CN115368116A - 一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法及制得的氧化铝陶瓷片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法及制得的氧化铝陶瓷片，涉及氧化铝陶瓷技术领域。本发明快速制备氧化铝陶瓷片的方法包括以下步骤：将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后进行球磨，得到浆料，浆料的固含量为60％～70％；在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀后，再加入N.N.N.N‑四甲基乙二胺搅拌均匀，得到易固化浆料，将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体；后将坯体依次进行干燥和烧结。该浆料在室内光线室温中便能发生固化反应，进而达到成型的效果，无需进行3D打印，大大缩短了氧化铝陶瓷片的制备时间。同时，易固化浆料中固含量高，排胶烧结后收缩率小，成品收缩率低，成品率高。

Description

一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法及制得的氧化铝陶瓷片
技术领域
本发明涉及氧化铝陶瓷技术领域，尤其涉及一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法及制得的氧化铝陶瓷片。
背景技术
氧化铝陶瓷具有机械强度高、电阻率高、电绝缘性好、熔点高、抗腐蚀性好、化学稳定性优良等优势，广泛应用于机械、电子电力、化工、医学、建筑及其它高科技领域。
氧化铝陶瓷的制备方法主要有等静压成型、干压成型、挤压成型、流延成型、注浆成型、凝胶注模成型、冷冻成型、冷冻胶凝成型等。目前，市场上大部分的氧化铝陶瓷片主要是通过流延成型法制备，可适用于大型陶瓷样品制备，流延法成型是指在陶瓷粉料中加入溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等成分，得到均匀分散的稳定料浆，在流延机上制得要求厚度薄膜的一种成型方法，最后经过冲压，得到具有一定形状的坯体，采用流延成型法制备氧化铝陶瓷具有以下缺点：浆料中粘结剂含量较高，使得排胶困难，在排胶过程中坯体收缩率较大，氧化铝陶瓷容易产生开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷，从而导致成型率低；同时采用流延成型法制备氧化铝陶瓷，前期浆料准备周期长，工艺要求较高。
随着制造业的不断发展，3D打印技术因其具有制作周期短、成本低、加工便捷、可操作性强等优势，被逐渐用于制备氧化铝陶瓷，目前3D打印制备氧化铝陶瓷的方法主要有熔融沉积成型技术、选区激光烧结技术、分层实体成型技术、喷墨打印成型技术、三维打印成型技术与光固化成型技术。其中光固化(DLP技术)较其他成型技术更易制备高强度、高致密氧化铝陶瓷，具有精度高、可打印复杂结构等优势，是制备氧化铝陶瓷最理想的打印技术。目前采用光固化成型制备氧化铝陶瓷时，存在以下问题：1.氧化铝粉体与树脂的亲和性较差，导致未改性粉体制备的陶瓷浆料固含量较低，即使对粉体进行分散剂改性，但固含量仍相对较低，导致后期排胶烧结后收缩率大，氧化铝陶瓷容易产生开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷，成品率低；2.光固化打印技术需要准备三维建模图，需要进行切片处理和逐层打印，使得固化成型视角较长，从而导致氧化铝陶瓷的制备时间依然较长，同时需要在较高强度的紫外光照射下才能达到固化的效果，固化条件苛刻。
发明内容
针对背景技术提出的问题，本发明的目的在于提出一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法，采用易固化浆料制备得到，易固化浆料对光要求低，即使在室内光线室温中也能发生固化反应，进而达到成型的效果，无需进行3D打印，大大缩短了氧化铝陶瓷片的制备时间。同时，易固化浆料中固含量高，排胶烧结后收缩率小，成品收缩率低，成品率高。
本发明的另一目的在于提出一种氧化铝陶瓷片，由上述方法制备得到。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后进行球磨，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％；
(2)在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀后，再加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，得到易固化浆料，将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体；
(3)将坯体依次进行干燥和烧结后，得到氧化铝陶瓷片。
进一步的，按质量份数，所述浆料的原料由氧化铝60～70份、水20～30份、丙烯酰胺8～10份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2～1份和分散剂2～5份组成。
进一步的，所述步骤(1)的操作方法如下：将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后球磨20到30分钟，球磨的转速为250～350r/min，球磨结束后过325目筛网，然后进行抽真空0.5～1.5小时，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％。
进一步的，在所述步骤(1)中，所述浆料的粘度为60～70mpa·s，流速10～13s。
进一步的，在所述步骤(2)中，所述N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和所述浆料的质量比为1：(18～22)，所述过硫酸铵水溶液的加入量和所述浆料的质量比1：(5～7)。
进一步的，所述步骤(2)的操作方法如下：
在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，搅拌时间为8～12秒；
向上述浆料中加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，搅拌时间为4～6秒，得到易固化浆料；
将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体。
进一步的，在所述步骤(3)中，所述烧结的温度曲线如下：
从300℃升温至650℃，耗时10h～15h；
从650℃升温至1500℃～1560℃，耗时5h～6h；
在1500℃～1560℃保温0.3h～1h。
进一步的，在所述步骤(1)中，所述分散剂为分散剂D-134或分散剂JA281。
一种氧化铝陶瓷片，由上所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法制备得到。
上述技术方案具有以下有益效果：
1、将本技术方案的易固化浆料用于制备氧化铝陶瓷片，由于易固化浆料中的树脂体系能自发发生聚合反应，使得整个浆料在室内光线室温中便能发生固化反应，进而达到成型的效果，无需进行3D打印，大大缩短了氧化铝陶瓷片的制备时间。同时，相比于常规光固化打印技术，其不需要准备三维建模图，不需要进行切片处理，不需要逐层打印，还不需要后续的样品清洁处理，样品制备一步到位，即排胶时不会存在逐层开裂的缺陷，排胶容易，缺陷少，成品率高，浆料固含量高，排胶烧结后收缩率小，固化时间从添加催化剂和引发剂起，快速均匀搅拌8～12s左右，注浆后只需1-2分钟即可固化完成，成品收缩率在11％左右，收缩率小，成品率高。
2、本技术方案的浆料中的丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺都为白色粉末，易溶于水制得其水溶液，在本方案和氧化铝粉末球磨中起到溶剂的作用，故而浆料的固含量、粘度和流动性由氧化铝含量决定，氧化铝不溶于水，通过添加分散剂使得其均匀分散在水溶液中，因此，本方案步骤(1)制得的浆料固含量高、粘度低、流动性好，易于注浆成型制备产品，成品率高。同时，本技术方案中粘结剂以水溶液存在且含量较少，体积占比少，浆料固含量高，达到60％～70％，氧化铝含量高，在排胶烧失后空洞小，氧化铝足以填充，不会留下空隙，故而不容易产生开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷。
附图说明
图1是本发明一个实施例在制备氧化铝陶瓷片中使用的注浆模具的结构示意图；
图2是图1所示注浆模具的分解示意图；
图中，透明玻璃板1、U型硅胶板2。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
为了使本发明的目的和技术方案更加清晰和便于理解。以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明，此处所描述的具体实施方式仅用于解释本发明，并非用于限定本发明。
一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后进行球磨，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％；
(2)在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀后，再加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，得到易固化浆料，将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体；
(3)将坯体依次进行干燥和烧结后，得到氧化铝陶瓷片。
值得说明的是，本技术方案的易固化浆料中的固化体系(即光敏树脂)为丙烯酰胺树脂体系，由过硫酸水溶液(引发剂)、N.N.N.N-四甲基乙二胺(催化剂)、丙烯酰胺(单体)及N,N-亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)组成，将本技术方案的固化体系置于室内就自发会引发链式化学反应，将大量的小分子单体(丙烯酰胺)或预聚物链接在一起形成高度交联的聚合物，氧化铝粉料均匀分布在易固化浆料中，进而使其固化成型，形成坯体。具体来说，过硫酸盐与N.N.N.N-四甲基乙二胺会组成一组引发体系，能在室温条件下引发丙烯酰胺聚合，N.N.N.N-四甲基乙二胺催化过硫酸铵产生自由基，从而加速丙烯酰胺发生聚合反应。
进一步的说明，本技术方案利用光敏树脂的机理及体系结合氧化铝进行制备易固化浆料，赋予了易固化浆料自发发生交联反应，形成凝胶，进而达到成型的效果，无需进行加压，且无需像传统的光固化打印技术一样，需要构建三维结构和需要进行3D打印。具体的，本技术方案的固化体系中存在引发剂——过硫酸水溶液，在催化剂——N.N.N.N-四甲基乙二胺的作用下得以发生快速反应，达到固化的效果；同时，N,N-亚甲基双丙烯酰胺含有双不饱和键，可进行交联反应，形成一个交联层，可发生均聚反应，另外其具有两个酰胺键，酰胺属于亲水基团，更易发生聚合反应。因此，本技术方案在步骤(2)注浆成型制备坯体过程中，注浆后，直接可见光下便可固化成型，无需像传统的光固化打印技术一样，需要在较高强度的紫外光照射下才能达到固化的效果，同时，无需构建三维结构，无需进行3D打印，从而达到省时省力和降低固化条件的效果。
具体来说，本技术方案的易固化浆料中选用过硫酸铵水溶液作为引发剂，选用N.N.N.N-四甲基乙二胺作为催化剂，过硫酸盐与N.N.N.N-四甲基乙二胺会组成一组引发体系——过硫酸盐-N.N.N.N-四甲基乙二胺体系，该体系能在室温条件下引发丙烯酰胺水溶液聚合，N.N.N.N-四甲基乙二胺作为催化剂，过硫酸铵水溶液作为引发剂，N.N.N.N-四甲基乙二胺可催化过硫酸铵产生自由基，从而加速丙烯酰胺发生聚合反应，缩短诱导期，提高聚合速度和聚合转化率，使得易固化浆料迅速固化成凝胶。
值得指出的是，本技术方案的浆料中的丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺都为白色粉末，易溶于水制得其水溶液，在本方案和氧化铝粉末球磨中起到溶剂的作用，故而浆料的固含量、粘度和流动性由氧化铝含量决定，氧化铝不溶于水，通过添加分散剂使得其均匀分散在水溶液中，因此，本方案步骤(1)制得的浆料固含量高、粘度低、流动性好，易于注浆成型制备产品，成品率高。同时，本技术方案中粘结剂以水溶液存在且含量较少，体积占比少，浆料固含量高，达到60％～70％，氧化铝含量高，在排胶烧失后空洞小，氧化铝足以填充，不会留下空隙，故而不容易产生开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷。
综上所述，将本技术方案的易固化浆料用于制备氧化铝陶瓷片，由于易固化浆料中的固化体系自发发生交联反应，使得整个浆料在室内光线室温中便能发生固化反应，进而达到成型的效果，无需进行3D打印，大大缩短了氧化铝陶瓷片的制备时间。同时，相比于常规光固化打印技术，其不需要准备三维建模图，不需要进行切片处理，不需要逐层打印，也不需要后续的样品清洁处理，样品制备一步到位，即排胶时不会存在逐层开裂的缺陷，排胶容易，缺陷少，成品率高，浆料固含量高，排胶烧结后收缩率小，固化时间从添加催化剂和光引发剂起，快速均匀搅拌8～12s左右，注浆后只需1-2分钟即可固化完成，成品收缩率在11％左右，收缩率小，成品率高。
进一步的说明，按质量份数，所述浆料的原料由氧化铝60～70份、水20～30份、丙烯酰胺8～10份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2～1份和分散剂2～5份组成。
值得指出的是，本技术方案中丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺都为白色粉末，易溶于水制得其水溶液，在本方案和氧化铝粉末球磨中起到溶剂的作用，故而浆料的固含量、粘度和流动性由氧化铝含量决定，氧化铝不溶于水，通过添加分散剂使得其均匀分散在水溶液中，因此，本方案步骤(1)制得的浆料固含量高、粘度低、流动性好，易于注浆成型制备产品。
具体来说，本技术方案浆料中氧化铝的质量分数为60～70份，使得氧化铝的质量百分数为60～70％，同时丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的占比较低，使得制备得到的氧化铝陶瓷片的成型较佳，若浆料中丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和水的含量过高会使浆料的固含量降低，制备得到的氧化铝陶瓷片不够致密，还容易造成缺陷，还浪费原料；若浆料中丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺的含量过少会使坯体成型不充分，氧化铝陶瓷片的制备时间延长。
进一步的说明，所述步骤(1)的操作方法如下：将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后球磨20到30分钟，球磨的转速为250～350r/min，球磨结束后过325目筛网，然后进行抽真空0.5～1.5小时，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％。
具体来说，浆料的筛余(细度)会直接影响氧化铝陶瓷片的收缩、吸水率、烧失量以及产品烧后的性状，因此在制备浆料时，将浆料过325目筛网，无筛余，能够进一步提高氧化铝陶瓷片质量。同时，由于球磨后的浆料中会有气泡，若不及时去除浆料中的气泡，会增加后期烧成后形成空隙的风险，使得薄板产生裂纹，因此过网后进行抽真空处理，赶走浆料内部的气泡。
进一步的说明，在所述步骤(1)中，所述浆料的粘度为60～70mpa·s，流速10～13s。
值得说明的是，本技术方案中浆料的固含量高，达到60％～70％，说明浆料中所含氧化铝多，有利于制备得到密度高的氧化铝陶瓷片，同时浆料粘度低，仅为60～70mpa·s，流动性好，流速为流速10～13s，体现浆料不粘稠，有利于流延成型。
进一步的说明，在所述步骤(2)中，所述N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和所述浆料的质量比为1：(18～22)，所述过硫酸铵水溶液的加入量和所述浆料的质量比1：(5～7)。
作为本发明的一个实施例，当N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和浆料的质量比为1：(18～22)，且过硫酸铵水溶液的加入量和浆料的质量比1：(5～7)时，能够确保后期搅拌时间及注浆时间足够，避免浆料过早发生固化或固化时间拉长。若催化剂(N.N.N.N-四甲基乙二胺)和引发剂(过硫酸铵水溶液)的添加量过多，使得浆料聚合反应剧烈，使得后面搅拌注浆制样时间较短，搅拌不充分，样品会出现部分区域未固化的现象，导致试验失败；若催化剂和光引发剂的添加量过少，浆料聚合反应缓慢，使得坯体的固化时间加长，从而导致氧化铝陶瓷片的制备时间大大加长。
优选的，过硫酸铵水溶液的纯度为3％。
进一步的说明，所述步骤(2)的操作方法如下：
在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，搅拌时间为8～12秒；
向上述浆料中加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，搅拌时间为4～6秒，得到易固化浆料；
将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体。
值得说明的是，相比于光固化打印技术，本技术方案易固化浆料的固化成型过程，不需要准备三维建模图，不需要进行切片处理，不需要逐层打印，且不需要后续的样品清洁处理，氧化铝陶瓷片的制备一步到位，即排胶时不会存在逐层开裂的缺陷，排胶容易，缺陷少，成品率高，且浆料固含量高，排胶烧结后收缩率小。由于浆料会自发地发生交联反应，坯体固化时间从添加催化剂和引发剂起，快速均匀搅拌8～12秒左右，注浆后只需1-2分钟即可固化完成，达到成型的效果，由于本技术方案的浆料无需采用高强度的紫外光照射，便可达到固化的效果，大大降低的固化的条件且缩短了固化时间，有利于进行工业化生产。
进一步的说明，本方案采用注浆工艺，一步注样成型，易固化浆料内部分子键连贯交错分布，成型固化后不存在键与键之间中断，结构紧密，受力均匀，排胶后并不影响其内部的键分布及相连，跟3D固化打印不一样，故而不存在逐层开裂的问题。因为由于浆料中固含量高，胶含量少，排胶时胶反应弱，缺陷少，故而排胶成功率高，排胶容易。
进一步的说明，在所述步骤(3)中，所述烧结的温度曲线如下：
从300℃升温至650℃，耗时10h～15h；
从650℃升温至1500℃～1560℃，耗时5h～6h；
在1500℃～1560℃保温0.3h～1h。
进一步的说明，在所述步骤(1)中，所述分散剂为分散剂D-134或分散剂JA281。
分散剂D-134或分散剂JA281具有良好的分散力，以少量的水就可作出适用于任何成形法的泥浆，另外，也可大幅地提升球磨时的效率。
值得指出的是，步骤(2)将易固化浆料进行注浆成型得到坯体的过程，使用如图1和图2所示的注浆模具制备坯体，注浆模具由两块透明玻璃板1和夹在两块透明玻璃板1之间的U型硅胶板2组成，氧化铝陶瓷片的厚度由U型硅胶板2的厚度决定，具体的，在使用该注浆模具前，先将方形的硅胶先剪出相应宽度，得到U型硅胶板2，然后用两块透明玻璃板1夹住U型硅胶板2，再用固定夹夹住四周固定，即这部分间隙用于注样，间隙的厚度即为样品的厚度，待注浆固化成型后静置15-30分钟后，进行拆模，只需将固定夹(铁夹子)拧出，拆下透明玻璃板1即可，本技术方案的注浆模具好拆卸，制得的坯体容易脱模。
具体的，采用本技术方案的注浆模具进行注浆成型得到坯体的方法如下：
摆放好需要规格的U型硅胶板2，用铁夹子固定好两块透明玻璃板1，将该注浆模具竖直放置，注浆口于上方；
称取适量的易固化浆料于烧杯中，滴加1：(18～22)比例的N.N.N.N-四甲基乙二胺(催化剂)10s快速搅拌均匀，再按1：(5～7)的比例滴加过硫酸铵水溶液(引发剂)5s快速搅拌均匀，快速倒入注浆模具中直至填满注浆模具，易固化浆料导入注浆模具便会马上发生固化反应，1-2分钟左右便可固化成型；
待15～30分钟后进行拆模，卸下铁夹子，拿走其中一块透明玻璃板1，即可拿出固化的坯体，然后将坯体放置烘干炉中进行干燥处理，为防止水分挥发引起变形，可放置几块小砖于坯体上方进行压烘。
一种氧化铝陶瓷片，由上述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法制备得到。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1-6
一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝60～70份、水20～30份、丙烯酰胺8～10份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2～1份和分散剂(分散剂D-134)2～5份混合均匀后球磨30分钟，球磨的转速为350r/min，球磨结束后过325目筛网，无筛余，然后进行抽真空1小时，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％；具体的，实施例1-6中浆料的配方如下表1所示；
(2)在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，搅拌时间为10秒，再加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，搅拌时间为5秒，得到易固化浆料，将易固化浆料快速倒入注浆模具中直至填满注浆模具，注浆后在室内光线室温中等待2分钟即可发生固化成型，得到坯体；其中，N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和浆料的质量比为1：20，过硫酸铵水溶液的加入量和浆料的质量比1：6；
(3)待20分钟后进行拆模，将脱模后的坯体依次进行干燥和烧结后，得到氧化铝陶瓷片，其中，烧结的温度曲线如下：
从300℃升温至650℃，耗时12h；
从650℃升温至1500℃，耗时5h；
在1500℃保温1h。
表1实施例1-6中浆料的配方(份)
Figure BDA0003849700410000111
Figure BDA0003849700410000121
实施例7
本实施例快速制备氧化铝陶瓷片的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝65份、水22份、丙烯酰胺8份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1份和分散剂(分散剂JA281)4份混合均匀后球磨20分钟，球磨的转速为250r/min，球磨结束后过325目筛网，无筛余，然后进行抽真空1.5小时，得到浆料，所述浆料的固含量为65％；
(2)在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，搅拌时间为12秒，再加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，搅拌时间为4秒，得到易固化浆料，将易固化浆料快速倒入注浆模具中直至填满注浆模具，注浆后在室内光线室温中等待1分钟即可固化成型，得到坯体；其中，N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和浆料的质量比为1：18，过硫酸铵水溶液的加入量和浆料的质量比1：7；
(3)待15分钟后进行拆模，将脱模后的坯体依次进行干燥和烧结后，得到氧化铝陶瓷片，其中，烧结的温度曲线如下：
从300℃升温至650℃，耗时10h；
从650℃升温至1560℃，耗时6h；
在1560℃保温0.3h。
实施例8
本实施例快速制备氧化铝陶瓷片的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铝65份、水22份、丙烯酰胺8份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺1份和分散剂(分散剂JA281)4份混合均匀后球磨30分钟，球磨的转速为300r/min，球磨结束后过325目筛网，无筛余，然后进行抽真空0.5小时，得到浆料，所述浆料的固含量为65％；
(2)在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，搅拌时间为8秒，再加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，搅拌时间为6秒，得到易固化浆料，将易固化浆料快速倒入注浆模具中直至填满注浆模具，注浆后在室内光线室温中等待2分钟即可固化成型，得到坯体；其中，N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和浆料的质量比为1：22，过硫酸铵水溶液的加入量和浆料的质量比1：5；
(3)待30分钟后进行拆模，将脱模后的坯体依次进行干燥和烧结后，得到氧化铝陶瓷片，其中，烧结的温度曲线如下：
从300℃升温至650℃，耗时15h；
从650℃升温至1560℃，耗时5.5h；
在1560℃保温0.5h。
具体的，通过氧化铝陶瓷片领域的常规检测方法和通过目测的方法检测实施例1-8制备得到的氧化铝陶瓷片是否存在开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷，通过检测和目测可知，实施例1-8制备得到的氧化铝陶瓷片均无开裂、卷曲、厚度不均匀等缺陷，由此可见，采用本技术方案的制备方法来制备氧化铝陶瓷片，成品率高。同时，实施例1-8在制备氧化铝陶瓷片过程中，将易固化浆料倒入注浆模具后，易固化浆料在室内光线室温中等待1-2分钟即可发生固化成型，形成坯体，从而可见实施例1-8能够大大缩短的注浆成型的时间，从而能大大缩短了氧化铝陶瓷片的制备时间，同时，由于在室内光线和室温中便可固化成型，相对于常规光固化打印技术，简化了注浆成型的操作步骤，且降低了固化所需要的条件。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后进行球磨，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％；
(2)在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀后，再加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，得到易固化浆料，将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体；
(3)将坯体依次进行干燥和烧结后，得到氧化铝陶瓷片。
2.据权利要求1所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，按质量份数，所述浆料的原料由氧化铝60～70份、水20～30份、丙烯酰胺8～10份、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2～1份和分散剂2～5份组成。
3.据权利要求2所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，所述步骤(1)的操作方法如下：将氧化铝、水、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和分散剂混合均匀后球磨20到30分钟，球磨的转速为250～350r/min，球磨结束后过325目筛网，然后进行抽真空0.5～1.5小时，得到浆料，所述浆料的固含量为60％～70％。
4.据权利要求3所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述浆料的粘度为60～70mpa·s，流速10～13s。
5.据权利要求1所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述N.N.N.N-四甲基乙二胺的加入量和所述浆料的质量比为1：(18～22)，所述过硫酸铵水溶液的加入量和所述浆料的质量比1：(5～7)。
6.根据权利要求5所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，所述步骤(2)的操作方法如下：
在浆料中加入过硫酸铵水溶液并搅拌均匀，搅拌时间为8～12秒；
向上述浆料中加入N.N.N.N-四甲基乙二胺搅拌均匀，搅拌时间为4～6秒，得到易固化浆料；
将易固化浆料进行注浆成型，得到坯体。
7.根据权利要求1所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述烧结的温度曲线如下：
从300℃升温至650℃，耗时10h～15h；
从650℃升温至1500℃～1560℃，耗时5h～6h；
在1500℃～1560℃保温0.3h～1h。
8.根据权利要求1所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述分散剂为分散剂D-134或分散剂JA281。
9.一种氧化铝陶瓷片，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的快速制备氧化铝陶瓷片的方法制备得到。
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