CN103774090B - 一种含有氮化钒纳米插入层的高硬度TiSiN涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层及制备方法。所述含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为1.8-3.0μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.3～0.8nm。其制备方法首先将基体表面抛光处理，经超声波清洗和离子清洗后，再采用反应溅射法在基体上交替溅射VN层和TiSiN层，最终得到最大硬度可达40.2？GPa的含有VN纳米插入层的TiSiN涂层。其制备方法具有工艺简单、沉积速度快、成本低、结合强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型硬质保护涂层，特别涉及一种含有氮化钒(以下简称VN)纳米插入层的高硬度TiSiN涂层及其制备方法，利用VN纳米插入层对TiSiN纳米复合涂层进行复合强化是本发明的特点，主要应用在干式、高速切削加工刀具表面，从而提高刀具的寿命。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展，材料表面性能要求越来越高，高硬度、耐磨、耐腐蚀性、耐高温性能等种种指标是衡量当今刀具性能的重要指标，为满足越来越高的工程需要，在材料表面涂覆一层硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径，硬质涂层作为机械功能膜的一个重要分支，在机械加工工具中应用很广，特别是在金属切削中占了主导地位。硬质涂层能改善材料的表面性能，减少与工件的摩擦和磨损，有效的提高材料表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命。它的发展适应了现代制造业对金属切削刀具的高技术要求，引起了刀具材料和性能的巨变，可被广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
多年来，TiSiN纳米复合涂层由于具有高的硬度、耐磨性、耐蚀性、较高的抗氧化性能等优点被广泛应用于保护性硬质涂层材料。然而，随着目前切削技术逐渐向高速切削和干式切削方向发展，对涂层材料的硬度、抗氧化性能、热稳定性等性能提出了更高的要求。传统的TiSiN纳米复合涂层已逐渐不能满足现代切削技术的要求，因此迫切需要开发新型的保护性涂层材料。随着纳米科学与技术的发展，纳米复合涂层的进一步研究成为硬质涂层材料的重要发展方向。所谓纳米复合涂层是一种典型的用纳米结构进行强化的超硬薄膜涂层，该薄膜涂层是由界面相包裹基体相形成的三维网状结构，其致硬机理与其界面相包裹着纳米晶的复合结构有关，理想的TiSiN纳米复合涂层由纳米尺寸的TiN晶粒和Si3N4非晶相组合而成。整个膜层以TiN等轴纳米晶为主体，Si3N4作为界面相包裹在TiN纳米晶四周。由于TiN纳米晶内不含位错，难以变形，产生于低强度的Si3N4界面相中的微裂纹则由于受到TiN纳米晶的阻挡而难以扩展，使得纳米复合膜的硬度获得提高。因此，纳米复合涂层是新型保护型硬质涂层的重要发展方向。
通过查文献得知，TiSiN纳米复合涂层目前已经通过多种方法成功制得，取得不少有益的成果，如TiSiN纳米复合膜的强化机理研究，TiSiN纳米复合膜的界面相研究等。通过查询，检索到如下有关制备TiSiN纳米复合涂层的中国专利：
申请号为201310175456.7的专利涉及了一种TiSiN+ZrSiN复合纳米涂层刀具及其制备方法，属于机械切削加工领域，采用多弧离子镀+中频磁控溅射的方法制备，其结构为多层结构，刀具表面为ZrSiN层，ZrSiN层与TiSiN层之间有TiZrSiN过渡层，TiSiN层与基体间有Ti过渡层，其中TiSiN和ZrSiN层中Si含量的原子百分比为6～10%，该专利中将TiSiN涂层高硬性及ZrSiN涂层低摩擦系数良好结合，使刀具不仅具有高硬度，还有良好的摩擦磨损性能和优异的抗高温氧化性，切削过程中可减少粘结，减少刀具磨损，提高刀具寿命。
申请号为201310061588.7的专利涉及了一种超硬TiN-TiSiN-CN多层交替复合梯度涂层硬质合金刀片及制备方法，刀片是对经过化学清洗的硬质合金刀片进行氢气和氩气辉光清洗，然后采用电弧离子镀方法沉积Ti层、TiN层、TiN/TiSiN层、TiSiN层、TiSiN/CN层以及CN层，该发明涂层结构设计合理，结构上为多种材料的组合，成分上具有渐变特点，大幅度降低涂层的内应力，可以较好克服现有刀片涂层耐磨不足的缺点，大幅度提高刀片的切削寿命和适应性。
申请号为200910044474.5的专利涉及了一种周期性沉积的多涂层刀具及其制备方法，该多涂层刀具包括刀具基体和所述刀具基体上沉积的涂层，该涂层包括一复合涂层，该复合涂层是以“TiN层到TiSiN层到TiAlSiN层到TiSiN层”为一个周期的多周期涂层。该发明通过简单工艺、常规设备、低生产成本制备出来的该多涂层刀具能表现出高硬度、高强度、优异的高温抗氧化能力和高温稳定性，并且涂层与基体之间表现出良好的结合强度。
申请号为201210565187.0的专利涉及了一种钛合金表面TiSiN纳米复合涂层的制备方法，属于涂层材料制备技术领域，特别是涉及一种TiSiN纳米晶超硬涂层的制备方法；所要解决的技术问题为提供一种通过添加Si元素改善熔覆层耐磨性能的钛合金表面TiSiN纳米复合涂层的制备方法；为了解决上述技术问题，该发明采用的技术方案为：钛合金表面TiSiN纳米复合涂层的制备方法，主要包括以下步骤：第一步，将钛合金试样放入激光表面处理装置的密封箱中，第二步，将密封箱抽真空后通入氮气并保持纯氮气氛围，第三步，通入SiH4气体，在高能束激光作用下形成TiSiN纳米复合超硬涂层；按本发明所述方法制备的涂层具有硬度高、与基体的结合强度高、均匀性好等优点。
然而，上述现有的涂层仍存在着硬度、抗氧化性能、沉积条件以及沉积效率无法兼顾的问题，具有硬度、抗高温氧化性能、生产效率不能满足高速切削和干式切削的性能要求等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层及其制备方法，即采用二维氮化物插入层来限制TiSiN纳米复合膜中TiN晶粒沿晶界的滑移，以达到全面提高硬度、弹性模量和抗高温氧化性能的效果，可作为高速干式切削的刀具涂层和其它领域的保护涂层。
本发明的另外一目的是提供了所述一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，该制备方法具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点。
本发明的技术方案
一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为1.8-3.0μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.3～0.8nm；
所述基体为金属、硬质合金或陶瓷；
所述的金属优选为不锈钢或高速钢；
所述的陶瓷优选为硬质陶瓷。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，其中TiSiN层与VN层呈共格外延生长，微观晶格条纹可连续贯穿多层VN层和TiSiN层，涂层横截面呈结晶度良好的柱状晶。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后将基体放在多靶磁控溅射仪中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间1-5s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行200-300次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间1-5s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的基体；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的工艺控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：10-50sccm，N2气流量：5-20sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为5-7cm；
总气压范围0.2-0.4Pa；
基体温度为300℃。
本发明的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由于在TiSiN涂层中插入了纳米级的VN层，通过二维VN层抑制了TiSiN涂层中纳米晶粒的晶界滑移，使TiSiN涂层进一步强化，其硬度进一步提高，并且，由于TiSiN涂层中插入了二维的VN插入层，使含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层形成了TiSiN层与VN层相间交替沉积的复合结构，因此含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的韧性、耐高温性能、耐蚀性等性能均有不同程度的提高，因此可用作为高速、干式切削的刀具涂层和其他领域中基体的保护涂层。
本发明的有益技术效果
根据TiSiN纳米复合涂层的微观变形机制，当TiN晶粒尺寸足够小时，尤其小于10nm时，位错运动不再成为材料变形的微观机制，而材料变形主要取决于TiN纳米晶粒沿晶界的滑移。本发明的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由于首次在TiSiN涂层中插入了二维的VN纳米层，限制了TiN纳米晶粒沿界面的滑移，因此抑制TiSiN纳米复合涂层的微观变形，使TiSiN纳米复合涂层进一步强化，使TiSiN涂层的硬度进一步提高，最终所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的硬度可达36.1-40.2GPa。与此同时，由于TiSiN涂层中插入了二维的VN插入层，使含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层形成了TiSiN层与VN层相间交替沉积的复合结构，因此含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的韧性、耐高温性能、耐蚀性等性能均有不同程度的提高。
另外，本发明的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，其制备过程具有生产效率高、能耗低、对设备要求较低等优点。
附图说明
图1、实施例3所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层横截面的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。
本发明各实施例中所用的制备、表征和测量仪器：
多靶磁控溅射仪，JGP-450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司；
纳米压痕仪，NANOIndenterG200型，美国安捷伦科技公司；
高分辨透射电子显微镜，TecnaiG220型，美国FEI公司；
扫描电子显微镜，QuantaFEG450型，美国FEI公司。
实施例1
一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为1.8μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.3nm；
所述基体为不锈钢。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后在多靶磁控溅射仪（JGP-450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间1s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行300次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间1s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的基体；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：38sccm，N2气流量：5sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为5cm；
总气压范围0.4Pa；
基体温度为300℃。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，通过纳米压痕仪（NANOIndenterG200型，美国安捷伦科技公司）进行检测，其硬度为37.4GPa。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过扫描电子显微镜（QuantaFEG450型，美国FEI公司）进行检测，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为1.8μm。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行检测，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.3nm。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，通过高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行观测，可以看出微观晶格条纹可连续贯穿多层VN层和TiSiN层，涂层横截面呈结晶度良好的柱状晶。
实施例2
一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为2.5μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.4nm；
所述基体为硬度合金。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，其中TiSiN层与VN层呈共格外延生长，薄膜出现连续贯穿多层纳米层、结晶度良好的柱状晶。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后在多靶磁控溅射仪（JGP-450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间2s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行280次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间2s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的基体；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：38sccm，N2气流量：5sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为6cm；
总气压范围0.4Pa；
基体温度为300℃。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，通过纳米压痕仪（NANOIndenterG200型，美国安捷伦科技公司）进行检测，其硬度为38.1GPa。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过扫描电子显微镜（QuantaFEG450型，美国FEI公司）进行检测进行检测，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为2.5μm。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行检测，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.4nm。
实施例3
一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为2.4μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.5nm；
所述基体为硬质陶瓷。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后在多靶磁控溅射仪（JGP-450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间3s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行260次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间3s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的基体；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：38sccm，N2气流量：5sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为7cm；
总气压范围0.4Pa；
基体温度为300℃。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的横截面，经高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行检测，所得的透射电镜图如图1所示，从图1中可以看出在TiSiN涂层的截面结构中插入了0.5nm厚的VN插入层，由此表明了VN纳米层被成功地插入了TiSiN涂层内部。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，通过纳米压痕仪（NANOIndenterG200型，美国安捷伦科技公司）进行检测，其硬度为40.2GPa。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过扫描电子显微镜（QuantaFEG450型，美国FEI公司）进行检测，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为2.4μm。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行检测，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.5nm。
实施例4
一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为2.6μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.6nm；
所述基体为高速钢。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后在多靶磁控溅射仪（JGP-450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间4s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行240次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间4s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的基体；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：38sccm，N2气流量：5sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为6cm；
总气压范围0.4Pa；
基体温度为300℃。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，通过纳米压痕仪（NANOIndenterG200型，美国安捷伦科技公司）进行检测，其硬度为38.9GPa。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过扫描电子显微镜（QuantaFEG450型，美国FEI公司）进行检测，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为2.6μm。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行检测，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.6nm。
实施例5
一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为3.0μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.8nm；
所述基体硬质合金。
上述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后在多靶磁控溅射仪（JGP-450型，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司）中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间5s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行200次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间5s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的基体；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：38sccm，N2气流量：5sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为5cm；
总气压范围0.4Pa；
基体温度为300℃。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，通过纳米压痕仪（NANOIndenterG200型，美国安捷伦科技公司）进行检测，其硬度为36.1GPa。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过扫描电子显微镜（QuantaFEG450型，美国FEI公司）进行检测，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为3.0μm。
上述所得的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层通过高分辨透射电子显微镜（TecnaiG220型，美国FEI公司）进行检测，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.8nm。
综上所述，本发明的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，将二维VN纳米层插入到TiSiN涂层之中，利用VN纳米插入层抑制TiSiN涂层中纳米晶粒的晶界滑移，使TiSiN涂层的硬度进一步得到增强，本发明的含有VN纳米插入层的TiSiN涂层硬度最终可达36.1-40.2MPa，可应用于高速干式切削的刀具涂层和其它领域的保护涂层。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，其特征在于所述的含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层由VN层和TiSiN层交替沉积在基体上而形成的，靠近基体的一层为VN层，最上层也为VN层，含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层厚度为1.8-3.0μm，每一TiSiN层的厚度为5.0nm，每一VN层的厚度为0.3～0.8nm；
所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，其特征在于所述的金属为不锈钢或高速钢；所述的陶瓷为硬质陶瓷。
3.如权利要求1所述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层，其特征在于所述的TiSiN层与VN层呈共格外延生长，微观晶格条纹可连续贯穿多层VN层和TiSiN层，涂层横截面呈结晶度良好的柱状晶。
4.如权利要求1或2所述的一种含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、基体的预处理
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在分析纯的无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗5～10min；然后将基体放在多靶磁控溅射仪中进行离子清洗，即将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，控制功率为80-100W，对基体进行30min的离子轰击；
（2）、交替溅射VN层和TiSiN层
将步骤（1）预处理好的基体置入多靶磁控溅射仪中，首先采用V靶，控制溅射功率100W，时间1-5s进行溅射，然后再用TiSi靶，控制溅射功率为300W，时间32s进行溅射，如此交替进行200-300次，最后再用V靶，控制溅射功率100W，时间1-5s进行溅射，即得含有VN纳米插入层的高硬度TiSiN涂层；
所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的控制参数为：
所述的TiSi复合靶的成分为Ti:Si=84atom%:16atom%，直径为75mm；
所述的V靶纯度为99.99%，直径为75mm；
多靶磁控溅射仪溅射过程中控制Ar气流量：10-50sccm，N2气流量：5-20sccm；
TiSi复合靶和V靶的靶基距均为5-7cm；
总气压范围0.2-0.4Pa；
基体温度为300℃。
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