CN111041442B - 一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜及其制备方法，属于涂层材料技术领域。本发明采用多靶非平衡溅射系统实现宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备，依次包括金属基体表面处理、在基体表面沉积Cr粘结层和WC掺杂的a‑C梯度过渡层、在过渡层表面交替沉积超晶格WC/a‑C纳米多层和a‑C纳米层。该纳米复合结构碳基薄膜在大气环境25‑350℃宽温域条件下具有良好的自润滑性能，有效的提高了非晶碳基润滑膜的适用温域，满足苛刻工况条件下机械部件表面的防护润滑需求。

Description

一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，涉及一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜及其制备方法。
背景技术
非晶碳(amorphous carbon,a-C)膜具有良好的化学稳定性、高硬度、低摩擦系数和优异耐磨性能，因此是一种极具潜力的固体润滑材料。目前非晶碳基薄膜已成功应用于机械加工、汽车、航空航天、生物医学等领域。
然而，非晶碳膜的摩擦性能对环境温度的变化十分敏感。通常当温度高于150℃时，其减摩和抗磨性能明显退化；当温度高于300℃时，其会发生严重的石墨化和氧化反应而完全失效。即使是含氢的非晶碳膜(a-C:H)往往也只能在200℃以下的大气环境中保持良好的摩擦性能；当温度高于200℃会加速H的释放，导致其摩擦学性能迅速恶化。实际上在高温、高速、重载、氧化气氛等恶劣环境中，往往越发需要自润滑薄膜的保护，以避免零部件摩擦表面发生严重的摩擦或磨损而导致其过早失效。目前，在大气环境中a-C基薄膜狭窄的适用温度范围已成为进一步扩大其应用的严重障碍，因此研发适用于宽温域的碳基润滑薄膜具有重要的意义。
研究表明，Si、F、Ti、W等元素改性的a-C膜在高温下可获得较好的热稳定性和良好的摩擦学性能。值得注意的是，W的掺入可以有效地改善a-C膜在高温、严重氧化、边界油润滑等苛刻条件下的摩擦性能，表明W掺杂的a-C膜具有巨大的潜力应用潜力和优势。Sanchez-Lopez等人对掺有TiC、TiBC、WC等碳化物颗粒的DLC与AISI 52010钢的摩擦行为进行了研究，发现WC-DLC膜在力学性能和摩擦学性能上达到了最佳的平衡。Banerji等人研究了W-DLC膜在大气环境中对Ti-6Al-4V合金的摩擦学性能，发现W-DLC膜在400～500℃的摩擦系数低(0.07-0.08)；在100～300℃的中间温度下，由于氧化钨转移膜的缺失，W-DLC膜的摩擦系数较高(0.46～0.54)，体积磨损损失较大。此外Bhowmick等人利用富氧环境，实现了W-DLC膜在25～500℃温度范围内稳定的低摩擦系数，但只能在纯氧特殊氛围中实现宽温域润滑性能。然而，实际上多数非晶碳基润滑薄膜是在普通的大气环境中服役，因此亟待需要探索一种新的方法来拓展碳基薄膜在大气条件下的适用温域。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜及其制备方法，能够降低非晶碳膜对环境温度敏感性，提高非晶碳基润滑膜的适用温域，以适用于大气、宽温域工况的应用需求。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜，该薄膜具有由超晶格纳米多层WC/a-C和纳米层a-C构成的复合纳米多层结构；其中：
纳米层a-C与超晶格纳米多层WC/a-C的调制比为1：(0.75～1.25)，调制周期为100～200nm；
超晶格纳米多层WC/a-C中WC子层与a-C子层的调制比为1：(0.75～1.25)，调制周期为3～6nm。
优选地，上述宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的总厚度为2～4μm。
优选地，纳米层a-C与超晶格纳米多层WC/a-C的调制比为1:1；超晶格纳米多层WC/a-C中WC子层与a-C子层的调制比为1:1。
本发明还公开了上述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)对基体表面进行磨削和抛光处理，然后清洗、吹干抛光表面，对抛光表面进行Ar+刻蚀；
2)在经Ar+刻蚀的基体表面沉积金属Cr粘结层；
3)在Cr粘结层表面沉积WC掺杂的非晶碳梯度过渡层；
4)在非晶碳梯度过渡层表面制备超晶格WC/a-C纳米多层；
5)在超晶格WC/a-C纳米多层表面制备非晶碳a-C纳米层；
6)根据需求，依次循环执行重复步骤4)和步骤5)操作，制备得到由超晶格WC/a-C纳米多层和非晶碳a-C纳米层交替叠加组成的超晶格纳米复合多层结构，即得到宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜；其中，循环执行次数为9～20次。
优选地，步骤1)中，对抛光表面进行Ar+刻蚀，具体工艺参数为：基体偏压-(500～700)V，样品转速5rpm，刻蚀时长15～30min。
优选地，步骤2)中，采用多靶非平衡溅射系统在Ar+刻蚀后的基体表面沉积金属Cr粘结层，工艺参数为：Cr靶电流为3A，基体偏压-(80-120)V，样品转速5～8rpm。
优选地，步骤3)中，采用多靶非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积WC掺杂的非晶碳梯度过渡层，工艺参数为：碳靶和碳化钨对靶的靶电流分别从0A线性增加到3A和0.6A，电流上升时间1200s，基体偏压-(60～80)V，样品转速为7～10rpm。
优选地，步骤4)中，在非晶碳梯度过渡层制备超晶格WC/a-C纳米多层，工艺参数为：碳靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3A和0.6A，偏压-(60～80)V，样品转速为1～2rpm。
优选地，步骤5)中，在超晶格WC/a-C纳米多层表面制备非晶碳a-C纳米层，工艺参数为，控制碳化钨靶的靶电流从0.6A线性减小至0A，电流下降时间为60s，碳靶电流为3A，偏压-(60～80)V，样品转速为1～2rpm。
优选地，步骤1)中，对基体表面进行磨削和抛光处理至基体表面粗糙度低于0.05μm；清洗是依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15～20min；吹干是使用干燥氧气吹净抛光表面。
优选地，所述基体为铁基的合金基体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜，其有效结合超晶格纳米多层WC/a-C和a-C层分别在高温和常温下的摩擦学性能，实现较宽温域的自润滑特性。在25-150℃和200-350℃的大气环境中，本发明能够在配副摩擦表面分别形成富碳和富WO3转移膜，从而实现宽温域的自润滑特性。其具有良好的宽温域适用优势，主要体现在：
1、在大气环境中，传统a-C润滑膜一般适用温度低于150℃，而本发明提出的纳米复合结构碳基薄膜的适用温度为室温～350℃。因此，本发明的适用于宽温域非晶碳基薄膜的新结构为拓展碳基润滑薄膜的广泛应用提供了新的契机。
2、宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜不仅具有a-C和超晶格纳米多层WC/a-C薄膜在室温和高温下的润滑特性，而且有效克服了超晶格纳米多层WC/a-C薄膜的韧性差的缺点。在恶劣工况下，本发明提出的纳米复合结构碳基薄膜不易产生裂纹和剥落，有效提高其服役寿命和可靠性。
3、相比传统非晶碳膜，在大气室温(25℃)条件下，具有更优的自润滑性能和抗磨性能。
4、本发明提出的纳米复合结构不仅有效的结合了a-C和WC/a-C层在常温和高温下的摩擦优势，而且克服了普通a-C薄膜热稳定差和WC/a-C薄膜韧性差、易产生裂纹的缺陷。(此外，本发明公开的纳米复合结构中a-C与WC/a-C层的周期和调制比对薄膜的力学性能和摩擦性能有明显的影响，如a-C与WC/a-C调制比增大，导致薄膜在200-350℃的摩擦性能和热稳定性变差；当其调制比减小，导致薄膜在100-200℃的润滑性能和抗磨性能明显恶化。)
5、本发明通过控制样品的转速和WC靶的电流，实现复杂纳米复合结构碳基薄膜的制备，制备工艺简单、易操控。
本发明还公开了上述宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，采用采用多靶非平衡溅射系统实现宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备，依次包括金属基体表面处理、在基体表面沉积Cr粘结层和WC掺杂的a-C梯度过渡层、在过渡层表面交替沉积超晶格WC/a-C纳米多层和a-C纳米层。
附图说明
图1为本发明公开的宽温域碳基自润滑薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例1截面SEM和TEM图；
图3为本发明对比例1截面SEM图；
图4为本发明对比例2截面SEM和TEM图；
图5为本发明实施例1和对比例1在25-350℃的摩擦系数对比；
图6为本发明实施例1和对比例2在不同温度下的硬度和H/E的对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，此处需要结合图1对本发明的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的结构进行简单说明。参见图1，本发明公开的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜具有a-C纳米层(黑色层)和超晶格WC/a-C纳米层(灰色层)交替叠加的纳米多层结构，而且以金属Cr层与WC掺杂a-C层分别为粘结层和梯度过渡层实现薄膜与基体的良好粘结和过渡。
实施例1
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，使其表面粗糙度低于0.05μm，并依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min；采用干燥氮气吹净抛光表面后，将样品装卡到溅射设备真空腔中，并施加偏压-600V对抛光表面进行Ar+刻蚀30min。
2)Cr结合层与WC掺杂的a-C梯度过渡层制备
采用多靶非平衡磁控溅射系统在基体处理表面沉积一层铬金属结合层，铬靶电流为3A，偏压-100V，沉积时间600s；然后，在结合层表面制备WC掺杂的非晶碳梯度过渡层。具体工艺，铬靶电流从3A减小至0A，同时碳靶和碳化钨对靶的靶电流分别从0A线性增加到3A和0.6A，电流上升时间1200s，偏压-70V，沉积时间1800s，样品转速为10rpm。
3)超晶格纳米多层WC/a-C沉积
在梯度过渡层表面制备超晶格多层WC/a-C纳米层。具体工艺，碳靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3A和0.6A，偏压-70V，样品转速为1.1rpm,沉积时间920s
4)a-C纳米层沉积
在WC/a-C纳米层表面制备a-C纳米层。具体工艺，控制碳化钨靶的靶电流从0.6A线性减小至0A，电流下降时间为60s，碳靶电流为3A，样品转速为1.1rpm，偏压-70V，沉积时间1600s。
5)纳米多层结构制备
依次重复步骤S3和S4制备WC/a-C与a-C交替的纳米复合多层结构，循环执行10次。
对比例1
在M50NiL轴承钢表面制备a-C薄膜方法：
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，使其表面粗糙度低于0.05μm，并依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min；采用干燥氮气吹净抛光表面后，将样品装卡到溅射设备真空腔中，并施加偏压-600V对抛光表面进行Ar+刻蚀30min。
2)Cr结合层制备与梯度过渡层制备
采用多靶非平衡磁控溅射系统在基体处理表面沉积一层铬金属结合层，铬靶电流为3A，偏压-100V，沉积时间600s；然后，控制铬靶靶电流从3A减小至0A，同时碳靶的靶电流从0A线性增加到3.5A，电流上升时间1800s，偏压-70V，沉积时间1800s，样品转速为7rpm。
3)a-C层制备
碳靶电流维持在3.5A，偏压-70V，样品转速7rpm,沉积时间23400s。
对比例2
在M50NiL轴承钢表面制备超晶格多层WC/a-C薄膜方法：
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，使其表面粗糙度低于0.05μm，并依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min；用干燥高纯氮气吹净抛光表面后，将样品装卡到溅射设备真空腔中，并施加偏压-600V对抛光表面进行Ar+刻蚀30min。
2)Cr结合层制备与梯度过渡层制备
采用多靶非平衡磁控溅射系统在基体处理表面沉积一层铬金属结合层，铬靶电流为3.0A，偏压-70V，沉积时间600s；然后，控制铬靶电流从3A减小至0A，同时碳靶和碳化钨对靶的电流分别从0A线性增加到3.5A和0.6A，电流上升时间1800s，偏压-70V，沉积时间1800s，样品转速为1.1rpm。
3)超晶格多层WC/a-C层制备
碳靶和碳化钨对靶电流维持在3.5A和0.6A，样品转速为1.1rpm，沉积时间为19800s。
如图2、图3和图4分别显示出本发明专利实施例1、对比例1和对比例2的薄膜微观结构。图2显示实施例1具有复合纳米多层结构，黑色层为a-C纳米层，灰色层是超晶格纳米多层WC/a-C(周期4.58nm)，结构致密；图2显示对比例1具有普通单层结构a-C；图3显示对比例3具有普通超晶格纳米多层结构WC/a-C(周期4.84nm)。
如图5所示，可以看出，实施例1较对比例1(传统非晶碳膜)在宽温域25-350℃具有更好的温度适应性，尤其在温度高于200℃。此外，在温度高于300℃，对比例1已完全失效，而实施例1仍具有良好的润滑性能。
如图6所示，实施例1较对比例2(普通超晶格纳米多层非晶碳膜)，在宽温域25-350℃环境中，实施例1具有更高的H/E值，表明实施例具有更好的韧性。
综上所述，本发明公开的方法，采用多靶非平衡溅射系统实现宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备，依次包括金属基体表面处理、在基体表面沉积Cr粘结层和WC掺杂的a-C梯度过渡层、在过渡层表面交替沉积超晶格WC/a-C纳米多层和a-C纳米层。该纳米复合结构碳基薄膜在大气环境25-350℃宽温域条件下具有良好的自润滑性能，有效的提高了非晶碳基润滑膜的适用温域，满足苛刻工况条件下机械部件表面的防护润滑需求。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜，其特征在于，该薄膜具有由超晶格纳米多层WC/a-C和纳米层a-C构成的复合纳米多层结构；其中：
纳米层a-C与超晶格纳米多层WC/a-C的调制比为1：(0.75～1.25)，调制周期为100～200nm；
超晶格纳米多层WC/a-C中WC子层与a-C子层的调制比为1：(0.75～1.25)，调制周期为3～6nm。
2.根据权利要求1所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜，其特征在于，该薄膜的总厚度为2～4μm。
3.权利要求1所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基体表面进行磨削和抛光处理，然后清洗、吹干抛光表面，对抛光表面进行Ar+刻蚀；
2)在经Ar+刻蚀的基体表面沉积金属Cr粘结层；
3)在Cr粘结层表面沉积WC掺杂的非晶碳梯度过渡层；
4)在非晶碳梯度过渡层表面制备超晶格WC/a-C纳米多层；
5)在超晶格WC/a-C纳米多层表面制备非晶碳a-C纳米层；
6)根据需求，依次循环执行重复步骤4)和步骤5)操作，制备得到由超晶格WC/a-C纳米多层和非晶碳a-C纳米层交替叠加组成的超晶格纳米复合多层结构，即得到宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜；其中，循环执行次数为9～20次。
4.根据权利要求3所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，对抛光表面进行Ar+刻蚀，具体工艺参数为：基体偏压-(500～700)V，样品转速5rpm，刻蚀时长15～30min。
5.根据权利要求3所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用多靶非平衡溅射系统在Ar+刻蚀后的基体表面沉积金属Cr粘结层，工艺参数为：Cr靶电流为3A，基体偏压-(80-120)V，样品转速5～8rpm。
6.根据权利要求3所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，采用多靶非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积WC掺杂的非晶碳梯度过渡层，工艺参数为：碳靶和碳化钨对靶的靶电流分别从0A线性增加到3A和0.6A，电流上升时间1200s，基体偏压-(60～80)V，样品转速为7～10rpm。
7.根据权利要求3所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，在非晶碳梯度过渡层制备超晶格WC/a-C纳米多层，工艺参数为：碳靶和碳化钨对靶的靶电流分别为3A和0.6A，偏压-(60～80)V，样品转速为1～2rpm。
8.根据权利要求3所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，在超晶格WC/a-C纳米多层表面制备非晶碳a-C纳米层，工艺参数为，控制碳化钨靶的靶电流从0.6A线性减小至0A，电流下降时间为60s，碳靶电流为3A，偏压-(60～80)V，样品转速为1～2rpm。
9.根据权利要求3～8中任意一项所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，对基体表面进行磨削和抛光处理至基体表面粗糙度低于0.05μm；清洗是依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15～20min；吹干是使用干燥氧气吹净抛光表面。
10.根据权利要求9所述的宽温域纳米复合结构碳基自润滑薄膜的制备方法，其特征在于，所述基体为铁基的合金基体。
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