CN110878407A - 具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料及制备方法 - Google Patents

具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有硬度异常升高效应的Ta‑Ag‑N/VN多层薄膜材料及制备方法，本发明采用多靶共聚焦非平衡磁控溅射方法，以具有最优自润滑性能的Ta‑Ag‑N薄膜与VN薄膜交替生长的方式获得薄膜的厚度为2μm、调制比为1:1、调制周期依次为3‑6nm的Ta‑Ag‑N/VN纳米结构多层膜材料。本发明所述Ta‑Ag‑N/VN纳米结构多层膜兼具高硬度、优异的宽温域摩擦磨损性能；该多层膜的制备方法具有工艺流程简单，生产效率高的优点；该多层膜可作为固体润滑薄膜材料应用于长时间在室温到高温的宽温域环境下服役的超高速涡轮泵用滚珠轴承、空气箔轴承及活塞环等航空航天领域的众多机械组元表面。

Description

具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料及制备 方法
技术领域
本发明涉及复合多层薄膜材料及制备，具体涉及一种具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料及制备方法。
背景技术
外太空作为战略“新疆域”成为近年来国际的热点问题，外太空环境复杂多变，其装备的核心材料选择需考虑多方面因素的影响，往往不能很好的兼顾材料表面摩擦学性能。如何利用表面技术研发固体润滑薄膜材料以解决宽温域环境下机械部件间的摩擦、 磨损和润滑问题日益受到国内外学者的重视，并成为当今摩擦学领域的热点。
由于具有优异的自润滑性能，近年来银(Ag)作为添加元素被广泛添加到硬质过渡族金属氮化物当中以提升摩擦磨损性能。Ta-Ag-N薄膜便是该体系中具有代表意义的薄 膜之一。研究表明，银在室温及中温环境下具有优异的自润滑性能，在高温环境下能与 母相TaN发生摩擦化学反应生成高温自润滑摩擦相钽酸银，故Ta-Ag-N薄膜在室温到 高温的宽温域范围内均体现优异的自润滑性能。然而，软相银的添加会显著降低Ta-Ag-N 薄膜的硬度，进而缩短薄膜的服役寿命。为此，如何通过结构设计和成分优化以提升具 有宽温域自润滑硬质Ta-Ag-N薄膜的硬度，从而延长其服役寿命是当今硬质薄膜材料领 域面临的难题之一。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料及制备方法，解决Ag的添加会显著降低Ta-Ag-N薄膜的硬度，缩短服役寿命的 问题。
技术方案：本发明所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，包括交替的Ta-Ag-N调制层与VN调制层，所述Ta-Ag-N调制层与VN调制层的调制比为 1:1，调制周期为3-6nm。
其中，所述Ta-Ag-N调制层中Ag的原子百分含量为15％-25％。
所述Ta-Ag-N调制层中Ta、Ag、N的原子百分含量依次为46.8、24.3和28.9％。
所述Ta-Ag-N调制层中包括fcc-TaN、hcp-TaN和fcc-Ag三相结构。
所述VN调制层中V和N的原子百分含量依次为45.3％和54.7％。
所述VN调制层包括fcc-VN和hcp-VN两相结构。
所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备不同Ag含量的Ta-Ag-N复合薄膜，并 获得具有最优自润滑性能的Ta-Ag-N薄膜材料中Ag的含量，进而得到Ag靶的最佳溅 射功率；
(2)将基体先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗5-10分钟，吹干后固定在溅射室 可旋转的基片台上，关闭样品挡板，将纯度为99.9％的Ta靶、Ag靶和V靶分别固定在 磁控溅射仪的三个射频枪上；
(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下，通入纯度为99.999％的氩气，流量控制为10sccm，溅射室气压保持在0.25Pa；
(4)调节Ta靶、Ag靶和V靶功率均为50W，溅射5-10分钟以清洗靶材表面各种 杂质；
(5)调节Ta靶功率为150W，关闭Ag靶和V靶挡板，打开样品挡板，样品旋转 速度保持为6r/min，在样品表面溅射15min的Ta过渡层；
(6)关闭样品挡板，通入纯度为99.999％的氮气，流量控制为5sccm，溅射室气压保持在0.3Pa，调节Ag靶功率为步骤(1)中的最佳溅射功率，V靶为200W，根据Ta-Ag-N 和VN的沉积速率计算各调制层沉积时间，打开样品挡板，在衬底材料上交替沉积 Ta-Ag-N和VN，制备得到调制比为1:1，调制周期为3-6nm的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材 料。
技术原理：利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射方法，以具有最优自润滑性能的 Ta-Ag-N薄膜与VN薄膜交替生长的方式获得具有共格结构的Ta-Ag-N/VN薄膜材料， 共格结构诱发的交变应力场使得多层膜出现硬度异常升高现象，而Ta-Ag-N层提供优异 宽温域自润滑性能，最终获得了兼具高硬度和优异宽温域摩擦磨损性能的新型 Ta-Ag-N/VN纳米结构多层膜。
有益效果：本发明的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料兼具高硬度、优异的宽温域摩擦磨损性能；制备方法具有工艺流程简单，生产效率高；本发明的Ta-Ag-N/VN纳米结构多 层膜可作为固体润滑薄膜材料应用于长时间在室温到高温的宽温域环境下服役的超高 速涡轮泵用滚珠轴承、空气箔轴承及活塞环等航空航天领域的众多机械组元表面。
附图说明
图1是调制比1:1，调制周期6nm的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料的透射电镜图；
图2是调制比1:1，不同调制周期的Ta-Ag-N/VN多层薄膜显微硬度；
图3是调制比1:1，不同调制周期的Ta-Ag-N/VN多层薄膜室温到800℃环境下的平均摩擦系数；
图4是调制比1:1，不同调制周期的Ta-Ag-N/VN多层薄膜室温到800℃环境下的磨损率。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
首先利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备不同Ag含量的Ta-Ag-N复合薄膜，并获得具有最优自润滑性能的Ta-Ag-N薄膜材料中Ag的含量，具体如下：
采用纯度均为99.9％的Ta靶和Ag靶为源材料，通入纯度为99.999％的反应氮气，氩氮气体流量比为10sccm:5sccm，真空度低于6.0×10-4Pa时溅射，工作气压为0.3Pa， Ta靶溅射功率为150W，调节Ag靶溅射功率在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法 溅射在基体上制备得到Ta-Ag-N薄膜材料，
调节Ag靶功率为20W时，薄膜中Ta、Ag和N元素的原子百分含量依次为62.1、 3.2和34.7％，为fcc-TaN、hcp-TaN及fcc-Ag三相结构，硬度为28GPa，环境温度为室 温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.70、0.91、0.85、0.74、0.58， 磨损率依次为2.4×10-7、4.9×10-7、1.3×10-6、4.4×10-6、6.8×10-6mm3·N-1mm-1。
调节Ag靶功率为50W时，薄膜中Ta、Ag和N元素的原子百分含量依次为58.7、 8.2和33.1％，为fcc-TaN、hcp-TaN及fcc-Ag三相结构，硬度为18GPa，环境温度为室 温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.68、0.84、0.78、0.63、0.55， 磨损率依次为8.4×10-7、9.1×10-7、3.8×10-6、8.4×10-6、9.1×10-6mm3·N-1mm-1。
调节Ag靶功率为80W，薄膜中Ta、Ag和N元素的原子百分含量依次为55.6、13.0 和31.4％，为fcc-TaN、hcp-TaN及fcc-Ag三相结构，硬度为13GPa，环境温度为室温、 200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.58、0.72、0.63、0.54、0.41， 磨损率依次为9.4×10-7、1.9×10-6、6.8×10-6、9.7×10-6、3.4×10-5mm3·N-1mm-1。
调节Ag靶功率为110W时，薄膜中Ta、Ag和N元素的原子百分含量依次为46.8、 24.3和28.9％，为fcc-TaN、hcp-TaN及fcc-Ag三相结构，硬度为7GPa，环境温度为室 温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.43、0.42、0.43、0.44、0.41， 磨损率依次为1.1×10-6、3.7×10-6、6.3×10-6、3.7×10-5、8.7×10-5mm3·N-1mm-1。
调节Ag靶功率为130W时，薄膜中Ta、Ag和N元素的原子百分含量依次为44.8、 28.4和22.8％，为fcc-TaN、hcp-TaN及fcc-Ag三相结构，硬度为5GPa，环境温度为室 温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.33、0.78、0.78、0.64、0.51， 磨损率依次为8.1×10-6、磨穿、磨穿、磨穿、磨穿。
根据以上实验，确定Ag靶的最佳功率为110W。
下面制备Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料。
实施例1
一种Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，薄膜材料以厚度为100nm左右的Ta为过渡层， 以高纯的Ta靶、Ag靶和V靶交替溅射形成多层薄膜多层薄膜的厚度在2μm左右，多层 薄膜的调制比为1:1，调制周期为3nm，多层薄膜呈fcc和hcp两相结构。
此多层薄膜的显微硬度为32GPa。环境温度为室温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.45、0.47、0.49、0.45、0.47，磨损率依次为2.1×10-7、4.3×10-7、7.7×10-7、1.3×10-6、4.6×10-6mm3·N-1mm-1。
上述多层膜为采用纯度均为99.9％的Ta靶、Ag靶和V靶为源材料，通入纯度为99.999％的反应氮气，氩氮气体流量比为10sccm:5sccm，真空度低于6.0×10-4Pa时溅射，工作气压为0.3Pa，在室温下采用三靶共焦射频反应磁控溅射法交替溅射在基体上制备 得到。
具体包含以下步骤：
(1)将基体先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗5-10分钟，吹干后固定在溅射室 可旋转的基片台上，关闭样品挡板；
(2)将纯度为99.9％的Ta靶、Ag靶和V靶分别固定在三个射频枪上；
(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下；
(4)通入纯度为99.999％的氩气，流量控制为10sccm、溅射室气压保持在0.25Pa；
(5)调节Ta靶、Ag靶和V靶功率均为50W，溅射15分钟以清洗靶材表面各种杂 质；
(6)调节Ta靶功率为150W，关闭Ag靶和V靶挡板，打开样品挡板，样品旋转速 度保持为6r/min，在样品表面溅射15min左右厚度的Ta过渡层；
(7)关闭样品挡板，通入纯度为99.999％的氮气，流量控制为5sccm，溅射室气压保持在0.3Pa，调节Ag靶功率为110W，V靶为200W，根据Ta-Ag-N和VN的沉积速率分 别为0.86nm/s和0.18nm/s，计算各调制层沉积时间，打开样品挡板，在衬底材料上交 替沉积Ta-Ag-N和VN，制备调制比为1:1，调制周期为3nm的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材 料。
实施例2
一种Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，薄膜材料以厚度为100nm左右的Ta为过渡层，以高纯的Ta靶、Ag靶和V靶交替溅射形成多层薄膜多层薄膜的厚度在2μm左右，多层薄 膜的调制比为1:1，调制周期为6nm，多层薄膜呈fcc和hcp两相结构。
多层薄膜的显微硬度为28GPa。环境温度为室温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.42、0.48、0.43、0.40、0.41，磨损率依次为4.3×10-7、5.7×10-7、8.8×10-7、9.4×10-7、3.2×10-6mm3·N-1mm-1。
制备方法与实施例1相同，只是改变了调制层沉积的时间。
实施例3
一种Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，薄膜材料以厚度为100nm左右的Ta为过渡层，以高纯的Ta靶、Ag靶和V靶交替溅射形成多层薄膜多层薄膜的厚度在2μm左右，多层薄 膜的调制比为1:1，调制周期为9nm，多层薄膜呈fcc和hcp两相结构。
上述多层薄膜的显微硬度为13GPa。环境温度为室温、200、400、600和800℃条件下的平均摩擦系数依次为0.43、0.44、0.48、0.43、0.38，磨损率依次为6.4×10-7、 9.7×10-7、1.3×10-6、4.4×10-6、7.2×10-6mm3·N-1mm-1。
制备方法与实施例1相同，只是改变了调制层沉积的时间。
实施例4
一种Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，薄膜材料以厚度为100nm左右的Ta为过渡层，以高纯的Ta靶、Ag靶和V靶交替溅射形成多层薄膜多层薄膜的厚度在2μm左右，多层薄 膜的调制比为1:1，调制周期为12nm，多层薄膜呈fcc和hcp两相结构。
上述多层薄膜的显微硬度为9GPa。环境温度为室温、200、400、600和800℃条件 下的平均摩擦系数依次为0.47、0.51、0.53、0.49、0.42，磨损率依次为8.1×10-7、 1.7×10-6、3.6×10-6、5.8×10-6、9.3×10-6mm3·N-1mm-1。
制备方法与实施例1相同，只是改变了调制层沉积的时间。
实施例5
一种Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，薄膜材料以厚度为100nm左右的Ta为过渡层，以高纯的Ta靶、Ag靶和V靶交替溅射形成多层薄膜多层薄膜的厚度在2μm左右，多层薄 膜的调制比为1:1，调制周期为24nm，多层薄膜呈fcc和hcp两相结构。
所述多层薄膜的显微硬度为7GPa。环境温度为室温、200、400、600和800℃条件 下的平均摩擦系数依次为0.46、0.48、0.51、0.44、0.46，磨损率依次为9.8×10-7、 3.7×10-6、6.7×10-6、9.4×10-6、1.3×10-5mm3·N-1mm-1。
制备方法与实施例1相同，只是改变了调制层沉积的时间。
对实施例2制得的多层膜采用透射电镜检测，检测结果如图1所示，图中深色为图中深色为Ta-Ag-N层，浅色为VN层，薄膜具有共格结构。
如图2-4所示，为实施例1-5制得的多层薄膜材料的显微硬度、摩擦系数和磨损率测试结果，有图可知，多层薄膜的显微硬度随着调制周期的增加而降低；多层膜的平均 摩擦系数随着调制周期的增加先减小后增大再减小，当调制周期为6nm，温度为600℃ 时，平均摩擦系数最小；多层膜的磨损率随着调制周期的增加而增大。

Claims (7)

1.一种具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，其特征在于，包括交替的Ta-Ag-N调制层与VN调制层，所述Ta-Ag-N调制层与VN调制层的调制比为1:1，调制周期为3-6nm。
2.根据权利要求1所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，其特征在于，所述Ta-Ag-N调制层中Ag的原子百分含量为15％-25％。
3.根据权利要求1所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，其特征在于，所述Ta-Ag-N调制层中Ta、Ag、N的原子百分含量依次为46.8、24.3和28.9％。
4.根据权利要求1所述所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，其特征在于，所述Ta-Ag-N调制层中包括fcc-TaN、hcp-TaN和fcc-Ag三相结构。
5.根据权利要求1所述所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，其特征在于，所述VN调制层中V和N的原子百分含量依次为45.3％和54.7％。
6.根据权利要求1所述所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料，其特征在于，所述VN调制层包括fcc-VN和hcp-VN两相结构。
7.如权利要求1-6任一所述所述的具有硬度异常升高效应的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备不同Ag含量的Ta-Ag-N复合薄膜，并获得具有最优自润滑性能的Ta-Ag-N薄膜材料中Ag的含量，进而得到Ag靶的最佳溅射功率；
(2)将基体先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗5-10分钟，吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上，关闭样品挡板，将纯度为99.9％的Ta靶、Ag靶和V靶分别固定在磁控溅射仪的三个射频枪上；
(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下，通入纯度为99.999％的氩气，流量控制为10sccm，溅射室气压保持在0.25Pa；
(4)调节Ta靶、Ag靶和V靶功率均为50W，溅射5-10分钟以清洗靶材表面各种杂质；
(5)调节Ta靶功率为150W，关闭Ag靶和V靶挡板，打开样品挡板，样品旋转速度保持为6r/min，在样品表面溅射15min的Ta过渡层；
(6)关闭样品挡板，通入纯度为99.999％的氮气，流量控制为5sccm，溅射室气压保持在0.3Pa，调节Ag靶功率为步骤(1)中的最佳溅射功率，V靶为200W，根据Ta-Ag-N和VN的沉积速率计算各调制层沉积时间，打开样品挡板，在衬底材料上交替沉积Ta-Ag-N和VN，制备得到调制比为1:1，调制周期为3-6nm的Ta-Ag-N/VN多层薄膜材料。
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