CN111517770A - 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法 - Google Patents

一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111517770A
CN111517770A CN202010359121.0A CN202010359121A CN111517770A CN 111517770 A CN111517770 A CN 111517770A CN 202010359121 A CN202010359121 A CN 202010359121A CN 111517770 A CN111517770 A CN 111517770A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fused quartz
quartz ceramic
slurry
compactness
ball milling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010359121.0A
Other languages
English (en)
Inventor
乔刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu zhuoken Hi Tech Co.,Ltd.
Original Assignee
Xinyi Zhengda High Tech Quartz Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinyi Zhengda High Tech Quartz Material Co ltd filed Critical Xinyi Zhengda High Tech Quartz Material Co ltd
Priority to CN202010359121.0A priority Critical patent/CN111517770A/zh
Publication of CN111517770A publication Critical patent/CN111517770A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/624—Sol-gel processing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/667—Sintering using wave energy, e.g. microwave sintering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，包括如下步骤：（1）料浆的制备；（2）凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，分别加入引发剂、催化剂，所述料浆凝胶固化；（3）干燥；（4）微波烧结，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。本发明所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，优化了工艺，解决了现有技术中注凝成型工艺导致熔融石英陶瓷制品低密度性的技术问题，使得制造的熔融石英陶瓷具有高致密性，并且具有高抗弯曲强度、体积密度的优点，应用前景广泛。

Description

一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法
技术领域
本发明属于熔融石英陶瓷生产技术领域，具体涉及一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法。
背景技术
熔融石英陶瓷，是采用熔融石英或石英玻璃为主要原料，通过粉碎、成型、烧结等制作工艺装备的产品。首先于20世纪60年代在美国研制成功并投入工业化生产。石英陶瓷是石英玻璃的“升级品”，所以它不仅具有石英玻璃的优点，还具有石英玻璃不具有的其他优良性质。因此熔融石英陶瓷一经研发出来就大规模用于航天科技、电子产业、冶炼行业等国计民生的各个领域。
由于熔融石英陶瓷一般用于非常苛刻的条件下，对其性能要求较高，工艺生产难度大，目前能够进行大规模的生产的公司屈指可数，比较有名的几所公司都是采用的注浆成型工艺，由于其技术工艺严格保密，公开报道鲜见，所以对于太阳能级的熔融石英陶瓷现在还基本是依赖进口的形势。注凝成型作为一种新型成型工艺，是目前能进行熔融石英陶瓷大尺寸化生产最适宜的工艺之一，由于其制备样品的低密度性，该工艺的发展也受到了阻碍，并没有在陶瓷领域大范围使用。
如何制备出高致密性的熔融石英陶瓷，并可以大规模投入生产，成为了熔融石英陶瓷发展的关键性一步。因此，需要研发出一种适用于高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，能大幅提高熔融石英陶瓷生产效率和降低新产品开发成本，同时能改善熔融石英陶瓷的质量。
中国专利申请号为CN201610726924.9公开了一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，制备的防水微晶玻璃涂层具有热膨胀系数小、抗热震性能优良、耐高温、高强度等优良性能，可明显延长熔融石英陶瓷制品在恶劣工况环境中的服役寿命，没有提高熔融石英陶瓷的致密性。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，优化了工艺，解决了现有技术中注凝成型工艺导致熔融石英陶瓷制品低密度性的技术问题，使得制造的熔融石英陶瓷具有高致密性，并且具有高抗弯曲强度、体积密度的优点，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱
体溶液中，加入分散剂，调节pH至4～5，在转速30～50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，分别加入引发剂、催化剂，所述料浆凝胶固化；
(3)干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至70～80℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
(4)微波烧结：设置微波前期升温速率为5～10℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为25～30℃/min，输出功率为2000W，升至1100～1150℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
本发明所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，解决了现有技术中注凝成型工艺导致熔融石英陶瓷制品低密度性的技术问题，通过采用低毒性凝胶体系，制备出固相含量为60％左右并且低粘度的料浆，然后在超声振动法以来减少生坯气孔率，加入引发剂、催化剂促进有机单体的凝胶聚合过程，使得料浆凝胶固化，变的更加致密化，得到熔融石英陶瓷生坯。
为了提高熔融石英陶瓷的致密性，并在一定程度上抑制析晶，采用了微波烧结法烧结，前期的升温速率要5～10℃/min之间，不然熔融石英陶瓷生坯容易出现炸裂的情况，这是因为陶瓷粉体是通过单体/交联剂构成的三维网络结构固化，升温速率过快，陶瓷粉末之间并未完全扩散粘结。一旦有机单体/交联剂快速去除，相当于熔融石英粉末没有一个支架，造成其炸裂，若升温速率过慢，会增长工艺的时间，提高了生产的成本。熔融石英陶瓷生坯中存在一定的有机物，在烧结过程中有机物会开始缺失，达到500℃左右，脱脂就基本完成，但是为了让其有机物不残留，设置前期升温至600℃最合适，保温30min会使得致密性能增强。
脱脂后，进行快速烧结，升温速率为25～30℃/min，随着升温速率的加快，其烧出来的制品抗弯强度变大，并且微波属于整体性加热，在加热过程中，几乎不会出现温度梯度的问题，后期快速升温并不会造成热失控现象。当温度到达1000℃时，抗弯强度迅速增大，说明熔融石英陶瓷在高于1000℃颗粒开始参与烧结，且随着温度的继续升高，抗弯强度逐渐增大，但是当温度升至1200℃后，强度减弱，开始方石英化，因此升至1100～1150℃，效果最好，保温2h,质点的迁移完成，石英颗粒之间也粘结固化，再延长保温时间也没有很大的价值，反而会增加生产时间，增加生产成本，可能还会导致方石英化。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所所述步骤(1)中的球磨，具体步骤如下：所述球磨机转速为250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过500目筛。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所所述步骤(1)中的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述分散剂为柠檬酸铵。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1wt％，所述柠檬酸铵的加入量为2wt％。
本发明所述的有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸铵的加入量相对熔融石英粉体分别为9wt％、1wt％、2wt％。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所所述步骤(1)中的超声振动时间为30min。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为柠檬酸铵。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所述过硫酸铵的加入量为0.2wt％，所述柠檬酸铵的加入量为0.2wt％。
本发明所述的过硫酸铵、柠檬酸铵的加入量相对熔融石英粉体均为0.2wt％、0.2wt％。
进一步的，上述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，所述步骤(4)中，采用石墨坩埚，SiC片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，采用低毒性凝胶体系，制备出高固相、低粘度料浆，结合超声振动法、助剂使得生坯致密化，然后采用微波烧结法烧结，可控性高，显著提高了熔融石英陶瓷制品的性能，同时提高了烧结的效率，优化了工艺，解决了现有技术中注凝成型工艺导致熔融石英陶瓷制品低密度性的技术问题，使得制造的熔融石英陶瓷具有高致密性，并且具有高抗弯曲强度、体积密度的优点，应用前景广泛。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例1、2、3、4、5提供了一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，
实施例1
(1)料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；所述球磨机转速为250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过500目筛；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱体溶液中，加入柠檬酸铵，调节pH至4～5，在转速30r/min进行机械搅拌，制备成料浆；所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1wt％，所述柠檬酸铵的加入量为2wt％；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动30min，分别加入引发剂过硫酸铵、催化剂柠檬酸铵，所述料浆凝胶固化；所述过硫酸铵的加入量为0.2wt％，所述柠檬酸铵的加入量为0.2wt％；
(3)干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至70℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
(4)微波烧结：采用石墨坩埚，SiC片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中，设置微波前期升温速率为5℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为25℃/min，输出功率为2000W，升至1100℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
实施例2
(1)料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；所述球磨机转速为250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过500目筛；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱体溶液中，加入柠檬酸铵，调节pH至4～5，在转速40r/min进行机械搅拌，制备成料浆；所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1wt％，所述柠檬酸铵的加入量为2wt％；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动30min，分别加入引发剂过硫酸铵、催化剂柠檬酸铵，所述料浆凝胶固化；所述过硫酸铵的加入量为0.2wt％，所述柠檬酸铵的加入量为0.2wt％；
(3)干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至75℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
(4)微波烧结：采用石墨坩埚，SiC片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中，设置微波前期升温速率为6℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为26℃/min，输出功率为2000W，升至1110℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
实施例3
(1)料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；所述球磨机转速为250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过500目筛；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱体溶液中，加入柠檬酸铵，调节pH至4～5，在转速45r/min进行机械搅拌，制备成料浆；所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1wt％，所述柠檬酸铵的加入量为2wt％；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动30min，分别加入引发剂过硫酸铵、催化剂柠檬酸铵，所述料浆凝胶固化；所述过硫酸铵的加入量为0.2wt％，所述柠檬酸铵的加入量为0.2wt％；
(3)干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至80℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
(4)微波烧结：采用石墨坩埚，SiC片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中，设置微波前期升温速率为8℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为28℃/min，输出功率为2000W，升至1130℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
实施例4
(1)料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；所述球磨机转速为250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过500目筛；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱体溶液中，加入柠檬酸铵，调节pH至4～5，在转速40r/min进行机械搅拌，制备成料浆；所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1wt％，所述柠檬酸铵的加入量为2wt％；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动30min，分别加入引发剂过硫酸铵、催化剂柠檬酸铵，所述料浆凝胶固化；所述过硫酸铵的加入量为0.2wt％，所述柠檬酸铵的加入量为0.2wt％；
(3)干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至80℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
(4)微波烧结：采用石墨坩埚，SiC片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中，设置微波前期升温速率为6℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为28℃/min，输出功率为2000W，升至1130℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
实施例5
(1)料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；所述球磨机转速为250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过500目筛；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱体溶液中，加入柠檬酸铵，调节pH至4～5，在转速30r/min进行机械搅拌，制备成料浆；所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1wt％，所述柠檬酸铵的加入量为2wt％；
(2)凝胶固化：对所述料浆进行超声振动30min，分别加入引发剂过硫酸铵、催化剂柠檬酸铵，所述料浆凝胶固化；所述过硫酸铵的加入量为0.2wt％，所述柠檬酸铵的加入量为0.2wt％；
(3)干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至80℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
(4)微波烧结：采用石墨坩埚，SiC片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中，设置微波前期升温速率为5℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为25℃/min，输出功率为2000W，升至1120℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
效果验证：
按照下述标准对由上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5得到的熔融石英陶瓷进行机械性能检测，测试结果见表1。
抗弯曲强度性能：采用型号为WAW-1000C万能材料试验机。采用三点弯曲加载法，两支架跨距为40mm，压头位于两支点中线上，加载速度为0.5mm/min。抗弯曲强度是指材料抵抗弯曲不断裂的能力，本发明采用的测试样，做成5mm*7mm*50mm的条状。
体积密度：采用型号为MH-300A的全自动电子密度计，体积密度是指材料在包含实体积、开口和密闭孔隙的状态下单位体积的质量，其根本原理是利用了阿基米德的水中置换法原理。即通过测量物品排出水的体积，从而知道测试样的体积，进而知道其体积密度值。
表1样品性能测试结果
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
抗弯曲强度(Mpa) 39.0 38.9 39.8 39.5 40.1
体积密度(g/cm3) 1.91 1.90 19.4 19.2 19.9
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）料浆的制备：采用球磨机对熔融石英粉体进行球磨；将有机单体N-羟甲基丙烯酰胺、交联剂溶于去离子水中，搅拌均匀，制备成前驱体溶液；称取球磨后备用的熔融石英粉末，加入至所述前驱
体溶液中，加入分散剂，调节pH至4~5，在转速30~50r/min进行机械搅拌，制备成料浆；
（2）凝胶固化：对所述料浆进行超声振动，分别加入引发剂、催化剂，所述料浆凝胶固化；
（3）干燥：将上述凝胶固化的料浆，放入干燥箱，干燥升温，至 70~80℃恒温干燥成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
（4）微波烧结：设置微波前期升温速率为 5~10℃/min，输出功率为1500W，升至600℃，保温30min；后期升温速率为 25~30℃/min，输出功率为 2000W，升至 1100~1150℃，保温2h，得到所述高致密性熔融石英陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中的球磨，具体步骤如下：所述球磨机转速为 250r/min，球磨方式采用正反转球磨，球磨时间为6h，球磨后的熔融石英粉末过 500 目筛。
3.根据权利要求1所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，所述分散剂为柠檬酸铵。
4.根据权利要求3所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述有机单体N-羟甲基丙烯酰胺的加入量为9wt%，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为1 wt%，所述柠檬酸铵的加入量为2 wt%。
5.根据权利要求2述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中的超声振动时间为30min。
6.根据权利要求5所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵，所述催化剂为柠檬酸铵。
7.根据权利要求6所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述过硫酸铵的加入量为0.2 wt%，所述柠檬酸铵的加入量为0.2 wt%。
8.根据权利要求1所述的高致密性熔融石英陶瓷的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）中，采用石墨坩埚，SiC 片作为辅助加热，将所述熔融石英陶瓷生坯放置其中。
CN202010359121.0A 2020-04-29 2020-04-29 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法 Pending CN111517770A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010359121.0A CN111517770A (zh) 2020-04-29 2020-04-29 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010359121.0A CN111517770A (zh) 2020-04-29 2020-04-29 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111517770A true CN111517770A (zh) 2020-08-11

Family

ID=71903786

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010359121.0A Pending CN111517770A (zh) 2020-04-29 2020-04-29 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111517770A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112299829A (zh) * 2020-09-30 2021-02-02 徐州赛诺石英有限公司 一种高强高致密性熔融石英的生产方法
CN112457047A (zh) * 2020-12-15 2021-03-09 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种低介电低密度石英质陶瓷材料制备方法
CN112745132A (zh) * 2020-12-24 2021-05-04 徐州康纳高新材料科技有限公司 一种高致密性高强的石英陶瓷基复合材料及其制备方法
CN114014641A (zh) * 2021-11-26 2022-02-08 徐州康纳高新材料科技有限公司 一种低毒凝胶体系注凝成型熔融石英陶瓷的方法
CN116161954A (zh) * 2023-02-28 2023-05-26 东莞科伏精密制造有限公司 一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法
CN116813318A (zh) * 2023-04-24 2023-09-29 江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种动态凝胶注模成型熔融石英陶瓷素坯的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002137913A (ja) * 2000-10-24 2002-05-14 Tokuyama Corp シリカゲル及びその製造方法
CN103030382A (zh) * 2012-12-12 2013-04-10 南京工业大学 低毒凝胶体系注凝成型熔融石英陶瓷的方法
CN106927800A (zh) * 2015-12-31 2017-07-07 湖南工业大学 一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法
CN106927801A (zh) * 2015-12-31 2017-07-07 湖南工业大学 用于石英陶瓷制备的功能化熔融石英粉的制备方法及功能化熔融石英粉
CN109133891A (zh) * 2018-09-30 2019-01-04 湖南工业大学 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法
CN109251020A (zh) * 2018-09-30 2019-01-22 湖南工业大学 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002137913A (ja) * 2000-10-24 2002-05-14 Tokuyama Corp シリカゲル及びその製造方法
CN103030382A (zh) * 2012-12-12 2013-04-10 南京工业大学 低毒凝胶体系注凝成型熔融石英陶瓷的方法
CN106927800A (zh) * 2015-12-31 2017-07-07 湖南工业大学 一种制备注凝成型熔融石英陶瓷的工艺方法
CN106927801A (zh) * 2015-12-31 2017-07-07 湖南工业大学 用于石英陶瓷制备的功能化熔融石英粉的制备方法及功能化熔融石英粉
CN109133891A (zh) * 2018-09-30 2019-01-04 湖南工业大学 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法
CN109251020A (zh) * 2018-09-30 2019-01-22 湖南工业大学 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何旭初: "《钢结硬质合金的制备原理与技术》", 31 January 2017, 湖南科学技术出版社 *
王维邦: "《耐火材料工艺学》", 30 June 1984, 冶金工业出版社 *
陈肇友: "《陈肇友耐火材料论文选》", 30 June 1998, 冶金工业出版社 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112299829A (zh) * 2020-09-30 2021-02-02 徐州赛诺石英有限公司 一种高强高致密性熔融石英的生产方法
CN112457047A (zh) * 2020-12-15 2021-03-09 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种低介电低密度石英质陶瓷材料制备方法
CN112745132A (zh) * 2020-12-24 2021-05-04 徐州康纳高新材料科技有限公司 一种高致密性高强的石英陶瓷基复合材料及其制备方法
CN114014641A (zh) * 2021-11-26 2022-02-08 徐州康纳高新材料科技有限公司 一种低毒凝胶体系注凝成型熔融石英陶瓷的方法
CN116161954A (zh) * 2023-02-28 2023-05-26 东莞科伏精密制造有限公司 一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法
CN116161954B (zh) * 2023-02-28 2023-12-12 东莞科伏精密制造有限公司 一种高强度熔融石英陶瓷的制备方法
CN116813318A (zh) * 2023-04-24 2023-09-29 江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种动态凝胶注模成型熔融石英陶瓷素坯的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111517770A (zh) 一种高致密性熔融石英陶瓷的生产方法
CN107500781B (zh) 一种多孔陶瓷的制备方法
CN109437959B (zh) 一种环保型凝胶注模制备莫来石纤维基多孔陶瓷的方法
CN110790581A (zh) 一种高强度耐高温石英陶瓷辊的制备工艺
CN111533540A (zh) 复杂形状氧化铝陶瓷的制备方法
CN109133891A (zh) 一种高密度、无复相高纯石英陶瓷的原位制备方法
CN115057707A (zh) 一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备方法
CN113149627A (zh) 一种熔融石英陶瓷及其制备方法
CN109081685B (zh) 一种氧化铝陶瓷及其制备方法
CN111423241A (zh) 一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法
CN113999032A (zh) 一种硅硼氮纤维增强石英陶瓷材料及其制备方法
CN112479687A (zh) 一种陶瓷3d打印产品及其脱脂焙烧一体化工艺方法
CN114349490B (zh) 一种二氧化硅气凝胶隔热材料及其制备方法
CN115784748A (zh) 一种块孔式碳化硅陶瓷微反应器凝胶注模的制备方法
CN114292101B (zh) 一种石英陶瓷回转体的制备方法
CN115368116A (zh) 一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法及制得的氧化铝陶瓷片
CN114682729B (zh) 精铸件硅溶胶型壳的制备方法
CN113087501A (zh) 一种高强度石英陶瓷辊及其制备工艺
CN102115305A (zh) 多晶硅铸锭用石英坩埚的制造方法
CN109970429B (zh) 硅气凝胶原位固化制备石墨增强金属基复合材料预制体的方法
CN114012029B (zh) 一种氨基树脂改性硅溶胶及其制备方法
CN115141028B (zh) 基于凝胶注模预强化制备碳化硅基复合材料整体涡轮盘的方法
CN113526964B (zh) 一种用于高尺寸稳定性碳素制品的碳基粘接剂及其制备方法
CN118164764A (zh) 一种无压烧结碳化硅凝胶注成型的制备方法
KR20010077623A (ko) 겔캐스팅 성형법을 이용한 탄화규소 혼합 탄소 성형체 제조

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210209

Address after: 221400 rooms 401-402, building C, No.10 Huangshan Road, Beigou street, Xinyi City, Xuzhou City, Jiangsu Province

Applicant after: Jiangsu zhuoken Hi Tech Co.,Ltd.

Address before: 221400 east of Zhejiang Road and north of Renmin West Road, Xinyi Economic Development Zone, Xuzhou City, Jiangsu Province

Applicant before: Xinyi Zhengda high tech quartz material Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200811

RJ01 Rejection of invention patent application after publication