CN109504945A - 一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层及其制备方法 - Google Patents

一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层及其制备方法，该固体润滑膜层包含：基体、含Ag扩散层、涂层；该涂层包含：依次沉积在基体上的Cr籽晶层及含Ag非晶碳膜层；该含Ag扩散层位于邻近Cr籽晶层的基体中，由基体材料，以及，自Cr籽晶层扩散掺杂至基体材料中的Ag原子形成。本发明先在基体上沉积Cr籽晶层，再采用磁控共溅射石墨靶和Ag靶，通过调控溅射Ag电流大小，沉积梯度过渡Ag功能层；最后经热处理，促使涂层中Ag原子向基体扩散，实现含Ag抗菌功能层厚度的增加，获得的涂层在经过长时间摩擦实验后，抗菌等级不降低，达到长效抗菌的效果，尤其适用于空间站长效抗菌润滑部件，有很大的实际应用需求和良好的应用前景。

Description

一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层及其制备方法
技术领域
本发明涉及空间环境用表面涂层技术领域，尤其涉及一种空间用长效抗菌润滑涂层的制备方法。
背景技术
空间环境中，航天零部件的可靠运行和长期稳定服役是航天器在轨稳定运行的首要保障。然而，外太空环境中的细菌和真菌对空间部件持续不断地造成腐蚀侵害，一方面，材料的腐蚀侵害会引起空间零部件的损坏失效，大大降低航天器的使用寿命，降低航天器的可靠性；另一方面，细菌和真菌的不断滋生会极大的影响航天员的身体健康，无法为航天员提供清洁可靠的工作和生活环境。空间站作为我国乃至整个人类太空资源开发探索的新支点，有着发射成本高，零部件更换难度大等实际问题，这就对空间环境润滑涂层的长效抗菌润滑特性提出了新的要求。
类金刚石薄膜作为新型防护涂层，具有高硬度、低摩擦、耐磨损等优异特性，具有运用在真空润滑组件中的潜能和特性。为结合空间润滑涂层的抗菌需求，对纯类金刚石涂层掺入抗菌杀菌的Ag元素。但现有技术中，由于溅射涂层较薄，涂层中的Ag储量较少，经过一段时间的使用之后，涂层中的Ag元素消耗殆尽，抗菌效果严重下降，不能很好的满足空间环境中长效稳定抗菌润滑需求。
发明内容
本发明的目的是针对空间用润滑薄膜的长效可靠抗菌润滑需求，在采用磁控溅射设备共溅射石墨靶和Ag靶时，调节溅射Ag靶电流、热处理温度和时间能够有效调节基体中含Ag功能层的厚度和Ag含量；最终得到更厚的含Ag抗菌功能层，通过增大含Ag抗菌功能层的厚度达到长效抗菌的效果。
为了达到上述目的，本发明提供了一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其包含：基体、含Ag扩散层、涂层，所述的涂层包含：依次沉积在基体上的Cr籽晶层及含Ag非晶碳膜层；其中，所述的含Ag扩散层位于邻近Cr籽晶层的基体中，由基体材料，以及，自Cr籽晶层扩散掺杂至基体材料中的Ag原子形成。
较佳地，所述基体材料选自钛合金、铝合金、不锈钢、轴承钢中的任意一种。
较佳地，所述的含Ag扩散层的厚度不低于1μm。
较佳地，所述的含Ag非晶碳膜层为含Ag类金刚石膜层。
较佳地，所述的含Ag类金刚石膜层中，Ag含量从内到外呈梯度递减变化趋势。
较佳地，所述的涂层的总厚度在0.5μm～10μm。
较佳地，所述的涂层的硬度为20-30GPa，划痕法结合力测试临界载荷Lc≥30N；所述涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述镀膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数＜0.15，滑动摩擦寿命t≥6.0×105r；根据GJB150.10A，所述涂层经过84d霉菌实验，评级不超过1级；霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级；涂层在经滑动摩擦实验4.0×105r后，抗菌等级不降低。
本发明还提供了一种上述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层的制备方法，该方法包含：
步骤1，通过直流磁控溅射对基体沉积一层金属Cr作为Cr籽晶层；本发明在沉积非晶碳层之前，采用电弧沉积一层Cr作为籽晶层以提高涂层和基体的结合力；
步骤2，直流磁控共溅射石墨靶和Ag靶，沉积含Ag非晶碳膜层；
步骤3，将沉积所得涂层在真空环境或惰性气体氛围中进行热处理(退火处理)，热处理温度为100℃-300℃，热处理时间为0.5h-50h。
由于涂层中Ag浓度较高，在高Ag浓度驱动下，涂层中Ag元素扩散到基体中，扩散后，非晶碳膜层中Ag元素分布较退火前趋向均匀化，从而得到更厚的含Ag抗菌功能层。
较佳地，在步骤1之前还对基体进行辉光刻蚀清洗步骤：将清洁的基体置于沉积设备中，抽真空至3.0×10-3Pa以下，充入氩气，对基体进行Ar等离子体刻蚀清洗，偏压为-350V-0V。
较佳地，步骤2中，Ag靶溅射电流变化范围为0.1A-3A，溅射电流从大到小变化。
本发明先在基体上沉积Cr籽晶层，再采用磁控共溅射石墨靶和Ag靶，通过调控溅射Ag电流大小，对非晶碳膜层梯度掺入Ag元素，得到从内到外Ag含量梯度递减的涂层；最后，通过后续热处理，促使涂层中Ag原子向基体中扩散，实现含Ag抗菌功能层厚度的增加，涂层在经过长时间摩擦实验后，抗菌等级不降低，达到长效抗菌的效果，尤其适用于空间站长效抗菌润滑部件，有很大的实际应用需求和良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层(经热处理)的结构示意图。
图2为本发明所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层未经热处理的结构示意图。
具体实施方式
下面为对本发明作进一步详细描述，但本发明可以通过不同形式实现，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，不对其起任何的限制作用。
如图1所示，本发明所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其包含：基体10、含Ag扩散层20、涂层30，所述的涂层30包含：依次沉积在基体上的Cr籽晶层31及含Ag非晶碳膜层32；其中，所述的含Ag扩散层20位于邻近Cr籽晶层31的基体10中，该含Ag扩散层20由基体材料，以及，自Cr籽晶层扩散掺杂至基体材料中的Ag原子形成。
实施例1
本实施例中，基底表面涂层的制备过程如下：
(1)将TC4钛合金基体进行丙酮超声清洗15分钟并烘干，置于机架上，并放入沉积设备中，抽真空至3.0×10-3Pa以下，向腔体充入高纯氩气，对基体进行Ar等离子体刻蚀清洗，偏压为-350V，清洗30分钟。
(2)通过直流磁控溅射对基体沉积一层金属Cr作为籽晶层，氩气气压为4mTorr，偏压为-90kv，籽晶层厚度约为200nm。
(3)直流磁控共溅射石墨靶和Ag靶，沉积Ag-C润滑抗菌功能层：石墨靶溅射电流20A，电压500V左右；金属Ag靶溅射电流从2A减少到0.1A，工作气体为Ar气，工作气压为0.2Pa，沉积偏压为-200V，涂层总厚度10μm，如图2所示，该涂层包含Cr籽晶层31及Ag非晶碳膜层32，基体10中未见含Ag扩散层。
(4)将沉积所得涂层在惰性气体氛围中进行热处理，热处理温度为100℃，热处理时间为50小时，得到的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层如图1所示。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.10，滑动摩擦寿命为7.0×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为27GPa，划痕法测定涂层结合力为34N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验6.5×105r后，抗菌等级不降低。
实施例2
本实施例中制备过程与实施例1中基本相同，基体表面涂层的制备过程与实施例1中基本相同，所不同的是：步骤(4)中的热处理温度为300℃，热处理时间为0.5小时。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.10，滑动摩擦寿命为7.0×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为25GPa，划痕法测定涂层结合力为33N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验4.1×105r后，抗菌等级不降低。
实施例3
本实施例中，基体与实施例1中相同。基体表面涂层的制备过程与实施例1中基本相同，所不同的是：步骤(3)中Ag靶的溅射电流从2A减少到1A，涂层总厚度为5μm，步骤(4)中的热处理温度为200℃，热处理时间为20小时。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.13，滑动摩擦寿命为6.5×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为22GPa，划痕法测定涂层结合力为35N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验5.5×105r后，抗菌等级不降低。
实施例4
本实施例中，基体为铝合金。基体表面涂层的制备和热处理过程与实施例1中相同。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.10，滑动摩擦寿命为7.0×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为27GPa，划痕法测定涂层结合力为32N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验6.5×105r后，抗菌等级不降低。
实施例5
本实施例中，基体为铝合金。基体表面涂层的制备和热处理过程与实施例1中基本相同，所不同的是：步骤(3)中Ag靶的溅射电流从2A减少到0.5A，涂层总厚度为5μm，步骤(4)中的热处理温度为200℃，热处理时间为20小时。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.11，滑动摩擦寿命为6.6×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为26GPa，划痕法测定涂层结合力为35N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验5.2×105r后，抗菌等级不降低。
实施例6
本实施例中，基体为不锈钢。基体表面涂层的制备和热处理过程与实施例1中相同。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.10，滑动摩擦寿命为7.0×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为28GPa，划痕法测定涂层结合力为36N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验6.5×105r后，抗菌等级不降低。
实施例7
本实施例中，基体为不锈钢。基体表面涂层的制备和热处理过程与实施例1中基本相同，所不同的是：步骤(3)中Ag靶的溅射电流从2A减少到0.5A，涂层总厚度为5μm，步骤(4)中的热处理温度为200℃，热处理时间为20小时。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.11，滑动摩擦寿命为6.5×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为27GPa，划痕法测定涂层结合力为37N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验5.0×105r后，抗菌等级不降低。
实施例8
本实施例中，基体为轴承钢。基体表面涂层的制备和热处理过程与实施例1中相同。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.10，滑动摩擦寿命为7.0×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为29GPa，划痕法测定涂层结合力为33N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验6.5×105r后，抗菌等级不降低。
实施例9
本实施例中，基体为轴承钢。基体表面涂层的制备和热处理过程与实施例1中基本相同，所不同的是：步骤(3)中Ag靶的溅射电流从2A减少到0.5A，涂层总厚度为5μm，步骤(4)中的热处理温度为200℃，热处理时间为20小时。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.11，滑动摩擦寿命为6.4×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为27GPa，划痕法测定涂层结合力为35N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验5.0×105r后，抗菌等级不降低。
对比实施例1
本对比实施例中，基体与实施例1中相同。基体表面涂层的制备过程与实施例1中基本相同，所不同的是：步骤(3)中Ag靶的溅射电流从2A减少到0.1A，涂层总厚度为0.5μm，步骤(4)中的热处理温度为100℃，热处理时间为0.5小时。
将所得涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数为0.10，滑动摩擦寿命为3.0×105r。纳米压痕法测定涂层硬度为21GPa，划痕法测定涂层结合力为35N。根据GJB150.10A对涂层进行测试，所述膜层经过84d霉菌实验，评级不超过1级。霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级。涂层在经滑动摩擦实验1.5×105r后，抗菌等级不降低。
综上所述，本发明在真空溅射镀膜设备中通入高纯氩气，采用石墨靶和Ag靶共溅射，在经过高偏压辉光刻蚀并沉积Cr籽晶层的基体上，沉积包含非晶碳和Ag的涂层；溅射过程中，石墨靶溅射电流保持不变，Ag电流梯度变化；然后将所有涂层在真空条件(或惰性气体保护)下进行热处理，促使涂层中Ag原子向基体中扩散，实现含Ag抗菌功能层厚度的增加，通过调控类金刚石涂层中Ag元素的含量、热处理温度和时间调控基体含Ag抗菌层的厚度，达到长效抗菌的效果。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (10)

1.一种空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，该固体润滑膜层包含：基体、含Ag扩散层、涂层，所述的涂层包含：依次沉积在基体上的Cr籽晶层及含Ag非晶碳膜层；其中，所述的含Ag扩散层位于邻近Cr籽晶层的基体中，由基体材料，以及，自Cr籽晶层扩散掺杂至基体材料中的Ag原子形成。
2.如权利要求1所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，所述基体材料选自钛合金、铝合金、不锈钢、轴承钢中的任意一种。
3.如权利要求1所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，所述的含Ag扩散层的厚度不低于1μm。
4.如权利要求1所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，所述的含Ag非晶碳膜层为含Ag类金刚石膜层。
5.如权利要求4述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，所述的含Ag类金刚石膜层中，Ag含量从内到外呈梯度递减变化趋势。
6.如权利要求1所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，所述的涂层的总厚度在0.5μm～10μm。
7.如权利要求1所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层，其特征在于，所述的涂层的硬度为20-30GPa，划痕法结合力测试临界载荷Lc≥30N；所述涂层按GJB3032-97规定进行测试，所述镀膜层用球-盘摩擦磨损试验机与直径1.5mm的G10级9Cr18钢球对磨时，摩擦系数＜0.15，滑动摩擦寿命t≥6.0×105r；根据GJB150.10A，所述涂层经过84d霉菌实验，评级不超过1级；霉菌实验后，根据GJB2502.5-2006进行紫外辐照处理，经过3000ESH紫外辐照后，再进行84d霉菌实验，评价等级不超过1级；涂层在经滑动摩擦实验4.0×105r后，抗菌等级不降低。
8.一种根据权利要求1-7中任意一项所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层的制备方法，其特征在于，该方法包含：
步骤1，通过直流磁控溅射对基体沉积一层金属Cr作为Cr籽晶层；
步骤2，直流磁控共溅射石墨靶和Ag靶，沉积含Ag非晶碳膜层；
步骤3，将沉积所得涂层在真空环境或惰性气体氛围中进行热处理，热处理温度为100℃-300℃，热处理时间为0.5h-50h。
9.如权利要求8所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层的制备方法，其特征在于，在步骤1之前还对基体进行辉光刻蚀清洗步骤：将清洁的基体置于沉积设备中，抽真空至3.0×10-3Pa以下，充入氩气，对基体进行Ar等离子体刻蚀清洗，偏压为-350V-0V。
10.如权利要求8所述的空间环境用长效抗菌固体润滑膜层的制备方法，其特征在于，步骤2中，Ag靶溅射电流变化范围为0.1A-3A，溅射电流从大到小变化。
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