CN114481030A - 一种固体中子转换层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固体中子转换层及其制备方法和应用，属于碳化硼薄膜制造领域。本发明通过对基体经过离子轰击处理，然后加镀铝膜，很好的改善了应力特性，保证镀制的碳化硼薄膜具有足够高的强度不会破裂和脱落，同时铝膜为微米/纳米级铝膜，应力小，可以和基底保持良好的粘附性；在基体和碳化硼薄膜之间添加亚微米至微米级的铝层作为表面处理层，当碳化硼薄膜原子在微米级厚度的铝层上成核聚集并成膜的过程中，由于铝膜表面的粗糙度而存在的微小“缝隙”，碳化硼薄膜成膜过程中原子的应力存在被弛豫、释放掉的空间，从而可以成功镀制微米级低应力甚至无应力的碳化硼薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼薄膜制造领域，尤其涉及一种固体中子转换层及其制备方法和应用。
背景技术
3He与热中子反应截面大，是良好的中子吸收材料，常用于中子探测领域。然而3He储存量急剧减少，供不应求，限制了3He在中子探测领域的大规模使用。10B的核反应截面与3He最接近，且硼元素较容易获取并提炼，10B的天然丰度为19.8％，通过加工可以浓缩到96％以上。基于10B的探测器在性能和经济性方面都是理想可行的3He替代方案。
10B4C或B4C由于硼含量较高，并且具有出色的耐磨性以及热化学稳定性，适合用于磁控溅射靶材，与10B，10BN或其他含10B的化合物相比，更加适用于制备薄膜，是首选的含10B材料。但是碳化硼薄膜具有很大的压应力，特别是所述用于中子探测的碳化硼薄膜厚度一般在1～3微米，这个厚度范围的膜层应力很大，因为应力原因薄膜很容易从基底上脱落。因此，在制备碳化硼薄膜前，往往需要对基体表面进行预处理，来提高碳化硼薄膜和基体的粘附性。例如专利CN107250421A公开了一种具有含同位素10B的碳化硼层的中子转换器制造方法，所述碳化硼是通过先用砂纸打磨基体，再进行研磨抛光之后提高基体和碳化硼薄膜之间的粘附性，这种方法对基体的预处理工艺复杂，降低了生产效率；文献C.Hoglundetal.J.Appl.Phys.111,104908(2012)提到，通过提高基底温度到400℃温度处理和提高溅射速率来获得增强的粘着力，但是这种方法为了获得增强的粘着力，不仅需要对基体进行高温处理，增加了能耗，同时必须溅射较高的涂层厚度，增加了生产成本；专利CN109852927A公开了一种用于涂硼中子探测器富硼涂层的薄膜结构，铝基底和B4C薄膜间设置有优选为Ti、Ni、Al、Mg或MgAl合金中的一种厚度小于100nm的活泼金属层，铝基体和活泼金属之间以及B4C和活泼金属之间通过化学键结合，增加了层与层之间的黏附效果解决了B4C薄膜从铝基底上脱落的问题，这种方法在制备过程中必须将活泼层的厚度控制在小于100nm的范围内，否则会导致活泼金属的晶粒生长完善，原子间作用力增大，与B和O的结合效果变差，粘附性降低。
因此，提供一种方法简单、碳化硼薄膜与基体结合强度高且无需打磨基底、能耗低的固体中子转换层的制备工艺，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体中子转换层及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法无需对基体进行打磨、升温等操作，制备方法简单，且制备得到的碳化硼薄膜与基体的结合强度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种固体中子转换层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体进行离子轰击，得到预处理基体；
(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备铝膜；
(3)采用磁控溅射法在所述步骤(2)得到的铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；
所述步骤(2)中铝膜的厚度为200nm～20μm。
优选地，所述步骤(1)中基体为铜、铝或铝合金。
优选地，所述步骤(1)中进行离子轰击前对基体进行清洗。
优选地，所述清洗包括依次采用丙酮、去离子水和乙醇进行清洗。
优选地，所述步骤(1)中离子轰击的离子源为射频电源，离子轰击的电压为800～1200V，离子轰击的电流为800～1000mA，离子轰击的时间为60～100min。
优选地，所述步骤(2)中磁控溅射的工作气体为氩气，磁控溅射的靶材为纯铝，磁控溅射的功率为800～1200W，磁控溅射的沉积速率为20～30nm/min，磁控溅射的时间为10～120min。
优选地，所述步骤(3)中磁控溅射的工作气体为氩气，磁控溅射的靶材为碳化硼，磁控溅射的功率为2000～3000W，磁控溅射的沉积速率为10～20nm/min，磁控溅射的时间为50～150min。
优选地，所述碳化硼包括天然碳化硼或含10B元素96％以上的浓缩碳化硼。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的固体中子转换层。
本发明提供了上述技术方案所述固体中子转换层在中子探测领域中的应用。
本发明提供了一种固体中子转换层的制备方法，包括以下步骤：(1)对基体进行离子轰击，得到预处理基体；(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备铝膜；(3)采用磁控溅射法在所述步骤(2)得到的铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；所述步骤(2)中铝膜的厚度为200nm～20μm。本发明通过对基体经过离子轰击处理，然后加镀铝膜，很好的改善了应力特性，保证镀制的碳化硼薄膜具有足够高的强度不会破裂和脱落，同时铝膜为微米/纳米级铝膜，应力小，可以和基底保持良好的粘附性；在基体和碳化硼薄膜之间添加亚微米至微米级的铝层作为表面处理层，当碳化硼薄膜原子在微米级厚度的铝层上成核聚集并成膜的过程中，由于铝膜表面的粗糙度而存在的微小“缝隙”，碳化硼薄膜成膜过程中原子的应力存在被弛豫、释放掉的空间，从而可以成功镀制微米级低应力甚至无应力的碳化硼薄膜。实施例的结果显示，本发明提供的方法制备的固体中子转换层，在泊松比设置为0.18情况下，碳化硼薄膜的平均硬度为31.5GPa，平均弹性模量为331.5GPa，足以满足实际使用需求；固体中子转换层表面无明显褶皱与碎裂，在空气中暴露35天后，褶皱情况非常微小；纳米压痕测试时在峰值载荷下最大穿透深度为138nm，当载荷完全卸载后的最终压痕深度为57nm，卸载比例59％，碳化硼薄膜与基体的结合强度高；固体中子转换层的温度达到600℃时，膜层内部出现结晶趋向，而600℃之前并无结晶与厚度漂移情况出现，此温度足以满足中子转换层的工作环境温度要求。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的固体中子转换层的宏观照片；
图2为本发明对比例1制备得到的固体中子转换层的宏观照片；
图3为本发明实施例1制备得到的固体中子转换层的载荷-位移曲线；
图4为本发明实施例1和对比例2制备得到的固体中子转换层在空气中暴露35天后的宏观照片。
具体实施方式
本发明提供了一种固体中子转换层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体进行离子轰击，得到预处理基体；
(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备铝膜；
(3)采用磁控溅射法在所述步骤(2)得到的铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；
所述步骤(2)中铝膜的厚度为200nm～20μm。
在本发明中，所述固体中子转换层的制备优选在磁控溅射真空镀膜机中进行。本发明对所述磁控溅射真空镀膜机的具体型号没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明对基体进行离子轰击，得到预处理基体。
在本发明中，所述基体优选为铜、铝或铝合金，更优选为铝。在本发明中，所述基体的形状优选为板材。本发明对所述基体的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明采用上述金属作为基体，能够与铝膜具有更高的粘附性，从而防止铝膜脱落。
在本发明中，所述进行离子轰击前优选对基体进行清洗。在本发明中，所述清洗优选包括依次采用丙酮、去离子水和乙醇进行清洗。在本发明中，所述去离子水清洗的方式优选为超声清洗。本发明通过对基体进行清洗，能够将基体表面的有机污染物与灰尘去除。
在本发明中，所述进行离子轰击前优选进行抽真空，所述抽真空的真空度优选为1～10×10-4Pa，更优选为2×10-4Pa。本发明通过抽真空处理，可以去除杂质，防止铝膜与空气中的氧气等发生反应。
在本发明中，所述离子轰击的离子源优选为射频电源；所述离子源与基体的距离优选为50～80mm，更优选为70mm；所述离子轰击的工作气体优选为氩气，所述氩气的流量优选为10～20sccm，更优选为20sccm；所述离子轰击的电压优选为800～1200V，更优选为1100V；所述离子轰击的电流优选为800～1000mA，更优选为900mA；所述离子轰击的时间优选为60～100min，更优选为80min。本发明将离子轰击的参数限定在上述范围内，能够进一步去除基体表面的H、O等杂质，同时提高基体与铝膜的粘附性。
得到预处理基体后，本发明采用磁控溅射法在所述预处理基体表面制备铝膜。
在本发明中，所述磁控溅射的工作气体优选为氩气，所述氩气的流速优选为20～50sccm，更优选为40sccm；所述磁控溅射的靶材优选为纯铝，所述靶材和预处理基体的距离优选为50～80mm，更优选为70mm；所述磁控溅射的功率优选为800～1200W，更优选为1000W；所述磁控溅射的沉积速率优选为20～30nm/min，更优选为25nm/min；所述磁控溅射的时间优选为10～120min，更优选为80～110min，进一步优选为100min。本发明通过将磁控溅射的参数控制在上述范围内，可以进一步改善铝膜的应力特性，提高铝膜与基体之间的粘附性。
在本发明中，所述铝膜的厚度为200nm～20μm，优选为500nm～15μm，更优选为1～10μm。本发明将铝膜的厚度控制在上述范围内，既可以进一步降低铝膜中的应力，改善应力特性。
得到铝膜后，本发明采用磁控溅射法在所述铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层。
在本发明中，所述磁控溅射的工作气体优选为氩气，所述氩气的流速优选为20～50sccm，更优选为40sccm；所述磁控溅射的气压优选＜0.5Pa，更优选为0.2～0.3Pa；所述磁控溅射的靶材优选为碳化硼，所述碳化硼优选包括天然碳化硼或含10B元素96％以上的浓缩碳化硼，所述靶材和预处理基体的距离优选为50～80mm，更优选为70mm；所述磁控溅射的功率优选为2000～3000W，更优选为2400～2500W；所述磁控溅射的沉积速率优选为10～20nm/min，更优选为15nm/min；所述磁控溅射的时间优选为50～150min，更优选为80～110min，进一步优选为100min。本发明通过将磁控溅射的参数控制在上述范围内，可以进一步提高碳化硼薄膜的强度，同时降低其开裂和脱落的风险。
本发明通过对基体经过离子轰击处理，然后加镀铝膜，很好的改善了应力特性，保证镀制的碳化硼薄膜具有足够高的强度不会破裂和脱落，同时铝膜为微米/纳米级铝膜，应力小，可以和基底保持良好的粘附性；在基体和碳化硼薄膜之间添加亚微米至微米级的铝层作为表面处理层，当碳化硼薄膜原子在微米级厚度的铝层上成核聚集并成膜的过程中，由于铝膜表面的粗糙度而存在的微小“缝隙”，碳化硼薄膜成膜过程中原子的应力存在被弛豫、释放掉的空间，从而可以成功镀制微米级低应力甚至无应力的碳化硼薄膜。
本发明的制备方法简单，无需对基体进行打磨、抛光等工艺，同时无需对基体进行加热镀膜，既提高了工作效率，同时降低了能耗，适用于工业大规模生产。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的固体中子转换层。本发明提供的固体中子转换层无明显褶皱与碎裂，暴露空气35天后，褶皱情况非常微小，平均硬度达到31.5GPa，平均弹性模量达到331.5GPa，600℃之前并无结晶与厚度漂移情况出现。
本发明提供了上述技术方案所述固体中子转换层在中子探测领域中的应用。
本发明对所述应用的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式使用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种固体中子转换层的制备方法，由以下步骤组成：
(1)先用丙酮对铝板清洗，然后用超声波清洗仪用去离子水对铝板进行超声处理8分钟，再用乙醇对铝板进行清洗，待铝板干燥后将铝板放入磁控溅射真空镀膜机的镀膜腔体中抽真空至2×10-4Pa，最后进行离子轰击，得到预处理基体；所述离子轰击的离子源为射频电源；所述离子源与基体的距离为70mm；所述离子轰击的工作气体为氩气，所述氩气的流量为20sccm；所述离子轰击的电压为1100V；所述离子轰击的电流为900mA；所述离子轰击的时间为80min；
(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备铝膜；所述磁控溅射的工作气体为氩气，所述氩气的流速为40sccm；所述磁控溅射的靶材为纯铝，所述靶材和预处理基体的距离为70mm；所述磁控溅射的功率为1000W；所述磁控溅射的沉积速率为25nm/min；所述磁控溅射的时间为100min；所述铝膜的厚度为2.5μm；
(3)采用磁控溅射法在所述步骤(2)得到的铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；所述磁控溅射的工作气体为氩气，所述氩气的流速为40sccm；所述磁控溅射的气压为0.3Pa；所述磁控溅射的靶材为碳化硼，所述碳化硼为天然碳化硼，所述靶材和预处理基体的距离为70mm；所述磁控溅射的功率为2400W；所述磁控溅射的沉积速率为15nm/min；所述磁控溅射的时间为100min。
对比例1
一种固体中子转换层的制备方法，由以下步骤组成：
(1)先用丙酮对铝板清洗，然后用超声波清洗仪用去离子水对铝板进行超声处理8分钟，再用乙醇对铝板进行清洗，待铝板干燥后将铝板放入磁控溅射真空镀膜机的镀膜腔体中抽真空至2×10-4Pa，最后进行离子轰击，得到预处理基体；所述离子轰击的离子源为射频电源；所述离子源与基体的距离为70mm；所述离子轰击的工作气体为氩气，所述氩气的流量为20sccm；所述离子轰击的电压为1100V；所述离子轰击的电流为900mA；所述离子轰击的时间为80min；
(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；所述磁控溅射的工作气体为氩气，所述氩气的流速为40sccm；所述磁控溅射的气压为0.3Pa；所述磁控溅射的靶材为碳化硼，所述碳化硼为天然碳化硼，所述靶材和预处理基体的距离为70mm；所述磁控溅射的功率为2400W；所述磁控溅射的沉积速率为15nm/min；所述磁控溅射的时间为100min。
对比例2
一种固体中子转换层的制备方法，由以下步骤组成：
(1)先用丙酮对铝板清洗，然后用超声波清洗仪用去离子水对铝板进行超声处理8分钟，再用乙醇对铝板进行清洗，待铝板干燥后将铝板放入磁控溅射真空镀膜机的镀膜腔体中抽真空至2×10-4Pa，最后进行离子轰击，得到预处理基体；所述离子轰击的离子源为射频电源；所述离子源与基体的距离为70mm；所述离子轰击的工作气体为氩气，所述氩气的流量为20sccm；所述离子轰击的电压为1100V；所述离子轰击的电流为900mA；所述离子轰击的时间为80min；
(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备铝膜；所述磁控溅射的工作气体为氩气，所述氩气的流速为40sccm；所述磁控溅射的靶材为纯铝，所述靶材和预处理基体的距离为70mm；所述磁控溅射的功率为1000W；所述磁控溅射的沉积速率为20nm/min；所述磁控溅射的时间为1min；所述铝膜的厚度为20nm；
(3)采用磁控溅射法在所述步骤(2)得到的铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；所述磁控溅射的工作气体为氩气，所述氩气的流速为40sccm；所述磁控溅射的气压为0.3Pa；所述磁控溅射的靶材为碳化硼，所述碳化硼为天然碳化硼，所述靶材和预处理基体的距离为70mm；所述磁控溅射的功率为2400W；所述磁控溅射的沉积速率为15nm/min；所述磁控溅射的时间为100min。
采用实施例1的技术方案分别制备5组固体中子转换层，然后分别对5组固体中子转换层在相同条件下进行性能测试，设置泊松比为0.18，得到的硬度和弹性模量如表1所示：
表1实施例1制备得到的固体中子转换层的硬度和弹性模量
| 第1组 | 第2组 | 第3组 | 第4组 | 第5组 | 平均值 | |
| 硬度(GPa) | 32.7 | 33.5 | 31.4 | 30 | 29.9 | 31.5 |
| 弹性模量(GPa) | 344.8 | 338.1 | 330.4 | 312.2 | 331.9 | 331.5 |
由表1可以看出，在泊松比设置为0.18情况下，碳化硼薄膜的平均硬度为31.5GPa，弹性模量为331.5GPa，足以满足实际使用需求。
而对比例1和对比例2制备的固体中子转换层均出现了褶皱和破裂的情况，无法正常测量硬度和弹性模量，不能够满足实际使用需求。
实施例1制备得到的固体中子转换层如图1所示，对比例1制备得到的固体中子转换层如图2所示。通过图1和图2的对比可以看出，当在碳化硼薄膜和基体之间设置铝膜时，表面无明显褶皱与碎裂，证明内部应力很小。而当不设置铝膜而保持各项参数不变时，得到的碳化硼薄膜可以看见明显的薄膜碎裂，说明铝膜的加入能够减少应力。
对实施例1制备得到的固体中子转换层进行纳米压痕测试，得到的结果载荷-位移曲线如图3所示，图3中横坐标为位移距离，单位为nm，纵坐标为载荷，单位为mN。由图3可以看出，在加载时曲线曲率逐渐增大，说明没有发生塑性流动，其中在峰值载荷下最大穿透深度为138nm，当载荷完全卸载后的最终压痕深度为57nm，卸载比例59％，说明碳化硼薄膜与铝膜的结合强度高，粘附性好。
实施例1和对比例2制备得到的固体中子转换层在空气中暴露35天后，其结果如图4所示，图4中，较大的固体中子转换层为实施例1制备得到的固体中子转换层，两个较小的固体中子转换层为对比例2制备得到的固体中子转换层。由图4可以看出，当铝膜的厚度为2.5μm时，褶皱情况非常微小，说明制备的固体中子转换层的内部具有更小的应力和更高的稳定性，而对比文件2中当铝膜的厚度为20nm时，制备的固体中子转换层出现明显的褶皱，说明内部应力较大，附着力明显降低。
将实施例1制备的固体中子转换层通过真空退火炉进行高温退火，并对于结果进行了XRD与XRR测试。结果表明，当退火温度达到600℃时，膜层内部出现结晶趋向，而600℃之前并无结晶与厚度漂移情况出现，此温度足以满足中子转换层的工作环境温度要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种固体中子转换层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基体进行离子轰击，得到预处理基体；
(2)采用磁控溅射法在所述步骤(1)得到的预处理基体表面制备铝膜；
(3)采用磁控溅射法在所述步骤(2)得到的铝膜表面制备碳化硼薄膜，得到固体中子转换层；
所述步骤(2)中铝膜的厚度为200nm～20μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中基体为铜、铝或铝合金。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中进行离子轰击前对基体进行清洗。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述清洗包括依次采用丙酮、去离子水和乙醇进行清洗。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中离子轰击的离子源为射频电源，离子轰击的电压为800～1200V，离子轰击的电流为800～1000mA，离子轰击的时间为60～100min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁控溅射的工作气体为氩气，磁控溅射的靶材为纯铝，磁控溅射的功率为800～1200W，磁控溅射的沉积速率为20～30nm/min，磁控溅射的时间为10～120min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中磁控溅射的工作气体为氩气，磁控溅射的靶材为碳化硼，磁控溅射的功率为2000～3000W，磁控溅射的沉积速率为10～20nm/min，磁控溅射的时间为50～150min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硼包括天然碳化硼或含10B元素96％以上的浓缩碳化硼。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法制备得到的固体中子转换层。
10.权利要求9所述固体中子转换层在中子探测领域中的应用。
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