CN113564530A - 一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜及其制备方法，属于涂层材料技术领域。本发明采用多靶闭合场非平衡溅射系统实现宽温域自润滑多组元掺杂非晶碳基薄膜的制备，依次包括基体表面处理、在基体表面沉积Cr粘结层和梯度过渡层(Cr→Cr/a‑C→Si/WC/a‑C)、在梯度过渡层(Cr→Cr/a‑C→Si/WC/a‑C)表面沉积Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层(Si/WC/a‑C)。该非晶碳基薄膜在大气环境25‑500℃宽温域条件下具有优良的自润滑性能，有效提高了非晶碳基薄膜的高温润滑性能，显著拓展了其润滑适用温域，为其应用于大气宽温域或高温苛刻工况的润滑提供了有力的技术支撑。

Description

一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，具体涉及一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜及其制备方法。
背景技术
非晶碳(amorphous carbon,a-C)是兼具高硬度和优异摩擦学性能的固体润滑材料，具有优良的应用前景，目前已成功应用于机械加工、汽车、航空航天、生物医学等领域。
然而，非晶碳膜的热稳定性较差，摩擦学性能对环境温度的变化十分敏感。大量研究表明，在大气环境温度在300℃时，非晶碳基薄膜的结构发生明显石墨化，导致其力学性能、摩擦学性能退化。此外，通常当大气温度高于150℃时，非晶碳基薄膜往往表现出较高的摩擦和磨损。因此，提高非晶碳基薄膜的热稳定性、降低其温度敏感度，以拓展其润滑适用的温域一直是世界范围的研究热点。
研究表明，硅(Si)元素的掺杂能够有效提高a-C基薄膜的结构热稳定性以及高温摩擦学性能。Zhang T.等提出Si元素可能优先取代sp2杂化键的碳原子点位形成sp3 Si-C键，不仅有利于提高薄膜的力学性能，而且有效地抑制非晶碳基薄膜的高温石墨化，从而大幅提升非晶碳基薄膜的热稳定性。Hatada R.等报道Si掺杂的非晶碳基薄膜(Si/a-C)在大气环境300℃条件下，经过168h的长时间退火处理，仍表现出与原始薄膜相似的力学性能和低摩擦性能。Jantschner O.团队研究表明，在大气环境245～450℃条件下，非晶碳基薄膜(Si/a-C)表现出优异的低摩擦性能，然而当温度高于450℃时，非晶碳基薄膜(Si/a-C)表面发生氧化而导致其摩擦系数升高，在500℃时，其摩擦系数高于0.5。综上所述，Si组元掺杂的非晶碳基薄膜(Si/a-C)具有优良的热稳定性，而且在大气中温域(200-350℃)工况下通常表现出良好的润滑性能，但在400℃以上其润滑性能发生退化。
含钨(W)元素的非晶碳基薄膜(a-C)能够在400-500℃高温条件下，形成富含钨氧化物的润滑膜，实现较低的摩擦和磨损。Gharam A.等提出，大气高温环境中W-DLC薄膜与铝合金配副对磨，表现出低摩擦系数(0.12～0.18)。A.Banerji等研究大气环境中W-DLC基薄膜与钛合金配副对磨的摩擦行为，发现在400～500℃其表现出良好的低摩擦行为，摩擦系数约为0.07～0.08，但在100～300℃时，其摩擦系数约为0.46～0.54。
综上所示，目前如何实现适用于大气宽温域(室温至500℃)自润滑的非晶碳基薄膜仍然是一个艰巨的挑战。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种适用于大气室温至500℃宽温域的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜及其制备方法，提高非晶碳基薄膜热稳定性和宽温域润滑性能，以满足大气、宽温域或高温等苛刻工况的润滑需求。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，该非晶碳基薄膜是由Cr粘结层、梯度过渡层和Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层组成的具有纳米晶非晶的复合结构；其中：
梯度过渡层由Cr粘结过渡层、Cr掺杂非晶碳过渡层和Si、WC共同掺杂非晶碳过渡层构成。
优选地，该非晶碳基薄膜的总厚度为2.0μm-3.5μm。
优选地，Cr粘结层厚度为100nm-300nm，Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层厚度为1.8μm～3.0μm。
优选地，Si元素的含量为18at％～at28％，W元素的含量为7at％～12at％，即Si的原子数百分比为18％～28％，W的原子数百分比为7％～12％。
本发明还公开了上述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)对基体表面依次进行磨削、抛光、超声清洗、干燥处理，并对干燥后的表面进行真空Ar+刻蚀；
2)在Ar+刻蚀后的基体表面沉积Cr粘结层；
3)在Cr粘结层表面沉积成分渐变的梯度过渡层；
4)在梯度过渡层表面沉积Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层，制得一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜。
优选地，步骤1)中，选取轴承钢、高速钢或不锈钢作为基体；对抛光表面进行Ar+刻蚀，具体工艺为：当真空腔体气压为1×10-4Pa时，通入高纯Ar，施加-600V的偏压，对基体表面和靶材表面进行等离子体辉光刻蚀1800s。
优选地，步骤2)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Ar+刻蚀后的基体表面沉积Cr粘结层，工艺参数为：腔体气压为400Pa～600Pa，Cr靶电流为3.0A，基体偏压为-80V～-120V，样品转速为4rmp～8rmp。
优选地，步骤3)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层，工艺参数为：Cr靶的靶电流由3.0A线性减小至0A，同时碳靶的靶电流由0A线性增加至3.0A～3.5A，电流变化时间为900s～1200s；然后，碳化钨靶和硅靶的靶电流由0A线性增加至0.3A～0.7A和0.5A～1.0A，电流变化时间480s～720s；基体偏压为-60V～-90V，样品转速为6rmp～10rmp。
优选地，步骤4)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在梯度过渡层表面沉积Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层，工艺参数为：碳靶的靶电流为3.0A～3.5A、碳化钨靶的靶电流为0.3A～0.7A、硅靶的靶电流为0.5A～1.0A，基体偏压为-60V～-90V，样品转速为6rmp～10rmp。
优选地，步骤1)中，对基体表面进行磨削、抛光处理至基体表面粗糙度低于0.05μm；依次采用石油醚、丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min～20min；使用干燥氮气吹干抛光表面。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，该非晶碳基薄膜是由Cr粘结层、梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)和Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层(Si/WC/a-C)组成的具有纳米晶非晶的复合结构，其优势体现在：
1)、在大气环境中，传统a-C和Si/a-C润滑薄膜一般适用温度分别低于150℃和400℃，WC/a-C或W/a-C薄膜在200℃～400℃温域通常表现出高摩擦，而本发明提出的一种自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，由于有效地结合了Si掺杂的非晶碳基薄膜(Si/a-C)和WC掺杂的非晶碳基薄膜(WC/a-C)的润滑特性，实现在大气环境从室温至500℃宽温域内的良好润滑，显著提升了非晶碳基薄膜的润滑性能，并拓展了其润滑适用温域。
2)、根据相关实验结果表明：在较低温域(室温至150℃)、中温域(200℃～400℃)以及高温域(400℃～500℃)大气环境中，本发明所提出的一种自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜能够在配副摩擦表面自适应的形成富石墨碳、Si氧化物和W氧化物不同成分的自润滑转移膜，从而实现室温至500℃宽温域的自润滑特性。
3)、根据相关实验结果表明：本发明所提出的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜具有优异的热稳定性能，在大气环境500℃高温退火处理后，仍保持优异的力学性能，其纳米硬度不低于15GPa。然而，传统的a-C基薄膜在经历300～350℃的退火处理后，通常因发生明显石墨化和氧化而完全失效。
本发明还公开了上述的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，采用多靶闭合场非平衡溅射系统实现该宽温域自润滑碳基薄膜的制备，主要包括基体表面预处理、在处理后的基体表面沉积Cr粘结层，在Cr粘结层表面沉积成分渐变的梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)，在梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)表面沉积Si、WC掺杂的非晶碳基目标层(Si/WC/a-C)；制备过程中通过控制硅靶、碳化钨靶和石墨靶的靶电流，实现Si、WC多组元掺杂非晶碳基薄膜的制备，工艺简单、易操作。
附图说明
图1为本发明公开的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜结构示意图；
图2为本发明实施例1表面和截面SEM图；
图3为本发明对比例1表面和截面SEM图；
图4为本发明实施例1和对比例1在经历不同温度退火处理后的硬度和弹性模量对比图；
图5为本发明实施例1和对比例1在不同温度条件下的摩擦系数对比。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1，此处结合图1对本发明提出的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的结构进行简要说明。参见图1，本发明公开的一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜由Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层(Si/WC/a-C)、Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C梯度过渡层(渐变色层)和Cr粘结层(灰色层)构成。
实施例1
一种在M50NiL轴承钢表面制备一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，获得粗糙度低于0.05μm的光滑表面；依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min，并使用干燥氮气吹净基体表面；将基体装卡在多靶磁控溅射系统夹具上，抽真空，当气压低于1×10-4Pa时，施加-600V的基体偏压对基体表面进行Ar+刻蚀，时长为1800s。
2)Cr粘结层制备
采用多靶闭合场非平衡磁控溅射系统在基体处理表面沉积一层厚度约为204nm的Cr粘结层。主要工艺参数为：铬靶的靶电流为3.0A，Ar氛围真空度53.2Pa，基体偏压为-100V，样品转速为7rpm，沉积时间为600s。
3)梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)制备
在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)，实现Cr粘结层到Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层(Si/WC/a-C)的良好过渡。主要工艺参数为：铬靶的靶电流从3.0A线性减小至0A，同时石墨靶的靶电流从0A线性增加到3.5A，其电流变化时间为1200s；然后，保持石墨靶电流不变，控制碳化钨靶和硅靶的靶电流均从0A分别线性增加至0.6A，其靶电流变化时间为600s；基体偏压为-70V，样品转速为7rpm。
4)Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层(Si/WC/a-C)层制备
在梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)表面制备Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层(Si/WC/a-C)。主要工艺参数为：石墨靶、碳化钨靶和硅靶的靶电流分别为3.5A、0.6A和0.6A，基体转速为7.0rpm，基体偏压为-70V，沉积时间为14900s。
对比例1
一种在M50NiL轴承钢表面制备WC掺杂的非晶碳基薄膜(WC/a-C)的方法，包括以下步骤：
1)M50NiL轴承钢基体表面处理
对基体表面进行磨削和抛光处理，获得粗糙度低于0.05μm的光滑表面；依次采用丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min，并使用干燥氮气吹净基底表面；将基底装卡在多靶磁控溅射系统夹具上，抽真空，当气压低于1×10-4Pa时，施加-600V的基体偏压对基体表面进行Ar+刻蚀，时长30min。
2)Cr粘结层制备
采用多靶闭合场非平衡磁控溅射系统在处理过的基体表面沉积一层厚度约为179nm的Cr粘结层。主要工艺参数：铬靶的靶电流为3.0A，Ar氛围真空度为53.2Pa，基体偏压为-100V，样品转速为7rpm，沉积时间600s。
3)梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)制备在Cr粘结层表面制备梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)。主要工艺参数为：铬靶的靶电流从3.0A线性减小至0A，同时石墨靶的靶电流从0A线性增加到3.5A，其电流变化时间为1200s；然后，保持石墨靶电流不变，控制碳化钨靶的靶电流均从0A分别线性增加至0.6A，其靶电流变化时间为600s；基体偏压为-70V，样品转速为7rpm。
4)WC掺杂的非晶碳基薄膜(WC/a-C)制备
在梯度过渡层(Cr→Cr/a-C→Si/WC/a-C)表面制备WC掺杂的非晶碳基薄膜(WC/a-C)。主要工艺参数为：石墨靶、碳化钨靶的靶电流分别为3.5A和0.6A，基体转速为7.0rpm，基体偏压为-70V，沉积时间为18200s。
实施例1制备的Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜如图2所示，其总厚度为2.42μm、Cr粘结层厚度为204nm；表面SEM图片显示其表面光滑致密，无明显缺陷。对比例1制备的WC/a-C薄膜如图3所示，其总厚度为2.33μm、Cr粘结层厚度为179nm；表面SEM图片显示其表面较平滑，但沉积颗粒较大，有少量孔隙缺陷。图4为实施例1与对比例1经过相同退火实验后的纳米硬度对比，可见，当退火温度升高至350℃，对比例1制备的WC/a-C薄膜的硬度发生明显的退化，降至9.51GPa；而实施例1制备的Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜经历500℃高温退火实验，仍保持优异的高硬度约为17.08GPa；退火实验表明实施例1具有更优的热稳定性能。图5为实施例1与对比例1在不同温度下的平均摩擦系数对比，其摩擦实验中的环境、测试参数、配副均保持相同，对比例1制备的WC/a-C薄膜在大气环境350℃条件下，其平均摩擦系数显著升高，约为0.52，较高的摩擦系数说明其已失去良好的润滑性能；而实施例1制备的Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜在大气环境500℃高温，仍具有优良的低摩擦性能，其平均摩擦系数低于0.25。摩擦实验结果表明，在大气环境室温至500℃宽温域条件下，实施例1制备的Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜具有更加优异的自润滑性能。
此外，本发明实施例中选用的基体材料为用于加工航空发动机轴承的M50NiL轴承钢，但本发明实施例中的基体不仅限于M50NiL基体，还可以是高速钢、不锈钢等材料。本发明的保护范围由权利要求及其等同物限定。
需要说明的是，为了简单描述，上述实施例是根据具体的实施方式将其表述为一系列的步骤组合，但并不能认定本发明的具体实施方式仅限于此。在本发明的精神和原则之内，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种变形和改进，而这些变形和改进落在本发明的保护范围内。本领域技术人员应该明白，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必需的，而且在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，其特征在于，该非晶碳基薄膜是由Cr粘结层、梯度过渡层和Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层组成的具有纳米晶非晶的复合结构；其中：
梯度过渡层由Cr粘结过渡层、Cr掺杂非晶碳过渡层和Si、WC共同掺杂非晶碳过渡层构成。
2.根据权利要求1所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，其特征在于，该非晶碳基薄膜的总厚度为2.0μm-3.5μm。
3.根据权利要求1所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，其特征在于，Cr粘结层厚度为100nm-300nm，Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层厚度为1.8μm～3.0μm。
4.根据权利要求1所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜，其特征在于，Si元素的原子数百分比为18at％～28at％，W元素的原子数百分比为7at％～12at％。
5.权利要求1～4中任意一项所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对基体表面依次进行磨削、抛光、超声清洗、干燥处理，并对干燥后的表面进行真空Ar+刻蚀；
2)在Ar+刻蚀后的基体表面沉积Cr粘结层；
3)在Cr粘结层表面沉积成分渐变的梯度过渡层；
4)在梯度过渡层表面沉积Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层，制得一种宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜。
6.根据权利要求5所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，选取轴承钢、高速钢或不锈钢作为基体；对抛光表面进行Ar+刻蚀，具体工艺为：当真空腔体气压为1×10-4Pa时，通入高纯Ar，施加-600V的偏压，对基体表面和靶材表面进行等离子体辉光刻蚀1800s。
7.根据权利要求5所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Ar+刻蚀后的基体表面沉积Cr粘结层，工艺参数为：腔体气压为400Pa～600Pa，Cr靶电流为3.0A，基体偏压为-80V～-120V，样品转速为4rmp～8rmp。
8.根据权利要求5所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在Cr粘结层表面沉积梯度过渡层，工艺参数为：Cr靶的靶电流由3.0A线性减小至0A，同时碳靶的靶电流由0A线性增加至3.0A～3.5A，电流变化时间为900s～1200s；然后，碳化钨靶和硅靶的靶电流由0A线性增加至0.3A～0.7A和0.5A～1.0A，电流变化时间480s～720s；基体偏压为-60V～-90V，样品转速为6rmp～10rmp。
9.根据权利要求5所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，采用多靶闭合场非平衡溅射系统在梯度过渡层表面沉积Si、WC组元共同掺杂的非晶碳目标层，工艺参数为：碳靶的靶电流为3.0A～3.5A、碳化钨靶的靶电流为0.3A～0.7A、硅靶的靶电流为0.5A～1.0A，基体偏压为-60V～-90V，样品转速为6rmp～10rmp。
10.根据权利要求5～9中任意一项所述的宽温域自润滑Si、WC组元掺杂的非晶碳基薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，对基体表面进行磨削、抛光处理至基体表面粗糙度低于0.05μm；依次采用石油醚、丙酮和无水乙醇溶液进行超声清洗15min～20min；使用干燥氮气吹干抛光表面。
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