CN105924178A - 铝碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：将粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀，加入两种碳化硅颗粒总质量1～3％的磷酸二氢铝水溶液和5％的水，加热进行湿混捏至湿度为10％，得到混合料，磷酸二氢铝水溶液的质量百分数为50％。将混合料烘干，造粒，陈腐得到粉料。将粉料填充至模具中，在10Mpa的压力下成型，形成近成型素坯。将带素坯的模具包套封装后烧结，素坯形成预制件。将装有预制件的模具包套封装浸铝，得到铝碳化硅复合材料。原料中不添加石蜡微乳液，同时减少磷酸二氢铝的量，素坯的空隙高，制得材料铝体积分数大，提升了热导率。该制备方法，简化了工艺路线，节省了成本，提高了铝碳化硅复合材料的热导率。

Description

铝碳化硅复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装材料领域，特别地，涉及一种铝碳化硅复合材料的制备方法。
背景技术
铝碳化硅复合材料是电子封装金属的常用材料。现有的铝碳化硅复合材料多采用先制备预制件素坯，预制件素坯尺寸加工，再烧结形成碳化硅预制件后渗铝的工艺。该方法中制得的铝碳化硅复合材料热导率相对较低，并且工艺路线相对较长。
发明内容
本发明提供了一种铝碳化硅复合材料的制备方法，以解决现有的制备方法制得的铝碳化硅复合材料热导率相对较低，工艺路线相对较长的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种铝碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀，加入两种碳化硅颗粒总质量1～3％的磷酸二氢铝水溶液和5％的水，加热进行湿混捏至湿度为10％，得到混合料，磷酸二氢铝水溶液的质量百分数为40～50％。
将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料。
将粉料填充至模具中，在10Mpa的压力下成型，形成素坯。
将带素坯的模具包套封装后烧结，素坯形成预制件。
将装有预制件的模具包套封装浸铝，得到铝碳化硅复合材料。
进一步地，粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀过程包括将D50为70～80μm和D50为10～12μm的碳化硅颗粒以3:1的质量比混匀。
磷酸二氢铝水溶液和水分别为碳化硅颗粒总质量的1％和5％。
进一步地，加热至120℃后进行混捏。
进一步地，粉料填充至模具压制成型的过程包括：
在模具中填充粉料的高度为模具槽深的2两倍，在10Mpa的压力下成型。
进一步地，填充粉料的过程包括：
模具上设置有具有相同槽型尺寸1倍于模具槽深高度的可移动外框。
将模具和可移动外框固定，填充粉料，压制。
进一步地，混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料的过程包括：
将混合料在120℃下烘烤2h，待其冷却至室温经造粒机过40目筛网造粒，陈腐22～26小时将湿度控制在1％～2％。
进一步地，烧结过程包括：
将带素坯的模具包套封装放置在烧结炉内，在3时内将炉温逐渐升高到650℃，保温1小时。
进一步地，炉温的控制过程为：
在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到650℃，保温1小时。
进一步地，浸铝的过程包括：
将装有预制件的模具包套封装取出，浸入730～760℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至500～700Pa，加压至4～5MPa，保压时间为10～15分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料。
进一步地，熔融铝液的温度为750℃，抽真空至700Pa，加压为5MPa，保压时间为10分钟。
本发明具有以下有益效果：上述铝碳化硅复合材料的制备方法，采用近净成形的方法制备铝碳化硅复合材料。由于压制形成的素坯成型后和模具一起封装后烧结，无需从模具中取出，素坯的强度要求可降低。因而，一方面，原料中不添加石蜡微乳液，同时减少磷酸二氢铝的量，从而避免了铝碳化硅颗粒之间的界面增加，提升了铝碳化硅复合材料的热导率。并且湿混捏过程中混合料的湿度较大，以保证混合料的成型能力和固化效果。另一方面，素坯压制成型过程中，采用相对较小的压力，使得素坯的空隙高，制得的铝碳化硅复合材料铝体积分数大，从而提升了铝碳化硅复合材料的热导率。此外，采用通过模具填粉的近净成形工艺，可以减少粉料的浪费，省去了原先的预制件尺寸加工，可节约能耗和节省人工成本。上述铝碳化硅复合材料的制备方法，简化了工艺路线，提高了铝碳化硅复合材料的热导率。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的铝碳化硅复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
参照图1，本发明的优选实施例提供了一种铝碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S100：将粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀，加入两种碳化硅颗粒总质量1～3％的磷酸二氢铝水溶液和5％的水，加热进行湿混捏至湿度为10％，得到混合料，磷酸二氢铝水溶液的质量百分数为40～50％。
S200：将混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料。
S300：将粉料填充至模具中，在10Mpa的压力下成型，形成素坯。
S400：将带素坯的模具包套封装后烧结，素坯形成预制件。
S500：将装有预制件的模具包套封装浸铝，得到铝碳化硅复合材料。
碳化硅预制件在传统工艺中通常石蜡微乳液作为塑化剂和磷酸二氢铝作为粘结剂，碳化硅预制件600度以上烧结时石蜡将全部蒸发、燃烧。本制备方法成型烧结采用的是近净成形烧结工艺，素坯不需要从模具中取出以及后段的加工，素坯连同模具放入烧结炉烧结，粉料的塑化特性可以取消，烧结素坯的强度要求可以降低，因此本工艺碳化硅粉料可以不添加石蜡微乳液，相应减少磷酸二氢铝的添加量。磷酸二氢铝的添加量为1％，可保证素坯的强度具有一定的强度，避免浸铝时预制件易受铝液冲刷，造成样品内部结构不均匀，因此在粘结剂用量减少到1％时，样品性能比较理想。
而且，原料加热进行湿混捏至湿度为10％。混合料的湿度相对现有技术较大，可保证在不加入石蜡的情况下，混合料具有较好的成型能力，具有较好的保湿效果，压制时成型能力较好。
混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料过程可采用现有技术的方法制备。将粉料填充至模具中，在10Mpa的压力下成型，形成素坯。该过程中，由于压力相比现有技术相对较小，因而素坯内的粉料没有那么密实，粉料间空隙相对较大。浸铝后，铝占据粉料空隙的位置，在制得的铝碳化硅复合材料中，铝的体积分数相对增大。模具优选为石墨模具。
由于原料中没有加入石蜡、磷酸二氢铝的添加量相对较小，并且压制的压力相对较小，因而得到的素坯的强度相对较小，若是取出进行尺寸加工或堆叠烧结有可能造成素坯破坏。因而本发明采用近净成形工艺。如模具内可设置活动的销钉，销钉在素坯上形成孔洞最后形成铝碳化硅复合材料的安装孔，使得素坯可无需进行尺寸加工。烧结过程中，素坯连通模具同时进行烧结，带素坯的模具包套封装后烧结，该种方式对素坯的强度要求低，可保护素坯的完整形态。同时，带素坯的模具包套封装后烧结，烧结完成后浸铝，更为方便。本申请的铝碳化硅复合材料的制备方法既保证了碳化硅预制件抗弯强度在渗铝时抵抗冲刷的要求，也保持了铝碳化硅复合材料的抗弯强度，从而将所得铝碳化硅复合材料的热导率提高。此外，采用包套封装烧结，可以免去原先预制件烧结后进行的冷却、包装、预热所需时间和能耗，且性能不影响。
本发明具有以下有益效果：上述铝碳化硅复合材料的制备方法，采用近净成形的方法制备铝碳化硅复合材料。由于压制形成的素坯成型后和模具一起封装后烧结，无需从模具中取出，素坯的强度要求可降低。因而，一方面，原料中不添加石蜡微乳液，同时减少磷酸二氢铝的量，从而避免了铝碳化硅颗粒之间的界面增加，提升了铝碳化硅复合材料的热导率。并且湿混捏过程中混合料的湿度较大，以保证混合料的成型能力和固化效果。另一方面，素坯压制成型过程中，采用相对较小的压力，使得素坯的空隙高，制得的铝碳化硅复合材料铝体积分数大，从而提升了铝碳化硅复合材料的热导率。此外，采用通过模具填粉的近净成形工艺，可以减少粉料的浪费，省去了原先的预制件尺寸加工，可节约能耗和节省人工成本。上述铝碳化硅复合材料的制备方法，简化了工艺路线，提高了铝碳化硅复合材料的热导率。
进一步地，粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀过程包括将D50为70～80μm和D50为10～12μm的碳化硅颗粒以质量比为3:1配比混匀。磷酸二氢铝水溶液和水分别为碳化硅颗粒总质量的1％和5％。粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒在该比例可以更好的满足粉末致密堆积。另外磷酸二氢铝1％的条件下，可抵抗浸铝时铝液的冲刷作用，不至于出现裂纹和粉末团聚。
进一步地，加热至120℃后进行混捏。
进一步地，粉料填充至模具压制成型的过程包括：
在模具中填充粉料的高度为模具槽深的2两倍，在10Mpa的压力下成型。
填粉厚度与在10Mpa压力下成型的素坯厚度(模具槽深)之比为2:1
进一步地，填充粉料的过程包括：
模具上设置有具有相同槽型尺寸1倍于模具槽深高度的可移动外框。
将模具和可移动外框固定，填充粉料，压制。
因此在设计实际所需的填粉槽时，需在模具上面加载一个相同槽型尺寸1倍于槽深高度的可移动外框，在填粉和成型过程中，石墨模和外框需要在机台上进行固定，防止压块承压下行时发生偏移，粉料受力不均，模具崩裂。
进一步地，混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料的过程包括：
将混合料在120℃下烘烤2h，待其冷却至室温经造粒机过40目筛网造粒，陈腐22～26小时将湿度控制在1％～2％。在该湿度下有益于后期的填充粉料，湿度大于此，粉料流动性变差，湿度过小，则粉料太干，填充粉料时，粉料成型能力较差。
进一步地，烧结过程包括：
将带素坯的模具包套封装放置在烧结炉内，在3时内将炉温逐渐升高到650℃，保温1小时。
传统工艺中烧结过程包括排蜡阶段和烧结阶段，时间为500min左右，烧结温度为850℃左右。在本工艺不外加石蜡，粘结剂用量减少的条件下，坯体近净成形，过程对烧结坯体强度要求不高，因此升温可加快，烧结温度可降低到650℃，因此整个烧结过程，烧结速度加快，缩短了烧结时间。并且温度越高，石墨模具边缘容易出现氧化现象，石墨模具边缘有氧化的炭黑粉末，温度越高程度越深。
进一步地，炉温的控制过程为：在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到650℃，保温1小时。在该烧结过程中，烧结得到的预制件性能更好。650℃可以达到较理想状态，且这一温度低于铝液温度，起到预制件的预热效果，也能减少石墨模具的氧化。
进一步地，浸铝的过程包括：
将装有预制件的模具包套封装取出，浸入730～760℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至500～700Pa，加压至4～5MPa，保压时间为10～15分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料。
进一步地，熔融铝液的温度为750℃，抽真空至700Pa，加压为5MPa，保压时间为10分钟。
实施例1
混合料的配制：将D50为10-12μm的球形碳化硅粉与D50为70-80μm的球形碳化硅粉按质量比1:3放入V型混料机混合半小时，加入总的球形碳化硅粉质量1％的50wt％磷酸二氢铝水溶液和5％去离子水后进行加热到120℃湿混2.5h，直至混合料湿度到10％左右，倾倒出混合料，装盘放入烘箱。
烘干造粒：烘箱温度设定在120℃，烘烤2h，湿度控制在1％～2％，结束后将粉料盘取出放置室外，待其冷却至室温经造粒机过40目筛网造粒，粉料装桶，合上桶盖，静置陈腐一昼夜。
成型：需在石墨模上面加载一个相同槽型尺寸1倍于槽深高度的可移动外框，将配制好的粉料均匀填充到石墨模具中。在填粉和成型过程中，石墨模和外框需要在机台上进行固定，素坯在10Mpa的压力下成型。
烧结：将石墨模和素坯采用包套封装，放置在烧结炉中，在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到650℃，保温1小时。
浸铝：将保温后装有预制件的石墨模具包套封装，从烧结炉内取出，浸入750℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至700Pa，之后再加压至5MPa，保压时间为10分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料。
测得该批次获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为210～230W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为6.5-7.5ppm/K。
实施例2
磷酸二氢铝水溶液的加入量为球形碳化硅粉总质量的1.5％，其余同实施例1。
测得该批次获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为210～215W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为7.0～7.5ppm/K。
实施例3
磷酸二氢铝水溶液的加入量为球形碳化硅粉总质量的2％，其余同实施例1。
测得该批次获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为200～210W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为7.3～7.7ppm/K。
实施例4
磷酸二氢铝水溶液的加入量为球形碳化硅粉总质量的3％，其余同实施例1。
测得该批次获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为195～205W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为7.5～8.0ppm/K。
实施例5
烧结过程：将石墨模和素坯采用包套封装，放置在烧结炉中，在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到700℃，保温1小时。其余同实施例1。
测得该批次获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为215～230W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为6.5～7.5ppm/K。
实施例6
烧结过程：将石墨模和素坯采用包套封装，放置在烧结炉中，在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到750℃，保温1小时。其余同实施例1。
测得该批次获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为195W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为6.5～7.5ppm/K。
实施例7
烧结过程：将石墨模和素坯采用包套封装，放置在烧结炉中，在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到800℃，保温1小时。其余同实施例1。
测得此工艺获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为195W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为6.5～7.5ppm/K。
实施例8
烧结过程：将石墨模和素坯采用包套封装，放置在烧结炉中，在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到850℃，保温1小时。其余同实施例1。
测得此工艺获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为195W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为6.5～7.5ppm/K。
对比例1
未添加磷酸二氢铝水溶液，其余同实施例1。
测得此工艺获得的铝碳化硅复合材料样品的热导率为215～35W/mK；在25～100℃下热膨胀系数为7.0～8.0ppm/K。
从实施例1～4及对比例1可知，随着磷酸二氢铝水溶液的减少，铝碳化硅复合材料的热导率提升，但是无粘结剂添加的试样在浸铝时坯体易受铝液冲刷，造成样品内部结构不均匀，因此在粘结剂用量减少到1％时，样品性能比较理想。并且热膨胀系数未降低是因为铝液冲刷作用导致预制件结构不稳定。
从实施例1、5～8可知，各烧结温度在性能上无明显差异，因此烧结温度可设置为650℃，加快升温速度缩短烧结时间，并且温度越高石墨模具氧化程度越大。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀，加入两种碳化硅颗粒总质量1～3％的磷酸二氢铝水溶液和5％的水，加热进行湿混捏至湿度为10％，得到混合料，所述磷酸二氢铝水溶液的质量百分数为40～50％；
将所述混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料；
将所述粉料填充至模具中，在10Mpa的压力下成型，形成素坯；
将带素坯的模具包套封装后烧结，素坯形成预制件；
将装有预制件的模具包套封装浸铝，得到铝碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒混匀过程具体为将D50为70～80μm和D50为10～12μm的碳化硅颗粒以3:1的质量比混匀；
所述磷酸二氢铝水溶液和所述水分别为所述碳化硅颗粒总质量的1％和5％。
3.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，加热至120℃后进行混捏。
4.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述粉料填充至模具压制成型的过程包括：
在所述模具中填充粉料的高度为模具槽深的2两倍，在10Mpa的压力下成型。
5.根据权利要求4所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，填充粉料的过程包括：
所述模具上设置有具有相同槽型尺寸1倍于所述模具槽深高度的可移动外框；
将所述模具和所述可移动外框固定，填充粉料，压制。
6.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合料烘干，造粒，陈腐后得到粉料的过程包括：
将所述混合料在120℃下烘烤2h，待其冷却至室温经造粒机过40目筛网造粒，陈腐22～26小时将湿度控制在1％～2％。
7.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结过程包括：
将带素坯的模具包套封装放置在烧结炉内，在3时内将炉温逐渐升高到650℃，保温1小时。
8.根据权利要求7所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述炉温的控制过程为：
在1小时内将炉温从室温逐渐升高到200℃，在2小时内将炉温逐渐升高到650～850℃，保温1小时。
9.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述浸铝的过程包括：
将装有预制件的模具包套封装取出，浸入730～760℃的熔融铝液中，在室温下先抽真空至500～700Pa，加压至4～5MPa，保压时间为10～15分钟渗铝形成铝碳化硅复合材料。
10.根据权利要求9所述的铝碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔融铝液的温度为750℃，抽真空至700Pa，加压为5MPa，保压时间为10分钟。
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