CN112552052A - 一种微波辅助的碳化硅多孔陶瓷、铝碳化硅复合体制备方法及铝碳化硅复合体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微波辅助的碳化硅多孔陶瓷制备方法，先对碳化硅预制坯板烘干再放置于制备盒中，倒入增强剂至浸没；在真空干燥器中进行抽真空浸渍；再进行微波固化和高温彻底固化；然后进行烧结，烧结后自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。本发明提供一种铝碳化硅复合体制备方法，将碳化硅多孔陶瓷加工为预设尺寸的碳化硅预制体；利用压力渗透法，将铝合金溶液浸渍在碳化硅预制体中，得到铝碳化硅复合体。本发明还提供一种用此铝碳化硅复合体制备方法制得的铝碳化硅复合体。在保证碳化硅多孔陶瓷气孔率、增重率的同时，不损失铝碳化硅复合体的热导率，提升碳化硅预制体的强度，防止碳化硅预制体在压力浸渗过程中发生变形和断裂，产品贴合率高。

Description

一种微波辅助的碳化硅多孔陶瓷、铝碳化硅复合体制备方法 及铝碳化硅复合体
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种微波辅助的碳化硅多孔陶瓷、 铝碳化硅复合体制备方法及铝碳化硅复合体。
背景技术
随着电子信息工业的发展，IGBT芯片集成度不断提高、芯片功率不断增大， 大电流高电压的IGBT模块已经成为IGBT领域的发展热点。由此带来的，芯 片工作温度也随之不断上升，对相应的封装材料，尤其是基板的要求也越来越 苛刻，不仅要求基板具有较高热导率、与电子芯片相匹配的较低热膨胀系数， 还要求基板的材料具有低密度和高弹性模量，以满足现代技术发展对轻量化的 需求。
在现有技术中，一般采用传统的铜质材料作为封装散热材料，但是铜质材 料由于具有较高的热膨胀系数，导致在铜质材料和搭载于散热器的陶瓷或芯片 之间产生焊接裂纹，存在服役的可靠性问题。因此近年来，铝、铜等金属基复 合材料受到关注，碳化硅质金属复合体由于可调节的热膨胀系数、高热导率及 低比重，成为近年来作为芯片封装散热材料的热点。
铝碳化硅复合材料的出现比较完美地解决了IGBT模块面临的散热难题，铝 碳化硅复合材料具有密度小、刚度高、热膨胀系数小、导热性能好、几何精度 稳定性能好的优势，正是IGBT基板与封装的理想材料。在制备铝碳化硅复合 材料的方法中，应用最广泛的是通过先制备碳化硅多孔陶瓷预制体，然后采用 压力浸渗铝液的方法制成铝碳化硅材料。研究发现铝碳化硅复合材料的导热系 数、热膨胀系数和形变量极大程度依赖于碳化硅颗粒的粒径、含量和碳化硅多 孔陶瓷的强度。用于IGBT模块散热的铝碳化硅复合体，尺寸精度要求高，由于 经过浸渗后材料强度变高，陶瓷颗粒硬，且受机加应力影响，机械加工代价较 大；因此为了节省成本和提高成品率，一般可选择对未浸渗的碳化硅多孔陶瓷 坯板进行机加工。但是对碳化硅多孔陶瓷坯板加工存在以下问题，碳化硅多孔 陶瓷坯板如果强度大，对于刀具磨损较大，如果强度太低，在机加时常常会出 现掉块或缺角等现象，而且由于碳化硅多孔陶瓷坯板自身强度不足，对碳化硅 多孔陶瓷坯板固定后如施加太大压力，会造成机加精度不够或者造成内部骨架 出现微裂纹的问题，且对于强度不足的陶瓷预制体，在金属浸渗后所得到的碳 化硅质复合体往往会发生变形，尤其对于带有弧度的板状产品，大的变形会造 成冷却面和散热器贴合性变差，热量不能及时散出。
一般地，现有技术中，为了保证铝碳化硅复合材料的热导率，防止碳化硅 颗粒表层过度氧化，一般对于碳化硅多孔陶瓷坯板的烧结温度较低，导致强度 低，表面容易掉渣，后期加工难度较大。因此往往通过在碳化硅颗粒中添加大 量二氧化硅或氧化铝等无机粘合剂，以提高陶瓷预制体的强度，但是此类无机 粘合剂对复合体热导率的提高有着负面的影响，往往以牺牲复合体热导率等性 能为代价，来换取陶瓷预制体强度的提升。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种微波辅助的碳 化硅多孔陶瓷、铝碳化硅复合体制备方法及铝碳化硅复合体，解决了现有技术 中无法在不牺牲复合体性能的情况下提高碳化硅预制体强度的问题，克服了在 压力浸渗过程中碳化硅预制体的完整性不高、机加成本高的问题。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供一种微波辅助的碳化硅多孔陶 瓷制备方法，所述方法包括：
步骤S1：对若干块碳化硅预制坯板进行烘干，将烘干后的碳化硅预制坯板 按层叠的方式层层放置于制备盒中，所述碳化硅预制坯板之间利用碳化硅预制 长隔条隔开一定空隙；
步骤S2：向制备盒中倒入增强剂，使增强剂浸没碳化硅预制坯板；
步骤S3：将制备盒放置在真空干燥器中，进行抽真空浸渍，浸渍时间为 20～100分钟；
步骤S4：将浸渍完的碳化硅预制坯板放于微波炉中进行微波固化，将微波 固化后的碳化硅预制坯板取出并置于高温鼓风烘箱中进行彻底固化；
步骤S5：对碳化硅预制坯板进行烧结，碳化硅预制坯板之间利用碳化硅预 制长隔条隔开一定空隙，烧结后自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
进一步地，所述增强剂由在硅溶胶稀释液中添加聚碳硅烷制成，其中，所 述硅溶胶稀释液的粒径范围为100～200nm、浓度范围为5～20％，将所述聚碳硅 烷分散至所述硅溶胶稀释液中，最终使所述聚碳硅烷的浓度范围在10～30％之 间，其中，所述硅溶胶稀释液通过将粒径范围为100～200nm、浓度范围为30～50％ 的中性硅溶胶液稀释而得，在稀释前，先将所述中性硅溶胶液摇匀。
进一步地，所述增强剂的溶剂体系为乙醇体系或乙醇-水体系。
进一步地，在步骤S3中，当将制备盒放置在真空干燥器中后，先用高真空 密封脂涂抹真空干燥器的盖子接口处，再进行抽真空浸渍。
进一步地，在步骤S4中，包括以下步骤：
步骤S41：将碳化硅预制坯板放于微波炉中，在前3～5分钟内，对碳化硅预 制坯板进行加热时间为5～20秒的第一次加热，并在每次第一次加热后将碳化硅 预制坯板取出，放置一冷却时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第一次加 热；
步骤S42：在接下来的3～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为10～30 秒的第二次加热，并在每次第二次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却 时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第二次加热；
步骤S43：在接下来的1～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为20～40 秒的第三次加热，并在每次第三次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却 时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第三次加热；
步骤S44：将碳化硅预制坯板取出并放置于高温鼓风烘箱中，在100～200℃ 的温度调节下烘干1～3小时，进行彻底固化。
进一步地，在步骤S5中，包括以下步骤：
步骤S51：将碳化硅预制坯板放置在电加热炉中；
步骤S52：先以1～3℃/min的升温速率，将炉内温度升温到200℃，在此温 度下保温30～50分钟；
步骤S53：再以2～5℃/min的升温速率，将炉内温度从200℃升温到400℃， 在此温度下保温30～60分钟；
步骤S54：然后以2～5℃/min的升温速率，将炉内温度从400℃升温到600℃， 在此温度下保温30～60分钟；
步骤S55：接着以1～5℃/min的升温速率，将炉内温度从600℃升温到800℃， 在此温度下保温40～100分钟；
步骤S56：烧结结束后，利用40～100分钟的降温时间，将炉内温度从800℃ 降至500℃；
步骤S57：自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
进一步地，在步骤S1中，将碳化硅预制坯板放置于鼓风烘箱中，在50～100℃ 的温度下烘干2-5小时。
第二方面，本发明还提供一种铝碳化硅复合体制备方法，包括以下步骤：
将如上述碳化硅多孔陶瓷制备方法制得的碳化硅多孔陶瓷加工为预设尺寸 的碳化硅预制体；
利用压力渗透法，将铝合金溶液浸渍在所述碳化硅预制体中，得到铝碳化 硅复合体。
第三方面，本发明还提供一种铝碳化硅复合体，所述铝碳化硅复合体由上 述的铝碳化硅复合体制备方法制得，所述铝碳化硅复合体中碳化硅的体积分数 在60％以上，所述碳化硅预制体的强度在5MPa以上。
进一步地，所述铝碳化硅复合体在室温下的导热系数在200W/(m·K)以上， 所述铝碳化硅复合体与其他散热部件的贴合率在90％以上。
本发明的有益效果：
本发明提供一种微波辅助的碳化硅多孔陶瓷制备方法，在保证碳化硅多孔 陶瓷的气孔率、增重率、铝碳化硅复合材料热导率和形变量满足要求的同时， 使碳化硅预制体的强度得到提升，不以牺牲铝碳化硅产品的任一性能为代价， 兼顾碳化硅多孔陶瓷的多种性能。
本发明提供一种铝碳化硅复合体制备方法，使用高强度的碳化硅坯体，有 效防止碳化硅预制体在压力浸渗过程中发生变形和断裂，减少机加成本，提高 尺寸精度，有效防止碳化硅预制体在浸渗过程中发生变形和断裂，同时防止了 铝碳化硅产品在封装使用过程中发生大的变形，保证了铝碳化硅复合体和散热 部件之间的贴合率在90％以上。
本发明提供一种铝碳化硅复合体，此铝碳化硅复合体适用于大功率IGBT封 装基板、热沉封装片和散热结构件，对于常规低强度的陶瓷坯板通过微波辅助 的工艺和新型的增强剂配方，在保证碳化硅多孔陶瓷的气孔率、增重率和引入 对铝碳化硅复合材料热导率等性能有益的成分的基础上，稳定的提升碳化硅预 制体强度到5MPa以上，保证陶瓷坯体加工的完整性和尺寸精确性。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本 领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
本发明提供一种碳化硅多孔陶瓷制备方法，所述方法包括：
步骤S1：对若干块碳化硅预制坯板进行烘干，将烘干后的碳化硅预制坯板 按层叠的方式层层放置于制备盒中，所述碳化硅预制坯板之间利用间隔条隔开 一定空隙；其中此制备盒为长方形的盒子；
步骤S2：向制备盒中倒入增强剂，使增强剂浸没碳化硅预制坯板；
步骤S3：将制备盒放置在真空干燥器中，进行抽真空浸渍，浸渍时间为 20～100分钟；
步骤S4：将浸渍完的碳化硅预制坯板放于微波炉中进行微波固化，将微波 固化后的碳化硅预制坯板取出并置于高温鼓风烘箱中进行彻底固化；
步骤S5：对碳化硅预制坯板进行烧结，碳化硅预制坯板之间利用间隔条隔 开一定空隙，烧结后自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
需要说明的是，碳化硅预制坯板的初始结构形态为完整的一整块，在在步 骤S1中，将多块完整的碳化硅预制坯板放置于鼓风烘箱中，在50～100℃的温度 下烘干2～5小时，以除去碳化硅预制坯板自身吸附的水分子；在制备盒中，利 用预先切好的碳化硅预制长隔条作为间隔条，固定在上下两层碳化硅预制坯板 之间，碳化硅预制长隔条一是作为上下两层碳化硅预制坯板的支撑物，一是给 上下两层碳化硅预制坯板之间保留一定空隙，以方便后续增强剂浸渍时增强剂 能在碳化硅预制坯板间自由流动；另外地，碳化硅预制长隔条在步骤S1和步骤 S5中均用到。将制备盒放入到真空干燥器中后，先用高真空密封脂涂抹真空干 燥器的盖子接口处，以保证真空干燥器具有良好的密封性。
在检查接入冷阱的导管及其他部件完好无误后，开启真空油泵的开关，开 始进行抽真空浸渍，浸渍时间为20～100分钟；抽真空浸渍结束后，有序地拆除 真空干燥器，并小心取出制备盒。接着，将浸渍完的碳化硅预制坯板先后进行 微波固化、彻底固化和烧结，最后冷却到室温，得到碳化硅多孔陶瓷。整个过 程在相对低温的条件下进行，由此方法得到的碳化硅多孔陶瓷，气孔率、增重 率几乎不变，且不会影响铝碳化硅的热导率和发生大的形变，还能提升碳化硅 预制体的强度，不以牺牲铝碳化硅产品的任一性能为代价，兼顾碳化硅多孔陶 瓷的多种性能。
在本实施例中，所述增强剂由在硅溶胶稀释液中添加聚碳硅烷制成，其中， 所述硅溶胶稀释液的粒径范围为100～200nm、浓度范围为5～20％，将所述聚碳 硅烷分散至所述硅溶胶稀释液中，最终使所述聚碳硅烷的浓度范围在10～30％之 间。
优选地，所述硅溶胶稀释液通过将粒径范围为100～200nm、浓度范围为 30～50％的中性硅溶胶液稀释而得，在稀释前，先将所述中性硅溶胶液摇匀。
优选地，所述增强剂的溶剂体系为乙醇体系或乙醇-水体系。
需要说明的是，在增强剂的制备过程是，将粒径范围为100～200nm、浓度 范围为30～50％的中性硅溶胶液慢慢稀释至浓度范围为5～20％的硅溶胶稀释液， 并在稀释前将中性硅溶胶液摇匀，放置硅溶胶沉淀，影响制备效果；当稀释完 后，再在硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷，并最终使得聚碳硅烷的浓度范围在 10～30％之间。
在本实施例中，在步骤S4中，包括以下步骤：
步骤S41：将浸渍完的碳化硅预制坯板放于微波炉中，在前3～5分钟内，对 碳化硅预制坯板进行加热时间为5～20秒的第一次加热，并在每次第一次加热后 将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却时间后再放置于微波炉中，进行下一次的 第一次加热；
步骤S42：在接下来的3～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为10～30 秒的第二次加热，并在每次第二次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却 时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第二次加热；
步骤S43：在接下来的1～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为20～40 秒的第三次加热，并在每次第三次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却 时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第三次加热；
步骤S44：将碳化硅预制坯板取出并放置于高温鼓风烘箱中，在100～200℃ 的温度调节下烘干1～3小时，进行彻底固化。
需要说明的是，在三次不同加热时间的步骤中，均在每次加热后都将碳化 硅预制坯板从微波炉中取出，等过了一段冷却时间后，主要防止过热导致浸渍 液在碳化硅预制坯板内分布不均匀；用同样的方法，前后经过三次类似的间隔 加热，在三次加热完后，即完成了微波固化的步骤，然后在高温鼓风烘箱中完 成彻底固化。
在本实施例中，在步骤S5中，包括以下步骤：
步骤S51：将碳化硅预制坯板放置在电加热炉中；
步骤S52：先以1～3℃/min的升温速率，将炉内温度升温到200℃，在此温 度下保温30～50分钟；
步骤S53：再以2～5℃/min的升温速率，将炉内温度从200℃升温到400℃， 在此温度下保温30～60分钟；
步骤S54：然后以2～5℃/min的升温速率，将炉内温度从400℃升温到600℃， 在此温度下保温30～60分钟；
步骤S55：接着以1～5℃/min的升温速率，将炉内温度从600℃升温到800℃， 在此温度下保温40～100分钟；
步骤S56：烧结结束后，利用40～100分钟的降温时间，将炉内温度从800℃ 降至500℃；
步骤S57：自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
需要说明的是，此电加热炉为中环1200℃节能箱式电炉，将碳化硅预制坯 板放置在电加热炉中时，同样利用碳化硅预制长隔条作为间隔条，固定在上下 两层碳化硅预制坯板之间，碳化硅预制长隔条一是作为上下两层碳化硅预制坯 板的支撑物，一是给上下两层碳化硅预制坯板之间保留一定空隙，方便烧结。 经过四次温度爬升后，最后降温至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
本发明还提供一种铝碳化硅复合体制备方法，包括以下步骤：
将如上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法制得的碳化硅多孔陶瓷加工为预设尺 寸的碳化硅预制体；
利用压力渗透法，将铝合金溶液浸渍在所述碳化硅预制体中，得到铝碳化 硅复合体。
需要说明的是，由于所制得的碳化硅多孔陶瓷具有良好适中的强度，在碳 化硅多孔陶瓷加工时可用CNC加工法，进一步将碳化硅多孔陶瓷加工为所需的 预设尺寸，得到碳化硅预制体，满足近成型要求的精确机加目的，再对碳化硅 预制体进行铝合金溶液压力渗透，有效防止碳化硅预制体在浸渗过程中发生变 形和断裂，保证了压力浸渗过程中碳化硅预制体的完整性，同时防止了铝碳化 硅产品在封装使用过程中发生大的变形，保证铝碳化硅复合体的精准尺寸，保 证了铝碳化硅复合体和散热部件之间的贴合率在90％以上，达到减少机加成本 的目的。
本发明还提供一种铝碳化硅复合体，所述铝碳化硅复合体由上述的铝碳化 硅复合体制备方法制得，铝碳化硅复合体具有高的热导率和尺寸稳定性，本实 施方式中，将常规低强度的陶瓷坯板通过微波辅助的工艺和新型的增强剂配方， 在保证碳化硅多孔陶瓷的气孔率、增重率和引入对铝碳化硅复合材料热导率等 性能有益的成分的基础上，稳定的提升碳化硅预制体强度到5MPa以上，保证陶 瓷坯体加工的完整性和尺寸精确性，另外地，所述铝碳化硅复合体中碳化硅的 体积分数在60％以上。
更具体地，所述铝碳化硅复合体在室温下的导热系数在200W/(m·K)以上， 所述铝碳化硅复合体与其他散热部件的贴合率在90％以上。
以下进行不同实施例的具体说明：
对于商用碳化硅预制坯板的原始体分为65％，初始强度1.67MPa，铝碳化 硅复合体热导率为184W/(m·K)，底板贴合率72％。其中原始体分和初始强度会 有上下浮动。
实施例1：利用原始体分为65％的碳化硅预制坯板，初始强度1.55MPa，所 用增强剂由在粒径为100nm、浓度为5％的硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷至聚碳 硅烷的浓度为10％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法， 制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.82％，孔隙率为34.5％，强度为5.46MPa， 铝碳化硅复合体热导率为213W/(m·K)，底板贴合率92％。
实施例2：利用原始体分为65％的碳化硅预制坯板，初始强度1.83MPa，所 用增强剂由在粒径为200nm、浓度为10％的硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷至聚 碳硅烷的浓度为15％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法， 制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.91％，孔隙率为33.88％，强度为5.89MPa， 铝碳化硅复合体热导率为215W/(m·K)，底板贴合率94％。
实施例3：利用原始体分为63％的碳化硅预制坯板，初始强度1.75MPa，所 用增强剂由在粒径为200nm、浓度为15％的硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷至聚 碳硅烷的浓度为20％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法， 制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.92％，孔隙率为34.00％，强度为6.01MPa， 铝碳化硅复合体热导率为208W/(m·K)，底板贴合率95％。
实施例4：利用原始体分为63％的碳化硅预制坯板，初始强度1.68MPa，所 用增强剂由在粒径为200nm、浓度为20％的硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷至聚 碳硅烷的浓度为30％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法， 制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.89％，孔隙率为34.38％，强度为5.9MPa， 铝碳化硅复合体热导率为205W/(m·K)，底板贴合率92％。
实施例5：利用原始体分为63％的碳化硅预制坯板，初始强度1.71MPa，所 用增强剂由在粒径为200nm、浓度为5％的硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷至聚碳 硅烷的浓度为20％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法， 制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.83％，孔隙率为34.20％，强度为5.88MPa， 铝碳化硅复合体热导率为217W/(m·K)，底板贴合率93％。
实施例6：利用原始体分为66％的碳化硅预制坯板，初始强度2.08MPa，所 用增强剂由在粒径为100nm、浓度为5％的硅溶胶稀释液中加入聚碳硅烷至聚碳 硅烷的浓度为20％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶瓷制备方法， 制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.88％，孔隙率为33.09％，强度为7.02MPa， 铝碳化硅复合体热导率为216W/(m·K)，底板贴合率95％。
对比例1：作为对比例，利用原始体分为65％的碳化硅预制坯板，初始强度1.79MPa，所用增强剂由在粒径为200nm、浓度为30％的硅溶胶稀释液中加入聚 碳硅烷至聚碳硅烷的浓度为40％制成，在800℃环境下，按上述的碳化硅多孔陶 瓷制备方法，制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为0.95％，孔隙率为33.50％， 强度为4.87MPa，铝碳化硅复合体热导率为176W/(m·K)，底板贴合率88％。
对比例2：作为对比例，利用原始体分为65％的碳化硅预制坯板，初始强度1.91MPa，所用增强剂由在粒径为300nm、浓度为30％的硅溶胶稀释液中加入聚 碳硅烷至聚碳硅烷的浓度为30％制成，在1000℃环境下，按上述的碳化硅多孔 陶瓷制备方法，制成的碳化硅多孔陶瓷，其增重率为1.55％，孔隙率为32.47％， 强度为7.85MPa，铝碳化硅复合体热导率为177W/(m·K)，底板贴合率83％。
对比例3：作为对比例，利用原始体分为65％的碳化硅预制坯板，初始强度1.84MPa，所用增强剂由在粒径为200nm、浓度为30％的硅溶胶稀释液中加入聚 碳硅烷至聚碳硅烷的浓度为30％制成，在1000℃环境下，按上述的碳化硅坯体 制备方法，制成的碳化硅坯体，其增重率为2.81％，孔隙率为30.04％，强度为 10.29MPa，铝碳化硅复合体热导率为169W/(m·K)，底板贴合率78％。
将上述6个实施例和3个对比例的实验数据进行汇总：
表1：碳化硅坯体的制备条件
Figure BDA0002850673170000131
表2：碳化硅坯体的性能参数
Figure BDA0002850673170000132
其中，贴合率的检测方法如下：一块187*137*5的铝碳化硅板子，单面弧 度sR14000MM；平面抹硅润滑脂厚度50微米，4个4M的螺钉，以3N的紧固 扭矩安装。放置5min后，取下螺钉，在平面上接合搭载半导体的陶瓷基板，根 据润滑脂的面积在陶瓷板的面积比率得到贴合率。
综上所述，其中表1为实施例和对比例中碳化硅多孔陶瓷的制备条件，表2 为与之对应的实施例和对比例中制备的碳化硅多孔陶瓷的性能参数，当硅溶胶 浓度在5～20％之间，聚碳硅烷浓度在10～30％之间，在较低的烧结温度800℃下， 所制成的碳化硅多孔陶瓷的增重率小，孔隙率高，对应的铝碳化硅复合体热导 率基本保持不变，在此三个性能指标满足要求的同时，碳化硅多孔陶瓷强度得 到大大提升。并由对比例可看出，当硅溶胶浓度或者聚碳硅烷浓度过高，热导 率出现衰减，强度提升也不明显；当粒径提高或烧结温度提升，增重率会有所 提高，孔隙率稍有下降，且热导率衰减较明显。
相对于现有技术，本发明提供一种碳化硅多孔陶瓷制备方法，在相对低温 环境下，在保证碳化硅多孔陶瓷的气孔率、增重率、铝碳化硅复合材料热导率 和形变量满足要求的同时，使碳化硅预制体的强度得到提升，不以牺牲铝碳化 硅产品的任一性能为代价，兼顾碳化硅多孔陶瓷的多种性能。
本发明提供一种铝碳化硅复合体制备方法，使用高强度的碳化硅坯体，有 效防止碳化硅预制体在压力浸渗过程中发生变形和断裂，减少机加成本，提高 尺寸精度，有效防止碳化硅预制体在浸渗过程中发生变形和断裂，同时防止了 铝碳化硅产品在封装使用过程中发生大的变形，保证了铝碳化硅复合体和散热 部件之间的贴合率在90％以上。
本发明提供一种铝碳化硅复合体，此铝碳化硅复合体适用于大功率IGBT封 装基板、热沉封装片和散热结构件，对于常规低强度的陶瓷坯板通过微波辅助 的工艺和新型的增强剂配方，在保证碳化硅多孔陶瓷的气孔率、增重率和引入 对铝碳化硅复合材料热导率等性能有益的成分的基础上，稳定的提升碳化硅预 制体强度到5MPa以上，保证陶瓷坯体加工的完整性和尺寸精确性。
最后需要强调的是，本发明不限于上述实施方式，以上仅为本发明的较佳 实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任 何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波辅助的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1：对若干块碳化硅预制坯板进行烘干，将烘干后的碳化硅预制坯板按层叠的方式层层放置于制备盒中，所述碳化硅预制坯板之间利用碳化硅预制长隔条隔开一定空隙；
步骤S2：向制备盒中倒入增强剂，使增强剂浸没碳化硅预制坯板；
步骤S3：将制备盒放置在真空干燥器中，进行抽真空浸渍，浸渍时间为20～100分钟；
步骤S4：将浸渍完的碳化硅预制坯板放于微波炉中进行微波固化，将微波固化后的碳化硅预制坯板取出并置于高温鼓风烘箱中进行彻底固化；
步骤S5：对碳化硅预制坯板进行烧结，碳化硅预制坯板之间利用碳化硅预制长隔条隔开一定空隙，烧结后自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，所述增强剂由在硅溶胶稀释液中添加聚碳硅烷制成，其中，所述硅溶胶稀释液的粒径范围为100～200nm、浓度范围为5～20％，将所述聚碳硅烷分散至所述硅溶胶稀释液中，最终使所述聚碳硅烷的浓度范围在10～30％之间，其中，所述硅溶胶稀释液通过将粒径范围为100～200nm、浓度范围为30～50％的中性硅溶胶液稀释而得，在稀释前，先将所述中性硅溶胶液摇匀。
3.如权利要求2所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，所述增强剂的溶剂体系为乙醇体系或乙醇-水体系。
4.如权利要求3所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S3中，当将制备盒放置在真空干燥器中后，先用高真空密封脂涂抹真空干燥器的盖子接口处，再进行抽真空浸渍。
5.如权利要求4所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S4中，包括以下步骤：
步骤S41：将碳化硅预制坯板放于微波炉中，在前3～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为5～20秒的第一次加热，并在每次第一次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第一次加热；
步骤S42：在接下来的3～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为10～30秒的第二次加热，并在每次第二次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第二次加热；
步骤S43：在接下来的1～5分钟内，对碳化硅预制坯板进行加热时间为20～40秒的第三次加热，并在每次第三次加热后将碳化硅预制坯板取出，放置一冷却时间后再放置于微波炉中，进行下一次的第三次加热；
步骤S44：将碳化硅预制坯板取出并放置于高温鼓风烘箱中，在100～200℃的温度调节下烘干1～3小时，进行彻底固化。
6.如权利要求5所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S5中，包括以下步骤：
步骤S51：将碳化硅预制坯板放置在电加热炉中；
步骤S52：先以1～3℃/min的升温速率，将炉内温度升温到200℃，在此温度下保温30～50分钟；
步骤S53：再以2～5℃/min的升温速率，将炉内温度从200℃升温到400℃，在此温度下保温30～60分钟；
步骤S54：然后以2～5℃/min的升温速率，将炉内温度从400℃升温到600℃，在此温度下保温30～60分钟；
步骤S55：接着以1～5℃/min的升温速率，将炉内温度从600℃升温到800℃，在此温度下保温40～100分钟；
步骤S56：烧结结束后，利用40～100分钟的降温时间，将炉内温度从800℃降至500℃；
步骤S57：自然冷却至室温，得到碳化硅多孔陶瓷。
7.如权利要求6所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将碳化硅预制坯板放置于鼓风烘箱中，在50～100℃的温度下烘干2-5小时。
8.一种铝碳化硅复合体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将如权利要求1至7任一项所述的碳化硅多孔陶瓷制备方法制得的碳化硅多孔陶瓷加工为预设尺寸的碳化硅预制体；
利用压力渗透法，将铝合金溶液浸渍在所述碳化硅预制体中，得到铝碳化硅复合体。
9.一种铝碳化硅复合体，其特征在于，所述铝碳化硅复合体由权利要求8所述的铝碳化硅复合体制备方法制得，所述铝碳化硅复合体中碳化硅的体积分数在60％以上，所述碳化硅预制体的强度在5MPa以上。
10.如权利要求9所述的铝碳化硅复合体，其特征在于，所述铝碳化硅复合体在室温下的导热系数在200W/(m·K)以上，所述铝碳化硅复合体与其他散热部件的贴合率在90％以上。
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