CN105884367A - 碳化硅预制件废料的回收方法 - Google Patents

碳化硅预制件废料的回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105884367A
CN105884367A CN201610239097.0A CN201610239097A CN105884367A CN 105884367 A CN105884367 A CN 105884367A CN 201610239097 A CN201610239097 A CN 201610239097A CN 105884367 A CN105884367 A CN 105884367A
Authority
CN
China
Prior art keywords
prefabricated component
powder
silicon carbide
carborundum
waste material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610239097.0A
Other languages
English (en)
Inventor
肖浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN HARVEST TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
HUNAN HARVEST TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN HARVEST TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical HUNAN HARVEST TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN201610239097.0A priority Critical patent/CN105884367A/zh
Publication of CN105884367A publication Critical patent/CN105884367A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/62204—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products using waste materials or refuse
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62695—Granulation or pelletising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/515—Other specific metals
    • C04B41/5155—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种碳化硅预制件废料的回收方法，包括以下步骤：将碳化硅预制件废料粉碎后，造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉。将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按1.5～2:5～6:2.5～3的质量比混合得到混合粉体，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料，粗碳化硅颗粒的D50为70μm～80μm，细碳化硅颗粒的D50为10～μm12μm。将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料，将粉料经干法模压得到预制件素坯。将预制件素坯烧结后浸铝，得到铝碳化硅复合材料。上述回收方法，解决碳化硅预制件废料造成环境污染，降低了生产成本，同时制得的铝碳化硅复合材料具有良好的热导率和热膨胀系数。

Description

碳化硅预制件废料的回收方法
技术领域
本发明涉及铝碳化硅复合材料领域，特别地，涉及一种碳化硅预制件废料的回收方法。
背景技术
铝碳化硅复合材料是电子封装金属的常用材料。现有的铝碳化硅复合材料多采用先制备预制件素坯，再烧结形成碳化硅预制件，碳化硅预制件进行尺寸加工后渗铝的工艺。其中磨床加工抛去的预制件多余粉状坯料和加工不良造成断坯从而产生碳化硅预制件废料。碳化硅预制件废料一方面会给环境造成污染，另一方面加大了生产成本。
发明内容
本发明提供了一种碳化硅预制件废料的回收方法，以解决碳化硅预制件废料造成环境污染和加大生产成本的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种碳化硅预制件废料的回收方法，包括以下步骤：
将碳化硅预制件废料粉碎后，造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉。
将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按1.5～2:5～6:2.5～3的质量比混合得到混合粉体，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料，粗碳化硅颗粒的D50为70μm～80μm，细碳化硅颗粒的D50为10～μm12μm。
将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料，将粉料经干法模压得到预制件素坯。
将预制件素坯烧结后浸铝，得到铝碳化硅复合材料。
进一步地，将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按2:5:3的质量比混合。
进一步地，粘结剂、塑化剂以及去离子水的加入量分别为混合粉体质量的2.5％、10％和5％，粘结剂为50wt％的磷酸二氢铝水溶液，塑化剂为50wt％的石蜡微乳液。
进一步地，造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉的过程包括：
将碳化硅预制件废料粉碎后过40目筛造粒，然后过170目筛造粒，经分样筛分级筛选出介于170～230目的废粉。
进一步地，将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料的过程包括：
当混合料含水率为3％～4％时，将混合料120℃下烘烤2～3h，得到粉料。
粉料冷却后，经40目筛网进行造粒，再静置陈腐22～26小时，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。
进一步地，预制件素坯烧结的过程包括：
将预制件素坯放置在烧结炉中。
炉温以每分钟5℃从室温升到150℃，再以每分钟3℃升温到400℃，再以每分钟2.5℃升温到600℃，保温0.5h，再以每分钟3℃升温到850度，保温1.5h，冷却得到碳化硅预制件。
进一步地，预制件素坯烧结的过程包括：
将预制件素坯放置在烧结炉中，炉温升温到200℃，
采用分段控温的方式逐渐升高炉温至600℃，并即将烧结炉中的烟气抽至用于燃烧石蜡蒸汽的燃烧室。
停止抽取烟气，封闭烧结炉的烟气出口，将炉温从600℃逐渐升高到850℃，保温1h，炉体自然冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。
进一步地，根据分段控温的温度调节燃烧室的火焰，调节方式包括：
炉温以4～5℃/min的速度升温到400℃，增大所述燃烧室的火焰。
炉温以3～4℃/min的速度升温到600℃，调小所述燃烧室的火焰。
炉温在600℃保温0.5h，增大所述燃烧室的火焰。
所述炉温从600℃逐渐升高到850℃的过程包括：
炉温以3～4℃/min的速度升温到850℃。
进一步地，浸铝的过程包括：
将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套，预热到600℃后，浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。
进一步地，预热温度为600℃，熔融铝液的温度为750℃，真空度为700Pa，加压至5MPa，保压时间为10分钟。
本发明具有以下有益效果：上述碳化硅预制件废料的回收方法，将所述碳化硅预制件废料粉碎至合适粒径的废粉，将废粉、粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒复配至合适的比例，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料。经过后续工艺压制得到铝碳化硅复合材料。制得的铝碳化硅复合材料的热导率在180W/mK以上，热膨胀系数在5.5-7.5ppm/K之间，达到采用新的原料制备的铝碳化硅复合材料的性能标准。上述碳化硅预制件废料的回收方法，解决碳化硅预制件废料造成环境污染，降低了生产成本，同时制得的铝碳化硅复合材料具有良好的热导率和热膨胀系数。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的碳化硅预制件废料的回收方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参照图1，本发明的优选实施例提供了一种碳化硅预制件废料的回收方法，包括以下步骤：
S100：将碳化硅预制件废料粉碎后，造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉。
S200：将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按1.5～2:5～6:2.5～3的质量比混合得到混合粉体，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料，粗碳化硅颗粒的D50为70μm～80μm，细碳化硅颗粒的D50为10～μm12μm。
S300：将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料，将粉料经干法模压得到预制件素坯。
S400：将预制件素坯烧结后浸铝，得到铝碳化硅复合材料。
碳化硅预制件废料主要是磨床加工抛去的预制件多余粉状坯料和加工不良造成的断坯，主要的杂质是粘结剂磷酸二氢铝的反应产物偏磷酸铝，含量在1％，在坯体850℃烧结后，具有一定强度，废料可重新进行造粒制粉。
将断坯经过破碎机粉碎成小颗粒块，并和磨床加工抛去的多余粉状坯料混合经造粒机先全部造粒，再将废料进行筛选分样，筛选出粒径范围63μm-90μm的废粉。
将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按2:5:3的质量比混合得到混合粉体，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料。其余步骤可按常规方法进行，得到铝碳化硅复合材料。
本发明具有以下有益效果：上述碳化硅预制件废料的回收方法，将所述碳化硅预制件废料粉碎至合适粒径的废粉，将废粉、粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒复配至合适的比例，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料。经过后续工艺压制得到铝碳化硅复合材料。制得的铝碳化硅复合材料的热导率在180W/mK以上，热膨胀系数在5.5-7.5ppm/K之间，达到采用新的原料制备的铝碳化硅复合材料的性能标准。上述碳化硅预制件废料的回收方法，解决碳化硅预制件废料造成环境污染，降低了生产成本，同时制得的铝碳化硅复合材料具有良好的热导率和热膨胀系数。
可选地，将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按2:5:3的质量比混合。在该比例下，制得的铝碳化硅复合材料具有更好的热导率和热膨胀系数。
可选地，粘结剂、塑化剂以及去离子水的加入量分别为混合粉体质量的2.5％、10％和5％，粘结剂为50wt％的磷酸二氢铝水溶液，塑化剂为50wt％的石蜡微乳液。
可选地，造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉的过程具体为：
将碳化硅预制件废料粉碎后过40目筛造粒，然后过170目筛造粒，经分样筛分级筛选出介于170～230目的废粉。
可选地，将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料的过程具体为：
当混合料含水率为3％～4％时，将混合料120℃下烘烤2～3h，得到粉料。
粉料冷却后，经40目筛网进行造粒，再静置陈腐22～26小时，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。
可选地，预制件素坯烧结的过程为：
将预制件素坯放置在烧结炉中。
炉温以每分钟5℃从室温升到150℃，再以每分钟3℃升温到400℃，再以每分钟2.5℃升温到600℃，保温0.5h，再以每分钟3℃升温到850度，保温1.5h，冷却得到碳化硅预制件。
可选地，预制件素坯烧结的过程为：
将预制件素坯放置在烧结炉中，炉温升温到200℃；
采用分段控温的方式逐渐升高炉温至600℃，并即将烧结炉中的烟气抽至用于燃烧石蜡蒸汽的燃烧室。
停止抽取烟气，封闭烧结炉的烟气出口，将炉温从600℃逐渐升高到850℃，保温1h，炉体自然冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。
一般碳化硅预制件烧结中，烧结炉通过烟管直接与外界连通，将烟气排出。一部分石蜡蒸汽通过烟管通到室外，一部分会在炉内缺氧燃烧，排蜡时间较长，升温速度慢，排蜡不彻底，在600℃之后还有石蜡蒸汽出现，烧结后预制件表面有一层炭黑。或者采用另外一种烧结方式，采用烟管通向燃烧室，石蜡蒸汽大部分在燃烧室内燃烧，少量在炉内缺氧燃烧，排蜡时间有所缩短，升温速度有所提升，但烧结后预制件表面孔隙还有炭黑残留。
在本申请中，烧结炉设有与之配套的燃烧室，燃烧室和烧结炉通过烟管连通，烟管上设有抽风装置。抽风装置促使烧结炉内的烟气进入燃烧室内，加快了排蜡的速度，并且排蜡更为彻底。而且燃烧室内的火焰将烟气中包含的石蜡蒸汽点燃燃烧，燃烧后排至室内，杜绝了化学烟雾对环境的污染。
在一实施方式中，烧结炉顶部装有烟管，烟管向外折角延伸到接近地面，在烟管尾端与一台小型抽风机的进气管连接，抽风机排风孔连接小型液化气燃烧室的通气孔，在抽风机小功率抽力条件下，石蜡蒸汽迅速抽送出来进行燃烧，使原来炉内石蜡蒸汽缺氧燃烧产生的炭黑并残留在坯体表面孔隙的的现象得以消除，这样保证了碳化硅预制件渗铝后得到的铝碳化硅复合材料的内部界面更加均匀，无炭黑的影响，提高了此复合材料的热导率。烧结炉可以为电烧结炉。
此外，烧结过程中，堆叠的烧结坯体易出现底部或单件中间区域有明显的深色暗痕，且坯体横切面同样明显。一般的烧结方法中虽然通过提高最终烧结温度如870～900或延长保温时间如1.5-2.5h，暗痕逐渐减少，但烧结得到的碳化硅预制件强度高于3.5Mpa，孔隙明显低于28％，导致铝碳化硅材料的热导率降低。
在本实施方式中，在确保无石蜡蒸汽出现时，可采用粘土密封烟管口，炉体有漏烟点也同样用粘土进行密封。同时炉温以3℃/min升温到850℃，保温时间为1h，制得的碳化硅预制件强度3MPa，底部或单件中间区域无深色暗痕。最终得到的铝碳化硅复合材料的热导率190W/mK，热膨胀系数保持在5.5-7.5ppm/K。
可选地，根据分段控温的温度调节燃烧室的火焰，调节方式具体为：
炉温以4～5℃/min的速度升温到400℃，增大所述燃烧室的火焰。
炉温以3～4℃/min的速度升温到600℃，调小所述燃烧室的火焰。
炉温在600℃保温0.5h，增大所述燃烧室的火焰。
所述炉温从600℃逐渐升高到850℃的过程具体为：
炉温以3～4℃/min的速度升温到850℃。由于烧结过程中排蜡升温阶段200℃～600℃石蜡受热产生的石蜡蒸汽。石蜡蒸汽和其它烟气通过烟管进入燃烧室。在200℃～400℃，此温度段石蜡蒸汽浓度较低，不易燃，此时燃烧室火焰应开的较大一些。在400℃～600℃，石蜡蒸汽的浓度较大，通过排风口出来石蜡蒸汽接触火焰后发生自燃，此时燃烧室火焰可开小一些。当温度到达600℃保温0.5h，燃烧室此时火力加大，确保无石蜡蒸汽排出。关闭燃烧室和卸下抽风机；由于抽力作用加快了石蜡蒸汽的燃烧，在整个排蜡阶段升温速度可加快。
该碳化硅预制件的烧结方法，设置多段升温以便控制烧结过程。在石蜡蒸汽生成的过程中，通过抽取烟气至燃烧室中，促进预制件素坯产生的石蜡蒸汽排出。并且根据升温过程中的石蜡蒸汽的浓度相应调节燃烧室的火焰大小，以排尽烧结炉内的石蜡蒸汽，避免碳化硅预制件表面孔隙产生炭黑残留，在一定程度上使得铝碳化硅复合材料内部界面更加均匀，提高了热导率，并且石蜡蒸汽迅速通到燃烧室内燃烧，极少部分在炉内进行有氧燃烧，排蜡时间大量缩短，升温速度可相应提高，使得烧结时间缩短到5.5h左右，使得整个的生产周期缩短，提高了生产效率并降低了能耗成本，杜绝了化学烟雾对环境的污染。
可选地，浸铝的过程具体为：
将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套，预热到600℃后，浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。
可选地，预热温度为600℃，熔融铝液的温度为750℃，真空度为700Pa，加压至5MPa，保压时间为10分钟。
实施例1
1、将断坯经过破碎机粉碎成小颗粒块，和磨床加工抛去的多余粉状坯料混合经造粒机先全部过40目筛造粒，然后过170目筛造粒，再将废料进行筛选分样，用分样筛分级筛选出介于170-230目粒径范围63μm-90μm的废粉。
2、将废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按2:5:3的质量比放入V型混料机内进行预混得到混合粉体，再将其预混好的粉料放入捏合机中，外加混合粉体质量2.5％的50wt％磷酸二氢铝水溶液、混合粉体质量10％的50wt％石蜡微乳液进行湿混。
3、当上述混合料含水率为3％～4％时，将混合料在烘箱中120℃温度下烘烤时间为2-3h。
4、将上述粉料冷却后，经40目筛网进行造粒，再静置陈腐一昼夜，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。
5、将预制件素坯置于电烧结炉中进行烧结处理，烧结条件为：以每分钟5℃从室温升到150℃，再以每分钟3℃升温到400℃，再以每分钟2.5℃升温到600℃，保温0.5h,再以每分钟3℃升温到850度，保温1.5h，冷却得到碳化硅预制件。
6、将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套，预热到600℃后，浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料。
铝碳化硅复合材料的热导率达到185W/mK，在25℃-100℃下测得的热膨胀系数为7.0ppm/K，达到了铝碳化硅复合材料所要求热导率在180W/mK以上和热膨胀系数在5.5-7.5ppm/K的性能标准。
实施例2
将预制件素坯置于电烧结炉中进行烧结处理，烧结条件为：炉温以每分钟5℃从室温升到200℃。将烧结炉内的烟气抽取到燃烧室，炉温以4℃/min的速度升温到400℃，增大燃烧室的火焰。炉温以4℃/min的速度升温到600℃，调小燃烧室的火焰。炉温在600℃保温0.5h，增大燃烧室的火焰。炉温以3℃/min的速度升温到850℃。保温1h，炉体自然冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。
其余步骤同实施例1。
铝碳化硅复合材料的热导率达到185.5W/mK，在25℃-100℃下测得的热膨胀系数为7.0ppm/K。
实施例3
废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按1.5:6:2.5的质量比混合。其余同实施例1。
铝碳化硅复合材料的热导率达到185.5W/mK，在25℃-100℃下测得的热膨胀系数为7.0ppm/K。
对比例1
将只经过初步过40目筛的废料进行后续实验，由于废粉粒径较大(接近425μm)，其余同实施例1，制得的碳化硅预制件强度偏低，铝碳化硅复合材料的热导率低于180W/mK，且膨胀系数大于9.0ppm/K。
对比例2
将筛选好的废粉，在不添加新粉料的情况下，其余同实施例1。制得的碳化硅预制件强度较低，铝碳化硅的热导性能较低，只有165W/mK左右，热膨胀性能较高，在8-9ppm/K范围内；
对比例3
将筛选好的废粉与原料细碳化硅颗粒按7：3、6：4、5：5、4：6的质量比进行配比，其余同实施例1，制得的铝碳化硅复合材料的热导率均值分别是168.4W/mK、173W/mK、176.2W/mK、178.1W/mK，热膨胀系数均值分别为8.4ppm/K、8.6ppm/K、8.6ppm/K、9ppm/K，强度也有所下降，从数据看，热导率随废粉含量减少而逐渐提高，但热膨胀性能也相对的偏高，再进行小比例的配比，意义不大。
对比例4
将筛选好的废粉与原料粗碳化硅颗粒按3：7、4：6、5：5的质量比进行配比，制得的铝碳化硅复合材料的热导率均值分别是181.9W/mK、179.2W/mK、174.3W/mK，热膨胀系数均值分别为7.9ppm/K、7.8ppm/K、8.0ppm/K，强度满足加工要求，从数据可以看出，热导率随废粉含量增加而逐渐减小，热膨胀系数变化不大，但都大于标准范围。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳化硅预制件废料粉碎后，造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉；
将所述废粉、粗碳化硅颗粒、细碳化硅颗粒按1.5～3:4～6:2.5～3的质量比混合得到混合粉体，加入粘结剂、塑化剂以及去离子水进行湿混，得到混合料，所述粗碳化硅颗粒的D50为70μm～80μm，所述细碳化硅颗粒的D50为10～μm12μm；
将所述混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料，将所述粉料经干法模压得到预制件素坯；
将预制件素坯烧结后浸铝，得到铝碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，将所述废粉、所述粗碳化硅颗粒、所述细碳化硅颗粒按2:5:3的质量比混合。
3.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，所述粘结剂、所述塑化剂以及所述去离子水的加入量分别为所述混合粉体质量的2.5％、10％和5％，所述粘结剂为50wt％的磷酸二氢铝水溶液，所述塑化剂为50wt％的石蜡微乳液。
4.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，所述造粒，筛选出粒径范围63μm～90μm的废粉的过程包括：
将碳化硅预制件废料粉碎后过40目筛造粒，然后过170目筛造粒，经分样筛分级筛选出介于170～230目的废粉。
5.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，将所述混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料的过程包括：
当所述混合料含水率为3％～4％时，将所述混合料120℃下烘烤2～3h，得到粉料；
所述粉料冷却后，经40目筛网进行造粒，再静置陈腐22～26小时，然后在40MPa的压力下进行干法模压成型获得预制件素坯。
6.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，所述预制件素坯烧结的过程包括：
将所述预制件素坯放置在烧结炉中；
炉温以每分钟5℃从室温升到150℃，再以每分钟3℃升温到400℃，再以每分钟2.5℃升温到600℃，保温0.5h，再以每分钟3℃升温到850度，保温1.5h，冷却得到碳化硅预制件。
7.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，所述预制件素坯烧结的过程包括：
将预制件素坯放置在烧结炉中，炉温升温到200℃，
采用分段控温的方式逐渐升高炉温至600℃，并即将烧结炉中的烟气抽至用于燃烧石蜡蒸汽的燃烧室；
停止抽取烟气，封闭所述烧结炉的烟气出口，将炉温从600℃逐渐升高到850℃，保温1h，炉体自然冷却，开启炉门，获得碳化硅预制件。
8.根据权利要求7所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，根据所述分段控温的温度调节所述燃烧室的火焰，调节方式包括：
炉温以4～5℃/min的速度升温到400℃，增大所述燃烧室的火焰；
炉温以3～4℃/min的速度升温到600℃，调小所述燃烧室的火焰；
炉温在600℃保温0.5h，增大所述燃烧室的火焰；
所述炉温从600℃逐渐升高到850℃的过程具体为：
炉温以3～4℃/min的速度升温到850℃。
9.根据权利要求1所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，所述浸铝的过程包括：
将烧结好的碳化硅预制件放入石墨模具中包装封套，预热到600℃后，浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料基板。
10.根据权利要求9所述的碳化硅预制件废料的回收方法，其特征在于，预热温度为600℃，熔融铝液的温度为750℃，真空度为700Pa，加压至5MPa，保压时间为10分钟。
CN201610239097.0A 2016-04-18 2016-04-18 碳化硅预制件废料的回收方法 Pending CN105884367A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610239097.0A CN105884367A (zh) 2016-04-18 2016-04-18 碳化硅预制件废料的回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610239097.0A CN105884367A (zh) 2016-04-18 2016-04-18 碳化硅预制件废料的回收方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105884367A true CN105884367A (zh) 2016-08-24

Family

ID=56704207

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610239097.0A Pending CN105884367A (zh) 2016-04-18 2016-04-18 碳化硅预制件废料的回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105884367A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109563002A (zh) * 2017-10-27 2019-04-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
WO2019080103A1 (zh) * 2017-10-27 2019-05-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
WO2019080100A1 (zh) * 2017-10-27 2019-05-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
CN111548166A (zh) * 2020-05-14 2020-08-18 湖南太子新材料科技有限公司 一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法
CN113165985A (zh) * 2018-10-15 2021-07-23 维科Ip控股有限公司 制备陶瓷颗粒混合物的方法
CN115215662A (zh) * 2021-04-21 2022-10-21 威海华瓷新材料有限责任公司 无压烧结碳化硅造粒粉的原料配方、制备方法及废料回收制粉工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1498878A (zh) * 2002-11-04 2004-05-26 中国人民解放军国防科学技术大学 铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
CN102093056A (zh) * 2010-12-08 2011-06-15 湖南浩威特科技发展有限公司 网络互穿结构铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
CN102500748A (zh) * 2011-10-25 2012-06-20 中南大学 一种铝碳化硅复合材料的制备方法
CN103755369A (zh) * 2014-01-22 2014-04-30 长沙湘宁耐火材料有限公司 一种利用废旧耐火材料生产铝碳化硅砖的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1498878A (zh) * 2002-11-04 2004-05-26 中国人民解放军国防科学技术大学 铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
CN102093056A (zh) * 2010-12-08 2011-06-15 湖南浩威特科技发展有限公司 网络互穿结构铝碳化硅复合材料及其构件的制备方法
CN102500748A (zh) * 2011-10-25 2012-06-20 中南大学 一种铝碳化硅复合材料的制备方法
CN103755369A (zh) * 2014-01-22 2014-04-30 长沙湘宁耐火材料有限公司 一种利用废旧耐火材料生产铝碳化硅砖的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109563002A (zh) * 2017-10-27 2019-04-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
WO2019080106A1 (zh) * 2017-10-27 2019-05-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
WO2019080103A1 (zh) * 2017-10-27 2019-05-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
WO2019080100A1 (zh) * 2017-10-27 2019-05-02 深圳市大富科技股份有限公司 碳化硅铝基复合结构件及碳化硅增强预制件的制备方法
CN113165985A (zh) * 2018-10-15 2021-07-23 维科Ip控股有限公司 制备陶瓷颗粒混合物的方法
CN111548166A (zh) * 2020-05-14 2020-08-18 湖南太子新材料科技有限公司 一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法
CN115215662A (zh) * 2021-04-21 2022-10-21 威海华瓷新材料有限责任公司 无压烧结碳化硅造粒粉的原料配方、制备方法及废料回收制粉工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105884367A (zh) 碳化硅预制件废料的回收方法
TWI405723B (zh) 鈉／鉬複合金屬粉末、其產物、及製造光伏電池之方法
CN105924178A (zh) 铝碳化硅复合材料的制备方法
CN104525849B (zh) 一种潮型铸造型砂环保材料及其制备方法
CN110732801B (zh) 一种铜镍锰合金钎料粉末及其制备方法
CN109809724A (zh) 一种煤矸石基陶粒及其制备方法
CN105906369B (zh) 碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法
CN104150908A (zh) 碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法
JP4935133B2 (ja) フェロコークスおよび焼結鉱の製造方法
JP5011956B2 (ja) フェロコークスおよび焼結鉱の製造方法
CN1517191A (zh) 回收的陶瓷原料及使用该回收的陶瓷原料制备堇青石陶瓷体的方法
CN103819174B (zh) 以褐煤提锗尾渣为主要原料的烧结陶粒及其制备方法
NO177633B (no) Framgangsmåte for framstilling av sinterdolomitt
CN109133651B (zh) 一种由含氯提钛渣制备出的微晶玻璃
JP6897859B2 (ja) 造粒焼結原料の製造方法
CN101693850A (zh) 环保型生态燃烧炭及其制备方法
CN106431439A (zh) 一种焦炉低铝格子砖及生产工艺
JP4745353B2 (ja) 練炭灰を利用した環境にやさしいエコー煉瓦の製造方法
EP3777569A1 (en) Modified carbon material and method for reducing carbonaceous material ignition temperature
CN106316429A (zh) 一种碳素焙烧炉火道墙拉砖预制块及其制备方法
CN113200680B (zh) 一种微晶玻璃及其制备方法
CN114149248B (zh) 多孔陶瓷材料及其制备方法、发热组件、雾化器和电子烟
CN104841854A (zh) 一种低热膨胀性型砂及其制备方法
CN107881357A (zh) 一种氧化锆基金属陶瓷材料的制备方法
CN109133650B (zh) 一种利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Xiao Hao

Inventor after: Chen Yinglong

Inventor after: Wang Liming

Inventor after: Yang Shengliang

Inventor before: Xiao Hao

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160824