CN108484194B - 一种Al2O3-SiO2基复合材料及其快速制备方法 - Google Patents
一种Al2O3-SiO2基复合材料及其快速制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108484194B CN108484194B CN201810258495.6A CN201810258495A CN108484194B CN 108484194 B CN108484194 B CN 108484194B CN 201810258495 A CN201810258495 A CN 201810258495A CN 108484194 B CN108484194 B CN 108484194B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- thin
- fiber cloth
- sio
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 66
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 55
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 48
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 48
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000012784 inorganic fiber Substances 0.000 claims abstract description 25
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 38
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 14
- 238000009958 sewing Methods 0.000 claims description 11
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 7
- 238000004080 punching Methods 0.000 claims description 6
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 8
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/82—Asbestos; Glass; Fused silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/624—Sol-gel processing
-
- C04B35/803—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5224—Alumina or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/522—Oxidic
- C04B2235/5232—Silica or silicates other than aluminosilicates, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5244—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/74—Physical characteristics
- C04B2235/77—Density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Abstract
一种Al2O3‑SiO2基复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：a)按一定的比例称取氧化硅溶胶和氧化铝微粉，将氧化铝微粉放入氧化硅溶胶中，通过磁力搅拌2个小时以上形成氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉的悬浊液；b)将耐高温无机纤维布或薄层织物用耐高温模具夹紧，置于真空容器中抽真空，然后吸入氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉悬浊液进行整体浸渍；再将浸渍悬浊液后的耐高温无机纤维布或薄层织物迅速转移至烘箱内进行热处理，使其凝胶化；自然冷却至室温以进行交联固化，反复整体浸渍‑凝胶化‑自然冷却5‑10次；c)将得到的硬质固体在马釜炉中进行高温热处理；最后冷却至室温，得到Al2O3‑SiO2基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2基复合材料领域，尤其涉及一种Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法及其制备的 Al2O3-SiO2基复合材料。
背景技术
由于其结构网络的紧密性和完整性，原子间较高的键强，SiO2陶瓷具有低密度以及优异的热物理性能，Al2O3陶瓷是一种应用非常广泛的陶瓷材料，具有高强、高硬、低密度以及优良的化学稳定性，而且其价格低廉，力学性能优良，通过引入补强增韧的纤维能够显著改善其陶瓷脆性，使陶瓷具有类似金属的断裂行为。由于SiO2陶瓷的力学性能偏低、高温下容易发生软化，在一定程度上限制了SiO2基复合材料的高温应用。Al2O3和SiO2在高温下能形成固熔体，且 Al2O3-SiO2固熔体的力学性能和热稳定性优于SiO2陶瓷。其中连续纤维增强Al2O3-SiO2基复合材料具有强度高、韧性好及密度低等特点，受到广泛关注，这些优异的性质使Al2O3-SiO2基复合材料在航空航天、冶金、机械和电子等高科技领域具有十分广泛的应用前景。
制备Al2O3-SiO2基复合材料的关键是使Al2O3-SiO2基体材料均匀分散在纤维编织件中，由于无机纤维束间存在一定的间隙，在制备过程中极易形成带有闭孔，导致材料孔隙率偏高，因此，采取合适的制备工艺尤为关键，溶胶-凝胶法以无机物或者金属醇盐作为前驱体，在液相条件下将原料混合均匀，并进行水解、缩合化学等反应，形成稳定的透明溶胶体系，经过陈化之后，胶粒之间形成三维网状结构的凝胶，凝胶网络之间充满了失去流动性的溶剂，利用溶剂的挥发和缩聚反应而凝胶化，再经干燥和热处理获得基体，最后通过热处理等方法制备复合材料。溶胶-凝胶工艺能够实现原料的充分混合，反应物可在纳米级别上进行混合。
随着航空航天事业的发展，对陶瓷(尤其是陶瓷基复合材料)提出更高的要求，要求制备高质量和异形结构的Al2O3-SiO2基复合材料，这对Al2O3-SiO2基复合材料的制备工艺提出新的挑战，不同的制备工艺对材料的性能具有不同的影响，溶胶-凝胶法具备原料易得、分散性好、工艺成熟、操作简便、适合制备大型复杂厚壁构件的制备。但是氧化物溶胶的陶瓷产率相对较低(<30wt％)，一般需要进行多个致密化周期才能制得相对致密的复合材料，生产周期较长(≥20个周期)；(2)氧化物溶胶在凝胶和干燥过程中存在一定的体积收缩，容易在基体中形成裂纹和孔隙等缺陷。因此如何利用该制备工艺快速制备Al2O3-SiO2基复合材料仍有待研究和开发。
发明内容
因此，本发明的目的是，克服现有Al2O3-SiO2基复合材料制备方法的不足(周期长，易开裂)，提出一种Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，该方法配方简单、原料易得、使用方便、工艺周期短，适合工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2基复合材料，经机械混合、真空浸渍、交联固化和高温热处理后制备 Al2O3-SiO2基复合材料，一种Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
a)机械混合工艺：一定的比例称取氧化硅溶胶和氧化铝微粉，将秤取的氧化铝微粉放入氧化硅溶胶中，通过磁力搅拌2个小时以上形成氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉的悬浊液；
b)溶胶-凝胶工艺：将耐高温无机纤维布或薄层织物放入真空罐中抽真空，然后吸入氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉的悬浊液进行整体浸渍，将悬浊液分别多次浸渍在无机纤维布或薄层织物中，最终在形成致密表面层；然后将浸渍后的纤维布或薄层织物迅速转移至烘箱内，进行热处理使其凝胶化；然后自然冷却至室温后进行第二次整体浸渍 -凝胶化处理，反复整体浸渍和凝胶化5-10次；
c)高温热处理工艺：将经步骤b)处理后得到的硬质固体在马釜炉中进行高温热处理，最后冷却至室温，得到Al2O3-SiO2基复合材料。
进一步的，上述步骤a)中氧化硅溶胶和氧化铝微粉的称取比例为质量比5:1-1:1，且氧化铝微粉的粒度为100目-300目，粒度小于 100目容易团聚，不易搅拌分散均匀，粒度大于300目容易沉淀，不易浸渍。
进一步的，上述步骤b)中所述耐高温无机纤维布或薄层织物的厚度为0.1-2.0mm，通过调整耐高温无机纤维布或薄层织物的层数来控制面板材料的厚度；在用耐高温模具夹紧之前，还包括对耐高温无机纤维布或薄层织物进行针刺或穿刺或缝合处理的步骤，通过针刺或穿刺或缝合处理提高材料的柔韧性能，所述针刺、穿刺或缝合间距宜为5-40mm，间距过密导致无法有效缝合，间距过疏导致材料疏松，力学性能差；所述针刺、穿刺或缝合间距优选为10-20mm。
进一步的，上述步骤b)中在真空容器中进行整体浸渍条件为：常温，负压0.1MPa以下，保持10min以上，真空压力值无明显变化，浸渍的时间为1h-4h。
进一步的，上述所述步骤b)中的热处理条件为：以10℃/m in 速率加热升温至50-300℃，优选100-200℃范围内的预定温度，然后保温1h。
进一步的，上述步骤c)中的高温热处理温度条件为：以10℃/m in 速率加热升温至300℃保温10min后，再以相同的升温速率加热升温至500-1000℃，并保温10min-1h。
进一步的，上述步骤b)中的耐高温无机纤维布或薄层织物中的纤维为石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维或碳化硅纤维中的一种。
本发明还提供了一种Al2O3-SiO2基复合材料，它利用上述制备方法获得，其中氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉均匀地包覆在耐高温无机纤维布或薄层织物内部和表面，且耐高温无机纤维布或薄层织物与氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉的质量比为20:1-1:1。
本发明的优点在于：
1)本发明采用的溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2基复合材料具有良好的刚度和韧性，针刺、穿刺或缝合设计加上穿刺线、缝合线柔性，保证了材料的柔性，在受压状态下，不会出现折断或顶出等问题；
2)本发明中的原材料无机纤维布或薄层织物制备的复合材料与三维编制预制件相比，可以显著降低复合材料的成本(纤维布成本明显低于三维编制预制件)，通过氧化铝微粉的引入，又可以缩短制备周期(传统溶胶-凝胶工艺制备周期20次以上)，进一步降低制备成本；
3)本发明的复合材料面板平整度可达0.1mm，针刺或穿刺线无明显的凸起或凹痕，适用于结构件使用，具有结构稳定、可靠性高、高强度、高韧性、耐烧蚀的特点；
4)本发明采用的制备工艺成熟，生产效率高，本发明的原料来源广泛，配制容易，操作简单，有望在工业领域成为大规模生产制备 Al2O3-SiO2基复合材料的有效方法，应用前景广阔。
附图说明
附图1为本发明实施例的Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种Al2O3-SiO2基复合材料，其制备方法依照图1所示进行，包括以下步骤：
(1)平铺9层0.28mm厚的石英纤维布，然后进行缝合处理，缝合所采用的纤维是市售普通的750Tex的莫来石纤维，该纤维柔韧性较好，不易折断，为了获得较优异的力学性能，设计每两根缝合线间距为15mm；
(2)氧化铝微粉(200目)放置在氧化硅溶胶中，其中氧化硅溶胶与氧化铝微粉的质量比为5:1，通过磁力搅拌4h；
(3)将步骤(1)所得石英纤维布用不锈钢模具夹紧，置于真空容器中，真空吸入步骤(2)所得溶胶，浸渍2h，然后在200℃的温度下使其凝胶化，自然冷却至室温以进行交联固化，反复浸渍和凝胶化处理5次；
(4)将经步骤(3)处理后的石英纤维布置于马釜炉中进行热处理，热处理温度为700℃，处理时间为1h；
(5)冷却至室温后，进行机械切割，以达到所需尺寸。所得到的Al2O3-SiO2基复合材料，其中耐高温无机纤维布或薄层织物为石英纤维布，产品材料的厚度为3mm，产品具有良好的刚度和韧性，面板平整度达到0.1mm，缝合线无明显的凸起或凹痕。本实施例 Al2O3-SiO2基复合材料的基本性能见表1。
表1实施例1获得的耐高温Al2O3-SiO2基复合材料基本性能
实施例2
一种Al2O3-SiO2基复合材料，其制备方法按照图1所示进行，包括以下步骤：
(1)氧化铝微粉(100目)放置在氧化硅溶胶中，其中氧化硅溶胶与氧化铝微粉的质量比为1:1，通过磁力搅拌6h形成悬浊液；
(2)平铺1层的氧化铝纤维2.5D编织件，然后进行穿刺处理，针刺所采用的纤维是600Tex的氧化铝纤维，每两根针刺线间距为 10mm；
(3)将步骤(2)所得穿刺后氧化铝纤维2.5D编织件用耐高温不锈钢模具夹紧，置于真空容器中，真空吸入步骤(1)所得的悬浊液，然后在150℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化8次；
(4)将经步骤(3)处理后的氧化铝纤维2.5D编织件置于马釜炉中进行热处理，热处理温度为1000℃，处理时间为20min；
(5)冷却至室温，进行机械加工，以达到所需尺寸。
所得到的Al2O3-SiO2基复合材料，其中耐高温无机纤维布或薄层织物为氧化铝纤维2.5D编织件，产品材料的厚度为1.0mm；产品具有良好的刚度和韧性，上下表面平整度达到0.1mm，针刺线无明显的凸起或凹痕，力学性能大幅度提高。本实施例耐高温Al2O3-SiO2基复合材料的基本性能见表2。
表2实施例2获得的耐高温Al2O3-SiO2基复合材料基本性能
实施例3
一种Al2O3-SiO2基复合材料，其制备方法依照图1所示进行，包括以下步骤：
(1)氧化铝微粉(200目)放置在氧化硅溶胶中，其中氧化硅溶胶与氧化铝微粉的质量比为2:1，通过磁力搅拌4h形成悬浊液；
(2)平铺2层0.9mm厚的碳化硅纤维布，然后进行穿刺处理，形成碳化硅纤维布“蒙皮”，针刺所采用的纤维是600Tex的碳化硅陶瓷纤维，每两根针刺线间距为5mm；
(3)将步骤(2)所得碳化硅纤维布“蒙皮”用耐高温不锈钢模具夹紧，置于真空容器中，真空吸入步骤(1)所得悬浊液，然后在100℃的温度下使其凝胶化，反复浸渍和凝胶化10次；
(4)将经步骤(3)处理后的碳化硅纤维布“蒙皮”置于高温炉中进行热处理，热处理温度为800℃，处理时间为30min；
(5)冷却至室温，进行机械加工，以达到所需尺寸。
所得到的Al2O3-SiO2基复合材料，其中耐高温无机纤维布或薄层织物为碳化硅纤维布，材料厚度为2.0mm；产品具有良好的刚度和韧性，上下表面平整度达到0.1mm，针刺线无明显的凸起或凹痕，力学性能大幅度提高。本实施例耐高温Al2O3-SiO2基复合材料的基本性能见表3。
表3实施例3获得的耐高温Al2O3-SiO2基复合材料基本性能
可以看出，本发明快速制备Al2O3-SiO2基复合材料的方法具有工艺周期短(小于10周期)的优势，获得的产品具有成本低(纤维布成本明显低于三维编制预制件)、高温拉伸强度高(1400℃拉伸强度 100MPa)、承载能力强(压缩强度200MPa)等性能优势，本发明方法有望在工业领域成为大规模生产制备Al2O3-SiO2基复合材料的有效方法，所获得的产品应用前景广阔。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)按一定的比例称取氧化硅溶胶和氧化铝微粉，将氧化铝微粉放入氧化硅溶胶中，通过磁力搅拌2个小时以上形成氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉的悬浊液；
b)将耐高温无机纤维布或薄层织物用耐高温模具夹紧，置于真空容器中抽真空，然后吸入步骤a)所得的氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉悬浊液进行整体浸渍；再将浸渍悬浊液后的耐高温无机纤维布或薄层织物迅速转移至烘箱内进行热处理，使其凝胶化；自然冷却至室温以进行交联固化以得到硬质固体；
c)将经步骤b)处理后得到的硬质固体在马釜炉中进行高温热处理；最后冷却至室温，得到Al2O3-SiO2基复合材料；
所述步骤a)中氧化硅溶胶和氧化铝微粉的称取比例为质量比5:1-1:1，且氧化铝微粉的粒度为100目-300目；
所述步骤b)中的热处理条件为：以10℃/min速率加热升温至50-300℃范围内的预定温度，然后保温1h；
所述步骤c)中的高温热处理温度条件为：以10℃/min速率加热升温至300℃保温10min后，再以相同的升温速率加热升温至500-1000℃，并保温10min-1h；
所述氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉均匀地包覆在耐高温无机纤维布或薄层织物内部和表面，其中耐高温无机纤维布或薄层织物与氧化硅溶胶掺杂氧化铝微粉的质量比为20:1-1:1。
2.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤b)中所述耐高温无机纤维布或薄层织物的单层厚度为0.1-2.0mm；在用耐高温模具夹紧之前，还包括对耐高温无机纤维布或薄层织物进行或针刺或穿刺或缝合处理的步骤，所述或针刺或穿刺或缝合间距为5-40mm。
3.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤b)中在真空容器中进行整体浸渍条件为：常温，负压0.1MPa以下，保持10min以上，真空压力值无明显变化，浸渍的时间为1h-4h。
4.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的热处理条件为：以10℃/min速率加热升温至100-200℃范围内的范围内的预定温度，然后保温1h。
5.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤b)中自然冷却至室温以进行交联固化之后，还包括进行第二次整体浸渍-凝胶化处理-自然冷却至室温的步骤，重复所述整体浸渍-凝胶化处理-自然冷却至室温步骤5-10次。
6.根据权利要求1所述的Al2O3-SiO2基复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的耐高温无机纤维布或薄层织物的纤维为石英纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维或碳化硅纤维中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810258495.6A CN108484194B (zh) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | 一种Al2O3-SiO2基复合材料及其快速制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810258495.6A CN108484194B (zh) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | 一种Al2O3-SiO2基复合材料及其快速制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108484194A CN108484194A (zh) | 2018-09-04 |
| CN108484194B true CN108484194B (zh) | 2020-07-07 |
Family
ID=63337710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810258495.6A Active CN108484194B (zh) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | 一种Al2O3-SiO2基复合材料及其快速制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108484194B (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109053188A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-21 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种ZrO2基耐高温复合材料的制备方法 |
| CN110183216A (zh) * | 2019-05-31 | 2019-08-30 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种耐高温Al2O3基复合材料及其致密化制备方法 |
| CN110526728B (zh) * | 2019-10-15 | 2022-01-28 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种纤维增强莫来陶瓷基复合材料及其制备方法 |
| CN112059173B (zh) * | 2020-09-16 | 2022-04-15 | 武汉科技大学 | 一种具有核壳结构的铝粉或铝合金粉及其制备方法 |
| CN113135740B (zh) * | 2021-03-01 | 2022-03-29 | 华南理工大学 | 一种陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN113846424B (zh) * | 2021-09-26 | 2022-11-15 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种莫来石纤维针刺毡及其制备方法 |
| CN115636682A (zh) * | 2022-11-02 | 2023-01-24 | 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 | 一种氧化铝纤维基刚性隔热材料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104860695A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-08-26 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 三维纤维预制件增强莫来石复合材料及其制备方法 |
| CN105601309A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-25 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-03-27 CN CN201810258495.6A patent/CN108484194B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104860695A (zh) * | 2015-04-30 | 2015-08-26 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 三维纤维预制件增强莫来石复合材料及其制备方法 |
| CN105601309A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-05-25 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 三维纤维预制件增强氧化铝复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Densification behavior and microstructure of mullite obtained from diphasic Al2O3–SiO2 gels;Yi Wang等;《Ceramics International》;20140502;第12789-12796页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108484194A (zh) | 2018-09-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108484194B (zh) | 一种Al2O3-SiO2基复合材料及其快速制备方法 | |
| CN108658616B (zh) | 一种ZrO2-SiO2基复合材料的低温快速制备方法 | |
| CN108249944B (zh) | 一种SiO2基复合材料的制备方法 | |
| CN101698591B (zh) | 一种纤维复合炭气凝胶材料的制备方法 | |
| CN104446580B (zh) | 一种连续纤维布增强二氧化硅陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN103922778B (zh) | 三维氧化铝纤维织物增强氧化物陶瓷及其制备方法 | |
| CN103288468A (zh) | 一种纤维增强碳-碳化硅-碳化锆基复合材料的制备方法 | |
| CN105859318B (zh) | 短纤维-碳化硅纳米纤维增强碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN105503227B (zh) | 一种立体织物增强碳化硅‑金刚石复合材料的制备方法 | |
| CN109608218B (zh) | 一种自愈合陶瓷基复合材料及其低温快速制备方法 | |
| CN105272322A (zh) | 一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦及其制造方法 | |
| CN103922779B (zh) | 含界面相的三维氧化铝纤维织物增强铝硅酸盐陶瓷及其制备方法 | |
| CN110002892A (zh) | 一种铪钽硅三元复相陶瓷前驱体、碳/铪钽碳固溶体-碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN109095930A (zh) | 一种氮化硼泡沫材料及其制备方法 | |
| CN104926346B (zh) | 一种含界面相的氧化铝纤维织物增强碳化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN114409420A (zh) | 氧化铝纤维增强莫来石陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN113666764A (zh) | 一种短切碳纤维增强碳化硅陶瓷复合材料墨水直写成型方法 | |
| CN111517770A (zh) | 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法 | |
| CN108774072B (zh) | 一种刚性隔热瓦及其制备方法 | |
| CN108129156A (zh) | 一种碳陶复合材料及其先驱体浸渍制备方法 | |
| CN110790581A (zh) | 一种高强度耐高温石英陶瓷辊的制备工艺 | |
| CN111285699A (zh) | 一种轻质可重复使用的防隔热材料及其制备方法 | |
| CN114478015A (zh) | 氧化铝纤维增强硼硅酸盐掺杂碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN103922794B (zh) | 三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷及其制备方法 | |
| CN111978092A (zh) | 一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Room 401, Chuangye Building, Loudi High-tech Industrial Development Zone, Lianyuan City, Loudi City, Hunan Province 417199 Patentee after: Hunan fuyida Electronic Technology Co.,Ltd. Address before: 417000 No.1 Yucai Road, Leping Avenue, Dixing Road, Louxing District, Loudi City, Hunan Province Patentee before: Hunan University of Humanities, Science and Technology |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231023 Address after: Room 401, Chuangye Building, Loudi High-tech Industrial Development Zone, Lianyuan City, Loudi City, Hunan Province 417199 Patentee after: Hunan fuyida Electronic Technology Co.,Ltd. Address before: 417000 No.1 Yucai Road, Leping Avenue, Dixing Road, Louxing District, Loudi City, Hunan Province Patentee before: Hunan University of Humanities, Science and Technology |
|
| TR01 | Transfer of patent right |