CN110421918A - 一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热管理用石墨膜‑Ti层状块体复合材料及其制备方法,该复合材料按体积百分数计,由12.5~80.6%的Ti金属相和19.4~87.5%的石墨相组成块体,其中石墨膜和金属Ti在复合材料中逐层交替分布,呈现完美取向排列,且界面结合良好;其制备方法由石墨膜表面预处理、Ti箔表面预处理、石墨膜和Ti箔的裁剪、逐层堆叠及预压成型、热压烧结五个步骤完成。采用本发明方法制备的石墨膜‑Ti层状块体复合材料,不仅平行层状方向具有高的热导率,而且垂直层状方向能获得与需散热的电子元/器件相匹配的热膨胀系数,同时具有较高的强度及轻质化等优点,是一种非常有潜在应用前景的新型热管理材料。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料及制备,特别涉及一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着电子工业中的电子元/器件不断向高集成化、小型化及轻量化方向迈进,这势必造成其发热量剧增。因此,对解决电子元/器件散热问题的新型热管理材料的性能提出了更高的要求,即:(1)优异的热物理性能。即在需散热的电子元/器件(Si、GaAs等)所在平面方向具有尽可能高的热导率,而在垂直该平面方向具有与之相匹配的热膨胀系数(CTE=(4~9)×10-6/K);(2)良好的力学性能。为保证散热材料在安装、移动及工作运行中不会轻易变形损坏,通常要求其抗弯强度高于30MPa;(3)轻质化。
高结晶度石墨膜具有轻质(密度~2.26g·cm-3)、取向度高、厚度可控、平面尺寸大、沿层方向热导率高(~1900W·m-1·K-1)、成本低、可加工性好等优点,其作为一种新型的二维热管理材料,自问世起就受到国内外研究者的关注,并已在计算机、手机等高产热量但又急需散热的电子设备中广泛应用。然而,尽管高结晶度石墨膜能满足热管理材料“轻质、高热导率”的性能特点,但由于其强度非常低且垂直膜平面方向的热膨胀系数非常高,因此使其在热管理领域的应用受到限制。为了进一步扩大其应用,研究者通常将其与高导热金属(如Al、Cu等)复合化来制备块体复合材料。
相比于高导热金属(如Al、Cu等),金属Ti具有高比强度(其比强度位于金属之首)、较低的密度(~4.51g·cm-3)、低热膨胀系数等优异性能。例如,Al和Cu的热膨胀系数分别为23.0×10-6/K和17.5×10-6/K,而Ti的热膨胀系数仅为8.2×10-6/K。因此,相比于石墨膜-高导热金属(如Al、Cu等)层状块体复合材料,在相同的石墨膜体积分数下,将石墨膜与Ti金属通过适当工艺制备出的石墨膜-Ti层状块体复合材料不仅能获得更高的比强度,而且能更有效对垂直层状方向的热膨胀系数进行调控。也就是说,在相同的强度和热膨胀系数情况下,石墨膜-Ti层状块体复合材料比石墨膜-高导热金属(如Al、Cu等)层状块体复合材料有更低的金属含量,也即更高的石墨膜体积分数。考虑到高结晶度石墨膜沿层方向的热导率(~1900W·m-1·K-1)远远高于金属(≤400W·m-1·K-1),因此高的石墨膜体积分数将非常有利于石墨膜-金属层状块体复合材料导热性能的明显改善。在石墨膜-金属层状块体复合材料强度和热膨胀系数相同的情况下,虽然Ti的热导率(~15W·m-1·K-1)低于高导热金属的热导率(Al和Cu的热导率分别为~217W·m-1·K-1和~400W·m-1·K-1),但由于石墨膜-Ti层状块体复合材料比石墨膜-高导热金属有更高的石墨膜体积分数,这将导致石墨膜-Ti层状块体复合材料可能获得比石墨膜-高导热金属更高的导热性能,从而使其有望满足热管理材料“轻质、高强、与电子元/器件匹配的热膨胀系数、高热导率”的性能需求。因此石墨膜-Ti层状块体复合材料是一种非常有潜在应用前景的新型热管理材料。然而截至目前,国内外很少有关于热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的公开报道。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,该材料垂直层状方向与电子元/器件热膨胀系数相匹配、平行层状方向具有高热导率。
为达到以上目的,本发明是采取如下技术方案予以实现的:
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,包括逐层交替分布的石墨膜与Ti层,其中,Ti层的体积百分数为12.5~80.6%,石墨膜的体积百分数为19.4~87.5%。
本发明进一步的改进在于,石墨膜的厚度为12~70微米。
本发明进一步的改进在于,石墨膜的热导率为900~1900W·m-1·K-1。
本发明进一步的改进在于,Ti层的厚度为10~50微米。
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜裁剪成直径相同的圆片,得到Ti箔圆片和石墨膜圆片;将Ti箔圆片和石墨膜圆片以逐层交替分布的形式放置,然后在模具中预压成型;随后进行热压烧结,得到石墨膜-Ti层状块体复合材料;其中,Ti层的体积百分数为12.5~80.6%,石墨膜的体积百分数为19.4~87.5%。
本发明进一步的改进在于,将石墨膜进行预处理的具体过程为:将石墨膜放入丙酮中超声振荡,以除去其表面的有机污染物,冲洗,烘干,得到预处理的石墨膜。
本发明进一步的改进在于,石墨膜的厚度为12~70微米,热导率为900~1900W·m-1·K-1。
本发明进一步的改进在于,将Ti箔进行预处理的具体过程为:将Ti箔浸入到硝酸溶液中并超声振荡,除去Ti箔表面的氧化层,冲洗,烘干,得到预处理的Ti箔;其中,硝酸溶液的体积浓度为25~40%。
本发明进一步的改进在于,Ti箔的Ti含量不低于99.99%,厚度为10~50微米;热压烧结是在石墨模具中进行的,石墨模具内表面涂覆有BN涂层。
本发明进一步的改进在于,热压烧结的条件为:烧结温度为1400~1600℃,烧结压力为20~40MPa,保温时间为2~6h。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果:
1.本发明制备出的石墨膜-Ti层状块体复合材料,相比于石墨膜-高导热金属(如Al、Cu等)层状块体复合材料,在相同的强度及热膨胀系数情况下,能够在垂直电子元/器件所在平面方向获得更高的导热性能,从而能将电子元/器件产生的热量高效散除,保证电子元/器件正常的工作效率和使用寿命,因此更能满足热管理材料的综合性能要求。
2.本发明无需对石墨膜或Ti进行表面改性处理,可直接通过Ti与石墨膜之间发生化学反应形成TiC界面层的方式,将石墨膜与金属Ti紧密结合在一起,从而使制备出的石墨膜-Ti层状块体复合材料界面结合强度优异,且致密度高。
3.本发明通过表面预处理-裁剪-叠层-热压烧结工艺制备石墨膜-Ti层状块体复合材料,不仅制备工艺简单、成本低,易于实现产业化生产,而且制备出的复合材料具有热物理性能可控、强度高、轻质化等优点,非常符合新型热管理材料的实际应用特点。
附图说明
图1是本发明实施例1的原料截面形貌照片。其中:(a)为厚度为12微米石墨膜的截面扫描照片;(b)为厚度为50微米Ti箔的截面扫描照片。
图2是本发明实施例1的复合材料截面扫描照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明,以下实施例不构成对本发明的限定。
本发明提供一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,包括逐层交替分布的石墨膜与Ti层,其中,Ti层的体积百分数为12.5~80.6%,石墨膜的体积百分数为19.4~87.5%。
上述热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法包括以下步骤:
第一步,将石墨膜放入丙酮中超声振荡3h,以除去其表面的有机污染物。取出后用去离子水冲洗干净,然后放入电热鼓风干燥箱中烘干,得到预处理的石墨膜;
其中,所述石墨膜为人工合成的高结晶度石墨膜,其厚度为12~70微米,热导率为900~1900W·m-1·K-1。
第二步,将Ti箔浸入到硝酸溶液中并超声振荡1h,除去Ti箔表面的氧化层。取出后用酒精冲洗干净,然后放入真空烘箱中,在120℃下烘干1h,得到预处理的Ti箔;
其中,所述Ti箔为Ti含量不低于99.99%的高纯Ti箔,其厚度为10~50微米。所述硝酸溶液的体积浓度为25~40%。
第三步,将预处理后的Ti箔和石墨膜裁剪成直径相同的圆片;
其中,所述Ti箔和石墨膜采用极片取样器裁剪成圆片。
第四步,将裁剪好的Ti箔圆片和石墨膜圆片按照“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层交替的形式堆叠后装入石墨模具内,并在一定的压力条件下预压成型;
其中,所述石墨模具内表面涂覆有BN涂层。所述预压成型的压力为10~30MPa。
第五步,将石墨模具放入真空热压炉中,首先抽真空至0.01Pa以下,然后在烧结温度为1400~1600℃、烧结压力为20~40MPa、保温时间为2~6h的条件下进行烧结,随炉冷却后获得石墨膜-Ti层状块体复合材料。
实施例1
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其中Ti金属相体积百分数为80.6%,制备方法包括如下步骤:
第一步,将厚度为12微米的石墨膜(参见图1中(a))放入丙酮中超声振荡3h,以除去其表面的有机污染物。取出后用去离子水冲洗干净,然后放入电热鼓风干燥箱中烘干,得到预处理的石墨膜;
第二步,将厚度为50微米的Ti箔(参见图1中(b))浸入到体积浓度为40%的硝酸溶液中并超声振荡1h,除去Ti箔表面的氧化层。取出后用酒精冲洗干净,然后放入真空烘箱中,在120℃下烘干1h,得到预处理的Ti箔;
第三步,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜用极片取样器裁剪成直径相同的圆片;
第四步,将裁剪好的Ti箔圆片和石墨膜圆片按照“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层交替装入石墨模具内,并在10MPa的压力条件下预压成型;
第五步,将石墨模具放入真空热压炉中,首先抽真空至0.01Pa以下,然后在烧结温度为1600℃、烧结压力为40MPa、保温时间为6h的条件下进行烧结,随炉冷却后获得金属相体积百分数为80.6%的石墨膜-Ti层状块体复合材料。
该复合材料的截面扫描照片如图2所示。从图2可以看出,石墨膜和金属Ti在复合材料中逐层交替分布,呈现完美取向排列,且界面结合良好。另外,性能测试结果表明:该复合材料的密度为4.05g·cm-3,致密度为98%,其沿层方向的热导率为330W·m-1·K-1。
实施例2
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其中Ti金属相体积百分数为44.4%,制备方法包括如下步骤:
第一步,将厚度为25微米的石墨膜放入丙酮中超声振荡3h,以除去其表面的有机污染物。取出后用去离子水冲洗干净,然后放入电热鼓风干燥箱中烘干,得到预处理的石墨膜;
第二步,将厚度为20微米的Ti箔浸入到体积浓度为30%的硝酸溶液中并超声振荡1h,除去Ti箔表面的氧化层。取出后用酒精冲洗干净,然后放入真空烘箱中,在120℃下烘干1h,得到预处理的Ti箔;
第三步,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜用极片取样器裁剪成直径相同的圆片;
第四步,将裁剪好的Ti箔圆片和石墨膜圆片按照“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层交替装入石墨模具内,并在20MPa的压力条件下预压成型;
第五步,将石墨模具放入真空热压炉中,首先抽真空至0.01Pa以下,然后在烧结温度为1500℃、烧结压力为30MPa、保温时间为4h的条件下进行烧结,随炉冷却后获得金属相体积百分数为44.4%的石墨膜-Ti层状块体复合材料。
性能测试结果表明:该复合材料的密度为3.15g·cm-3,致密度为97%,其沿层方向的热导率为670W·m-1·K-1。
实施例3
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其中Ti金属相体积百分数为12.5%,制备方法包括如下步骤:
第一步,将厚度为70微米的石墨膜放入丙酮中超声振荡3h,以除去其表面的有机污染物。取出后用去离子水冲洗干净,然后放入电热鼓风干燥箱中烘干,得到预处理的石墨膜;
第二步,将厚度为10微米的Ti箔浸入到体积浓度为25%的硝酸溶液中并超声振荡1h,除去Ti箔表面的氧化层。取出后用酒精冲洗干净,然后放入真空烘箱中,在120℃下烘干1h,得到预处理的Ti箔;
第三步,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜用极片取样器裁剪成直径相同的圆片;
第四步,将裁剪好的Ti箔圆片和石墨膜圆片按照“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层交替装入石墨模具内,并在30MPa的压力条件下预压成型;
第五步,将石墨模具放入真空热压炉中,首先抽真空至0.01Pa以下,然后在烧结温度为1400℃、烧结压力为20MPa、保温时间为2h的条件下进行烧结,随炉冷却后获得金属相体积百分数为12.5%的石墨膜-Ti层状块体复合材料。
性能测试结果表明:该复合材料的密度为2.79g·cm-3,致密度为96%,其沿层方向的热导率为710W·m-1·K-1。
实施例4
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其中Ti金属相体积百分数为30%,制备方法包括如下步骤:
第一步,将厚度为70微米的石墨膜放入丙酮中超声振荡3h,以除去其表面的有机污染物。取出后用去离子水冲洗干净,然后放入电热鼓风干燥箱中烘干,得到预处理的石墨膜;
第二步,将厚度为30微米的Ti箔浸入到体积浓度为35%的硝酸溶液中并超声振荡1h,除去Ti箔表面的氧化层。取出后用酒精冲洗干净,然后放入真空烘箱中,在120℃下烘干1h,得到预处理的Ti箔;
第三步,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜用极片取样器裁剪成直径相同的圆片;
第四步,将裁剪好的Ti箔圆片和石墨膜圆片按照“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层交替装入石墨模具内,并在15MPa的压力条件下预压成型;
第五步,将石墨模具放入真空热压炉中,首先抽真空至0.01Pa以下,然后在烧结温度为1450℃、烧结压力为35MPa、保温时间为4h的条件下进行烧结,随炉冷却后获得金属相体积百分数为30%的石墨膜-Ti层状块体复合材料。
实施例5
一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其中Ti金属相体积百分数为61.5%,制备方法包括如下步骤:
第一步,将厚度为25微米的石墨膜放入丙酮中超声振荡3h,以除去其表面的有机污染物。取出后用去离子水冲洗干净,然后放入电热鼓风干燥箱中烘干,得到预处理的石墨膜;
第二步,将厚度为40微米的Ti箔浸入到体积浓度为30%的硝酸溶液中并超声振荡1h,除去Ti箔表面的氧化层。取出后用酒精冲洗干净,然后放入真空烘箱中,在120℃下烘干1h,得到预处理的Ti箔;
第三步,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜用极片取样器裁剪成直径相同的圆片;
第四步,将裁剪好的Ti箔圆片和石墨膜圆片按照“Ti箔圆片—石墨膜圆片—Ti箔圆片—石墨膜圆片……”的顺序逐层交替装入石墨模具内,并在20MPa的压力条件下预压成型;
第五步,将石墨模具放入真空热压炉中,首先抽真空至0.01Pa以下,然后在烧结温度为1550℃、烧结压力为25MPa、保温时间为3h的条件下进行烧结,随炉冷却后获得金属相体积百分数为61.5%的石墨膜-Ti层状块体复合材料。
Claims (10)
1.一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其特征在于,包括逐层交替分布的石墨膜与Ti层,其中,Ti层的体积百分数为12.5~80.6%,石墨膜的体积百分数为19.4~87.5%。
2.根据权利要求1所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其特征在于,石墨膜的厚度为12~70微米。
3.根据权利要求1所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其特征在于,石墨膜的热导率为900~1900W·m-1·K-1。
4.根据权利要求1所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料,其特征在于,Ti为箔状,其厚度为10~50微米。
5.一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,其特征在于,将预处理的Ti箔和预处理的石墨膜裁剪成直径相同的圆片,得到Ti箔圆片和石墨膜圆片;将Ti箔圆片和石墨膜圆片以逐层交替分布的形式放置,然后在模具中预压成型;随后进行热压烧结,得到石墨膜-Ti层状块体复合材料;其中,Ti层的体积百分数为12.5~80.6%,石墨膜的体积百分数为19.4~87.5%。
6.根据权利要求5所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,其特征在于,将石墨膜进行预处理的具体过程为:将石墨膜放入丙酮中超声振荡,以除去其表面的有机污染物,冲洗,烘干,得到预处理的石墨膜。
7.根据权利要求5所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,其特征在于,石墨膜的厚度为12~70微米,热导率为900~1900W·m-1·K-1。
8.根据权利要求5所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,其特征在于,将Ti箔进行预处理的具体过程为:将Ti箔浸入到硝酸溶液中并超声振荡,除去Ti箔表面的氧化层,冲洗,烘干,得到预处理的Ti箔;其中,硝酸溶液的体积浓度为25~40%。
9.根据权利要求5所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,其特征在于,Ti箔的Ti含量不低于99.99%,厚度为10~50微米;热压烧结是在石墨模具中进行的,石墨模具内表面涂覆有BN涂层。
10.根据权利要求5所述的一种热管理用石墨膜-Ti层状块体复合材料的制备方法,其特征在于,热压烧结的条件为:烧结温度为1400~1600℃,烧结压力为20~40MPa,保温时间为2~6h。
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