CN111304618B - 一种纳米复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米复合涂层技术领域，提供了一种(AlCrTiZrMo)‑Six‑N纳米复合涂层及其制备方法。本发明提供的(AlCrTiZrMo)‑Six‑N纳米复合涂层包括(AlCrTiZrMo)N基体相和Si3N4界面相；所述Si3N4界面相将(AlCrTiZrMo)N基体相分成了若干个基体相单元，每个基体相单元外侧被Si3N4界面相环绕包围。本发明通过Si掺杂使得涂层形成界面相Si3N4包裹纳米晶(AlCrTiZrMo)N的纳米复合结构，界面相阻碍了(AlCrTiZrMo)N纳米晶粒沿晶界的滑移，抑制了纳米复合膜的微观变形，以达到全面提高硬度和弹性模量的效果。

Description

一种纳米复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合涂层技术领域，尤其涉及一种(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展，材料表面性能要求越来越高，高硬度、耐磨、耐腐蚀性、耐高温性能等种种指标是衡量当今刀具性能的重要指标，为满足越来越高的工程需要，在材料表面涂覆一层硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径，硬质涂层作为机械功能膜的一个重要分支，在机械加工工具中应用很广，特别是在金属切削中占了主导地位。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。它的发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，引起了刀具材料和性能的巨变，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
随着目前切削技术逐渐向高速切削和干式切削方向发展，对涂层材料的硬度、抗氧化性能、热稳定性等性能提出了更高的要求。纳米复合涂层是当今超硬薄膜材料的代表之一，它具有的纳米复合结构是由界面相包裹基体相的三维网状结构，该结构具有一定的超硬特性，可提高纳米薄膜的硬度。常见的纳米复合涂层有TiSiN涂层、TiSiCN涂层、TiSiN/ZrSiN复合涂层、TiN/SiCN复合涂层、CrTiAlSiN涂层等等。然而，上述纳米复合涂层仍存在着硬度、弹性模量和抗高温氧化性能不佳的问题，无法满足高速切削和干式切削的性能要求。
发明内容
本发明提供了一种(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层及其制备方法，本发明提供的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层具有高硬度、高耐磨、特点。
本发明提供了一种(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，包括(AlCrTiZrMo)N基体相和Si3N4界面相；所述Si3N4界面相将(AlCrTiZrMo)N基体相分成若干个基体相单元，每个基体相单元外侧被Si3N4界面相环绕包围。
优选的，所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中Si的原子百分含量＞0，且≤10％。
优选的，所述(AlCrTiZrMo)N基体相的晶粒尺寸为4～12nm；所述Si3N4界面相的晶粒尺寸为0.4～2.0nm。
优选的，纳米复合涂层的厚度为1.4～3.6μm。
本发明还提供了上述技术方案所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
将靶材在基体上进行磁控溅射，得到(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述靶材为AlCrTiZrMoSix复合靶材，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量＞0，且≤16％；
所述磁控溅射的参数为：
Ar气流量：5～20sccm；
N2气流量：5～20sccm；
直流溅射功率：100～300W；
直流溅射时间：1～3h；
靶基距：5～7cm；
总气压：0.3～0.7Pa；
基体温度：100～300℃。
优选的，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm。
优选的，所述基体的材质为金属、硬质合金、陶瓷或单晶Si。
优选的，在磁控溅射前，对基体进行清洗，所述清洗包括依次进行的超声波清洗和离子束清洗；所述离子清洗在真空条件下进行，所述离子束清洗的功率为80～100W，所述离子束清洗的时间为25～35min。
有益效果：
本发明提供了一种(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，包括(AlCrTiZrMo)N基体相和Si3N4界面相；所述Si3N4界面相将(AlCrTiZrMo)N基体相分成若干个基体相单元，每个基体相单元外侧被Si3N4界面相环绕包围。在本发明中，根据纳米复合膜的变形机制，当(AlCrTiZrMo)N晶粒尺寸足够小时，位错运动不再成为材料变形的微观机制，而材料变形主要取决于(AlCrTiZrMo)N纳米晶粒沿晶界的滑移；本发明通过Si掺杂使得涂层形成界面相Si3N4包裹纳米晶(AlCrTiZrMo)N的纳米复合结构，界面相阻碍了(AlCrTiZrMo)N纳米晶粒沿晶界的滑移，抑制了纳米复合膜的微观变形，以达到全面提高硬度和弹性模量的效果。实施例结果表明，本发明提供的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层具有较高的硬度和弹性模量，硬度为34.9～38.5GPa，弹性模量为392.8～425.4GPa。本发明提供的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层可作为高速干式切削的刀具涂层和其它耐摩擦磨损领域的保护性涂层。
附图说明
图1为本发明提供的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的透射电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，包括(AlCrTiZrMo)N基体相和Si3N4界面相；所述Si3N4界面相将(AlCrTiZrMo)N基体相分成了若干个基体相单元，每个基体相单元外侧被Si3N4界面相环绕包围。
在本发明中，所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的结构示意图如图1所示，由图1可以看出，Si3N4界面相将(AlCrTiZrMo)N基体相分成了若干个基体相单元，每个基体相单元外侧被Si3N4界面相环绕包围。
在本发明中，所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中Si的原子百分含量优选＞0，且≤10％，进一步优选为1～10％，更优选为2％、4％、6％或8％。在本发明中，所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的厚度优选为1.4～3.6μm。
在本发明中，所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的基体相材质为(AlCrTiZrMo)N，所述(AlCrTiZrMo)N基体相的晶粒尺寸优选为4～12nm，更优选为5～11nm。在本发明中，所述Si3N4界面相的晶粒尺寸优选为0.4～2.0nm，更优选为0.5～1.9nm。
在本发明中，根据纳米复合膜的变形机制，当(AlCrTiZrMo)N晶粒尺寸足够小时，位错运动不再成为材料变形的微观机制，而材料变形主要取决于(AlCrTiZrMo)N纳米晶粒沿晶界的滑移；Si掺杂使得涂层形成界面相Si3N4包裹纳米晶(AlCrTiZrMo)N的纳米复合结构，界面相阻碍了(AlCrTiZrMo)N纳米晶粒沿晶界的滑移，抑制了纳米复合膜的微观变形，以达到全面提高硬度和弹性模量的效果。
本发明还提供了上述技术方案所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
将靶材在基体上进行磁控溅射，得到(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述靶材为AlCrTiZrMoSix复合靶材，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量＞0，且≤16％；
所述磁控溅射的参数为：
Ar气流量：5～20sccm；
N2气流量：5～20sccm；
直流溅射功率：100～300W；
直流溅射时间：1～3h；
靶基距：5～7cm；
总气压：0.3～0.7Pa；
基体温度：100～300℃。
在本发明中，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量优选为4％、8％、12％或16％。
在本发明中，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径优选为75mm。
在本发明中，所述基体的材质优选为金属、硬质合金、陶瓷或单晶Si。
本发明优选在磁控溅射前，对基体进行清洗。在本发明中，所述清洗优选包括依次进行的超声波清洗和离子束清洗。本发明优选先对基体进行超声波清洗，然后将基体置于磁控溅射的真空室内，抽真空后再充入氩气维持一定压力，然后进行离子束清洗。在本发明中，所述超声波清洗的频率优选为15～30kHz，所述超声波清洗的时间优选为5～10min，所述超声波清洗用溶剂优选为乙醇和/或丙酮。在本发明中，所述抽真空后的真空室压力优选为3×10-3Pa，充入氩气后的真空度优选为2～4Pa。在本发明中，所述离子束清洗的功率优选为80～100W，频率优选为中频，更优选为400Hz，时间优选为25～35min，更优选为30min；所述离子束清洗用仪器优选为中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产的JGP-450型磁控溅射系统。
本发明提供的制备方法具有环保、能耗低、对设备要求较低等优点。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明所用的制备、表征和测量仪器：
JGP-450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司；
D8 Advance型X射线衍射仪，德国Bruker公司；
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司；
Tecnai G2 20型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司；
Quanta FEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司。
实施例1
一种具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，是采用多靶磁控溅射仪，由AlCrTiZrMoSix复合靶材在基体上进行磁控溅射反应沉积而形成的；所述的基体为单晶Si。
上述的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水酒精和丙酮中利用30kHz超声波进行清洗10min；然后进行离子束清洗，即将基体装进真空室，抽真空到3×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2Pa，用中频(400Hz)对基体进行为时30min的离子轰击，功率为100W；
(2)、(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在AlCrTiZrMoSix复合靶之前，通过磁控溅射反应沉积获得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述的磁控溅射反应沉积过程的工艺控制参数为：
所述的AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为4％。AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm；
Ar气流量：10sccm，N2气流量：10sccm；
直流溅射功率300W，时间1.5h；
靶基距5cm；
总气压范围0.7Pa；
基体温度为300℃。
采用Quanta FEG450型扫描电子显微镜仪器，对上述所得的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的厚度进行检测，其厚度约为1.6μm；采用Tecnai G220型高分辨透射电子显微镜对涂层横截面微观结构进行观察，结果如图2所示，涂层内部形成了纳米复合结构。
采用NANO Indenter G200型纳米压痕仪仪器，对上述所得的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的硬度进行检测，其硬度为34.9GPa，弹性模量为392.8GPa。
实施例2
一种具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，是采用多靶磁控溅射仪，由AlCrTiZrMoSix复合靶材在基体上进行磁控溅射反应沉积而形成的；所述的基体为单晶Si。
上述的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水酒精和丙酮中利用30kHz超声波进行清洗10min；然后进行离子束清洗，即将基体装进真空室，抽真空到3×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在3Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为100W；
(2)、(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在AlCrTiZrMoSix复合靶之前，通过磁控溅射反应沉积获得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述的磁控溅射反应沉积过程的工艺控制参数为：
所述的AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为8％。AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm；
Ar气流量：10sccm，N2气流量：10sccm；
直流溅射功率300W，时间1.5h；
靶基距7cm；
总气压范围0.7Pa；
基体温度为300℃。
上述所得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层经检测，(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中硅的原子百分含量为4.3％，其厚度约为3.6μm，硬度为36.1GPa，弹性模量为404.1GPa。
实施例3
一种具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，是采用多靶磁控溅射仪，由AlCrTiZrMoSix复合靶材在基体上进行磁控溅射反应沉积而形成的；所述的基体为单晶Si。
上述的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水酒精和丙酮中利用30kHz超声波进行清洗5min；然后进行离子束清洗，即将基体装进真空室，抽真空到3×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80W；
(2)、(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在AlCrTiZrMoSix复合靶之前，通过磁控溅射反应沉积获得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述的磁控溅射反应沉积过程的工艺控制参数为：
所述的AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为12％。AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm；
Ar气流量：10sccm，N2气流量：10sccm；
直流溅射功率300W，时间1.5h；
靶基距5cm；
总气压范围0.7Pa；
基体温度为300℃。
经检测，上述所得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的厚度约为3.5μm，(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中硅的原子百分含量为6.1％，硬度为38.5GPa，弹性模量为425.4GPa。
实施例4
一种具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，是采用多靶磁控溅射仪，由AlCrTiZrMoSix复合靶材在基体上进行磁控溅射反应沉积而形成的；所述的基体为单晶Si。
上述的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水酒精和丙酮中利用20kHz超声波进行清洗8min；然后进行离子束清洗，即将基体装进真空室，抽真空到3×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在2Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为80W；
(2)、(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在AlCrTiZrMoSix复合靶之前，通过磁控溅射反应沉积获得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述的磁控溅射反应沉积过程的工艺控制参数为：
所述的AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为14％。AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm；
Ar气流量：10sccm，N2气流量：10sccm；
直流溅射功率300W，时间1.5h；
靶基距7cm；
总气压范围0.7Pa；
基体温度为300℃。
经检测，上述所得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的厚度约为1.4μm，(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中硅的原子百分含量为7.3％，硬度为36.8GPa，弹性模量为414.1GPa。
实施例5
一种具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，是采用多靶磁控溅射仪，由AlCrTiZrMoSix复合靶材在基体上进行磁控溅射反应沉积而形成的；所述的基体为单晶Si。
上述的具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)、清洗基体
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，依次在分析纯的无水酒精和丙酮中利用30kHz超声波进行清洗10min；然后进行离子束清洗，即将基体装进真空室，抽真空到3×10-3Pa后通入Ar气，维持真空度在4Pa，用中频对基体进行为时30min的离子轰击，功率为100W；
(2)、(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在AlCrTiZrMoSix复合靶之前，通过磁控溅射反应沉积获得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述的磁控溅射反应沉积过程的工艺控制参数为：
所述的AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为16％。AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm；
Ar气流量：10sccm，N2气流量：10sccm；
直流溅射功率300W，时间1.5h；
靶基距7cm；
总气压范围0.7Pa；
基体温度为300℃。
经检测，上述所得具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的厚度约为2.4μm，(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中硅的原子百分含量为8.1％，硬度为36.4GPa，弹性模量为412.6GPa。
综上所述，本发明的一种具有高硬度、高弹性模量的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层是由磁控溅射方法制备的，所得的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的厚度约为1.4～3.6μm，硬度为34.9～38.5GPa，弹性模量为392.8～425.4GPa；并且本发明在实施例3达到最高硬度38.5GPa，最高弹性模量425.4GPa，由此表明，本发明所得的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层具有高硬度、高弹性模量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，组成为(AlCrTiZrMo)N基体相和Si3N4界面相；所述Si3N4界面相将(AlCrTiZrMo)N基体相分成若干个基体相单元，每个基体相单元外侧被Si3N4界面相环绕包围；所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层中Si的原子百分含量＞0，且≤4.3％；
所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法为：
将靶材在基体上进行磁控溅射，得到(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述靶材为AlCrTiZrMoSix复合靶材，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为＞0，且≤8％；
所述(AlCrTiZrMo)N基体相的晶粒尺寸为4～12nm；所述Si3N4界面相的晶粒尺寸为0.4～2.0nm。
2.根据权利要求1所述的(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层，其特征在于，纳米复合涂层的厚度为1.4～3.6μm。
3.权利要求1～2任一项所述(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层的制备方法，步骤为：
将靶材在基体上进行磁控溅射，得到(AlCrTiZrMo)-Six-N纳米复合涂层；
所述靶材为AlCrTiZrMoSix复合靶材，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材中Si的原子百分含量为＞0，且≤8％；
所述磁控溅射的参数为：
Ar气流量：5～20sccm；
N2气流量：5～20sccm；
直流溅射功率：100～300W；
直流溅射时间：1～3h；
靶基距：5～7cm；
总气压：0.3～0.7Pa；
基体温度：100～300℃。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述AlCrTiZrMoSix复合靶材的直径为75mm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述基体的材质为金属、硬质合金、陶瓷或单晶Si。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在磁控溅射前，对基体进行清洗，所述清洗包括依次进行的超声波清洗和离子束清洗；所述离子束 清洗在真空条件下进行，所述离子束清洗的功率为80～100W，所述离子束清洗的时间为25～35min。
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