CN102500748A - 一种铝碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝碳化硅复合材料的制备方法，在以球形碳化硅粉和球形硅粉为原料制备的具有三维通孔结构的多孔碳化硅基片中通过注射成型工艺填充液态金属铝，从而形成双连续相，提高铝碳化硅复合材料的致密度和产品均一性，通过改变成型压力、调整不同粒径球形粉体配料以及添加成孔剂，在温度1400～2400℃之间烧结获得高强度的AlSiC基板。多孔基板固定在注射机的型腔中，金属铝液以气液混合注射工艺从注射口进入型腔填充至AlSiC基板的通孔中，形成碳化硅和金属铝双连续相结构的铝碳化硅复合材料。通过该工艺制备的铝碳化硅复合材料的热导率为190～280W/mK，热膨胀系数在室温～200℃时为5.5～11.5×10-6/K，刚度好，密度小，可焊性好，机械加工量小。
Description
技术领域
本发明涉及铝碳化硅高强度复合材料的低成本制备工艺，特别适用于具有铝含量可调、激光可焊性好，导热系数高和热膨胀系数低的铝碳化硅复合材料的制备方法。
背景技术
多孔碳化硅陶瓷和金属材料如金属铝、铜、硅等复合后可以得到的金属基陶瓷具有热膨胀系数和硅芯片匹配、导热性能好、气密性高的电子封装材料，解决了传统电子封装材料的热膨胀系数与硅芯片的膨胀系数不匹配以及密度过高等问题，为高功率电子元器件封装提供了基础。专利【CN 101092672A】公开了一种金属陶瓷的制备方法，但目前所有的碳化硅基金属复合材料的机械加工和表面处理困难，因此产品生产成本高；在多孔坯体制备过程中使用碳化硅粉体形貌不可控，产生封闭孔和墨水瓶形状的内孔，在渗铝处理时毛细压力引起的压头损失大，产品均一性和气密性差。本发明是通过注射成型的工艺在具有三维通孔结构的多孔碳化硅坯体中填充液态铝制备高强度的金属、碳化硅双连续相结构材料，产品导热性好，热膨胀系数可调，减少机械加工，降低生产成本，产品在功率器件和光电封装领域有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种通过注射成型工艺在以球形碳化硅粉体和硅粉为原料制备的三维通孔结构的多孔碳化硅板中填充金属铝后制备的铝碳化硅复合材料的方法，铝体积分数在20～70％可调，通过该工艺制备的铝碳化硅复合材料的热导率为190～280W/mK，热膨胀系数在室温～200℃时为5.5～11.5×10-6/K，刚度好，密度小，可焊性好，机械加工量小。
一种铝碳化硅复合材料的制备方法，是在以球形碳化硅粉和硅粉为原料制备的具有三维通孔结构的多孔碳化硅基片中通过注射成型工艺填充液态金属铝制备而成。
所述的具有三维通孔结构的多孔碳化硅基片的制备过程如下：
a、按照球形碳化硅微粉50-98.5wt％、球形硅粉0-48.5wt％、粘结剂0.5-5wt％和成孔剂1-25wt％配比得到混合物，还需加入不高于混合物总重量5％的塑化剂，混合后制成球形颗粒，采用陶瓷成型工艺压制成型，
b、将上述压制成型的坯体采用高温烧结，烧结温度1400-2400℃惰性气氛或还原气氛得到连续相多孔碳化硅基片。
所述的粘结剂包括无机粘结剂或有机粘结剂，所述的无机粘结剂包括含铝或硅的化学原料：氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化硅纳米线一种或几种；有机粘结剂包括：含甲氧基的聚合物、含SiO2质量含量不低于40％有机硅树脂，或它们的改性产品；所述的含甲氧基的聚合物包括：聚乙二醇、聚乙烯醇、环氧树脂，或它们的改性聚合物；所述的成孔剂包括石墨或硼酸盐；所述的塑化剂包括纤维素、酞酸酯、硬脂酸酯类或它们的改性产品。
所述的粘结剂优选包括：含SiO2质量含量不低于60％的有机硅树脂、硅溶胶或铝溶胶；所述的塑化剂优选包括：甲基纤维素、羧乙基纤维素或油酸。
步骤a所述的陶瓷成型工艺中成型压力为0.5MPa～20MPa；多孔碳化硅基片孔隙率达到20～70％。连续相多孔碳化硅基片的孔隙率调节可以采用改变成型压力、成孔剂和球形硅粉的掺入量三者共同调节。
所述的步骤b中烧结温度1400～2400℃，烧结时间0.5-4h，升温速度在0.5-10℃/min调节，气氛采用惰性气氛或还原气氛或分温度段控制气氛，所述的分温度段控制气氛为升温和烧结过程采用惰性气氛或还原气氛，降温过程采用氧化气氛或惰性气氛。
所述的注射成型工艺填充液态金属铝的过程如下：
将所述的多孔碳化硅基片固定在注射机型腔中，将液态金属铝导入注射通道，气液混合压力驱动，金属铝液体通过石墨导管导入放置有多孔碳化硅基片的型腔中，型腔温度控制在550～900℃，注射铝终点驱动压力控制在0.5～100MPa，成型时间为1～50分钟，然后脱模，获得Al/SiC复合材料。
本发明的技术方案是：在具有三维通孔结构的多孔碳化硅基片中通过注射成型工艺填充液态金属铝，从而形成双连续相，提高铝碳化硅复合材料的致密度和产品均一性，其突出的进步在于：以陶瓷工艺制备的具有三维连续通孔结构的多孔碳化硅板的孔隙率控制在20～70％之间，在多孔AlSiC基板制备过程中通过塑化改善球形SiC粉体的塑性，通过改变成型压力、调整球形粉体颗粒级配以及添加成孔剂，在温度1400～2400℃之间烧结获得高强度的AlSiC基板。多孔基板通过定位技术固定在注射机的型腔中，金属铝液以气液混合注射工艺从注射口进入型腔填充至AlSiC基板的通孔中，形成碳化硅和金属铝双连续相结构的铝碳化硅复合材料，注射压力为0.5～100MPa，该技术可以生产AlSiC板材和异形件，产品可焊性好，机械加工量小。
本发明与现有技术相比，多孔碳化硅基片的孔隙率由成型压力、0.5μm的球形硅粉和成孔剂共同控制，三维通孔的开放程度由成孔剂调节，然后在高温下SiC颗粒之间生成SiC连接成多孔骨架形成高强度的多孔陶瓷基板，形成碳化硅三维通孔骨架，有效提高了复合材料的强度和传热系数，与传统工艺相比，采用球形碳化硅成型，粉体流动性好，预制坯密度均一，烧结过程中SiC颗粒的变化和生长可控，可靠性高。通过改变0.5μm的球形硅粉加入量、成孔剂和成型压力，可以有效的改变多孔碳化硅陶瓷基板的孔隙率。采用气液驱动真空注射工艺将液体金属铝渗入多孔碳化硅基板中，根据多孔板的孔隙率调节铝碳化硅陶瓷的热膨胀系数和复合材料的密度。气液混合驱动的真空注射比气体压渗工艺的可控性强，驱动压力小，可根据产品的厚度自由调节压力。通过该工艺得到的铝碳化硅陶瓷可以通过控制金属碳化硅陶瓷材料的孔隙率控制金属渗入量，得到金属陶瓷的热膨胀系数在5.5～11.5×10-6/K可控，热导率为190～280W/mK。
采用本发明制备的铝碳化硅复合材料可以制成热膨胀系数成梯度变化的复合材料；多孔碳化硅渗金属后可以制备热膨胀系数呈梯度变化的铝碳化硅复合陶瓷，其最小热膨胀系数只有金属铝和铜的1/3，钨铜的1/5，热导率可以达到190～280W/mK，同时采用0.5μm的球形硅粉调节孔隙率，材料的可焊性提高，致密度好，这种金属复合材料可用于电子封装提高元器件的热循环寿命和可靠性。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
制备高强度多孔碳化硅基片及其金属复合材料的原料要求如下：
各种粘结剂、增塑剂和成孔剂均为化学纯。
实施例1
原料：粒度0.5mm的球形碳化硅95％，粘结剂：含SiO2大于60％的有机硅树脂2.5％，石墨2.5％，塑化剂为油酸，加入量为前面三者总重量的4％，丙酮为溶剂，加入量每公斤固体物料/300ml。
制备工艺按下述步骤进行：
a、按配比要求准确称量球形碳化硅粉体和石墨粉体，倒入混料机中干混4小时；
b、在上述混合体系中加入丙酮，油酸，加入粘结剂，在高速分散机中分散2小时得到碳化硅浆料；
c、上述混合体在70℃的烘箱中烘干，破碎造粒，颗粒料过30目的不锈钢筛，小颗粒过200目筛，粒径大于200目的粉体留做下批配料用；
d、将上述粉体在10MPa的压力下模压成型，烧结温度为1400℃，烧结时间1小时，升温速度1℃/min，得到多孔碳化硅板材，孔隙率45％。
e、将上述孔隙率的SiC板材重新装模密封，金属铝在600℃融化，将金属铝液加入注射通道，气液混合驱动，驱动气体为N2，驱动压力0.5MPa，液态铝注射进入SiC孔道内部，获得AlSiC复合材料。获得的材料只要求少量的去毛边，产品AlSiC复合材料的热导率192W/mK，热膨胀系数6.5×10-6/K，致密度高。
实施例2
原料：粒度0.2mm的球形碳化硅90％，粘结剂：含SiO2大于60％的有机硅树脂2.5％，石墨5％，0.5um的球形Si粉2.5％，塑化剂为纤维素；加入量为前面四者总重量的4％，丙酮为溶剂，加入量每公斤固体物料/300ml。
制备工艺按下述步骤进行：
a、按配比要求准确称量球形碳化硅粉体、球形硅粉和石墨粉体，倒入混料机中干混4小时；
b、在上述混合体系中加入丙酮，纤维素，加入粘结剂，在高速分散机中分散4小时得到碳化硅浆料；
c、上述混合体在70℃的烘箱中烘干，破碎造粒，颗粒料过30目的不锈钢筛，小颗粒过200目筛，粒径大于200目的粉体留做下批配料用；
d、将上述粉体在10MPa的压力下模压成型，烧结温度为2100℃，烧结时间1小时，升温速度1℃/min；得到多孔碳化硅板材，孔隙率50％。
e、将上述孔隙率的SiC板材重新装模密封，金属铝在600℃融化，将金属铝液加入注射通道，气液混合驱动，驱动气体为N2，驱动压力1MPa，液态铝注射进入SiC孔道内部，获得AlSiC复合材料。获得的材料只要求少量的去毛边，产品AlSiC复合材料的热导率210W/mK，热膨胀系数7.5×10-6/K，致密度高。
实施例3
原料：粒度0.8mm的球形碳化硅90％，粘结剂硅溶胶5％，石墨5％，塑化剂为甲基纤维素；加入量为前面三者总重量的4％，去离子水为溶剂，加入量每公斤固体物料/300ml。
制备工艺按下述步骤进行：
a、按配比要求准确称量球形碳化硅粉体和石墨粉体，倒入混料机中干混4小时；
b、在上述混合体系中加入水，甲基纤维素，加入粘结剂，在高速分散机中分散2小时得到碳化硅浆料；
c、上述混合体在100℃的烘箱中烘干，破碎造粒，颗粒料过30目的不锈钢筛，小颗粒过200目筛，粒径大于200目的粉体留做下批配料用；
d、将上述粉体在15MPa的压力下模压成型，烧结温度为1800℃，烧结时间1小时，升温速度1℃/min；得到多孔碳化硅板材，孔隙率35％。
e、将上述孔隙率的SiC板材重新装模密封，金属铝在600℃融化，将金属铝液加入注射通道，气液混合驱动，驱动气体为N2，驱动压力15MPa，液态铝注射进入SiC孔道内部，获得AlSiC复合材料。获得的材料只要求少量的去毛边，产品AlSiC复合材料的热导率211W/mK，热膨胀系数5.9×10-6/K，致密度高。
实施例4
原料：粒度0.2mm的球形碳化硅92.5％，粘结剂铝溶胶5％，硼酸钠2.5％，塑化剂为甲基纤维素，加入量为前面三者总重量的4％，去离子水为溶剂，加入量每公斤固体物料/300ml。
制备工艺按下述步骤进行：
a、按配比要求准确称量球形碳化硅粉体和硼酸钠粉体，倒入混料机中干混4小时；
b、在上述混合体系中加入水，甲基纤维素，加入的粘结剂，在高速分散机中分散2小时得到碳化硅浆料；
c、上述混合体在100℃的烘箱中烘干，破碎造粒，颗粒料过30目的不锈钢筛，小颗粒过200目筛，粒径大于200目的粉体留做下批配料用；
d、将上述粉体在15MPa的压力下模压成型，烧结温度为1400℃，烧结时间0.5小时，升温速度1℃/min；得到多孔碳化硅板材，孔隙率40％。
e、将上述孔隙率的SiC板材重新装模密封，金属铝在600℃融化，将金属铝液加入注射通道，气液混合驱动，驱动气体为N2，驱动压力10MPa，液态铝注射进入SiC孔道内部，获得AlSiC复合材料。获得的材料只要求少量的去毛边，产品AlSiC复合材料的热导率180W/mK，热膨胀系数5.9×10-6/K，致密度高。
实施例5
原料：粒度0.2mm的球形碳化硅75％，粘结剂：含SiO2大于60％的有机硅树脂2.5％，石墨22.5％，塑化剂为油酸；加入量为前面三者总重量的4％，丙酮为溶剂，加入量每公斤固体物料/300ml。
制备工艺按下述步骤进行：
a、按配比要求准确称量球形碳化硅粉体和石墨粉体，倒入混料机中干混4小时；
b、在上述混合体系中加入丙酮，油酸，加入粘结剂，在高速分散机中分散2小时得到碳化硅浆料；
c、上述混合体在70℃的烘箱中烘干，破碎造粒，颗粒料过30目的不锈钢筛，小颗粒过200目筛，粒径大于200目的粉体留做下批配料用；
d、将上述粉体在10MPa的压力下模压成型，烧结温度为2200℃，N2气氛烧结时间1小时，升温速度1℃/min；降温至800℃后变空气气氛，得到多孔碳化硅板材，孔隙率65％。
e、将上述孔隙率的SiC板材重新装模密封，金属铝在600℃融化，将金属铝液加入注射通道，气液混合驱动，驱动气体为N2，驱动压力0.5MPa，液态铝注射进入SiC孔道内部，获得AlSiC复合材料。获得的材料只要求少量的去毛边，产品AlSiC复合材料的热导率265W/mK，热膨胀系数10.5×10-6/K，致密度高。
实施例6
原料：由粒度0.2mm的球形碳化硅75％，粘结剂：含SiO2大于60％的有机硅树脂2.5％，石墨2.5％，0.5um的Si粉20％，塑化剂为羧乙基纤维素，加入量为前面四者总重量的4％，丙酮为溶剂，加入量每公斤固体物料/300ml。
制备工艺按下述步骤进行：
a、按配比要求准确称量球形碳化硅粉体、硅粉和石墨粉体，倒入混料机中干混4小时；
b、在上述混合体系中加入丙酮，羧乙基纤维素，加入粘结剂，在高速分散机中分散2小时得到碳化硅浆料；
c、上述混合体在70℃的烘箱中烘干，破碎造粒，颗粒料过30目的不锈钢筛，小颗粒过200目筛，粒径大于200目的粉体留做下批配料用；
d、将上述粉体在8MPa的压力下模压成型，烧结温度为1400℃，N2气氛烧结时间1小时，升温速度1℃/min；得到多孔碳化硅板材，孔隙率45％。
e、将上述孔隙率的SiC板材重新装模密封，金属铝在700℃融化，将金属铝液加入注射通道，气液混合驱动，驱动气体为N2，驱动压力1.5MPa，液态铝注射进入SiC孔道内部，获得AlSiC复合材料。获得的材料只要求少量的去毛边，产品AlSiC复合材料的热导率215W/mK，热膨胀系数10.5×10-6/K，致密度高，激光可焊性能好。
Claims (7)
1.一种铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，在以球形碳化硅粉和硅粉为原料制备的具有三维通孔结构的多孔碳化硅基片中通过注射成型工艺填充液态金属铝制备而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的具有三维通孔结构的多孔碳化硅基片的制备过程如下：
a、按照球形碳化硅微粉50-98.5wt％、球形硅粉0-48.5wt％、粘结剂0.5-5wt％和成孔剂1-25wt％配比得到混合物，还需加入不高于混合物总重量5％的塑化剂，混合后制成球形颗粒，采用陶瓷成型工艺压制成型，
b、将上述压制成型的坯体采用高温烧结，烧结温度1400-2400℃惰性气氛或还原气氛得到连续相多孔碳化硅基片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，
所述的粘结剂包括无机粘结剂或有机粘结剂，所述的无机粘结剂包括含铝或硅的化学原料：氧化铝、铝溶胶、硅溶胶、氧化硅纳米线一种或几种；有机粘结剂包括：含甲氧基的聚合物、含SiO2质量含量不低于40％有机硅树脂，或它们的改性产品；所述的含甲氧基的聚合物包括：聚乙二醇、聚乙烯醇、环氧树脂，或它们的改性聚合物；所述的成孔剂包括石墨或硼酸盐；所述的塑化剂包括纤维素、酞酸酯、硬脂酸酯类或它们的改性产品。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂包括：含SiO2质量含量不低于60％的有机硅树脂、硅溶胶或铝溶胶；所述的塑化剂包括：甲基纤维素、羧乙基纤维素或油酸。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a所述的陶瓷成型工艺中成型压力为0.5MPa～20MPa；多孔碳化硅基片孔隙率达到20～70％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤b中烧结温度1400～2400℃，烧结时间0.5-4h，升温速度在0.5-10℃/min调节，气氛采用惰性气氛或还原气氛或分温度段控制气氛，所述的分温度段控制气氛为升温和烧结过程采用惰性气氛或还原气氛，降温过程采用氧化气氛或惰性气氛。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的注射成型工艺填充液态金属铝的过程如下：
将所述的多孔碳化硅基片固定在注射机型腔中，将液态金属铝导入注射通道，气液混合压力驱动，金属铝液体通过石墨导管导入放置有多孔碳化硅基片的型腔中，型腔温度控制在550～900℃，注射铝终点驱动压力控制在0.5～100MPa，成型时间为1～50分钟，然后脱模，获得Al/SiC复合材料。
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