CN113733686A - 一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料及方法 - Google Patents
一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料及方法,其包括如下步骤:一、按照设计要求加工钛合金或钛基复合材料薄片,并对薄片表面进行酸洗,去除氧化膜和其它污染物;二、采用固态渗碳或离子渗碳对目标薄片进行双面渗碳强化处理;三、将渗碳钛片与未处理钛片进行交替层叠组装成层状结构预制体;四、将层状结构预制体置于真空热压炉中,通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合,最终随炉冷却至室温,获得层状钛基复合材料;本发明通过渗碳表面处理,可以将钛表面硬度从266HV提高至770HV,形成150μm的钛基复合材料渗层,该方法渗层与基体结合紧密,制备方法简便,成本低,易于实现,适合纯钛、钛合金和钛基复合材料等各种牌号。
Description
技术领域
本发明涉及层状钛基复合材料的制备方法,更具体的说,是涉及一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料及方法。
背景技术
原位自生钛基复合材料具有比强度高、比刚度高和比模量高等优异力学性能,广泛应用于航空航天和兵器等领域。具体而言,在钛合金基体中原位引入增强体之后,不仅可以细化微观组织结构,同时,由于与基体界面结合良好,可以在受载时有效地承载应力,阻碍位错运动,从而获得高强度、高模量的钛基复合材料。然而,国内外很多研究都发现,复合材料的抗拉强度随着增强体体积分数的增加呈现出先增加后减小的趋势,这主要是因为高体积分数下增强相存在富集区和贫化区从而恶化材料性能。且研究发现增强体含量增加时,会从沿晶界分布逐渐开始长大并出现在晶粒内部,当含量超过20Vol.%时TiB严重粗化并出现中空现象,超过30%出现枝晶状TiC。另外,还发现,随着增强体含量的增加,强度提高的同时会引起塑韧性和损伤容限大幅下降,甚至表现出脆性失效的特点,这已经成为目前钛基复合材料应用的一个很大的限制因素。
借鉴自然界中多种生物经过长期的自然筛选,都选择了最适合的材料以特定的方式构建组织,如竹子、蝶翅、贝壳等。随着对生物材料的研究不断深入,发现这些材料都具备着各种不同的优异性能,这对于采用仿生手段来制备新型高性能的先进材料来说具有十分重要的借鉴意义。其中,研究发现贝壳生物的珍珠层化学组成十分简单,主要是片状碳酸钙晶体,外加少量有机质,按照一种复杂精细的砖砌微结构堆垛,可以显著提高整体的韧性,其断裂功可达单纯碳酸钙晶体的3000倍以上,如此优异的力学性能获得研究人员的广泛关注。在金属材料构型设计领域,近年来也涌现出很多相关的研究,中科院金属所卢柯提出通过引入多尺度层次结构能够优化金属材料的综合性能。哈尔滨工业大学研究学者认为均匀增强复合材料强韧化效果有限,以弹性性能为例,增强相均匀时,复合材料的弹性模量只能达到混合理论水平的下限;而复合材料中增强体的非均匀分布状态有望进一步发挥复合材料的强韧化潜力。
对复合材料进行构型结构设计能够进一步挖潜金属基复合材料的性能潜力,获得更为优异的综合力学性能,甚至实现特殊的功能特性。特别是原位自生颗粒增强钛基复合材料领域,通过调控增强体的分布状态,与均匀增强钛基复合材料相比,可以有效提高塑性。因此,构型结构设计已经成为制备新型高性能钛基复合材料的一个重要研究方向与手段。其中,层状结构具有易于设计实现、良好的强韧化效果等优点,已经吸引了众多研究人员关注。但是,目前关于层状钛基复合材料的研究大多仍然集中在异种合金薄片通过反应热压法或者扩散焊接的方法实现层间连接,会在界面处生成不可控的金属间化合物,导致界面脆化且界面稳定性难以控制,使层状钛基复合材料丧失结构韧化优势。在复合材料构型设计,特别是层状结构颗粒增强钛基复合材料制备方法领域相关研究还比较稀少。本发明利用渗碳处理优异的表面强化效果,且渗碳过程易于发生原位反应生成TiC颗粒,再结合热压连接的方法原位合成具备良好综合性能的层状结构钛基复合材料。
发明内容
有鉴于此,本发明目的是提供一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料及方法,其利用钛合金或钛基复合材料薄片,在其表面原位形成硬度高、耐磨、耐腐蚀的改性陶瓷增强体,再通过热压连接形成层状钛基复合材料,可以大幅度提高钛基复合材料的综合力学性能,用以解决目前层状钛基复合材料层间结合不良,增强体形态控制难等技术缺点。同时,本发明还具有易于实现、成本低廉等优点。
第一方面,本申请提供了一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料,包括渗碳层,纯钛、钛合金或钛基复合材料层;渗碳层与纯钛、钛合金或钛基复合材料层交替层叠设置形成为层状钛基复合材料。
上述渗碳层是指通过纯钛、钛合金或钛基复合材料通过固态渗碳或离子渗碳的方式制得形成渗碳层。
结合第一方面,在对上述层状钛基复合材料进行设置时,层状钛基复合材料层厚≥4层。
第二方面,本申请提供了一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法,包括如下步骤:
步骤一,按照设计要求加工钛合金或钛基复合材料薄片,对薄片表面进行酸洗,去除氧化膜和其它氧化物;
利用线切割的方式加工纯钛、α+β钛合金、β钛合金或钛基复合材料为要求的尺寸或形状,例如可加工为50mm×50mm的方形薄片,去除肉眼可见的表面污染物,采用600#-2000#砂纸打磨薄片双表面并抛光,利用丙酮、酒精、盐酸、磷酸、乙酸、羟基乙酸或者草酸等溶液清洗薄片双表面,保证原材料表面干净、平整且无污染物,薄片厚度采用0.5~2mm。
步骤二,采用固态渗碳或离子渗碳对目标薄片进行双面渗碳强化处理;对加工并清洗后的薄片的单面或双面进行固态渗碳或离子渗碳,形成渗碳薄片;
其中,固态渗碳工艺过程为:
将磨抛清洗后的薄片包裹在化学纯石墨粉中,石墨粉中C含量≥99.85%,粉末颗粒度在30μm以下的含量占比95%;
将薄片试样与石墨粉末密封于充满氩气的石英管中,保证薄片双面都完全包裹于碳粉当中,氩气保护薄片氧化;
将石英管置于箱式电子炉加热至950℃~1000℃,保温12~24小时,随炉冷却至室温取出。
其中,离子渗碳工艺过程为:
将薄片装入双辉光等离子无氢渗碳设备中,设置真空度5×10-3Pa;
以薄片试样作为阴极,99.999%的高纯氩气作为载气,在30MPa气压下,温度850℃~1000℃,依靠空心阴极效应,由氩离子轰击石墨源极,溅射出碳离子流,在阴极负偏压作用下流向阴极样品表面,并依靠扩散实现渗碳气;
在850℃~1000℃离子渗碳1~5小时,根据理论深层厚度150~250μm,调整源极距离样件的距离5mm-10mm和保温时间,获得双面平整均匀的渗碳薄片。
步骤三,将渗碳薄片与未处理薄片进行交替层叠组装成层状结构预制体;
将固体渗碳的薄片或离子渗碳的薄片试样与未渗碳的薄片交替叠层,放置于真空热压炉中,在1.8-2.5MPa下实现预压紧,形成层状结构预制体,确保渗碳样件与未渗碳样件叠层整齐,不出现偏移。
步骤四,将层状结构预制体通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合,最终随炉冷却至室温,获得层状钛基复合材料;
将预压紧的层状预制体进行热压扩散连接,热压炉抽真空至10-3Pa,随后开始以不超过15℃/min的升温速度开始升温,温度达到1050℃开始以2MPa/min的升压速率对层状预制体施压,达到25-30MPa后,开始保温保压烧结,烧结时间1-2h,最后卸载,随炉冷却至室温,获得层状结构钛基复合材料。
结合第二方面,作为其中第一个可能的实施例,在步骤一中,薄片厚度为0.6mm,尺寸为50mm×50mm×0.6mm。
结合第二方面,作为其中第二个可能的实施例,在步骤二中,固态渗碳工艺过程中,渗碳温度为950℃,保温24小时。
结合第二方面,作为其中第三个可能的实施例,在步骤三中,离子渗碳工艺过程中,采用辉光等离子渗碳,渗碳温度850℃,源极距离样件的距离5mm,渗碳时间2.5小时,获得150μm的渗碳层厚。
结合第二方面,作为其中第四个可能的实施例,在步骤四中,所述热压温度为1050℃,热压时间60min。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于以下:
本发明利用固态渗碳法在钛合金或钛基复合材料表面均形成了≥30μm厚的渗碳层,≥250μm的渐变扩散层,硬化深度≥300μm,并且出现明显的TiC颗粒,尺寸约为5~10μm,经过EDS和XRD分析,在渗碳层以下存在渐变扩散层,主要还形成了Ti-C的固溶体,由于碳原子直径0.091nm远小于钛原子直径0.2nm,渗碳过程中碳元素能够较为容易的固溶于钛合金基体中。同时,在后续高温热压连接过程中与钛发生反应,原位生成TiC颗粒增强体。因此,固态渗碳可以通过活性碳原子的扩散和反应在钛合金或钛基复合材料表面引入TiC和Ti-C固溶体。
本发明采用等离子渗碳对钛合金或钛基复合材料表面进行强化处理,该方法碳原子活性高,耗时短,渗碳过程十分高效,通过调整渗碳时间可以精确地控制渗碳影响层的深度。
本发明采用的离子渗碳工艺,渗碳影响层厚可以达到200μm,渗碳后薄片表面呈黑色,表面光滑平整,没有变形与缺陷产生。经过离子渗碳处理后,也在薄片中成功引入了TiC增强相以及Ti-C的固溶体,固溶的碳原子会引起钛的晶格畸变,提高表面强度。
本发明将渗碳薄片与未处理的薄片交替层叠,组装成层状结构预制体进行高温热压烧结,层间界面结合紧密,渗碳薄片与未渗碳薄片通过热压连接成一体,原始界面不复存在,主要归因于热压过程中,碳原子不断扩散,不仅向渗碳薄片中扩散,而且还会向未渗碳薄片内部进行扩散,从而在高温环境与基体钛发生原位反应,生成了梯度TiC增强体,自组装成为层状钛基复合材料。
本发明通过固体渗碳或离子渗碳获得的钛合金或钛基复合材料表面因原位生成了TiC相和Ti-C固溶体,将薄片的硬度从266HV提高到770HV。
本发明获得的纯钛基层状钛基复合材料抗拉强度≥619MPa,弹性模量≥117GPa,显著提高了基体钛材料的抗拉强度和弹性模量。
本发明可以通过调整渗碳薄片或未渗碳薄片厚度以及两者的层厚比,来调整层状钛基复合材料的强韧化效果,获得具有不同力学性能的层状材料。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,或者,部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定,或者通过实施本发明的上述技术即可得知。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举较佳实施方式,并配合所附附图,作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的钛合金或钛基复合材料固态渗碳示意图。
图2为本发明实施例提供的钛片(薄片)渗碳后和未渗碳宏观形貌图。
图3为本发明实施例提供的真空压力连接成形工艺路线图。
图4为本发明实施例提供的层状钛基复合材料宏观形貌图。
图5为本发明实施例提供的层状钛基复合材料层界面形貌图。
图6为本发明实施例提供的层状钛基复合材料实施结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
目前关于层状钛基复合材料的研究大多仍然集中在异种合金薄片通过反应热压法或者扩散焊接的方法实现层间连接,这两种方法实现的层间连接后综合性能差,特别是反应热压法形成的层间连接连接能力差;而扩散焊接的方法又会破坏材料的局部机械强度,最终形成的产品机械性能不均匀,综合性能表现不佳;因此目前的这两种方法均有无法忽略的弊端存在。对此,本申请提供了一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料及方法。
为便于对本实施例进行理解,首先对本发明实施例所公开的固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料进行详细介绍,
参见图6所示的层状钛基复合材料实施结构图,包括钛基渗碳层,钛合金或钛基复合材料层,其中渗碳层是指在钛片或钛合金片上进行渗碳工艺;渗碳层与钛合金或钛基复合材料层交替层叠设置形成为层状钛基复合材料;层状钛基复合材料层通常设置为4层以上,若需改变复合材料层整体厚度时,可以将单片的薄片做薄,来改变整体的厚度。
本申请中,渗碳层与钛合金或钛基复合材料层交替层叠设置形成为层状钛基复合材料,并非是只能由同种材料进行交替层叠,可以用不同材料进行层叠;如钛合金或钛基复合材料层可以与纯钛制得的纯钛渗碳层进行层叠,也可以与钛合金制得的渗碳层进行层叠,还可以用钛基复合材料制得的渗碳层进行层叠。
其次,本发明实施例还公开了固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法作了详细的介绍;
本申请中,是通过如下方法获取到层状钛基复合材料的:
按照设计要求加工钛合金或钛基复合材料薄片(以下简称钛片),并对薄片表面进行酸洗,去除氧化膜和其它污染物;采用固态渗碳或离子渗碳对目标薄片进行双面渗碳强化处理,制得渗碳钛片;将渗碳钛片与未处理钛片进行交替层叠组装成层状结构预制体;将层状结构预制体置于真空热压炉中,通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合,最终随炉冷却至室温,获得层状钛基复合材料。
下面申请人结合实施例,对上述方法进行详细阐述,具体如下:
实施例1
步骤一、按照设计要求,利用线切割加工纯钛为长×宽×厚=50mm×50mm×0.6mm的方形薄片,去除肉眼可见的表面污染物,依次分别采用600#、800#、1000#、1200#、2000#的砂纸打磨钛片双表面并抛光,利用丙酮或盐酸溶液清洗钛片双表面,保证原材料表面干净、平整且无污染物。
步骤二,采用固态渗碳对目标薄片进行双面渗碳强化处理,
固态渗碳工艺过程为:1)将磨抛清洗后的钛片包裹在化学纯石墨粉中,石墨粉中C含量≥99.85%,粉末颗粒度(≤30μm)≥95%(表示粉末颗粒度在30μm以下的含量占比95%);
2)将钛片试样与石墨粉末密封于充满氩气的石英管中,保证钛片双面都完全包裹与碳粉当中,氩气保护钛片氧化;
3)将石英管置于箱式电子炉加热至950℃,保温12小时,随炉冷却至室温取出,获得双面平整均匀的渗碳钛片;
利用固态渗碳法在钛片表面形成了≥30μm厚的渗碳层,≥250μm的渐变扩散层,硬化深度≥300μm,并且出现明显的TiC颗粒,尺寸约为5~10μm,经过EDS和XRD分析,在渗碳层以下存在渐变扩散层,主要还形成了Ti-C的固溶体,由于碳原子直径0.091nm远小于钛原子直径0.2nm,渗碳过程中碳元素能够较为容易的固溶于钛合金基体中。固态渗碳可以通过活性碳原子的扩散和反应在钛合金或钛基复合材料表面引入TiC和Ti-C固溶体,钛片的硬度从266HV提高到770HV。
步骤三,将渗碳钛片与未处理钛片进行交替层叠组装成层状结构预制体;将固体渗碳的钛片与未渗碳的钛片交替叠层,放置于真空热压炉中,在2MPa压力下实现预压紧,形成层状结构预制体,确保渗碳钛片与未渗碳钛片叠层整齐,不出现偏移;在高温热压连接过程中碳与钛发生反应,原位生成TiC颗粒增强体。
步骤四,将层状结构预制体通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合。具体工艺为,将预压紧的层状预制体进行热压扩散连接,热压炉抽真空至10-3Pa,随后开始以15℃/min的升温速度开始升温,温度达到1050℃开始以2MPa/min的升压速率对层状预制体施压,达到15MPa后开始保温保压烧结,烧结时间1-2h,最后卸载,随炉冷却至室温,获得层状结构钛基复合材料。
实施例2
步骤一、按照设计要求,利用线切割加工纯钛为长×宽×厚=50mm×50mm×0.6mm的方形薄片,去除肉眼可见的表面污染物,依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#砂纸打磨钛片双表面并抛光,利用丙酮或盐酸溶液清洗钛片双表面,保证原材料表面干净、平整且无污染物。
步骤二、采用离子渗碳对目标薄片进行双面渗碳强化处理。离子渗碳工艺过程为:
1)将50mm×50mm的方形钛薄片装入双辉光等离子无氢渗碳设备中,设置真空度5×10-3Pa;
2)以钛片试样作为阴极,高纯氩气作为载气,在30MPa气压下,温度850℃,依靠空心阴极效应,由氩离子轰击石墨源极,溅射出碳离子流,在阴极负偏压作用下流向阴极样品表面,并依靠扩散实现渗碳,其中,碳源采用高纯石墨,放电气体是99.999%的高纯氩气;
3)在850℃离子渗碳2小时,根据理论深层厚度150~250μm,调整源极距离样件的距离5mm和保温时间,获得双面平整均匀的渗碳钛片;
该工艺碳原子活性高,耗时短,渗碳过程十分高效,通过调整渗碳时间可以精确地控制渗碳影响层的深度;在本申请中,渗碳影响层厚可以达到200μm,渗碳后钛片表面呈黑色,表面光滑平整,没有变形与缺陷产生。经过离子渗碳处理后,也在钛片中成功引入了TiC增强相以及Ti-C的固溶体,固溶的碳原子会引起钛的晶格畸变,提高表面强度。
步骤三,将渗碳钛片与未处理钛片进行交替层叠组装成层状结构预制体;将固体渗碳的钛片或离子渗碳的钛片试样与未渗碳的钛片交替叠层,放置于真空热压炉中,在2MPa下实现预压紧,形成层状结构预制体,确保渗碳样件与未渗碳样件叠层整齐,不出现偏移。
步骤四,将层状结构预制体通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合。具体工艺为,将预压紧的层状预制体进行热压扩散连接,热压炉抽真空至10-3Pa,随后开始以15℃/min的升温速度开始升温,温度达到1050℃开始以2MPa/min的升压速率对层状预制体施压,达到15MPa后开始保温保压烧结,烧结时间1-2h,最后卸载,随炉冷却至室温,获得层状结构钛基复合材料。
实施例3
本实施例在与实施例1的不同之处在于:试样薄片采用钛合金(包括α+β钛合金、β钛合金),步骤二石英管加热温度1000℃,保温24小时,除此之外,各步骤与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于:试样薄片采用钛基复合材料,步骤二石英管加热温度1000℃,保温24小时,除此之外,各步骤与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于:试样薄片采用纯钛,步骤二石英管加热温度1000℃,保温24小时,除此之外,各步骤与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于,试样薄片采用钛基复合材料,步骤二中离子渗氮温度1000℃,渗氮时间5小时,步骤四中,热压温度1100℃,除此之外,各步骤与实施例2完全相同。
实施例7
本实施例与实施例2的不同之处在于,试样薄片采用钛合金(包括α+β钛合金、β钛合金),步骤二中离子渗氮温度1000℃,渗氮时间5小时,步骤四中,热压温度1100℃,除此之外,各步骤与实施例2完全相同。
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处在于,试样薄片采用纯钛,步骤二中离子渗氮温度1000℃,渗氮时间5小时,步骤四中,热压温度1100℃,除此之外,各步骤与实施例2完全相同。
以实施例1获得的层状结构钛基复合材料为例,具体的试验如下:
利用线切割加工纯钛为50mm×50mm的方形薄片,去除肉眼可见的表面污染物,依次采用600#、800#、1000#、1200#、2000#砂纸打磨钛片双表面并抛光,利用丙酮或盐酸溶液清洗钛片双表面,保证原材料表面干净、平整且无污染物,钛片厚度采用0.6mm。采用固态渗碳对目标薄片进行双面渗碳强化处理(如附图1所示)。固态渗碳工艺过程为,将磨抛清洗后的钛片包裹在化学纯石墨粉中,石墨粉中C含量≥99.85%,粉末颗粒度(≤30μm)≥95%。将钛片试样与石墨粉末密封于充满氩气的石英管中,保证钛片双面都完全包裹与碳粉当中,氩气保护钛片氧化,将石英管置于箱式电子炉加热至950℃,保温12小时,随炉冷却至室温取出,获得双面平整均匀的渗碳钛片(如附图2所示)。
将渗碳钛片与未处理钛片进行交替层叠组装成层状结构预制体;将固体渗碳的钛片或离子渗碳的钛片试样与未渗碳的钛片交替叠层,放置于真空热压炉中,在2MPa下实现预压紧,形成层状结构预制体,确保渗碳样件与未渗碳样件叠层整齐,不出现偏移。将层状结构预制体通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合。具体工艺为,将预压紧的层状预制体进行热压扩散连接,热压炉抽真空至10-3Pa,随后开始以15℃/min的升温速度开始升温,温度达到1050℃开始以2MPa/min的升压速率对层状预制体施压,达到15MPa后开始保温保压烧结,烧结时间1-2h,最后卸载,随炉冷却至室温,获得层状结构钛基复合材料(如附图3所示热压工艺路线图,附图4为层状钛基复合材料)。
采用型号为FEI QUANTA 250的场发射扫描电镜对层状钛基复合材料界面进行观察,如附图5所示,可以看出渗碳钛片与纯钛片已经通过热压成形连为一体,原始界面不复存在,已经被跨越层间界面的完整大晶粒所取代。
本例采用渗碳对纯钛片进行表面处理,引入了TiC相和TiC固溶体,将纯钛片硬度从266HV提高到 770HV,并且形成深度约150μm的硬化层;层状钛基复合材料表现出抗拉强度超过619MPa,且弹性模量超过117GPa;相比纯钛抗拉强度467MPa和弹性模量109GPa有了明显提升,这主要得益于层状结构中高强渗碳钛片的强化作用。
最后应说明的是:以上所述实施例,仅为本发明的具体实施方式,用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,本发明的保护范围并不局限于此,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改、变化或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料,其特征在于:包括渗碳层,纯钛、钛合金或钛基复合材料层;渗碳层与纯钛、钛合金或钛基复合材料层交替层叠设置形成为层状钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基的复合材料,其特征在于:层状钛基复合材料层厚≥4层。
3.一种固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一,按照设计要求加工纯钛、钛合金或钛基复合材料薄片,对薄片表面进行酸洗,去除氧化膜和其它氧化物;
步骤二,对加工并酸洗后的薄片单面或双面进行固态渗碳或离子渗碳,形成渗碳薄片;
步骤三,将渗碳薄片与未处理薄片进行交替层叠组装成层状结构预制体;
步骤四,将层状结构预制体通过高温压力连接实现良好的层间界面冶金结合,最终随炉冷却至室温,获得层状钛基复合材料。
4.根据权利要求3所述的固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法,其特征在于:在步骤一中,将纯钛、α+β钛合金、β钛合金或钛基复合材料加工为要求尺寸或形状的薄片,薄片厚度采用0.5~2mm;去除肉眼可见的表面污染物,采用600#-2000#砂纸打磨薄片双表面并抛光,利用丙酮、酒精、盐酸、磷酸、乙酸、羟基乙酸或者草酸溶液清洗薄片双表面,保证原材料表面干净、平整且无污染物。
5.根据权利要求3所述的固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法,其特征在于,在步骤二中:
其中,固态渗碳工艺过程为:
将磨抛清洗后的薄片包裹在化学纯石墨粉中,石墨粉中C含量≥99.85%,粉末颗粒度在30μm以下的含量占比95%;
将薄片试样与石墨粉末密封于充满氩气的石英管中,保证薄片双面都完全包裹于碳粉当中,氩气保护薄片氧化;
将石英管置于箱式电子炉加热至950℃~1000℃,保温12~24小时,随炉冷却至室温取出,制得双面渗碳薄片;
其中,离子渗碳工艺过程为:
将薄片装入双辉光等离子无氢渗碳设备中,设置真空度为5×10-3Pa
以薄片试样作为阴极,99.999%的高纯氩气作为载气,在30MPa气压下,温度850℃~1000℃,依靠空心阴极效应,由氩离子轰击石墨源极,溅射出碳离子流,在阴极负偏压作用下流向阴极样品表面,并依靠扩散实现渗碳;
在850℃~1000℃离子渗碳1~5小时,根据理论深层厚度150~250μm,调整源极距离样件的距离5mm-10mm和保温时间,获得双面平整均匀的渗碳薄片。
6.根据权利要求3所述的固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法,其特征在于:在步骤四中,将固体渗碳的薄片或离子渗碳的薄片试样与未渗碳的薄片交替叠层,放置于真空热压炉中,在1.8-2.5MPa压力下使得层状预制体固定压紧,形成层状结构预制体,确保渗碳样件与未渗碳样件叠层整齐,不出现偏移。
7.根据权利要求6所述的固态渗碳或离子渗碳制备层状钛基复合材料的方法,其特征在于:将预压紧的层状预制体进行热压扩散连接,热压炉抽真空至10-3Pa,随后开始以不超过15℃/min的升温速度开始升温,温度达到1050℃开始以2MPa/min的升压速率对层状预制体施压,达到25-130MPa后,开始保温保压烧结,烧结时间1-2h,最后卸载,随炉冷却至室温,获得层状结构钛基复合材料。
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