CN113549868B - 一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备方法，属于涂层材料技术领域。本发明采用多靶闭合场非平衡溅射系统实现Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备，依次包括基体表面处理、在基体表面沉积Cr粘结层和梯度过渡层(Cr→Cr/a‑C→WC/a‑C)、在梯度过渡层表面交替沉积nWCC纳米子层和Si/a‑C纳米子层。该Si、WC增强复合多层结构碳基薄膜在大气环境25‑500℃宽温域条件下具有良好的自润滑性能，显著提高了非晶碳基润滑膜的适用温域，为其应用于大气宽温域或高温等苛刻工况提供了新的契机。

Description

一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备方法。
背景技术
非晶碳(amorphous carbon,a-C)润滑薄膜因具有高硬度、高弹性模量、优异的润滑性能和抗磨性能、良好的抗腐蚀性、优良的生物兼容等性能，已成功应用于机械加工、汽车工业、航空航天、电子电器和生物医学等领域。然而，a-C润滑薄膜的热稳定性能较差，在较高温度(>300℃)下发生明显的结构退化(如石墨化、失氢等)、氧化(碳损失)等而迅速失效，而且其优异的润滑性能也显著依赖于环境温度，因此目前a-C薄膜润滑通常用于不高于300℃的工况。随着现代科学技术的高速发展，对机械部件的性能、寿命和服役环境要求越发地苛刻，传统a-C狭窄的润滑温域已经严重制约了其在高端工业领域的应用拓展，因此关于a-C基薄膜高温摩擦学行为以及相应润滑机制的探索已经成为世界范围的研究热点。
不同的成分、结构往往决定了a-C薄膜的摩擦学性能。研究表明，硅元素和钨元素的引入对a-C的高温摩擦学行为有着明显的影响。硅(Si)元素的引入能够与a-C中的C原子形成sp3 Si-C键，而有效提高a-C薄膜的热稳定性能。通常Si/a-C薄膜在大气环境中的适用温域低于400℃，这主要因为高温下Si组元与大气中的氧气发生氧化反应，生成没有自润性能的SiO2相所致。研究表明，含钨组元引入a-C薄膜中，通常形成纳米晶非晶的复合结构，钨元素以碳化钨纳米晶的形式存在，能够有效提高a-C基薄膜的抗磨性能，而且在有氧高温(高于400℃)条件下其能够形成富含氧化钨的高温自润滑转移膜，从而展现出良好的高温润滑性能。
虽然大量研究者对a-C、单一金属元素掺杂a-C、单一非金属元素掺杂a-C以及多元素多组元增强a-C等不同成分和结构的a-C基薄膜开展了大量的研究，但目前关于适用于大气宽温域(室温至500℃)苛刻工况的非晶碳基薄膜仍鲜有报道。因此，克服非晶碳膜较差的热稳定性和狭窄的润滑温域，对于进一步拓展其应用领域具有重要意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备方法，适用于大气宽温域，有效提高非晶碳基薄膜热稳定性和宽温域润滑性能。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜，该非晶碳基薄膜是由Cr粘结层、梯度过渡层、nWCC纳米子层和Si/a-C纳米子层构成的复合多层结构；其中：
所述梯度过渡层由Cr掺杂非晶碳层、Cr和WC共同掺杂非晶碳层和WC掺杂非晶碳层构成；
所述Si/a-C纳米子层是Si元素掺杂的a-C纳米层；
所述nWCC纳米子层是由WC子层和a-C子层构成的具有超晶格的多层结构。
优选地，Si/a-C纳米子层中Si元素的原子数百分比为10％～20％；Si/a-C纳米子层与nWCC纳米子层的调制比为1.0～3.0，调制周期为100nm～250nm；nWCC纳米子层中WC子层和a-C子层的调制比为0.5～1.0，调制周期为3nm～8nm。
优选地，该非晶碳基薄膜的总厚度为2.0μm～3.5μm。
本发明还公开了上述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)对基体表面依次进行磨削、抛光、超声清洗、干燥处理，并对干燥后的表面进行真空Ar+刻蚀；
2)在Ar+刻蚀后的基体表面沉积Cr粘结层；
3)在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层；
4)在梯度过渡层表面沉积nWCC纳米子层；
5)在nWCC纳米子层表面制备Si/a-C纳米子层；
6)重复执行步骤4)和步骤5)，执行次数由薄膜厚度需求确定，制备得到Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜。
优选地，步骤1)中，对抛光表面进行Ar+刻蚀，具体工艺为：基体偏压为-550V～-650V，样品转速为5rpm～8rpm，刻蚀时长为1200s～1800s。
优选地，步骤3)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层，工艺参数为：铬靶的靶电流由3.0A线性减小至0A，同时碳靶的靶电流由0A线性增加至3.5A，设置碳化钨靶的靶电流延迟600s后，开始从0A线性增加至0.4A～0.8A，电流变化时间为1200s～1800s，基体偏压为-60V～-90V，样品转速为5rpm～8rpm。
优选地，步骤4)中，在梯度过渡层表面沉积nWCC纳米子层，工艺参数为：石墨靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3.0A～3.5A和0.4A～0.8A，偏压为-60V～-80V，样品转速为0.5rpm～2rpm。
优选地，步骤5)中，在nWCC纳米子层表面制备Si/a-C纳米子层，工艺参数为：碳化钨靶的靶电流从0.4A～0.8A线性减小至0A，硅靶的靶电流从0A线性增大至0.5A～0.8A，电流变化时间为60s，碳靶电流为3.0A～3.5A，偏压为-60V～-80V，样品转速为5rpm～8rpm。
优选地，步骤6)中，重复循环执行步骤4)和5)的执行次数为8～32次。
优选地，所述基体选用金属及其合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜，是由Cr粘结层、梯度过渡层、nWCC纳米子层和Si/a-C纳米子层构成的复合结构，其中梯度过渡层由Cr掺杂非晶碳层、Cr和WC共同掺杂非晶碳层和WC掺杂非晶碳层构成，即从Cr层过渡到WC/a-C，其成分变化为Cr/a-C，Cr/WC/a-C，WC/a-C，具体优势体现在：
1)、从组元优化和多层结构增强两个维度进行设计，本发明提出的一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜不仅有效结合了Si/a-C薄膜和nWCC薄膜的润滑特性，而且复合多层结构赋予了其优良的耐磨性能，进而实现其在大气环境室温至500℃宽温域内的良好润滑和耐磨性能，显著拓展了非晶碳基薄膜狭窄的润滑温域(室温至300℃)。
2)、根据相关实验结果表明：在不同温域中，本发明提出的一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜能够在配副磨痕表面形成不同成分的自润滑转移膜，展现出优异的温度自适应润滑性能。在室温至100℃，其主要依靠富石墨碳转移膜润滑；在200-400℃，其能够形成富硅氧化物和石墨碳的自润滑转移膜；在高温400-500℃，而形成富氧化钨自润滑转移膜。
3)、根据相关实验结果表明：本发明提出的一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜具有优良的宽温域抗磨性能，如在室温条件下其平均磨损率为10-7mm3/N·m数量级，在200-500℃其平均磨损率为10-6mm3/N·m数量级；而相同摩擦测试条件下，传统a-C薄膜在350℃已被磨穿失效。
4)、根据相关实验结果表明：本发明提出的一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜具有优良的热稳定性能，在大气环境500℃高温退火处理后，仍保持较优的力学性能，其纳米硬度约10GPa。然而，传统的非晶碳薄膜在经历300～350℃的退火处理后，通常因发生明显石墨化和氧化而迅速失效。
进一步地，本发明通过综合力学性能测试和摩擦学性能确定Si/a-C纳米子层与nWCC纳米子层的调制比为1.0～3.0，调制周期为100nm～250nm，Si/a-C纳米子层中Si元素的含量为10at.％～20at.％，nWCC纳米子层WC子层和a-C子层构成，WC子层和a-C子层的调制比为0.5～1.0，调制周期为3nm～8nm。
本发明还公开了上述一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，采用多靶闭合场非平衡溅射系统实现该复合多层碳基自润滑薄膜的制备，主要包括基体表面预处理、在表面处理后的基体表面沉积Cr粘结层和梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)、在梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)表面交替沉积nWCC纳米子层和Si/a-C纳米子层；通过控制硅靶、碳化钨靶、石墨靶的靶电流和样品的转速，能够实现对Si、WC增强复合非晶碳基宽温域润滑薄膜的成分和微结构的精确控制，工艺简单易操作。
附图说明
图1为本发明公开的Si、WC增强复合多层非晶碳基润滑薄膜结构示意图；
图2为本发明实施例1表面和截面SEM图；
图3为本发明实施例1制得的Si、WC增强复合多层非晶碳基润滑薄膜的截面HRTEM图；
图4为图3中区域A的局部放大HRTEM图；
图5为本发明对比例1截面SEM和HRTEM图；
图6为本发明实施例1和对比例1在不同温度条件下的摩擦系数对比。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，此处需要结合图1对本发明所提出的一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的结构进行简要说明。参见图1，本发明公开的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜具有交替沉积的Si/a-C纳米子层和nWCC纳米子层、Cr→Cr/a-C→WC/a-C梯度过渡层(渐变色层)和Cr粘结层(灰色层)。
实施例1
一种在M50NiL轴承钢表面制备一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的方法，包括以下步骤：
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，至其粗糙度低于0.05μm；然后，依次采用石油醚、丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗各15min，用干燥氮气吹干基体表面；将基体装卡在多靶磁控溅射系统夹具上，抽真空，当气压低于1×10-4Pa时，设置基体偏压为-600V，进行Ar+刻蚀，时长为1800s。
2)Cr粘结层制备
采用多靶闭合场非平衡磁控溅射系统在基体处理表面沉积铬金属结合层。工艺参数为：Ar气氛围真空度为50Pa，Cr靶电流为3.0A，基体偏压为-100V，样品转速为7rpm。
3)梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)制备
采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)，工艺参数为：铬靶的靶电流由3.0A线性减小至0A，同时碳靶的靶电流由0A线性增加至3.5A，设置碳化钨靶的靶电流延迟600s后，开始从0A线性增加至0.6A，电流变化时间为1800s，基体偏压为-70V，样品转速为7rpm。
4)nWCC纳米子层制备
在梯度过渡层表面沉积nWCC纳米子层，工艺参数为：石墨靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3.5A和0.6A，基体偏压为-70V，样品转速为1rpm。
5)Si/a-C纳米子层制备
在nWCC纳米多层表面制备Si/a-C纳米子层，工艺参数为：碳化钨靶的靶电流从0.6A线性减小至0A，硅靶的靶电流从0A线性增大至0.6A，电流变化时间为60s，碳靶电流为3.5A，基体偏压-70V，样品转速为7rpm。
依次循环执行步骤4)和5)，执行次数为12次，获得层厚为2.45μm的Si、WC增强复合多层非晶碳基润滑薄膜。
对比例1
一种在M50NiL轴承钢表面制备传统nWCC纳米多层薄膜方法，包括以下步骤：
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，至其粗糙度低于0.05μm；然后，依次采用石油醚、丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗各15min，用干燥氮气吹干基体表面；将基体装卡在多靶磁控溅射系统夹具上，抽真空，当气压低于1×10-4Pa时，设置基体偏压为-600V，进行Ar+刻蚀，时长为1800s。
2)Cr粘结层制备
采用多靶闭合场非平衡磁控溅射系统在处理后的基体表面沉积Cr粘结层。工艺参数为：Ar气氛围真空度为50Pa，Cr靶电流卫3.0A，基体偏压为-100V，样品转速为7rpm。
3)梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)制备
采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)，工艺参数为：铬靶的靶电流由3.0A线性减小至0A，同时碳靶的靶电流由0A线性增加至3.5A，设置碳化钨靶的靶电流延迟600s后，开始从0A线性增加至0.6A，电流变化时间为1800s，基体偏压为-70V，样品转速为7rpm。
4)nWCC纳米多层制备
在梯度过渡层表面沉积nWCC纳米多层，工艺参数为：石墨靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3.5A和0.6A，偏压为-70V，样品转速为1rpm，沉积时间19800s。
如图2、图3、图4和图5分别显示出本发明专利实施例1、对比例1的薄膜微观结构。图2显示实施例1所制备的Si、WC增强复合非晶碳基宽温域润滑薄膜具有复合多层结构，灰色层为Si/a-C纳米子层，黑色层为nWCC纳米子层，结构致密，薄膜总厚度为2.45μm、Cr粘结层厚度为181nm、Si/a-C纳米子层与nWCC纳米子层的调制比为2:1；图4中对图3区域A局部放大的HRTEM图显示nWCC纳米子层细致结构，调制周期为4.75nm；图5显示对比例1所制备的普通纳米多层结构WC/a-C薄膜，薄膜总厚度为2.07μm、Cr粘结层厚度为175nm、调制周期为4.84nm。
如图6所示，实施例1在25℃-500℃的平均摩擦系数均低于0.3，展现出良好的宽温域润滑性能；而在相同测试条件下，对比例1在25℃具有低摩擦系数，但在100℃-300℃条件下的摩擦系数均明显高于实施例1。实验结果表明，实施例1较对比例1(普通纳米多层nWCC薄膜)在大气环境中具有更优的宽温域自润滑性能和更宽的适用温域。
综上所述，本发明公开的方法，采用多靶非平衡溅射系统实现的制备，依次包括基体表面处理、在基体表面沉积Cr粘结层和梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→WC/a-C)、在梯度过渡层表面交替沉积nWCC纳米子层和Si/a-C纳米子层。该Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜在大气环境25-500℃宽温域条件下具有良好的自润滑性能，显著提高了非晶碳基润滑膜的适用温域。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜，其特征在于，该非晶碳基薄膜是由Cr粘结层、梯度过渡层、nWCC纳米子层和Si/a-C纳米子层构成的复合多层结构；其中：
所述梯度过渡层由Cr掺杂非晶碳层、Cr和WC共同掺杂非晶碳层和WC掺杂非晶碳层构成，即从Cr层过渡到WC/a-C，其成分变化为Cr/a-C，Cr/WC/a-C，WC/a-C；
所述Si/a-C纳米子层是Si元素掺杂的a-C纳米层；
所述nWCC纳米子层是由WC子层和a-C子层构成的具有超晶格的多层结构；
所述Si/a-C纳米子层中Si元素的原子数百分比为10%~20%；Si/a-C纳米子层与nWCC纳米子层的调制比为1.0~3.0，调制周期为100 nm ~250 nm；nWCC纳米子层中WC子层和a-C子层的调制比为0.5~1.0，调制周期为3 nm ~8 nm。
2.根据权利要求1所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜，其特征在于，该非晶碳基薄膜的总厚度为2.0 μm ~3.5 μm。
3.权利要求1~2中任意一项所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对基体表面依次进行磨削、抛光、超声清洗、干燥处理，并对干燥后的表面进行真空Ar+刻蚀；
2）在Ar+刻蚀后的基体表面沉积Cr粘结层；
3）在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层；
4）在梯度过渡层表面沉积nWCC纳米子层；
5）在nWCC纳米子层表面制备Si/a-C纳米子层；
6）重复执行步骤4）和步骤5），执行次数由待制备的薄膜厚度需求确定，制备得到Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜。
4.根据权利要求3所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中，对抛光表面进行Ar+刻蚀，具体工艺为：基体偏压为-550 V ~ -650 V，样品转速为5 rpm ~8 rpm，刻蚀时长为1200 s ~1800 s。
5.根据权利要求3所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层，工艺参数为：铬靶的靶电流由3.0 A线性减小至0 A，同时碳靶的靶电流由0 A线性增加至3.5A，设置碳化钨靶的靶电流延迟600 s后，开始从0 A线性增加至0.4 A ~0.8 A，电流变化时间为1200 s ~1800 s，基体偏压为-60 V~ -90 V，样品转速为5 rpm ~8 rpm。
6.根据权利要求3所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，在梯度过渡层表面沉积nWCC纳米子层，工艺参数为：石墨靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3.0 A ~3.5 A和0.4 A ~0.8 A，偏压为-60 V~ -80 V，样品转速为0.5rpm ~2 rpm。
7.根据权利要求3所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5）中，在nWCC纳米子层表面制备Si/a-C纳米子层，工艺参数为：碳化钨靶的靶电流从0.4 A ~0.8 A线性减小至0 A，硅靶的靶电流从0 A线性增大至0.5 A ~0.8 A，电流变化时间为60 s，碳靶电流为3.0 A ~3.5 A，偏压为-60 V~ -80 V ，样品转速为5 rpm ~8 rpm。
8.根据权利要求3所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6）中，重复循环执行步骤4）和5）的执行次数为8~32次。
9.根据权利要求3~8中任意一项所述的Si、WC增强复合多层非晶碳基润滑薄膜的制备方法，其特征在于，所述基体选用金属及其合金。
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