CN104029435A - 一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层及其制备方法 - Google Patents

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CN104029435A CN201410253261.4A CN201410253261A CN104029435A CN 104029435 A CN104029435 A CN 104029435A CN 201410253261 A CN201410253261 A CN 201410253261A CN 104029435 A CN104029435 A CN 104029435A
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Abstract

本发明公开一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层及制备方法。所述NbN/WS2多层涂层,即在基体上通过多靶磁控溅射方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层。NbN/WS2涂层总厚度2.0-6.0μm,其中每一NbN纳米层厚度4.0~6.0nm,每一WS2纳米层厚度0.5~1.3nm。其制备方法即将清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层厚度,即得NbN/WS2纳米多层涂层,其制备方法具有工艺简单、沉积速度快、成本低等优点。

Description

一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型保护性涂层,特别涉及一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层及其制备方法,主要应用于即要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。
背景技术
多年来,三元氮化物由于具有高的硬度、耐磨性、耐蚀性、较高的抗氧化性能等优点被广泛应用于保护性硬质涂层材料,如TiAlN、CrAlN、ZrAlN和TiSiN等,已经在提高零件的使用性能和寿命上取得了较好的效果。然而,随着目前材料服役环境的愈发恶劣,对涂层材料的硬度、耐摩擦磨损性能等性能提出了更高的要求。传统的刀具涂层,如TiN、CrN甚至TiAlN涂层已逐渐不能满足苛刻的性能要求,因此迫切需要开发新型的保护性涂层材料。
随着纳米科学与技术的发展,纳米多层涂层成为硬质涂层材料的重要发展方向。所谓多层涂层是由两种或两种以上成分或结构不同的材料在垂直于涂层表面方向上相互交替生长而形成的二维多层材料,对于两种不同结构或组成的多层涂层,每相邻两层形成一个基本单元,其厚度称为调制周期,通常将调制周期小于100nm的多层涂层成为纳米多层涂层,研究表明,当调制周期为特定的厚度时,纳米多层涂层将呈现硬度异常升高的“超硬效应”,使纳米多层涂层具有高的力学性能。另外,作为一种二维复合材料,纳米多层涂层可以充分利用每种材料的优点,使其的综合性能得到提升。因此,纳米多层涂层是新型保护型硬质涂层的重要发展方向。
通过查文献得知,纳米多层涂层目前已经通过多种方法成功制得,取得不少有益的成果,如TiN/AlON、TiB2/Si3N4、TiB2/Si3N4等。通过查询,检索到如下有关制备纳米多层涂层的中国专利:
申请号为200610116288.4的专利涉及了一种用于切削工具技术领域的用于切削工具的TiN/AlON纳米多层涂层。由TiN层和AlON层交替沉积在硬质合金、陶瓷或金属基体上形成,TiN层的厚度为3~5nm,AlON层厚为0.3~0.8nm,涂层总厚度为2~5mm。本发明的TiN/AlON纳米多层涂层可采用在氩、氮混合气氛中的双靶反应溅射技术在抛光的金属或陶瓷基体表面交替沉积TiN层和ALON层得到。本发明所得的TiN/AlON纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性,而且具有高的硬度;最高硬度可达41GPa。本发明作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层。
申请号为201410033860.5的专利涉及了一种AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层制备方法包括清洗、加热、刻蚀清洗、制备Ti或Cr粘附层和制备AlTiCrN/YN耐磨层。由于本发明提供的制备方法不仅采用蒸发镀膜方法在刀具基体上沉积一层Ti或Cr粘结层,且还在其上采用中频反应磁控溅射技术周期交替沉积了AlTiCrN和YN层,因而使所制备的AlTiCrN/YN纳米多层硬质涂层组织为非柱状晶结构,组织致密,晶粒细小,不仅与刀具基体结合牢固,而且涂层具有较高的硬度和优良的抗高温氧化性能,特别适合制作用于高速干式切削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢和耐磨铸钢刀具的涂层,且涂层工艺简单,易于实施,更适合于工业化生产。
申请号为201010237724.X的专利涉及了一种切削工具技术领域的硼化钛/氮化硅纳米多层涂层及其制备方法,纳米多层涂层由TiB2和Si3N4两种材料交替沉积形成纳米量级的多层结构,在多层结构中的每一个双层结构,TiB2层的厚度为2~8nm,Si3N4层厚为0.2~0.8nm。制备方法如下:首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理,然后通过在金属或陶瓷的基体上采用在Ar气氛中双靶射频溅射方法交替沉积TiB2层和Si3N4层,制取TiB2/Si3N4纳米多层涂层,其中TiB2采用TiB2靶直接溅射得到,而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的TiB2/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性,而且具有高于37GPa,最高达到45GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具尤其是高速切削的铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。
申请号为200910055596.4 的专利涉及了一种VC/Si3N4纳米多层涂层及其制备方法,属于陶瓷涂层领域。VC/Si3N4高硬度纳米多层涂层由VC层和Si3N4层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷基底上形成,VC层的厚度为2~8nm,Si3N4层厚为0.2~0.9nm。本发明涂层制备如下:首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理,然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频反应溅射方法交替沉积VC层和Si3N4层,制取VC/Si3N4纳米多层涂层,其中VC采用VC靶直接溅射得到,而Si3N4采用直接溅射Si3N4化合物靶材提供。本发明所得的VC/Si3N4纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性,而且具有高于40GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具尤其是高速切削的铣削刀具和螺纹刀具的表面涂层。
申请号为200610029134.1 的专利涉及了一种VN/SiO2纳米多层涂层及其制备方法,属于陶瓷涂层领域。VN/SiO2高硬度纳米多层涂层由VN层和SiO2层交替沉积在金属、硬质合金或陶瓷基底上形成,VN层的厚度为2~10nm,SiO2层厚为0.3~1.2nm。本发明涂层制备如下:首先将金属或陶瓷基体表面作镜面抛光处理,然后通过在金属或陶瓷的基体上采用双靶射频反应溅射方法交替沉积VN层和SiO2层,制取VN/SiO2纳米多层涂层,其中VN采用V靶通过与N2反应溅射得到,而SiO2采用直接溅射SiO2化合物靶材提供。本发明所得的VN/SiO2纳米多层涂层不但具有优良的高温抗氧化性,而且具有高于30GPa的硬度。本发明作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层。
然而,上述现有的涂层仍存在着硬度、摩擦磨损性能、沉积效率以及成本无法兼顾的问题,具有硬度和抗摩擦磨损性能有待提升、生产效率和成本较高等一系列缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,即该NbN/WS2多层涂层具有高硬度、高耐摩擦性能。
本发明的另外一目的是提供上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,该制备方法具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点。
本发明的技术方案
一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度约为2.7-4.9μm,每一NbN纳米层的厚度为4.0~6.0nm,每一WS2纳米层的厚度为0.5~1.3nm;
所述基体为金属、硬质合金、陶瓷或塑料。
上述当WS2纳米层厚度小于0.9nm时,WS2纳米层和NbN纳米层保持共格外延生长结构,WS2纳米层被密排六方结构NbN纳米层的模板作用下保持其六方结构,因此WS2纳米层和NbN纳米层均为六方结构。
上述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,进行离子清洗,即将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用射频电源对基体进行为时30min的离子轰击,功率为80-100W;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶的纯度为99.99%和WS2靶的纯度为99.99%,Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.2 Pa -0.6Pa;Ar气流量为30-60sccm,N2气流量为20-40sccm;
Nb纳米层溅射功率100-120W,时间10-16s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间3-13s;
靶基距3-7cm;
基体温度为100-300℃。
本发明的有益技术效果
本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,由于采用硬度较高的NbN纳米层和摩擦系数较低的WS2纳米层交替磁控溅射制备的多层涂层,利用纳米多层涂层的共格外延生长结构抑制位错运动,使最终所得的NbN/WS2多层涂层的硬度得到提升,其最大硬度达38.7 GPa;
进一步,本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,由于WS2纳米层的加入使该NbN/WS2纳米多层涂层具有较低的摩擦系数,其与GCr15钢球的摩擦系数相比低0.25,从而表现出优异的耐摩擦性能。因此,该NbN/WS2纳米多层涂层可作为保护涂层,用于即要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。
进一步,本发明的一种一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,由于采用反应磁控溅射制备工艺,具有制备工艺简单、沉积速度快、生产效率高、生产成本低的特点。
附图说明
图1、实施例3所得的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的横截面的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明,但并不限制本发明。
本发明所用的制备、表征和测量仪器:
JGP-450型磁控溅射系统,中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
NANO Indenter G200型纳米压痕仪,美国安捷伦科技公司
Tecnai G2 20型高分辨透射电子显微镜,美国FEI公司
HSR-2M涂层摩擦磨损试验机,兰州中科凯华科技开发有限公司
实施例1
一种一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度约为2.7μm,每一NbN纳米层的厚度约为4.0nm,每一WS2纳米层的厚度为0.5nm;
所述基体为高速钢。
上述当WS2纳米层厚度为0.5nm,WS2纳米层和NbN纳米层保持共格外延生长结构,WS2纳米层被密排六方结构NbN纳米层的模板作用下保持其六方结构,因此WS2纳米层和NbN纳米层均为六方结构。
上述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶的纯度为99.99%和WS2靶的纯度为99.99%,Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.4 Pa,Ar气流量为40sccm,N2气流量为20sccm;
Nb纳米层溅射功率100W,时间10s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间3s;
靶基距3-7cm;
基体温度为300℃。
上述所得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层经检测, NbN纳米层厚度为4nm,WS2纳米层厚度为0.5nm,具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度为2.7μm,硬度为35.7GPa,在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.24。
实施例2
一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度约为3.3μm,每一NbN纳米层的厚度约为5.0nm,每一WS2纳米层的厚度为0.7 nm;
所述基体为不锈钢。
上述当WS2纳米层厚度为0.7nm,WS2纳米层和NbN纳米层保持共格外延生长结构,WS2纳米层被密排六方结构NbN纳米层的模板作用下保持其六方结构,因此WS2纳米层和NbN纳米层均为六方结构。
上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶的纯度为99.99%和WS2靶的纯度为99.99%,Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.6Pa,Ar气流量为60sccm,N2气流量为40sccm;
Nb纳米层溅射功率120W,时间14s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间5s;
靶基距3-7cm;
基体温度为200℃。
上述所得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层经检测,NbN纳米层厚度为5nm,WS2纳米层厚度为0.7nm,具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度为3.3μm,硬度为36.9GPa,在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.23。
实施例3
一种一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度约为3.5μm,每一NbN纳米层的厚度约为6.0nm,每一WS2纳米层的厚度为0.9 nm;
所述基体为硬质合金。
上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶的纯度为99.99%和WS2靶的纯度为99.99%,Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.5Pa,Ar气流量为36 sccm,N2气流量为30sccm;
Nb纳米层溅射功率120W,时间16s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间9s;
靶基距3-7cm;
基体温度为100℃。
上述所得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层经检测, NbN纳米层厚度为6nm,WS2纳米层厚度为0.9nm,具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度为3.5μm,硬度为38.7GPa,在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.25。
采用Tecnai G2 20型高分辨透射电子显微镜(美国FEI公司)对上述所得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的横截面进行观察,所得的NbN/WS2多层涂层截面的微观组织如图1所示,从图1中可以看出NbN纳米层与WS2纳米层之间具有多层结构,NbN纳米层与WS2纳米层厚度分别为6nm和0.9nm,并且可以看出晶格条纹连续的贯穿多个纳米层,表明NbN纳米层与WS2纳米层之间形成共格外延生长结构,该共格生长界面对位错运动有阻碍作用,使得最终所得NbN/WS2多层涂层得到强化。
实施例4
一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度约为4.2μm,每一NbN纳米层的厚度约为5.0nm,每一WS2纳米层的厚度为1.1nm;
所述基体为氧化锆陶瓷材料。
上述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶的纯度为99.99%和WS2靶的纯度为99.99%,Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.4 Pa,Ar气流量为30sccm,N2气流量为20sccm;
Nb纳米层溅射功率120W,时间14s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间11s;
靶基距3-7cm;
基体温度为300℃。
上述所得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层经检测, NbN纳米层厚度为5nm,WS2纳米层厚度为1.1nm,具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度为4.2μm,硬度为37.8GPa,在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.22。
实施例5
一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度约为4.9μm,每一NbN纳米层的厚度约为5.0nm,每一WS2纳米层的厚度为1.3nm;
所述基体为高速钢。
上述的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶的纯度为99.99%和WS2靶的纯度为99.99%,Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.4 Pa,Ar气流量为50sccm,N2气流量为30sccm;
Nb纳米层溅射功率120W,时间14s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间13s;
靶基距3-7cm;
基体温度为200℃。
上述所得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层经检测, NbN纳米层厚度为5nm,WS2纳米层厚度为1.3nm,具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度为4.9μm,硬度为37.0GPa,在与GCr15钢球进行摩擦中的摩擦系数为0.23。
综上所述,本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,由于采用硬度较高的NbN纳米层和摩擦系数较低的WS2纳米层交替磁控溅射制备的多层涂层,利用纳米多层涂层的共格外延生长结构抑制位错运动,使最终所得的NbN/WS2多层涂层的硬度得到提升,其最大硬度达38.7 GPa;
进一步,本发明的一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,由于WS2纳米层的加入使该NbN/WS2纳米多层涂层具有较低的摩擦系数,其与GCr15钢球的摩擦系数相比低0.25,从而表现出优异的耐摩擦性能。因此,该NbN/WS2纳米多层涂层可作为保护涂层,用于即要求高硬度、又具有高耐摩擦性能的服役场合。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,其特征在于所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2,即在基体上通过多靶磁控溅射的方式交替溅射沉积形成NbN纳米层和WS2纳米层,靠近基体的一层为NbN纳米层,最上层为WS2纳米层;
所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
2.如权利要求1所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,其特征在于所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层总厚度为2.0-6.0μm,其中每一NbN纳米层的厚度为4.0~6.0nm,每一WS2纳米层的厚度为0.5~1.3nm。
3.如权利要求2所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层,其特征在于所述WS2纳米层厚度小于0.9nm时,WS2纳米层和NbN纳米层均为六方结构。
4.如权利要求1或2所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、清洗基体
首先,将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机,依次用丙酮和无水乙醇以15~30kHz分别进行超声波清洗10min;
然后,将超声波清洗后的基体装进真空室,抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气,维持真空度在2-4Pa,用功率为80-100W射频电源对基体进行离子轰击30min进行离子清洗;
(2)、交替溅射NbN层和WS2
将步骤(1)经离子清洗后的基体置入多靶磁控溅射仪中,在氩、氮混合气氛中交替停留在Nb合金靶和WS2靶之前,通过溅射获得由多个NbN纳米层和WS2纳米层交替叠加的纳米量级多层涂层,过程中调整Nb靶和WS2靶的功率和沉积时间以控制每一纳米涂层的厚度,最终得具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层;
上述的溅射过程的控制参工艺数为:
Nb合金靶和WS2靶的直径均为75mm;
所述的氩、氮混合气氛,总气压为0.2Pa -0.6Pa;Ar气流量为20-60sccm,N2气流量为20-40sccm;
Nb纳米层溅射功率100W,时间10-16s;
WS2纳米层溅射功率80W,时间3-11s;
靶基距3-7cm;
基体温度为100-300℃。
5.如权利要求4所述的具有高硬度和低摩擦系数的NbN/WS2多层涂层的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的多靶磁控溅射仪为中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产的JGP-450型磁控溅射系统。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104765117A (zh) * 2015-04-17 2015-07-08 江苏亨通光电股份有限公司 低摩擦配线引入光缆及其制造工艺
CN107058948A (zh) * 2017-02-14 2017-08-18 厦门大学 一种软硬复合涂层刀具及其制备方法
CN107151786A (zh) * 2017-06-06 2017-09-12 南京林业大学 一种软硬复合涂层木工刀具及其制备方法
CN107855576A (zh) * 2017-11-20 2018-03-30 长沙翼希网络科技有限公司 机床刀具
CN110735120A (zh) * 2019-10-31 2020-01-31 江苏科技大学 NbN/MoSN/MoS2硬质自润滑纳米结构复合膜及制备方法
CN113789501A (zh) * 2021-09-09 2021-12-14 比尔安达(上海)润滑材料有限公司 一种在剃须刀盖帽表面形成多纳米涂层的方法及系统

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5965253A (en) * 1991-09-23 1999-10-12 Vilab Ag Machining tools
CN1880499A (zh) * 2005-06-15 2006-12-20 比尔安达(上海)润滑材料有限公司 采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法
CN101398123A (zh) * 2007-09-29 2009-04-01 中国人民解放军装甲兵工程学院 一种WS2/MoS2固体润滑多层膜及其制备方法
CN101928916A (zh) * 2010-09-06 2010-12-29 厦门大学 在硬质合金基体表面制备纳米结构氮钇锆硬质涂层的方法
CN102187049A (zh) * 2008-08-20 2011-09-14 埃克森美孚研究工程公司 用于钻杆组件的超低摩擦覆层
CN102994946A (zh) * 2011-09-13 2013-03-27 东南大学 一种沉积纳米级氮化铌增强牙科钛瓷结合强度的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5965253A (en) * 1991-09-23 1999-10-12 Vilab Ag Machining tools
CN1880499A (zh) * 2005-06-15 2006-12-20 比尔安达(上海)润滑材料有限公司 采用物理气相沉积法制备二硫化钨固体润滑膜的方法
CN101398123A (zh) * 2007-09-29 2009-04-01 中国人民解放军装甲兵工程学院 一种WS2/MoS2固体润滑多层膜及其制备方法
CN102187049A (zh) * 2008-08-20 2011-09-14 埃克森美孚研究工程公司 用于钻杆组件的超低摩擦覆层
CN101928916A (zh) * 2010-09-06 2010-12-29 厦门大学 在硬质合金基体表面制备纳米结构氮钇锆硬质涂层的方法
CN102994946A (zh) * 2011-09-13 2013-03-27 东南大学 一种沉积纳米级氮化铌增强牙科钛瓷结合强度的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104765117A (zh) * 2015-04-17 2015-07-08 江苏亨通光电股份有限公司 低摩擦配线引入光缆及其制造工艺
CN107058948A (zh) * 2017-02-14 2017-08-18 厦门大学 一种软硬复合涂层刀具及其制备方法
CN107058948B (zh) * 2017-02-14 2019-03-01 厦门大学 一种软硬复合涂层刀具及其制备方法
CN107151786A (zh) * 2017-06-06 2017-09-12 南京林业大学 一种软硬复合涂层木工刀具及其制备方法
CN107151786B (zh) * 2017-06-06 2019-02-26 南京林业大学 一种软硬复合涂层木工刀具及其制备方法
CN107855576A (zh) * 2017-11-20 2018-03-30 长沙翼希网络科技有限公司 机床刀具
CN110735120A (zh) * 2019-10-31 2020-01-31 江苏科技大学 NbN/MoSN/MoS2硬质自润滑纳米结构复合膜及制备方法
CN113789501A (zh) * 2021-09-09 2021-12-14 比尔安达(上海)润滑材料有限公司 一种在剃须刀盖帽表面形成多纳米涂层的方法及系统
CN113789501B (zh) * 2021-09-09 2023-07-25 比尔安达(上海)润滑材料有限公司 一种在剃须刀盖帽表面形成多纳米涂层的方法及系统

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