CN113172222B - 一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法 - Google Patents

一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，包括如下步骤：将金属陶瓷粉末、有机单体、凝胶交联剂、表面活性剂加入有机溶剂中，球磨，获得金属陶瓷悬浮液，加入引发剂，获得金属陶瓷浆料；将金属陶瓷浆料浇注于模具中，陈化、脱模、干燥、排胶、烧结即得金属陶瓷惰性阳极；所述金属陶瓷悬浮液中，金属陶瓷粉末的体积分数为30‑60％；有机单体的的体积分数为15‑25％，凝胶交联剂的体积分数为1‑5％，表面活性剂的体积分数为1‑5％。本发明在采用合适配比的浆料成分的基础上，确保了金属陶瓷浇注浆料的稳定性，实现金属陶瓷惰性阳极的快速进净成形的同时，保证金属陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均匀性。

Description

一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法
技术领域
本发明涉及凝胶注模技术的领域，特别是涉及一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法。
背景技术
作为铝电解行业节能与技术革新的主要方向，以惰性阳极代替传统碳素电极始终是降低温室气体排放和实现铝业“碳中和”的重要途径。其中金属陶瓷惰性阳极兼具了陶瓷的高抗腐蚀性和金属的良好导电性及机械性能，是一种重要的铝电解惰性阳极体系。
金属陶瓷惰性阳极的制备基本上采用粉末冶金技术，其所用的典型技术路线为：氧化物原料的选择、混匀、煅烧、喷雾干燥、添加金属粉末球磨混匀、等静压成形、湿坯加工、烧结等。但随着铝电解槽设计大型化、特型化的发展趋势，传统的粉末冶金工艺已经很难满足大尺寸、异形件的金属陶瓷惰性阳极的制备需求。凝胶注模工艺作为一种湿法净成形工艺，采用流动性较好的浆料，通过模具浇注的方式进行成形，对模具的填充效果好，制备效率高，对于陶瓷基大尺寸工件的成形具有独特的优势。虽然说，凝凝胶注模工艺己经用于大尺寸陶瓷件和金属件成形；然而在凝胶注模工艺中，浆料的制备是关键，由于金属陶瓷中陶瓷粉末与金属粉末的比重差异较大，在浆料中二者的沉降速率从而不同容易引起浇注后初坯的成分不均匀性，强度低，因此至今为止尚未有通过凝胶注模工艺进行金属陶瓷材料的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法。利用浆料浇注对模具填充性好的优势，获得传统干法成形难以制备的大尺寸、异形件的惰性阳极。在采用合适配比的浆料成分的基础上，确保了金属陶瓷浇注浆料的稳定性，实现金属陶瓷惰性阳极的快速进净成形的同时，保证金属陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均匀性。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，包括如下步骤：将金属陶瓷粉末、有机单体、凝胶交联剂、表面活性剂加入有机溶剂中，球磨，获得金属陶瓷悬浮液，加入引发剂，获得金属陶瓷浆料；将金属陶瓷浆料浇注于模具中，陈化、脱模、干燥、排胶、烧结即得金属陶瓷惰性阳极；所述金属陶瓷悬浮液中，金属陶瓷粉末的体积分数为30-60％；有机单体的的体积分数为15-25％，凝胶交联剂的体积分数为1-5％，表面活性剂的体积分数为1-5％；所述有机溶剂为正辛醇；所述有机单体为甲基丙烯酸羟乙酯，所述凝胶交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，所述表面活性剂中包含共聚物烷基铵盐。
本发明采用正辛醇溶剂体系，表面活性剂中含有少量高分子共聚物烷基铵盐作为分散剂，可使得金属陶瓷粉末中合金粉与陶瓷粉稳定且均匀分散，同时以甲基丙烯酸羟乙酯为有机单体(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为凝胶交联剂，该HEMA-HDDA凝胶体系的交联速度快，形成的交联网络强度高，且含量较小，能够进一步保证形成的金属陶瓷凝胶初坯具有良好的成分均匀性和足够的强度，在脱脂时收缩量小，最终在实现金属陶瓷惰性阳极的快速进净成形的同时，保证金属陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均匀性。
优选的方案，所述金属陶瓷粉末为Cu-Ni基合金粉末与陶瓷粉末经球磨，筛分后获得，所述金属陶瓷粉末的粒径为0.5-10μm；所述陶瓷粉末选自NiFe2O4陶瓷粉末、NiFe2O4-10NiO陶瓷粉末中的一种，所述金属陶瓷粉末中，合金粉末的质量分数为40-60％。
优选的方案，所述有机单体与凝胶交联剂的体积比为5-15。
优选的方案，所述表面活性剂还包含聚乙烯醇，其中聚乙烯醇在表面活性剂中的质量分数为60-80％。
优选的方案，所述共聚物烷基铵盐为十八烷胺乙酸盐。
将金属陶瓷粉末、有机单体、凝胶交联剂、表面活性剂、有机溶剂按设计比例配比好后，后放入球磨罐中进行球磨，使各组分均匀混合，获得金属陶瓷悬浮液。
在本发明中，球磨工艺以湿磨方式进行，使用聚四氟乙烯球磨罐，所用磨球为氧化锆或氧化铝磨球。
优选的方案，所述球磨的转速为120-240r/min，球磨的时间为10-24h。
优选的方案，所述球磨工艺中，所用磨球的直径为5-20mm，球料比为1：(2-4)。
优选的方案，所述引发剂选自过氧化类氧化剂，优选为过氧化苯甲酸叔丁酯。
优选的方案，每100mL金属陶瓷悬浮液中加入的引发剂≤0.1mL，优选为每100mL金属陶瓷悬浮液中加入的引发剂为0.03-0.07mL。
优选的方案，加入引发剂，消泡，获得金属陶瓷浆料。在实际操作过程中，消泡加入引发剂后，迅速进行物理消泡操作进行除泡，获得金属陶瓷浆料。然后向模具内均匀的注入所述金属陶瓷浆料，所述模具在浇注前可在侧壁涂抹脱模剂，为保证浆料填充均匀且完全，浇注时可将模具置于震动平台上进行。
优选的方案，所述陈化的温度为50-60℃，陈化的时间为24h以上.
将金属陶瓷浆料浇注于模具中后，将模具进行静置陈化24h以上，直至凝胶反应充分进行，从而获得具有一定强度的凝胶初坯。
优选的方案，所述干燥的温度为80-150℃，干燥的时间为72h以上。所述干燥在真空干燥箱进行，通过干燥使得初坯中的溶剂和吸收的水汽完全蒸发。
优选的方案，所述排胶在真空或保护气氛下进行，排胶的温度为380-440℃，排胶的时间为12-24h。经过中温排胶使凝胶坯中的有机成分充分脱除，获得纯金属陶瓷生坯。
优选的方案，所述烧结于保护气氛下进行，烧结的温度为1100-1300℃，烧结的时间为1-2h。
原理与优势
本发明提供了一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法。利用浆料浇注对模具填充性好的优势，获得传统干法成形难以制备的大尺寸、异形件的惰性阳极。在采用合适配比的浆料成分的基础上，确保了金属陶瓷浇注浆料的稳定性，实现金属陶瓷惰性阳极的快速进净成形的同时，保证金属陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均匀性。
本发明采用正辛醇溶剂体系，表面活性剂中含有少量高分子共聚物烷基铵盐作为分散剂，可使得金属陶瓷粉末中合金粉与陶瓷粉稳定且均匀分散，同时以甲基丙烯酸羟乙酯为有机单体(HEMA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为凝胶交联剂，该HEMA-HDDA凝胶体系的交联速度快，形成的交联网络强度高，且含量较小，能够进一步保证形成的金属陶瓷凝胶初坯具有良好的成分均匀性和足够的强度，在脱脂时收缩量小，最终在实现金属陶瓷惰性阳极的快速进净成形的同时，保证金属陶瓷的高致密度、高尺寸精度和成分均匀性。
另外，本发明中所得金属陶瓷浆料还具有较好的流动性，能够均匀的实现模具填充，且容易脱除，采用保护气氛进行脱胶后喂料中粉末不会被氧化，所使用的有机物物质无毒无害，安全环保。凝胶初坯中，有机物交联体分散均匀，结合强度高，在干燥排胶后收缩均匀，不易开裂，获得的生坯相对密度较高。此种生坯经固相烧结后可获得致密度高于90％的惰性阳极。
附图说明
图1为实施例中基于凝胶注模工艺的惰性阳极制备方法的流程图；
图2为实施例中所使用的凝胶注模模具示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。本发明实施例包括：
实施例1
使用本发明公开的方法，制备Cu-20Ni/NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极材料。按质量分数取50％的Cu-20Ni合金粉末，50％的NiFe2O4陶瓷粉末，混合后球磨、筛分，获得平均粒径为4-5μm的金属陶瓷粉末，然后再按体积比计，配取占比为40％的金属陶瓷粉末、15％的甲基丙烯酸羟乙酯、2％的1,6-己二醇二丙烯酸酯、1％的表面活性剂加入余量占比的正辛醇中，其中表面活性剂中，聚乙烯醇的含量为80％，其余为十八烷胺乙酸盐。然后进行湿式球磨，其中球磨转速200r/min、球磨时间12h。通过球磨获得各组份混合均匀的金属陶瓷悬浮液，然后向金属陶瓷悬浮液中加入过氧化苯甲酸叔丁酯引发剂,每100mL金属陶瓷悬浮液中加入的引发剂0.05mL,迅速进行物理消泡操作进行除泡，获得金属陶瓷浆料。浇注到如图2所示形式的橡胶模具中。在55℃的恒温干燥箱中静置陈化48h后，脱模后充分干燥排胶，干燥温度为120℃，排胶温度为270℃。在氮气中以烧结温度1200℃烧结1h后获得致密的金属陶瓷惰性阳极。
以此方法获得的金属陶瓷相对于凝胶初坯，径向尺寸收缩率为22％，凝胶初坯的相对密度为56％，烧结坯的相对密度为91.2％，表面无明显开裂和变形。经测试，凝胶初坯的压溃强度为12Mpa，大于压制成型所获得的压坯。
实施例2
使用本发明公开的方法，制备30Cu-20Ni-50Fe/NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极材料。配取40％的30Cu-20Ni-50Fe合金粉末，60％的NiFe2O4陶瓷粉末球磨、筛分，获得平均粒径为4-5μm的金属陶瓷粉末，然后再按体积比计，配取占比为50％的金属陶瓷粉末、15％的甲基丙烯酸羟乙酯、2％的1,6-己二醇二丙烯酸酯、2％的表面活性剂加入余量占比的正辛醇中，其中表面活性剂中，其中表面活性剂中，聚乙烯醇的含量为80％，其余为十八烷胺乙酸盐。然后进行湿式球磨，其中球磨转速180r/min、球磨时间12h。之后加入凝胶反应引发剂，消泡后浇注到如图2所示形状的聚四氟乙烯模具中。在60℃的恒温干燥箱中静置48h后，脱模后充分干燥排胶，干燥温度为120℃，排胶温度为270℃。在氮气中以烧结温度1250℃烧结1h后获得致密的金属陶瓷惰性阳极。获得的阳极径向尺寸收缩率为20％，烧结坯的相对密度为92.7％，表面无明显开裂和变形。
实施例3
使用本发明公开的方法，制备Cu-25Ni/NiFe2O4-10NiO金属陶瓷惰性阳极材料。配取60％的Cu-25Ni合金粉末，40％的NiFe2O4-10NiO陶瓷粉末球磨、筛分，获得平均粒径为3-5μm的金属陶瓷粉末，然后再按体积比计，配取占比为58％的金属陶瓷粉末、20％的甲基丙烯酸羟乙酯、5％的1,6-己二醇二丙烯酸酯、3％的表面活性剂加入余量占比的正辛醇中，其中表面活性剂中，其中表面活性剂中，聚乙烯醇的含量为80％，其余为十八烷胺乙酸盐。然后进行湿式球磨，其中球磨转速120r/min、球磨时间12h。之后加入凝胶反应引发剂，消泡后浇注到如图2所示形状的铝合金模具中。在60℃的恒温干燥箱中静置48h后，脱模后充分干燥排胶，干燥温度为120℃，排胶温度为330℃。在氮气中以烧结温度1250℃烧结2h后获得致密的金属陶瓷惰性阳极。获得的阳极径向尺寸收缩率为18％，烧结坯的相对密度为90.4％。
对比例1
其他条件均与实施例1相同，仅金属陶瓷粉末的含量为62％，结果获得的凝胶初坯相对密度降低了30％，烧结后的金属陶瓷致密度仅有87％。由于固相含量过多，致使浆料中粉末团聚现象严重，在浇注过程中裹挟了大量气泡导致初坯的密度下降。
对比例2
其他条件均与实施例1相同，仅十八烷胺乙酸盐的加入量为0％，结果发现所获得的金属陶瓷浆料稳定性差，金属陶瓷粉末出现明显的沉降现象，导致固化后的凝胶坯密度分布不均匀，在烧结后出现严重变形甚至开裂。
对比例3
其他条件均与实施例1相同，仅有机单体的加入量为10％，结果发现所得凝胶体系的固化时间明显延长，所得凝胶坯的强度下降了近60％，说明坯体中并未生成充足的凝胶网络体系，脱脂后的生坯密度仅为40-44％，孔隙率较高，所得烧结坯密度不足80％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将金属陶瓷粉末、有机单体、凝胶交联剂、表面活性剂加入有机溶剂中，球磨，获得金属陶瓷悬浮液，加入引发剂，获得金属陶瓷浆料；将金属陶瓷浆料浇注于模具中，陈化、脱模、干燥、排胶、烧结即得金属陶瓷惰性阳极；所述金属陶瓷悬浮液中，金属陶瓷粉末的体积分数为30-60％；有机单体的体积分数为15-25％，凝胶交联剂的体积分数为1-5％，表面活性剂的体积分数为1-5%；所述有机溶剂为正辛醇；所述有机单体为甲基丙烯酸羟乙酯，所述凝胶交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯，所述表面活性剂中包含为十八烷胺乙酸盐，所述表面活性剂还包含聚乙烯醇，其中聚乙烯醇在表面活性剂中的质量分数为60-80%。
2.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：所述金属陶瓷粉末为Cu-Ni基合金粉末与陶瓷粉末经球磨，筛分后获得，所述金属陶瓷粉末的粒径为0.5-10µm；所述陶瓷粉末选自NiFe2O4陶瓷粉末、NiFe2O4-10NiO陶瓷粉末中的一种，所述金属陶瓷粉末中，Cu-Ni基合金粉末的质量分数为40-60%。
3.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：所述球磨的转速为120-240 r/min，球磨的时间为10-24h，
所用磨球的直径为5-20 mm，球料比为1：(2-4)。
4.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：所述引发剂选自过氧化类氧化剂，每100 mL金属陶瓷悬浮液中加入的引发剂≤0.1 mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：所述陈化的温度为50-60℃，陈化的时间为24h以上。
6.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：
所述干燥的温度为80-150℃，干燥的时间为72h以上。
7.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：所述排胶在真空或保护气氛下进行，排胶的温度为380-440℃，排胶的时间为12-24h。
8.根据权利要求1所述的一种基于凝胶注模工艺的铝电解金属陶瓷惰性阳极制备方法，其特征在于：所述烧结于保护气氛下进行，烧结的温度为1100-1300℃，烧结的时间为1-2h。
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