CN105644059B - 一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法 - Google Patents

一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法，先处理基体表面是一个完全清洁的表面；再将镶嵌有Ag和Y镶块的碳靶和Cr靶安装在炉体内部，然后通过溅射的方法先基体表面处理，再溅射Cr缓冲层，最后Cr靶和碳靶同时溅射，得到含银超低摩擦系数类石墨碳膜；本发明超低摩擦系数类石墨碳膜的制备工艺简单，所制备的膜层具有低的内应力，膜层均匀致密，耐磨性好，缓冲层Cr可以提高超低类石墨碳膜膜基结合强度，塑性软质元素Ag的添加，降低了超低摩擦系数类石墨碳膜的摩擦系数，Y元素加入，提高了膜层致密性、承载能力及高温耐磨性。

Description

一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法
技术领域
本发明属于物理气相沉积技术领域，特别涉及一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法。
背景技术
类石墨碳膜作为非晶碳膜的一种，它是指以sp2杂化碳键的一类碳基薄膜的统称，类石墨碳膜具有热稳定好、承载能力高的特点，但采用传统磁控溅射方法制备的类石墨碳膜具有高脆性，高残余应力、高温润滑性差及结合力差等缺陷。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法，在溅射靶材中加入不同含量的改性元素，有效降低了类石墨碳膜的摩擦系数，提高了类石墨碳膜的承载能力和高温耐磨性能。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溅射前处理
采用超声波对不锈钢试样表面进行除蜡、除油清洗各10～15min，再用丙酮试剂漂洗干净后，风干或烘干，基体表面是一个完全清洁的表面；
步骤2：安装基片
将平面碳靶作为碳元素的来源，采用镶嵌法将Ag和Y镶块按比例嵌入碳靶，比例按照所制备产品规格确定，其中Ag和Y纯度分别为99.9％，碳靶纯度为99.9％，平面碳靶以对靶的方式安装在炉体内壁；将平面Cr靶作为Cr元素的来源，Cr靶纯度为99.9％，平面Cr靶以对靶的方式安装在炉体内壁，试样安装在试验架上，防止落尘、吸潮；
步骤3：溅射成膜
(1)基体表面处理：用分子泵抽真空至2×10-3～8×10-3Pa，溅射清洗基体表面，偏压：100～700V，工装旋转速度：1～20r/min，通过等离子溅射清洗得到洁净的基体金属层；
(2)基体表面缓冲层的制备：调节Cr溅射靶的溅射电流为2.0～7.0A，偏压120～170V，溅射时间为10～30分钟，在金属表面制备Cr缓冲层，缓冲层的膜层厚度为0.2～0.6μm；
(3)银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备：缓冲层Cr镀完后，Cr靶和碳靶同时溅射，碳靶溅射电流15.0～30.0A，Cr靶的溅射电流为2.0～7.0A，偏压120～170V，溅射时间300～360分钟，在Cr缓冲层上制备含有Ag和Y超低摩擦系数类石墨碳膜层，其中Ag和Y超低摩擦系数类石墨碳膜层中Ag含量为0.5～30％、Y含量为1～6％，C含量为1.5～98.5％，含银超低摩擦系数类石墨碳膜，膜层厚度为2～7μm。
本发明超低摩擦系数类石墨碳膜的制备工艺简单，所制备的膜层具有低的内应力，膜层均匀致密，耐磨性好，缓冲层Cr可以提高超低类石墨碳膜膜基结合强度，塑性软质元素Ag添加降低了超低摩擦系数类石墨碳膜的摩擦系数，Y元素加入提高了膜层致密性、承载能力及高温耐磨性。
本发明具有的优点和积极效果是：含银超低摩擦系数类石墨碳膜具有高硬度、低摩擦系数及优良的环境适应能力，有效地降低了类石墨碳膜的摩擦系数，提高了超低摩擦系数类石墨碳膜的承载能力和高温耐磨性能，Ag是一种过渡金属元素，质软，富有延展性，能提高类石墨碳膜的膜基结合力，显著降低类石墨碳膜的摩擦系数和磨损率，改善类石墨碳膜的减摩、高温耐磨性能，稀土元素Y可以使膜层组织细化且致密，改变类石墨碳膜的结构取向，添加稀土元素后类石墨碳膜的晶粒细小，更容易发生塑性变形，使应力得以释放。缓冲层Cr的制备可以使含银超低摩擦系数类石墨碳膜膜层处的应力得以缓解，大大减少了膜层的内应力，所制备的膜层致密均匀，膜层由纳米微粒团簇形成，耐磨试验结果表明：原始类石墨碳膜磨损率为2×10-17～8×10-17m3/N·m，结合强度大于60N，原始类石墨碳膜与不锈钢对磨2个小时出现磨损现象，含银超低摩擦系数类石墨碳膜磨损率为1×10-18～9×10-18m3/N·m，结合强度大于76.5N，含银超低摩擦系数类石墨碳膜与不锈钢对磨4个小无明显磨损，采用本发明处理不锈钢产品耐磨性大幅度提高。
本发明提供了一种全新的含银超低摩擦系数类石墨碳膜磁控溅射制备方法，通过加入改性元素，提高了类石墨碳膜的自润滑性及结合力，降低了膜层内应力，所制备的膜层均匀致密，具有较低的摩擦系数及耐磨性，特别适应高温耐磨环境，为其在传动件上的应用打下了基础。
附图说明
图1是含银超低摩擦系数类石墨碳膜表面形貌图。
图2是原始类石墨碳膜表面形貌图。
图3是含银超低摩擦系数类石墨碳膜磨损率形貌图。
图4是原始类石墨碳膜磨损率形貌图。
图5是含银超低摩擦系数类石墨碳膜摩擦系数曲线。
图6是原始类石墨碳膜摩擦系数曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细叙述。
一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溅射前处理
采用超声波对35mm×35mm×5mm的不锈钢试样表面进行除蜡、除油清洗各10～15min，再用丙酮试剂漂洗干净后，风干或烘干，基体表面是一个完全清洁的表面，磁控溅射镀膜的基体表面必须是一个完全清洁的表面，才能有效避免膜层成分不受污染，有效保障超低摩擦系数类石墨碳膜的膜基结合强度和膜层综合性能。
步骤2：安装基片
将靶材尺寸为475mm×115mm×12mm的平面碳靶作为碳元素的来源，采用镶嵌法将Ag和Y镶块按比例嵌入碳靶，比例按照所制备产品规格确定，其中Ag和Y纯度分别为99.9％，碳靶纯度为99.9％，平面碳靶以对靶的方式安装在炉体内壁，靶材尺寸为475mm×115mm×12mm的平面Cr靶作为Cr元素的来源，Cr靶纯度为99.9％，平面Cr靶以对靶的方式安装在炉体内壁，试样安装在试验架上，防止落尘、吸潮；
步骤3：溅射成膜
(1)基体表面处理：用分子泵抽真空至2×10-3～8×10-3Pa，溅射清洗基体表面，偏压：100～700V，工装旋转速度：1～20r/min，通过等离子溅射清洗得到洁净的基体金属层；
(2)基体表面缓冲层的制备：调解Cr溅射靶的溅射电流为2.0～7.0A，偏压120～170V，溅射时间为10～30分钟，在金属表面制备Cr缓冲层，缓冲层的膜层厚度为0.2～0.6μm，缓冲层的制备可以降低内应力，提高膜层的结合强度；
(3)含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备：缓冲层Cr镀完后，Cr靶和碳靶同时溅射，碳靶溅射电流15.0～30.0A，Cr靶的溅射电流为2.0～7.0A，偏压120～170V，溅射时间300～360分钟，在Cr缓冲层上制备含有Ag和Y超低摩擦系数类石墨碳膜层，其中Ag和Y超低摩擦系数类石墨碳膜层中Ag含量为0.5～30％、Y含量为1～6％，C含量为1.5～98.5％，含银超低摩擦系数类石墨碳膜膜层厚度为2～7μm。
含银超低摩擦系数类石墨碳膜表面形貌见图1，原始类石墨碳膜表面形貌见图2，超低摩擦系数类石墨碳膜的原子簇更加致密细小，表面粗糙度低，超低摩擦系数类石墨碳膜表面粒度致密均匀，该结构有利于提高超低摩擦系数类石墨碳膜的减摩、耐磨性能，Ag显著降低类石墨碳膜的摩擦系数和磨损率，改善了类石墨碳膜的减摩、高温耐磨性能，Y能显著细化类石墨碳膜的表面形貌，提高类石墨碳膜的膜基结合力和膜层硬度，含银超低摩擦系数类石墨碳膜磨损率形貌见图3，原始类石墨碳膜磨损率形貌见图4，含银超低摩擦系数类石墨碳膜摩擦系数见图5，原始类石墨碳膜摩擦系数见图6，改性元素的加入有效的提高了超低摩擦系数类石墨碳膜的高温耐磨性能。
实施例一
将35mm×35mm×5mm的不锈钢试样表面清洗干净，试样安装在试验架上，采用镶嵌法将Ag和Y镶块按5：1比例嵌入碳靶，平面碳靶以对靶的方式安装在炉体内壁，平面Cr靶以对靶的方式安装在炉体内壁，抽真空至2×10-3～8×10-3Pa，偏压：500V，工装旋转速度：10r/min，等离子溅射清洗得到洁净的基体金属层，调解Cr溅射靶的溅射电流为5.0A，偏压150V，溅射时间为20分钟，在金属表面制备Cr缓冲层。缓冲层Cr镀完后，控制C靶溅射电流20.0A，Cr靶的溅射电流为5.0A，偏压150V，溅射时间300分钟，制备得到5.0μm含银超低摩擦系数类石墨碳膜膜层，含银超低摩擦系数类石墨碳膜摩擦系数为0.011，磨损率为3×10- 18m3/N·m，在400℃高温环境下，含银超低摩擦系数类石墨碳膜耐磨性能是原始类石墨碳膜的3.5倍，具有较好的耐高温性能。
实施例二
将35mm×35mm×5mm的不锈钢试样表面清洗干净，试样安装在试验架上，采用镶嵌法将Ag和Y镶块按3：1比例嵌入碳靶，平面碳靶以对靶的方式安装在炉体内壁，平面Cr靶以对靶的方式安装在炉体内壁，抽真空至2×10-3～8×10-3Pa，偏压：600V，工装旋转速度：10r/min，等离子溅射清洗得到洁净的基体金属层，调解Cr溅射靶的溅射电流为7.0A，偏压160V，溅射时间为15分钟，在金属表面制备Cr缓冲层。缓冲层Cr镀完后，控制C靶溅射电流20.0A，Cr靶的溅射电流为7.0A，偏压160V，溅射时间330分钟，制备得到7.0μm含银超低摩擦系数类石墨碳膜膜层，含银超低摩擦系数类石墨碳膜摩擦系数为0.023，磨损率为2×10- 18m3/N·m，在400℃高温环境下，含银超低摩擦系数类石墨碳膜耐磨性能是原始类石墨碳膜的2.5倍，具有较好的耐高温性能。
实施例三
将35mm×35mm×5mm的不锈钢试样表面清洗干净，试样安装在试验架上，平面碳靶以对靶的方式安装在炉体内壁，平面Cr靶以对靶的方式安装在炉体内壁，抽真空至2×10-3～8×10-3Pa，偏压：600V，工装旋转速度：10r/min，等离子溅射清洗得到洁净的基体金属层，调解Cr溅射靶的溅射电流为6.0A，偏压150V，溅射时间为30分钟，在金属表面制备Cr缓冲层。缓冲层Cr镀完后，控制C靶溅射电流30.0A，Cr靶的溅射电流为5.0A，偏压150V，溅射时间300分钟，采用镶嵌法将Ag和Y镶块按6：1比例嵌入碳靶，制备得到8.0μm含银超低摩擦系数类石墨碳膜膜层，含银超低摩擦系数类石墨碳膜摩擦系数为0.019，磨损率为4×10-18m3/N·m，在400℃高温环境下，含银超低摩擦系数类石墨碳膜耐磨性能是原始类石墨碳膜的3倍，具有较好的耐高温性能。

Claims (1)

1.一种磁控溅射含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：溅射前处理
采用超声波对不锈钢试样表面进行除蜡、除油清洗各10～15min，再用丙酮试剂漂洗干净后，风干或烘干，基体表面是一个完全清洁的表面；
步骤2：安装基片
将平面碳靶作为碳元素的来源，采用镶嵌法将Ag和Y镶块按比例嵌入碳靶，比例按照所制备产品规格确定，其中Ag和Y纯度分别为99.9％，碳靶纯度为99.9％，平面碳靶以对靶的方式安装在炉体内壁；将平面Cr靶作为Cr元素的来源，Cr靶纯度为99.9％，平面Cr靶以对靶的方式安装在炉体内壁，试样安装在试验架上，防止落尘、吸潮；
步骤3：溅射成膜
(1)基体表面处理：用分子泵抽真空至2×10-3～8×10-3Pa，溅射清洗基体表面，偏压：100～700V，工装旋转速度：1～20r/min，通过等离子溅射清洗得到洁净的基体金属层；
(2)基体表面缓冲层的制备：调解Cr溅射靶的溅射电流为2.0～7.0A，偏压120～170V，溅射时间为10～30分钟，在金属表面制备Cr缓冲层，缓冲层的膜层厚度为0.2～0.6μm；
(3)含银超低摩擦系数类石墨碳膜的制备：缓冲层Cr镀完后，Cr靶和碳靶同时溅射，碳靶溅射电流15.0～30.0A，Cr靶的溅射电流为2.0～7.0A，偏压120～170V，溅射时间300～360分钟，在Cr缓冲层上制备含有Ag和Y超低摩擦系数类石墨碳膜层，其中Ag和Y超低摩擦系数类石墨碳膜层中Ag含量为0.5～30％、Y含量为1～6％，C含量为1.5～98.5％，含银超低摩擦系数类石墨碳膜，膜层厚度为2～7μm。
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