CN117070893B - 一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜及其制备方法，涉及密封件涂层技术领域，所述耐磨碳基复合薄膜包括依次形成于密封件基体表面的复合过渡层和高sp3含量碳基薄膜层；所述复合过渡层包括在基体表面依次形成的Ti/SiC过渡层、MoS2/SiC过渡层和MoS2/sp3‑C过渡层。本发明有效结合了SiC陶瓷相的增强特性和MoS2的自润滑性，提高了基体与镀层之间的膜基结合力，增强了顶层薄膜的韧性和承载能力，缓解了高sp3含量碳基薄膜的内应力，在摩擦过程中起到缓冲应力、阻止界面裂纹萌生的作用，使得高sp3含量碳基薄膜的摩擦系数和磨损率显著降低，综合磨损性能大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及密封件涂层技术领域，具体涉及一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜及其制备方法。
背景技术
中国航天实施了载人飞船、长寿命卫星以及深空行星探测器等一系列重大工程，急需解决大量航天密封件运动机构的润滑问题。因此，发展适用于空间环境的具有低摩擦系数、长寿命、高可靠性的新型润滑薄膜材料与技术，对改善空间密封运动件的润滑状态、发展长寿命在轨飞行器具有十分重要的意义。
从目前的发展情况看，具有重大工程应用价值的固体润滑薄膜主要包括目前已经在空间获得成功应用的二维MoS2薄膜和最新发展的特殊组成的高sp3含量碳基薄膜(amorphous carbon)。MoS2是二维层状结构材料，在真空和惰性环境中易形成高度取向的晶体，使得MoS2薄膜呈现极低的摩擦系数和优异的耐磨寿命，因此在航天空间环境中得到了广泛的应用。
高sp3含量碳基薄膜主要由sp3杂化碳组成，具有高硬度、良好的光学透明度、高电阻率、高导热率和化学稳定性等一系列类似于金刚石的优异特性，在类宇宙环境下表现出异常低的摩擦系数。
现有技术的不足之处在于：现有技术中的高sp3含量碳基薄膜只是起到承载作用，由于不同的成分和结构决定高sp3含量碳基薄膜的摩擦学性能，采用物理溅射高sp3含量碳基涂层时，内应力较大，且涂层易于从基体上剥落，降低了涂层的耐磨性，而，为了提高耐磨性，在高sp3含量碳基涂层中掺杂相晶粒粗大时，其强韧性又会降低，加剧了碳基体与增强相之间的应力作用，因此，如何在提高高sp3含量碳基薄膜耐磨性的同时提高其韧性，是现有技术亟需解决的问题。因此，本领域技术人员提供了一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜及其制备方法，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，所述耐磨碳基复合薄膜包括依次形成于密封件基体表面的复合过渡层和高sp3含量碳基薄膜层；所述复合过渡层包括在基体表面依次形成的Ti/SiC过渡层、MoS2/SiC过渡层和MoS2/sp3-C过渡层；所述高sp3含量碳基薄膜层中C-C结构中的sp3键含量为50～80％。
作为上述技术方案的进一步描述：所述Ti/SiC过渡层的厚度为10～60nm，所述MoS2/SiC过渡层的厚度为200～600nm，所述MoS2/sp3-C过渡层的厚度为300～700nm。
作为上述技术方案的进一步描述：沿逐渐远离所述基体的方向，所述Ti/SiC过渡层中的Ti含量呈降低趋势，SiC含量呈升高趋势，所述MoS2/SiC、MoS2/sp3-C过渡层中的SiC含量呈降低趋势，MoS2含量呈升高趋势。
作为上述技术方案的进一步描述：所述MoS2/SiC过渡层中Si元素的含量为5.2～8.5at.％。
作为上述技术方案的进一步描述：所述MoS2/sp3-C过渡层由MoS2纳米子层和高sp3含量碳基层构成。
作为上述技术方案的进一步描述：所述高sp3含量碳基薄膜层是通过溅射石墨靶在所述复合过渡层上沉积高sp3含量碳基薄膜形成。
作为上述技术方案的进一步描述：所述基体为SiC、镍基合金或高速钢。
作为上述技术方案的进一步描述：所述耐磨碳基复合薄膜的平均动摩擦系数为0.12～0.18，磨损率为4～11×10-6mm3/N·m。
作为上述技术方案的进一步描述：所述耐磨碳基复合薄膜的纳米硬度为18～35GPa。
作为上述技术方案的进一步描述：MoS2/SiC过渡层中SiC单层与MoS2层的调制周期均为50nm～80nm，MoS2/sp3-C过渡层中，MoS2纳米子层和sp3-C层的调制周期均为22nm～25nm，此调制周期范围内综合力学性能和摩擦学性能优异，本发明通过交替开关靶材前端挡板来调控沉积时间，进而控制每层厚度制备具有不同调制周期的涂层。
一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S01：对密封件基体进行预处理，用无水乙醇将基体材料放在超声波清洗机中清洗，然后再用丙酮将基体材料放在超声波清洗机中清洗、烘干；
S02：夹装密封件基体和SiC和MoS2靶材，开冷却水，开机抽真空至5.0×10-4Pa，向真空室通入氩气，开通离子源对基体进行清洗；
S03：关闭离子源，向真空室中继续通入氩气，直至气压为2.0×10-1Pa，开启SiC靶弧流为30～60A，负偏压为100～300V，Ti靶弧流为15～30A，负偏压为400～800V，交叉共沉积时间为8～12min，其中，SiC靶弧流由30～60A逐渐增加到70～100A，钛靶电流由15～30A逐渐减少为5～20A，得到Ti/SiC过渡层；
S04：关闭Ti靶，开启MoS2靶，真空室内气压保持在5.0×10-1Pa，同时SiC靶弧流由30～60A逐渐减小到10～30A，MoS2靶电流由15～30A逐渐增加为20～40A，分别交叉沉积时间为60～120s，一共沉积30～45min，得到MoS2/SiC过渡层；
S05：接着关闭SiC靶弧流，开启石墨靶，真空室内气压保持在0.2～0.5Pa，同时保持石墨靶弧流为25～60A，负偏压为600～900V，旋转基体保持MoS2靶与石墨沉积为间断性交叉溅射，分别交叉沉积时间为120～180s，一共沉积30～45min，得到MoS2/sp3-C过渡层；
S06：接着关闭MoS2靶，真空室内气压保持在0.1～0.3Pa，同时保持石墨靶弧流为60～100A，负偏压为650～950V，得到最外层高sp3含量碳基薄膜层，溅射时间为45min。
在上述技术方案中，本发明提供的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜及其制备方法具备的有益效果：
1、本发明通过从组元优化和多层结构增强两个维度进行设计，采用非平衡射频磁控溅射系统，在密封件基体表面依次沉积Ti/SiC过渡层、MoS2/SiC过渡层、MoS2/sp3-C过渡层和高sp3含量碳基薄膜层，得到SiC-MoS2改性的高sp3含量碳基复合薄膜，本发明有效结合了SiC陶瓷相的增强特性和MoS2的自润滑性，提高了基体与镀层之间的膜基结合力，增强了顶层薄膜的韧性和承载能力，缓解了高sp3含量碳基薄膜的内应力，在摩擦过程中起到缓冲应力、阻止界面裂纹萌生的作用，使得高sp3含量碳基薄膜的摩擦系数和磨损率显著降低，综合磨损性能大幅度提高。
2、本发明通过硬质颗粒SiC和韧性较好的自润滑MoS2同时镶嵌在高sp3含量碳基相中，SiC和MoS2与非晶碳基相互湿润，结合强度好，可以有效提高碳基复合薄膜硬度，同时具备较高的抗弯强度、抗冲击韧性能和高温耐磨性能，可以用于制造对耐磨性要求较高的航天环境服役密封件。
3、本发明碳基复合薄膜能够在不同真空度下，在配副磨痕表面形成不同成分的自润滑转移膜，具有优异的空间自适应润滑性能。
4、本发明具有高真空抗磨性能，如在10-2Pa，摩擦时间为24h，其平均磨损率为3.2×10-6mm3/N·m数量级，而相同摩擦测试条件下，传统类金刚石薄膜在已被磨穿失效。
5、本发明具有优良的稳定性能，在高低温湿热交变处理后，仍保持较优的力学性能，其纳米硬度在18～35GPa，而传统类金刚石薄膜在经历高温处理后，通常因发生明显石墨化而迅速失效。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本公开。
本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜的截面示意图；
图2为本发明实施例1提供的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜在去高温环境的摩擦系数图。
具体实施方式
为使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，还可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
请参阅图1-2，本发明实施例中，
实施例1
一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，耐磨碳基复合薄膜包括依次形成于密封件基体表面的复合过渡层和高sp3含量碳基薄膜层，复合过渡层包括在基体表面依次形成的Ti/SiC过渡层、MoS2/SiC过渡层和MoS2/sp3-C过渡层，采用射频磁控溅射系统，在经预处理后的基体表面沉积复合梯度过渡层，接着溅射制备最外层高sp3含量碳基薄膜层，高sp3含量碳基薄膜层通过溅射石墨靶在复合过渡层上沉积高sp3含量碳基薄膜形成。
其中，高sp3含量碳基薄膜层中C-C结构中的sp3键含量为58％。
进一步的，Ti/SiC过渡层的厚度为30nm，MoS2/SiC过渡层的厚度为300nm，MoS2/sp3-C过渡层的厚度为600nm。
再进一步的，沿逐渐远离基体的方向，Ti/SiC过渡层中的Ti含量呈降低趋势，SiC含量呈升高趋势，MoS2/SiC、MoS2/sp3-C过渡层中的SiC含量呈降低趋势，MoS2含量呈升高趋势。
再进一步的，MoS2/SiC过渡层中Si元素的含量为6.5at.％，Mo元素的含量为23.8at.％。
再进一步的，MoS2/sp3-C过渡层由MoS2纳米子层和高sp3含量碳基层构成。
经测定，耐磨碳基复合薄膜的纳米硬度为20.2GPa。
具体制备方法包括以下步骤：
S01：对SiC密封件基体进行预处理，用无水乙醇将基体材料放在超声波清洗机中清洗10min，然后再用丙酮将基体材料放在超声波清洗机中清洗10min、烘干；
S02：夹装密封件基体和SiC和MoS2靶材，开冷却水，开机抽真空至5.0×10-4Pa，向真空室通入氩气，开通离子源对基体进行清洗，清洗时间为20min；
S03：关闭离子源，向真空室中继续通入氩气，直至气压为2.0×10-1Pa，开启SiC靶弧流为50A，负偏压为200V，Ti靶弧流为20A，负偏压为700V，交叉共沉积时间为10min，其中，SiC靶弧流由50A逐渐增加到80A，钛靶电流由20A逐渐减少为10A，得到Ti/SiC过渡层；
S04：关闭Ti靶，开启MoS2靶，真空室内气压保持在5.0×10-1Pa，同时SiC靶弧流由50A逐渐减小到20A，MoS2靶电流由20A逐渐增加为30A，分别交叉沉积时间为60s，一共沉积30min，得到MoS2/SiC过渡层；
S05：接着关闭SiC靶弧流，开启石墨靶，真空室内气压保持在0.36Pa，同时保持石墨靶弧流为40A，负偏压为800V，旋转基体保持MoS2靶与石墨沉积为间断性交叉溅射，分别交叉沉积时间为120s，一共沉积45min，得到MoS2/sp3-C过渡层；
S06：接着关闭MoS2靶，真空室内气压保持在0.25Pa，同时保持石墨靶弧流为80A，负偏压为800V，得到最外层高sp3含量碳基薄膜层，溅射时间为45min。
实施例2
一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
S01：对镍基合金密封件基体进行预处理，用无水乙醇将基体材料放在超声波清洗机中清洗10min，然后再用丙酮将基体材料放在超声波清洗机中清洗10min、烘干；
S02：夹装密封件基体和SiC和MoS2靶材，开冷却水，开机抽真空至5.0×10-4Pa，向真空室通入氩气，开通离子源对基体进行清洗，清洗时间为20min；
S03：关闭离子源，向真空室中继续通入氩气，直至气压为2.0×10-1Pa，开启SiC靶弧流为50A，负偏压为200V，Ti靶弧流为20A，负偏压为700V，交叉共沉积时间为10min，其中，SiC靶弧流由50A逐渐增加到80A，钛靶电流由20A逐渐减少为10A，得到Ti/SiC过渡层；
S04：关闭Ti靶，开启MoS2靶，真空室内气压保持在5.0×10-1Pa，同时SiC靶弧流由50A逐渐减小到20A，MoS2靶电流由20A逐渐增加为30A，分别交叉沉积时间为90s，一共沉积40min，得到MoS2/SiC过渡层；
S05：接着关闭SiC靶弧流，开启石墨靶，真空室内气压保持在0.36Pa，同时保持石墨靶弧流为40A，负偏压为800V，旋转基体保持MoS2靶与石墨沉积为间断性交叉溅射，分别交叉沉积时间为150s，一共沉积40min，得到MoS2/sp3-C过渡层；
S06：接着关闭MoS2靶，真空室内气压保持在0.25Pa，同时保持石墨靶弧流为80A，负偏压为800V，得到最外层高sp3含量碳基薄膜层，溅射时间为45min。
经测定，密封件基体表面耐磨碳基复合薄膜中Ti/SiC过渡层的厚度为30nm，MoS2/SiC过渡层的厚度为400nm，MoS2/sp3-C过渡层的厚度为500nm，高sp3含量碳基薄膜层中C-C结构中的sp3键含量为60％，其中，MoS2/SiC过渡层中Si元素的含量为7.1at.％，Mo元素的含量为23.3at.％，耐磨碳基复合薄膜的纳米硬度为25.1GPa。
实施例3
一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜的制备方法，具体制备方法包括以下步骤：
S01：对高速钢密封件基体进行预处理，用无水乙醇将基体材料放在超声波清洗机中清洗10min，然后再用丙酮将基体材料放在超声波清洗机中清洗10min、烘干；
S02：夹装密封件基体和SiC和MoS2靶材，开冷却水，开机抽真空至5.0×10-4Pa，向真空室通入氩气，开通离子源对基体进行清洗，清洗时间为20min；
S03：关闭离子源，向真空室中继续通入氩气，直至气压为2.0×10-1Pa，开启SiC靶弧流为50A，负偏压为200V，Ti靶弧流为20A，负偏压为700V，交叉共沉积时间为10min，其中，SiC靶弧流由50A逐渐增加到80A，钛靶电流由20A逐渐减少为10A，得到Ti/SiC过渡层；
S04：关闭Ti靶，开启MoS2靶，真空室内气压保持在5.0×10-1Pa，同时SiC靶弧流由50A逐渐减小到20A，MoS2靶电流由20A逐渐增加为30A，分别交叉沉积时间为120s，一共沉积45min，得到MoS2/SiC过渡层；
S05：接着关闭SiC靶弧流，开启石墨靶，真空室内气压保持在0.36Pa，同时保持石墨靶弧流为40A，负偏压为800V，旋转基体保持MoS2靶与石墨沉积为间断性交叉溅射，分别交叉沉积时间为180s，一共沉积30min，得到MoS2/sp3-C过渡层；
S06：接着关闭MoS2靶，真空室内气压保持在0.25Pa，同时保持石墨靶弧流为80A，负偏压为800V，得到最外层高sp3含量碳基薄膜层，溅射时间为45min。
经测定，密封件基体表面耐磨碳基复合薄膜中Ti/SiC过渡层的厚度为30nm，MoS2/SiC过渡层的厚度为450nm，MoS2/sp3-C过渡层的厚度为400nm，高sp3含量碳基薄膜层中C-C结构中的sp3键含量为62％，其中，MoS2/SiC过渡层中Si元素的含量为7.8at.％，Mo元素的含量为22.8at.％，耐磨碳基复合薄膜的纳米硬度为29.7GPa。
对比例
将真空室内气压保持在2.0×10-1Pa，开启SiC靶弧流为50A，负偏压为200V，Ti靶弧流为20A，负偏压为700V，交叉共沉积时间为10min，其中SiC靶弧流由50A逐渐增加到80A，钛靶电流由20A逐渐减少为10A，得到Ti/SiC结合层；关闭Ti靶、SiC靶，同时保持石墨靶弧流为80A，负偏压为800V，直接溅射最外层高sp3含量碳基薄膜层，溅射时间为45min；高sp3含量碳基薄膜层总厚度和含量控制在与实施例相同尺度。
实验例
采用SFT-2M型球－盘式摩擦试验仪分析测试本发明实施例1、实施例2、实施例3以及对比例制得的碳基复合薄膜，所用对磨球为直径4mm的Si3N4球，对实施例1、实施例2、实施例3以及对比例制得的碳基复合薄膜，在不同真空环境中进行球－盘式往复摩擦、磨损性能测试。
试验条件为：真空度为0.01Pa、摩擦时间1200min、法向载荷500N、往复速度500rpm，往复长度10mm，测试结束后，使用台阶仪可得到磨痕的表面积，通过计算可得出各碳基复合薄膜的磨损率，再通过SFT-2M型球－盘式摩擦试验仪可得摩擦系数大小，具体实验结果，详见下表1。
表1为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的碳基复合薄膜的平均滑动摩擦系数和磨损率
| 材料种类 | 平均动摩擦系数(μ) | 磨损率(10-6m3/N·m) |
| 对比例 | 0.265 | 46.8 |
| 实施例1 | 0.167 | 8.79 |
| 实施例2 | 0.155 | 7.54 |
| 实施例3 | 0.149 | 6.14 |
由此可见，本发明碳基复合薄膜与对比例1中的纯sp3-C膜耐磨性相比，提高了1个数量级，在真空环境中的摩擦系数和磨损率较小，本发明实施例1-3中的碳基复合薄膜在真空环境条件下摩擦系数为0.15左右，说明在高sp3含量碳基复合薄膜中掺杂MoS2/SiC可以明显改善薄膜的摩擦、磨损性能，本发明碳基复合薄膜具有优异的低摩擦系数和低摩擦磨损率，平均动摩擦系数为0.12～0.18，磨损率为4～11×10-6mm3/N·m。
本发明采用磁控溅射沉积方法，将MoS2、SiC、高sp3含量碳基薄膜通过多元复合，得到具有极低摩擦系数、长寿命(>107转)、高可靠性的碳基复合薄膜，本发明掺杂MoS2/SiC层的高sp3含量碳基复合薄膜，对改善密封摩擦端面运动件的润滑状态、解决制约密封润滑技术可靠性和寿命的瓶颈问题、发展长寿命密封件具有十分重要的意义。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (10)
1.一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于：所述耐磨碳基复合薄膜包括依次形成于密封件基体表面的复合过渡层和高sp3含量碳基薄膜层；
所述复合过渡层包括在基体表面依次形成的Ti/SiC过渡层、MoS2/SiC过渡层和MoS2/sp3-C过渡层；
所述高sp3含量碳基薄膜层中C-C结构中的sp3键含量为50～80％。
2.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述Ti/SiC过渡层的厚度为10～60nm，所述MoS2/SiC过渡层的厚度为200～600nm，所述MoS2/sp3-C过渡层的厚度为300～700nm。
3.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，沿逐渐远离所述基体的方向，所述Ti/SiC过渡层中的Ti含量呈降低趋势，SiC含量呈升高趋势，所述MoS2/SiC、MoS2/sp3-C过渡层中的SiC含量呈降低趋势，MoS2含量呈升高趋势。
4.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述MoS2/SiC过渡层中Si元素的含量为5.2～8.5at.％。
5.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述MoS2/sp3-C过渡层由MoS2纳米子层和高sp3含量碳基层构成。
6.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述高sp3含量碳基薄膜层是通过溅射石墨靶在所述复合过渡层上沉积高sp3含量碳基薄膜形成。
7.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述基体为SiC、镍基合金或高速钢。
8.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述耐磨碳基复合薄膜的平均动摩擦系数为0.12～0.18，磨损率为4～11×10-6mm3/N·m。
9.根据权利要求1所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜，其特征在于，所述耐磨碳基复合薄膜的纳米硬度为18～35GPa。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种航天密封件用耐磨碳基复合薄膜的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S01：对密封件基体进行预处理，用无水乙醇将基体材料放在超声波清洗机中清洗，然后再用丙酮将基体材料放在超声波清洗机中清洗、烘干；
S02：夹装密封件基体和SiC和MoS2靶材，开冷却水，开机抽真空至5.0×10-4Pa，向真空室通入氩气，开通离子源对基体进行清洗；
S03：关闭离子源，向真空室中继续通入氩气，直至气压为2.0×10-1Pa，开启SiC靶弧流为30～60A，负偏压为100～300V，Ti靶弧流为15～30A，负偏压为400～800V，交叉共沉积时间为8～12min，其中，SiC靶弧流由30～60A逐渐增加到70～100A，钛靶电流由15～30A逐渐减少为5～20A，得到Ti/SiC过渡层；
S04：关闭Ti靶，开启MoS2靶，真空室内气压保持在5.0×10-1Pa，同时SiC靶弧流由30～60A逐渐减小到10～30A，MoS2靶电流由15～30A逐渐增加为20～40A，分别交叉沉积时间为60～120s，一共沉积30～45min，得到MoS2/SiC过渡层；
S05：接着关闭SiC靶弧流，开启石墨靶，真空室内气压保持在0.2～0.5Pa，同时保持石墨靶弧流为25～60A，负偏压为600～900V，旋转基体保持MoS2靶与石墨沉积为间断性交叉溅射，分别交叉沉积时间为120～180s，一共沉积30～45min，得到MoS2/sp3-C过渡层；
S06：接着关闭MoS2靶，真空室内气压保持在0.1～0.3Pa，同时保持石墨靶弧流为60～100A，负偏压为650～950V，得到最外层高sp3含量碳基薄膜层，溅射时间为45min。
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