般低于20wt％，而且其中的铝溶胶价格较高，但氧化铝粉的价格较低)。由于组分中的氧化铝和氧化硅的配比可以轻松的调控，这有利于复合材料基体成分的控制，从而确保生成莫来石陶瓷组分。另外，本发明所使用的这种纳米粉体结合溶胶的浸渍材料由于固含量较大，所以本发明提供的制备方法能够制备出密度较高的纤维增强陶瓷基复合材料，从而赋予复合材料更好的机械性能和力学性能。第二，由于浸渍材料所具有的优势，本发明提供的制备方法对纤维的编织性要求较低，通过将浸渍后的二维纤维布叠加、加压、干燥，能够实现三维复合材料的成型，再通过反复浸渍-干燥-烧结处理，能够获得性能优异的莫来石陶瓷基复合材料。具体地，本发明提供的纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备浸渍前驱体的步骤：将氧化铝粉体、硅溶胶和分散剂混合，球磨后得到浸渍前驱体；所述硅溶胶为固含量为15-30wt％的酸性硅溶胶；所述氧化铝粉体的粒径级配为：小于100nm的粉体占5-15wt％，100nm-200nm的粉体占70-80wt％，大于200nm的粉体占5-15wt％；所述氧化铝粉体中的氧化铝和所述硅溶胶中的氧化硅的摩尔比为3:2-4:2；该步骤制得的浸渍前驱体具有固含量较大、粘度较低且稳定的优点；
(2)真空浸渍的步骤：将纤维布真空浸渍所述浸渍前驱体；
(3)干燥的步骤：将浸渍后的所述纤维布层层叠放，形成布层块体；将所述布层块体干燥成型，得到成型块体；
(4)烧结的步骤：将所述成型块体进行烧结；和
(5)增密的步骤：将烧结后的成型块体进行增密，得到所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料。
本发明所用的浸渍材料是将纳米氧化铝粉体和硅溶胶混合后配制而成的。其中的硅溶胶为酸性硅溶胶且固含量为15-30wt％，例如，可以为15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％。发明人在研究中发现，当固含量超过30wt％时，硅溶胶的粘度过高，后续浸渍难度较大，不利于浸渍过程。浸渍材料中的纳米氧化铝粉体具有如下的粒径级配：小于100nm的粉体占5-15wt％，100nm-200nm的粉体占70-80wt％，大于200nm的粉体占5-15wt％。发明人在研究中发现，氧化铝粉体的粒径都小于100nm，对浆料的粘度提升很大，掺杂量就难以保证。氧化铝粉体的粒径都大于200nm，粉体的活性太低，烧结后不能形成高强度基体。采用本发明中的这种有一定的粒径级配的氧化铝粉体可以在充分保障粉体固含量下使料浆粘度不会太大，活性也相对较高。本发明将氧化铝粉体中的氧化铝和所述硅溶胶中的氧化硅的摩尔比为3:2-4:2，从而确保生成莫来石陶瓷组分。为了确保浸渍材料分散均匀，本发明的浸渍材料中还加入了分散剂。在一些优选的实施方式中，所述分散剂选用聚乙二醇和/或聚乙烯醇。优选地，所述分散剂的质量为所述氧化铝粉体质量的0.1-3wt％，例如，可以为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％。
在一些优选的实施方式中，在步骤(1)中，球磨时间控制在5-20h，例如，可以为5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h。通过球磨得到固含量为20-55wt％，例如，可以为20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％、50wt％、55wt％，粘度为5-50mpa·s(例如，可以为5mpa·s、10mpa·s、15mpa·s、20mpa·s、25mpa·s、30mpa·s、35mpa·s、40mpa·s、45mpa·s、50mpa·s)的所述浸渍前驱体。
在一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述真空浸渍按照如下方法进行：将纤维布置于真空浸渍装置中，抽真空后注入所述浸渍前驱体使所述浸渍前驱体没过所述纤维布进行浸渍；浸渍完成后，持续抽真空3-10h，例如，可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h。优选地，所述抽真空的真空度为0.09-0.1MPa，使得纤维束丝内部充分排气。
在一些优选的实施方式中，在步骤(3)中，形成所述纤维布的纤维选自氧化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的任一种或多种。
在一些优选的实施方式中，在步骤(3)中，所述干燥成型的方法为真空袋法或热压法。优选地，进行所述干燥成型时，温度条件为40-80℃，例如，可以为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，压力条件为0.1-5MPa，例如，可以为0.1MPa、0.5MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa。
在一些优选的实施方式中，在步骤(4)中，进行所述烧结时，烧结温度为1000-1200℃，例如，可以为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃，烧结时间为0.5-3h，例如，可以为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h。
在一些优选的实施方式中，在步骤(5)中，所述增密通过多次循环步骤(2)至(4)实现，直至材料密度达到理论密度的60-90％，例如，可以为60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％。该增密方法所使用的增密材料为本发明制得的浸渍材料，具有固含量较大、粘度较低、稳定、成本较低的优点。但发明人在研究中发现，首次浸渍采用本发明制备的浸渍前驱体可以大幅度的提高密度，增重能达到60％，甚至60％以上，但在增密阶段使用时，需要重复较多次数才可以实现更高的增重目标。发明人推测原因可能为：由于首次成型制得的成型块体增重较大，将成型块体烧结后的复合材料具有较致密的内部结构，使得浸渍前驱体较难均匀地浸渍到复合材料内部。基于这一发现，本发明优选在增密阶段采用如下方法进行增密：采用铝溶胶和硅溶胶按照(2.5-3.5)：(1.5-2.5)的摩尔比配制成的莫来石溶胶浸渍烧结后的成型块体，然后进行干燥、烧结。若是一次增密后增重未达到增重目标，则重复浸渍-干燥-烧结步骤直至材料密度达到理论密度的60-90％。铝溶胶和硅溶胶配制成的莫来石溶胶粒径较小，可以对烧结后的成型块体进行均匀地浸渍，而且由于首次成型即获得了较高的增重，因此浸渍次数较低，在一定程度上缩减了周期，也降低了成本。
在一些优选的实施方式中，所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料具有80-130MPa的拉伸强度、3-6MPa的层间剪切强度。
更为全面地，本发明提供的制备方法包括如下步骤：
(1)制备浸渍前驱体的步骤：将氧化铝粉体、硅溶胶和分散剂混合，球磨后得到浸渍前驱体；所述硅溶胶为固含量为15-30wt％的酸性硅溶胶；所述氧化铝粉体的粒径级配为：小于100nm的粉体占5-15wt％，100nm-200nm的粉体占70-80wt％，大于200nm的粉体占5-15wt％；所述氧化铝粉体中的氧化铝和所述硅溶胶中的氧化硅的摩尔比为3:2-4:2；
(2)真空浸渍的步骤：将纤维布真空浸渍所述浸渍前驱体；
(3)干燥的步骤：将浸渍后的所述纤维布层层叠放，形成布层块体；将所述布层块体干燥成型，得到成型块体；
(4)烧结的步骤：将所述成型块体进行烧结；和
(5)增密的步骤：将烧结后的成型块体进行增密，得到所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料。
所述分散剂选用聚乙二醇和/或聚乙烯醇；优选地，所述分散剂的质量为所述氧化铝粉体质量的0.1-3wt％。
在步骤(1)中，球磨时间控制在5-20h；通过所述球磨得到固含量为20-55wt％，粘度为5-50mpa·s的所述浸渍前驱体。
在步骤(2)中，所述真空浸渍按照如下方法进行：将纤维布置于真空浸渍装置中，抽真空后注入所述浸渍前驱体使所述浸渍前驱体没过所述纤维布进行浸渍；浸渍完成后，持续抽真空3-10h；所述抽真空的真空度为0.09-0.1MPa。
在步骤(3)中，形成所述纤维布的纤维选自氧化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的任一种或多种。
在步骤(3)中，所述干燥成型的方法为真空袋法或热压法；
进行所述干燥成型时，温度条件为40-80℃，压力条件为0.1-5MPa。
在步骤(4)中，进行所述烧结时，烧结温度为1000-1200℃，烧结时间为0.5-3h。
在步骤(5)中，所述增密通过多次循环步骤(2)至(4)实现，直至材料密度达到理论密度的60-90％。
所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料具有80-130MPa的拉伸强度、3-6MPa的层间剪切强度。
本发明提供的制备方法具有如下的优点：
本发明提供的制备方法通过将硅溶胶和纳米氧化铝粉体配制成浸渍前驱体用于对纤维布进行浸渍，相比于单相或者双相莫来石溶胶，具有明显的低成本优势，且固含量更大。由于组分中的氧化铝和氧化硅的配比可以轻松的调控，这有利于复合材料基体成分的控制，从而确保生成莫来石陶瓷组分。另外，本发明所使用的这种纳米粉体结合溶胶的浸渍材料由于固含量较大，所以本发明提供的制备方法能够制备出密度较高的纤维增强陶瓷基复合材料，从而赋予复合材料更好的机械性能和力学性能。第二，由于浸渍材料所具有的优势，本发明提供的制备方法对纤维的编织性要求较低，通过将浸渍后的二维纤维布叠加、加压、干燥，能够实现三维复合材料的成型，再通过反复浸渍-干燥-烧结处理，能够获得性能优异的莫来石陶瓷基复合材料。经检测，用氧化铝纤维布层浸渍氧化铝与氧化硅摩尔比3：2的浸渍前驱体后，在1MPa热压成型，随后进行干燥和1000℃烧结，经过5次增密循环后，制备出氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料，该材料密度达到2.5g/cm3，拉伸强度为100MPa，层间剪切强度为5MPa。
本发明提供的是一种陶瓷基复合材料的新工艺，具有简便、易行的优势，对纤维编织性要求较低。通过将浸渍陶瓷料浆的二维纤维布层叠加、加压、干燥，能够实现三维复合材料的成型，通过反复浸渍-干燥-烧结处理，能够获得性能优异的莫来石陶瓷基复合材料。
本发明在第二方面提供了一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料，其采用本发明提供的制备方法制得。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
参考图1，首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占5％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占15％的氧化铝粉体分散到固含量为15％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为3:2，并加入1％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨5h，获得固含量20％、粘度5mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，0.09MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空3h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在0.1MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的60％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例2
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为20％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为3:2，并加入1％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨5h，获得固含量20％、粘度5mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将氧化硅纤维布层放于真空浸渍装置中，0.09MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空3h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在0.1MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的60％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例3
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨5h，获得固含量20％、粘度5mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，0.09MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空3h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在0.1MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的60％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例4
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨5h，获得固含量20％、粘度5mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，0.09MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空3h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠热压工艺在0.1MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的60％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例5
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨10h，获得固含量20％、粘度10mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，0.1MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空3h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠热压工艺在0.1MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的60％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例6
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨10h，获得固含量20％、粘度10mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将莫来石纤维布层放于真空浸渍装置中，0.1MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空10h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在3MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的80％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例7
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨10h，获得固含量20％、粘度10mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将莫来石纤维布层放于真空浸渍装置中，0.1MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空10h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在5MPa和60℃下干燥成型；其次，将成型块体在1200℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的85％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例8
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨10h，获得固含量20％、粘度10mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将莫来石纤维布层放于真空浸渍装置中，0.1MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空10h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在5MPa和60℃下干燥成型；其次，将成型块体在1300℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的85％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
实施例9
首先，将粒径级配为小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％的氧化铝粉体分散到固含量为25％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为4:2，并加入2％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨10h，获得固含量20％、粘度10mpa·s且稳定的浸渍前驱体。然后，将莫来石纤维布层放于真空浸渍装置中，0.1MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空10h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺在5MPa和60℃下干燥成型；其次，将成型块体在1300℃烧结2h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的85％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。
对实施例1至9制得的复合材料的性能进行检测，其密度在2.1-2.7g/cm3，拉伸强度和剪切强度检测结果见表1。
表1
编号 拉伸强度/MPa 剪切强度/MPa
实施例1 80 3
实施例2 85 3.5
实施例3 90 4
实施例4 90 4
实施例5 92 4.3
实施例6 100 5.5
实施例7 120 6
实施例8 130 5.6
实施例9 110 6
实施例10
将粒径为10-90nm的氧化铝粉体分散到固含量为15％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为3:2，并加入1％的聚乙二醇作为分散剂，经过球磨5h，发现获得的浸渍前驱体的粘度较高。当按照与实施例1相同的方法制备复合材料时，使用该浸渍前驱体首次浸渍难度较大，无法获得在首次成型阶段获得较高的增重。
实施例11
将粒径为300-500nm的氧化铝粉体分散到固含量为15％的酸性硅溶胶中，其中氧化铝和氧化硅的摩尔比为3:2，并加入1％的聚乙二醇作为分散剂，球磨5h，获得浸渍用的浸渍前驱体。然后，将氧化铝纤维布层放于真空浸渍装置中，0.09MPa抽真空后，将料浆注入，浆料没过纤维布层，持续抽真空3h，使得纤维束丝内部充分排气。随后，将湿布层从装置中取出后，叠加于平板上，并依靠真空袋工艺或者热压工艺在0.1MPa和40℃下干燥成型；其次，将成型块体在1000℃烧结0.5h。最后，将纤维增强复合材料进行多次浸渍-干燥-烧结循环，使得陶瓷密度达到理论密度的60％，该步骤浸渍时所用的浸渍材料为铝溶胶和硅溶胶按照3:2摩尔比配制成的莫来石溶胶。经检测，该方法制得的复合材料的拉伸强度为65MPa。发明人推测，采用氧化铝粉体的粒径过大时，粉体的活性太低，烧结后不能形成高强度基体，从而使得最终材料的强度降低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)制备浸渍前驱体的步骤：将氧化铝粉体、硅溶胶和分散剂混合，球磨后得到浸渍前驱体；所述硅溶胶为固含量为15-30wt％的酸性硅溶胶；所述氧化铝粉体的粒径级配为：小于100nm的粉体占5-15wt％，100nm-200nm的粉体占70-80wt％，大于200nm的粉体占5-15wt％；所述氧化铝粉体中的氧化铝和所述硅溶胶中的氧化硅的摩尔比为3:2-4:2；
(2)真空浸渍的步骤：将纤维布真空浸渍所述浸渍前驱体；
(3)干燥的步骤：将浸渍后的所述纤维布层层叠放，形成布层块体；将所述布层块体干燥成型，得到成型块体；
(4)烧结的步骤：将所述成型块体进行烧结；和
(5)增密的步骤：将烧结后的成型块体进行增密，得到所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料；
所述分散剂选用聚乙二醇和/或聚乙烯醇；所述分散剂的质量为所述氧化铝粉体质量的0.1-3wt％；
在步骤(1)中，通过所述球磨得到固含量为20-55wt％，粘度为5-50mpa·s的所述浸渍前驱体；球磨时间控制在5-20h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(2)中，所述真空浸渍按照如下方法进行：
将纤维布置于真空浸渍装置中，抽真空后注入所述浸渍前驱体使所述浸渍前驱体没过所述纤维布进行浸渍；浸渍完成后，持续抽真空3-10h；
优选地，所述抽真空的真空度为0.09-0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(3)中，形成所述纤维布的纤维选自氧化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(3)中，所述干燥成型的方法为真空袋法或热压法；
进行所述干燥成型时，温度条件为40-80℃，压力条件为0.1-5MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(4)中，进行所述烧结时，烧结温度为1000-1200℃，烧结时间为0.5-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在步骤(5)中，所述增密通过多次循环步骤(2)至(4)实现，直至材料密度达到理论密度的60-90％；或
采用铝溶胶和硅溶胶按照(2.5-3.5)：(1.5-2.5)的摩尔比配制成的莫来石溶胶浸渍烧结后的成型块体，然后进行干燥、烧结；优选地，重复浸渍-干燥-烧结步骤直至材料密度达到理论密度的60-90％。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述纤维增强莫来石陶瓷基复合材料具有80-130MPa的拉伸强度、3-6MPa的层间剪切强度。
8.一种纤维增强莫来石陶瓷基复合材料，其特征在于，采用权利要求1至7任一项所述的制备方法制得。
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