CN114105664B - 一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用 - Google Patents

一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用。所述方法：将硅溶胶、硼酸和聚乙二醇混合均匀，得到陶瓷浆料；将纤维织物放置于真空浸渍装置中，抽真空后，将所述陶瓷浆料注入所述真空浸渍装置中并使所述陶瓷浆料没过所述纤维织物；将包含有纤维织物和陶瓷浆料的真空浸渍装置整体放置于烘箱中进行凝胶反应，得到复合湿织物；将复合湿织物先进行恒温恒湿干燥，然后进行高温干燥，得到复合材料；将所述复合材料进行低温烧结；重复多次浸渍‑干燥‑烧结循环，制得陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料。本发明能够有效降低复合材料的循环增密热处理温度，从而有效降低了对纤维的损伤，提高了复合材料的力学可靠性和稳定性。

Description

一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法 和应用
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用。
背景技术
陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料具有优异的力、热、电性能，作为热结构材料和透波材料，在军民领域具有广泛的应用。但是该材料的制备温度一般不低于800℃，这对陶瓷纤维及其织物的强度损伤较大，从而影响了该材料的力学可靠性和稳定性。因此，陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的低温制备技术急需攻克。
综上，非常有必要提供一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法，以实现石英陶瓷基体的低温致密化，从而降低纤维损伤进而提高复合材料的力学性能。
发明内容
为了解决现有技术中纤维增强石英陶瓷基复合材料烧结制备温度高从而导致复合材料力学性能低的技术问题，本发明提供了一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法和应用，本发明通过采用一种新的陶瓷浆料配方，能够有效降低复合材料的循环增密热处理温度(烧结温度)，从而有效降低了对纤维的损伤，有效提高了复合材料的力学可靠性和稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硅溶胶、硼酸和聚乙二醇混合均匀，得到陶瓷浆料；
(2)将纤维织物放置于真空浸渍装置中，抽真空后，将所述陶瓷浆料注入所述真空浸渍装置中并使所述陶瓷浆料没过所述纤维织物；
(3)将经过步骤(2)的真空浸渍装置整体放置于烘箱中进行凝胶反应，得到复合湿织物；
(4)将复合湿织物先进行恒温恒湿干燥，然后进行高温干燥，得到复合材料；
(5)将所述复合材料进行低温烧结；
(6)将低温烧结后的复合材料进行增密，制得陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料；所述增密通过多次循环步骤(2)至步骤(5)实现。
优选地，所述硅溶胶的密度为1.15～1.40g/cm3，优选为1.30～1.40g/cm3；所述陶瓷浆料中含有硼酸的质量分数为1～5％，优选为2～3％；所述陶瓷浆料中含有聚乙二醇的质量分数为0.5～1.5％；所述聚乙二醇的聚合度为2000～5000；和/或所述陶瓷浆料的粘度为4～10mPa·s，优选为4～7mPa·s。
优选地，所述纤维织物采用氧化铝纤维、莫来石纤维和硅酸铝纤维中的一种或多种纤维编织而成。
优选地，所述抽真空的真空度不大于-0.09MPa，抽真空的时间为3～10h。
优选地，所述凝胶反应的温度为50～90℃，所述凝胶反应的时间为3～10h。
优选地，所述恒温恒湿干燥的温度为25℃，湿度为50-90％的饱和蒸汽湿度，时间为5～12h；和/或所述高温干燥为80～110℃，所述高温干燥的时间为5～12h。
优选地，所述低温烧结的温度为600～800℃，优选为600～700℃，所述低温烧结的时间为0.5～3h。
优选地，多次循环步骤(2)至步骤(5)直至得到的所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的增重不大于1～4％。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的方法制备得到的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料；优选的是，所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的室温拉伸强度为80～100MPa，介电常数为4～5。
本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的方法制备得到的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料作为热结构材料和/或透波材料在武器装备中的应用。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明所用的陶瓷浆料，通过在硅溶胶中，溶解硼酸和聚乙二醇获得，具有较好的流动性和稳定性，硼酸和聚乙二醇的加入，并不影响溶胶的胶凝反应，对复合材料制备工艺带来的影响很小。
(2)本发明首次通过在陶瓷浆料中引入硼酸，利用其高温裂解物氧化硼为玻璃的助熔剂，能够促进石英基体的低温致密化，从而降低复合材料的热处理温度(烧结温度)至600～800℃，进而降低纤维损伤并提高复合材料的力学性能。
(3)本发明制备出的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，密度可达到2.0g/cm3，拉伸强度可达到100MPa，介电常数仅为4-5，兼具优异的力学性能和透波性能。
附图说明
图1是本发明低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备陶瓷浆料：将硅溶胶、硼酸和聚乙二醇混合均匀，得到陶瓷浆料；具体地，例如将一定浓度的硅溶胶、硼酸、聚乙二醇按照一定的配比混合，经过溶解混合，获得稳定的陶瓷浆料；
(2)真空浸渍：将纤维织物(例如三维纤维织物)放置于真空浸渍装置中，抽真空后，将所述陶瓷浆料注入所述真空浸渍装置中并使所述陶瓷浆料没过所述纤维织物；经过该步骤(2)，得到包含有纤维织物和陶瓷浆料的真空浸渍装置；
(3)凝胶反应：将经过步骤(2)的真空浸渍装置(即包含有纤维织物和陶瓷浆料的真空浸渍装置)整体放置于烘箱中进行凝胶反应，得到复合湿织物；具体地，将包含有纤维织物和陶瓷浆料的真空浸渍装置整体放于一定温度的烘箱中，使得陶瓷浆料中的硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物；
(4)干燥：将复合湿织物先进行恒温恒湿干燥，然后进行高温干燥，得到复合材料；
(5)烧结：将所述复合材料进行低温烧结；具体地，将所述复合材料在一定低温温度下烧结一定时间，自然降温；
(6)多次浸渍循环增密：将低温烧结后的复合材料进行增密，制得陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料；所述增密通过多次循环步骤(2)至步骤(5)实现，即循环进行上述真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结多次，使得陶瓷密度达到要求，制得所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料。
根据一些优选的实施方式，所述硅溶胶的密度为1.15～1.40g/cm3(例如1.15、1.20、1.25、1.3、1.35或1.40g/cm3)，优选为1.30～1.40g/cm3(例如1.30、1.35或1.40g/cm3)；在本发明中，所述硅溶胶的来源没有特别的要求，可以是市面上直接购买的密度为1.15～1.40g/cm3的硅溶胶或者是通过现有制备方法合成的硅溶胶；所述陶瓷浆料中含有硼酸的质量分数为1～5％(例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％)，优选为2～3％(例如2％、2.5％或3％)；所述陶瓷浆料中含有聚乙二醇的质量分数为0.5～1.5％(例如0.5％、0.8％、1％、1.2％或1.5％)；在本发明中，所述聚乙二醇为液体稳定剂，本发明对所述聚乙二醇没有特别的要求，优选的是所述聚乙二醇的聚合度为2000～5000；和/或所述陶瓷浆料的粘度为4～10mPa·s(例如4、5、6、7、8、9或10mPa·s)，优选为4～7mPa·s(例如4、5、6或7mPa·s)，且所述陶瓷浆料的稳定性为10天内粘度低于10mPa·s。
根据一些更优选的实施方式，所述硅溶胶的密度为1.30～1.40g/cm3，所述陶瓷浆料中含有硼酸的质量分数为2～3％，所述陶瓷浆料的粘度为4～7mPa·s，如此更有利于制得力学强度更高的所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料。
根据一些优选的实施方式，所述纤维织物采用氧化铝纤维、莫来石纤维和硅酸铝纤维(硅酸铝盐纤维)中的一种或多种纤维编织而成。
根据一些优选的实施方式，真空浸渍时，所述抽真空的真空度不大于-0.09MPa(例如为-0.1、-0.095或-0.09MPa)，抽真空的时间为3～10h(例如3、4、5、6、7、8、9或10h)，以使得纤维织物的纤维束丝内部充分排气。
根据一些优选的实施方式，所述凝胶反应的温度为50～90℃(例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃)，所述凝胶反应的时间为3～10h(例如3、4、5、6、7、8、9或10h)。
根据一些优选的实施方式，所述恒温恒湿干燥的温度为25℃，湿度为50-90％(例如50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％)的饱和蒸汽湿度，时间为5～12h(例如5、6、7、8、9、10、11或12h)；和/或所述高温干燥为80～110℃(例如80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃)，所述高温干燥的时间为5～12h(例如5、6、7、8、9、10、11或12h)。
根据一些优选的实施方式，所述低温烧结的温度为600～800℃(例如600℃、650℃、700℃、750℃或800℃)，优选为600～700℃(例如600℃、650℃或700℃)，所述低温烧结的时间为0.5～3h(例如0.5、1、1.5、2、2.5或3h)；在本发明中，更优选为所述低温烧结的温度为600～700℃，如此更有利于得到力学强度更高的所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料。
根据一些优选的实施方式，多次循环步骤(2)至步骤(5)直至得到的所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的增重不大于1～4％结束循环。
根据一些具体的实施方式，本发明低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法包括如下步骤：
(1)制备陶瓷浆料：将浓度为1.15-1.40g/cm3的硅溶胶中，加入质量分数为1-5％的硼酸和0.5-1.5％聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为4-10mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料；
(2)真空浸渍：将氧化铝纤维或莫来石纤维或硅酸铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气3-10h后，将陶瓷浆料注入，陶瓷浆料没过三维纤维织物；
(3)凝胶反应：将真空浸渍装置整体放于50-90℃烘箱中加热3-10h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物；
(4)干燥：将复合湿织物取出后进行先在温度为25℃、湿度为50-90％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5-12h，随后在80-110℃下常规干燥5-12h，得到复合材料；
(5)烧结：将复合材料在600-800℃下烧结0.5-3h，自然降温；
(6)多次浸渍循环增密：将经过烧结的复合材料循环进行多次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结，直到复合材料增重小于1-4％结束循环，获得陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，其室温拉伸强度为80～100MPa，介电常数为4-5。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的方法制备得到的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料；优选的是，所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的室温拉伸强度为80～100MPa，介电常数为4～5。本发明制得的所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料可作为军民两用材料用于热结构和透波材料领域。
本发明在第三方面提供了由本发明在第一方面所述的方法制备得到的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料作为热结构材料和/或透波材料在武器装备中的应用。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
实施例1
首先，往浓度为1.15g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为4mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为1％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为0.5％；然后，将氧化铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气3h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于50℃烘箱中加热10h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、50％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在80℃下常规干燥(高温干燥)12h，得到复合材料。再次，将复合材料在700℃下烧结1h，自然降温；最后，将烧结后得到的氧化铝纤维增强石英复合材料进行6次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于4％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为80MPa，介电常数为4.5。
实施例2
首先，往浓度为1.3g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为6mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为2％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为0.5％；然后，将氧化铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气3h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于60℃烘箱中加热8h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、50％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在80℃下常规干燥(高温干燥)12h，得到复合材料。再次，将复合材料在650℃下烧结1h，自然降温；最后，将烧结后得到的氧化铝纤维增强石英复合材料进行5次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于4％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为90MPa，介电常数为4.6。
实施例3
首先，往浓度为1.35g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为7mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为3％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为1％；然后，将莫来石纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气5h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于70℃烘箱中加热6h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、80％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在100℃下常规干燥(高温干燥)6h，得到复合材料。再次，将复合材料在600℃下烧结1h，自然降温；最后，将烧结后得到的莫来石纤维增强石英复合材料进行4次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于2％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为95MPa，介电常数为4.7。
实施例4
首先，往浓度为1.4g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为7mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为3％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为1％；然后，将莫来石纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气5h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于80℃烘箱中加热6h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、90％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在110℃下常规干燥(高温干燥)6h，得到复合材料。再次，将复合材料在600℃下烧结1h，自然降温；最后，将烧结后得到的莫来石纤维增强石英复合材料进行5次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为100MPa，介电常数为4.8。
实施例5
首先，往浓度为1.35g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为5mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为3％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为1.5％；然后，将硅酸铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气5h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于80℃烘箱中加热6h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、90％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在110℃下常规干燥(高温干燥)6h，得到复合材料。再次，将复合材料在600℃下烧结1h，自然降温；最后，将烧结后得到的硅酸铝纤维增强石英复合材料进行5次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为98MPa，介电常数为4.7。
实施例6
首先，往浓度为1.35g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为5mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为3％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为1.5％；然后，将硅酸铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气5h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于80℃烘箱中加热6h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、90％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在110℃下常规干燥(高温干燥)6h，得到复合材料。再次，将复合材料在800℃下烧结2h，自然降温；最后，将烧结后得到的硅酸铝纤维增强石英复合材料进行5次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为80MPa，介电常数为4.9。
实施例7
首先，往浓度为1.35g/cm3的硅溶胶中，加入硼酸和聚乙二醇，经过溶解混合，获得粘度为5mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为3％，所述陶瓷浆料中含有的聚乙二醇的质量分数为1.5％；然后，将硅酸铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气5h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于80℃烘箱中加热6h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、90％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在110℃下常规干燥(高温干燥)6h，得到复合材料。再次，将复合材料在700℃下烧结2h，自然降温；最后，将烧结后得到的硅酸铝纤维增强石英复合材料进行5次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1％结束循环，获得最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为90MPa，介电常数为4.8。
实施例8
首先，往浓度为1.35g/cm3的硅溶胶中，获得粘度为5mPa·s、稳定性达到10天的陶瓷浆料；然后，将氧化铝纤维的三维纤维织物放于真空浸渍装置中，-0.1MPa下抽气5h后，将陶瓷浆料注入真空浸渍装置，陶瓷浆料没过三维纤维织物；随后，将真空浸渍装置整体放于80℃烘箱中加热6h，硅溶胶发生凝胶反应，使得溶胶颗粒保留在三维纤维织物中，得到复合湿织物。其次，将复合湿织物取出后进行先在25℃、90％的饱和蒸汽湿度下恒温恒湿干燥5h，随后在110℃下常规干燥(高温干燥)6h，得到复合材料。再次，将复合材料在800℃下烧结2h，自然降温；最后，将烧结后得到的氧化铝纤维增强石英复合材料进行5次真空浸渍-凝胶反应-干燥-烧结循环，直到复合材料增重小于1％结束循环，获得最终制得陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料，测得室温拉伸强度为70MPa，介电常数为4.8。
实施例9
实施例9与实施例3基本相同，不同之处在于：所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为1.5％。
本实施例最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的室温拉伸强度为83MPa，介电常数为4.6。
实施例10
实施例10与实施例3基本相同，不同之处在于：所述陶瓷浆料中含有的硼酸的质量分数为4％。
本实施例最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的室温拉伸强度为78MPa，介电常数为5.2。
本发明各实施例最终制得的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的室温拉伸强度和介电常数结果如表1所示。
Figure BDA0003419999490000121
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种低温烧结制备陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将硅溶胶、硼酸和聚乙二醇混合均匀，得到陶瓷浆料；所述陶瓷浆料中含有硼酸的质量分数为2~3%；所述聚乙二醇的聚合度为2000~5000；所述陶瓷浆料的粘度为4~10mPa•s；
（2）将纤维织物放置于真空浸渍装置中，抽真空后，将所述陶瓷浆料注入所述真空浸渍装置中并使所述陶瓷浆料没过所述纤维织物；
（3）将经过步骤（2）的真空浸渍装置整体放置于烘箱中进行凝胶反应，得到复合湿织物；所述凝胶反应的温度为50~90℃，时间为3~10h；
（4）将复合湿织物先进行恒温恒湿干燥，然后进行高温干燥，得到复合材料；所述恒温恒湿干燥的温度为25℃，湿度为50-90%的饱和蒸汽湿度，时间为5~12h；所述高温干燥的温度为80~110℃，时间为5~12h；
（5）将所述复合材料进行低温烧结；所述低温烧结的温度为600~700℃；
（6）将低温烧结后的复合材料进行增密，制得陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料；所述增密通过多次循环步骤（2）至步骤（5）实现。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述硅溶胶的密度为1.15~1.40g/cm3；
所述陶瓷浆料中含有聚乙二醇的质量分数为0.5~1.5%；和/或
所述陶瓷浆料的粘度为4~7mPa•s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述硅溶胶的密度为1.30~1.40g/cm3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述纤维织物采用氧化铝纤维、莫来石纤维和硅酸铝纤维中的一种或多种纤维编织而成。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述抽真空的真空度不大于-0.09MPa，抽真空的时间为3~10h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述低温烧结的时间为0.5~3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
多次循环步骤（2）至步骤（5）直至得到的所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的增重不大于1~4%。
8.由权利要求1至7中任一项所述的方法制备得到的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料；所述陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料的室温拉伸强度为80~100MPa，介电常数为4~5。
9.由权利要求1至7中任一项所述的方法制备得到的陶瓷纤维增强石英陶瓷基复合材料作为热结构材料和/或透波材料在武器装备中的应用。
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