CN111534803B - 一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Mo‑V‑C‑N复合涂层的制备方法，该方法包括：一、基片处理；二、安置Mo靶、V弧靶及基片，对真空室抽真空并加热；三、基片刻蚀；四、沉积形成Mo打底层；五、沉积形成Mo‑V缓冲层；六、沉积形成Mo‑V‑N过渡层；七、沉积形成Mo‑V‑C‑N本体层；八、真空退火处理；九、冷却得到表面具有Mo‑V‑C‑N复合涂层的基片。本发明通过对Mo‑V‑C‑N复合涂层的分层设置，形成了良好的成分过渡，确保与基片结合良好且避免了Mo‑V‑C‑N复合涂层开裂和剥落，制备的Mo‑V‑C‑N复合涂层组织均匀致密，硬度高，韧性好，摩擦系数低，耐磨性佳，在高温和低温下均具有润滑效果，适宜作为空间自润滑层。

Description

一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于表面涂层制备技术领域，具体涉及一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法。
背景技术
磨损是机械零件失效的主要原因之一，液体润滑油脂可有效缓解一些常见机构组件间的摩擦与磨损行为。但近年来随着我国深空探测、空间核能技术的快速发展，极端恶劣的工况环境已超出了润滑油脂的使用极限。鉴于此，空间摩擦学的研究重点由润滑和润滑系统向材料表面工程发生转变，通过材料表面改性技术在摩擦副零件表面制备一层自润滑涂层材料，不仅能有效解决磨损问题，而且能显著提升零件服役性能。目前，常用的自润滑涂层材料主要包括有层状结构物质(如MoS2、WS2、BN、MoSe2、WSe2、石墨等)、软金属(如Ag、Sn、In、Pb等)、高分子材料(如聚酰亚胺、聚四氟乙烯、环氧树脂等)，以及部分金属氧化物、氟化物和磷酸盐等。上述润滑材料在摩擦过程中易粘着在零件表面形成固体润滑膜，或在对偶材料表面形成转移膜，使摩擦发生在涂层材料内部，进而起到自润滑的作用。
空间润滑剂的工作环境极为复杂，高真空、强辐照、极端温度和原子氧等环境因素都对润滑涂层的性能产生影响。软金属材料的晶体结构呈各向异性且易发生晶间滑移，因此在特殊工况下能为关键部件提供润滑作用。然而，软金属材料受环境因素影响较大，在高温氧化性气氛中易生产氧化物，进而失去润滑作用。层状物质的原子层间依靠较弱的范德华力相互作用，层间易发生相对滑动，在切向力作用下表现出优异的摩擦学性能。层状物质的摩擦磨损性能同样受环境因素影响较大，如MoS2在真空和干燥环境下摩擦学性能优异，但在在高温和潮湿环境下易分解为氧化物和酸性物质，进而失去润滑功能。高分子材料相比于其它自润滑材料受气氛影响较小，但其抗辐照性能较差，在空间环境下易丧失润滑性能。V、Mo、W等过渡金属元素在高温下生成自润滑Magnéli相(马格涅利相)的氧化物，此类金属氧化物的晶体结构平行分布着剪切强度低的缺陷平面，因而具有易滑移的物理特性，可提供良好的润滑作用。但随着金属的快速氧化消耗会致涂层快速失效，难以获得较长的服役寿命。由此看见，组分、结构单一的涂层材料难以满足空间环境对零部件润滑的需求，而多元多相复合涂层有望表现出更加优异的减摩和耐磨效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法。该方法通过对Mo-V-C-N复合涂层的分层设置，形成了良好的成分过渡，确保了Mo-V-C-N复合涂层与基片结合良好且避免了Mo-V-C-N复合涂层开裂和剥落，制备的Mo-V-C-N复合涂层组织结构均匀、致密，硬度高，韧性好，摩擦系数低，耐磨性佳，显著提升了机构组件的自润滑性能，在高温和低温下均具有优异的润滑效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小的砂纸对基片的表面进行研磨抛光，然后将研磨抛光后的基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，经热风机吹干得到洁净的基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99％的Mo靶和V弧靶固定在磁控溅射设备的磁控溅射源位置，将步骤一中得到的洁净的基片装入磁控溅射设备的真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空，再打开加热装置开关对真空室进行加热保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向步骤二中经加热保温后的真空室内通入质量纯度99.99％的氩气并维持真空度为2.0Pa，然后打开偏压电源向基片施加负偏压并采用氩离子源对基片进行刻蚀；
步骤四、打开Mo靶电源并调节Mo靶溅射电流，并继续保持真空室中真空度和负偏压不变，Mo靶溅射出的Mo粒子在步骤三中经刻蚀后的基片表面沉积形成Mo打底层；
步骤五、打开V靶电源并调节V靶溅射电流以及Mo靶溅射电流，调节氩气流量使得真空室中的真空度为3.0Pa，并继续保持负偏压不变，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子在步骤四中形成的Mo打底层的表面沉积形成Mo-V缓冲层；
步骤六、继续维持真空室中的负偏压，然后开启氮气的控制阀门，向真空室内通入氮气并调节氮气流量，同时调低氩气流量，使真空室的真空度维持在1.0Pa～5.0Pa，再调节Mo靶溅射电流和V靶溅射电流，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气反应，在步骤五中形成的Mo-V缓冲层的表面沉积形成Mo-V-N过渡层；
步骤七、继续维持真空室中的负偏压，然后开启乙炔的控制阀门，向真空室内通入乙炔并调节乙炔流量，调节氮气流量，再调节Mo靶溅射电流和V靶溅射电流，使得Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气、乙炔反应，并在步骤六中形成的Mo-V-N过渡层的表面沉积形成Mo-V-C-N本体层；
步骤八、关闭Mo靶电源和V靶电源，将氩气、氮气和乙炔的流量均调节至0sccm后关闭三种气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空，并调节真空室中的温度对步骤七中得到的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的基片进行真空退火处理；
步骤九、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将步骤八中经真空退火处理后的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的基片随炉冷却至室温后取出，得到表面具有Mo-V-C-N复合涂层的基片；所述Mo-V-C-N复合涂层由Mo打底层、Mo-V缓冲层、Mo-V-N过渡层和Mo-V-C-N本体层组成。
本发明采用磁控溅射方法，以Mo靶、V靶、氮气和乙炔为原料，在基片上制备由Mo打底层、Mo-V缓冲层、Mo-V-N过渡层和Mo-V-C-N本体层组成的Mo-V-C-N复合涂层，首先通过沉积Mo打底层确保Mo-V-C-N复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，然后依次在Mo打底层上沉积Mo-V缓冲层和Mo-V-N过渡层，形成了良好的成分过渡，避免因成分突变产生较大的失配应力导致涂层开裂和剥落，同时为Mo-V-C-N本体层提供良好的力学性能支撑，Mo-V-C-N本体层中的Mo和V在高温条件下与氧反应生成Magnéli相MoOX和VOX，使Mo-V-C-N复合涂层在高温环境下具有优异的减摩和耐磨效果，其中的石墨相C在室温下为Mo-V-C-N复合涂层提供良好的润滑作用，Mo-V-C-N本体层中引入N形成MoN和VN，使得Mo-V-C-N本体层具有较高的硬度和良好的耐磨性，因而Mo-V-C-N本体层优异的摩擦学性能可起到良好的自润滑效果，再经真空退火处理进一步释放Mo-V-C-N复合涂层应力，优化了涂层组织结构。本发明在基片上制备的Mo-V-C-N复合涂层组织结构均匀致密，硬度高，韧性好，耐磨性佳，摩擦系数低，在高温和低温下均具有优异的润滑效果，显著提升了机构组件的自润滑性能，适宜作为优异的空间自润滑层应用于空间航天器件和核能器件。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述基片的材质为钛合金、不锈钢或高温合金。该优选材质均为空间航天器件和核能器件常用材质，提高了本发明的实用性。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述抽真空后真空室中的真空度为5.0×10-3Pa～1.0×10-4Pa，所述加热保温的温度为200℃～400℃，时间为30min；步骤三中所述负偏压为100V～300V，所述刻蚀的时间为30min。该优选的真空度保证了基片和沉积的涂层在制备过程中不易被氧化，且该真空度要求在常规镀膜设备上即可实现，有助于本发明的推广和使用；优选加热温度200℃～400℃保证了制备过程中靶材原子具有足够的能量沉积至基片表面，并与其它气体原子形成键合，同时避免温度过高导致基片材料晶粒长大，性能弱化；优选保温时间30min使得真空室内水蒸汽蒸发彻底，避免了水蒸汽对涂层性能的影响，而且能保证真空室加热充分均匀，缩短沉积周期，提高制造效率。该优选的负偏压条件下有效形成了氩等离子体，从而对基片表面进行刻蚀起到清洁表面、活化原子的作用，避免了偏压过低造成的离子能量不足，刻蚀效果不佳，以及偏压过高造成的基片原子的反溅射、弱化涂层与基片界面处原子间的结合的缺点；该优选刻蚀时间保证了刻蚀过程的充分进行，避免过度刻蚀。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，所述负偏压为100V～300V。该优选的Mo靶溅射电流和负偏压参数保证了Mo靶中溅射出的Mo粒子获得足够的能量沉积至基片表面，并形成均匀覆盖，同时避免了偏压过高造成基片表面Mo层原子的反溅射，保证了沉积效率。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo打底层的厚度为100nm～300nm，步骤五中所述Mo-V缓冲层的厚度为100nm～300nm、步骤六中所述Mo-V-N过渡层的厚度为300nm～500nm，步骤七中所述Mo-V-C-N本体层的厚度为1.2μm～4.7μm。该优选厚度的Mo打底层确保了Mo-V-C-N复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，同时避免了Mo打底层过厚造成Mo-V-C-N复合涂层的硬度值降低，且缩短了沉积周期；该优选厚度的Mo-V缓冲层和Mo-V-N过渡层形成了良好的成分过渡，有效避免了基片至Mo-V-C-N本体层成分突变产生较大的失配应力导致涂层的开裂和剥落，为Mo-V-C-N本体层提供了良好的力学性能支撑；该优选厚度的Mo-V-C-N本体层具有良好的自润滑效果，保证了服役周期内Mo-V-C-N复合涂层的正常使用，且有效缩短了沉积周期。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述V靶溅射电流为1.0A～3.0A，Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，所述负偏压为100V～300V。该优选的V靶溅射电流、Mo靶溅射电流和负偏压参数保证了Mo靶和V靶溅射出的粒子获得足够的能量沉积至基片表面，减少与真空室内Ar等粒子碰撞带来的能量损失。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中所述负偏压为100V～300V，Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，V靶溅射电流为1.0A～3.0A，氮气流量由0sccm逐渐调高至40sccm。上述优选的负偏压、Mo靶溅射电流和V靶溅射电流保证了Mo靶和V靶溅射出的粒子获得足够的能量沉积至基片表面，并与N原子形成键合；该优选的氮气流量过程保证了Mo-V-N过渡层由金属层缓慢过渡至陶瓷层，形成良好的成分过渡。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤七中所述负偏压为100V～300V，Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，V靶溅射电流为1.0A～3.0A，氮气流量为20sccm～35sccm，乙炔流量为5sccm～20sccm。上述优选的负偏压、Mo靶溅射电流和V靶溅射电流保证了Mo靶和V靶溅射出的粒子获得足够的能量沉积至基片表面，并与C原子和N原子形成良好的键合；该优选的氮气流量和乙炔流量满足了Mo-V-C-N复合涂层中元素化学计量比的调控要求，避免了流量过高或过低造成气体和金属元素过剩、引起Mo-V-C-N复合涂层中元素化学计量比变化导致的性能弱化，同时保证了Mo靶和V靶的粒子在沉积过程中无过多能量碰撞损耗。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤八中所述抽真空后真空室中的真空度为5.0×10-3Pa～1.0×10-4Pa，真空室中的温度为200℃～400℃，真空退火处理的时间为30min～60min。该优选真空度保证了Mo-V-C-N复合涂层不被氧化，且该真空度在常规镀膜设备上即可实现，确保了本发明具有良好的推广适用性；该优选的200℃～400℃真空退火温度保证了Mo-V-C-N复合涂层中残余应力得到有效释放，晶粒得到细化，同时避免过高温度导致涂层或是基片材料晶粒粗化、进而诱发性能恶化的问题；该优选退火时间保证了Mo-V-C-N复合涂层退火充分，同时缩短沉积周期。
上述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤九中所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo的原子百分比含量为28.7％～37.5％，V的原子百分比含量为12.4％～21.8％，C的原子百分比含量为4.2％～20.6％，N的原子百分比含量为29.5％～45.3％；步骤九中所述Mo-V-C-N复合涂层的厚度为1.7μm～5.8μm，Mo-V-C-N复合涂层的硬度达20GPa以上，Mo-V-C-N复合涂层与基片间的结合力达70N以上，Mo-V-C-N复合涂层在室温下的摩擦系数为0.18～0.25，800℃高温下的摩擦系数0.27～0.35。该优选各元素原子百分比组成的Mo-V-C-N复合涂层中金属元素Mo、V与非金属元素C、N的摩尔比近似1:1，保证了金属元素与非金属元素之间形成良好的键合，避免元素过剩导致涂层硬度、耐磨性、韧性等性能下降；同时该优选原子百分比的Mo和V在高温和室温下同时具有良好的使用性能，扩大了Mo-V-C-N复合涂层的使用范围。
本发明中的室温为25℃～35℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过对Mo-V-C-N复合涂层的分层设置，形成了良好的成分过渡，确保了Mo-V-C-N复合涂层与基片之间具有良好的结合性能，避免因成分突变产生较大的失配应力导致Mo-V-C-N复合涂层开裂和剥落，该基片上制备的Mo-V-C-N复合涂层组织结构均匀、致密，硬度高，韧性好，摩擦系数低，耐磨性佳，显著提升了机构组件的自润滑性能，适宜作为空间自润滑层应用在空间航天器件和核能器件上。
2、本发明采用磁控溅射方法，通过调节靶材电流和气体流量，有效调节Mo-V-C-N复合涂层中各层的成分组成，以调节Mo-V-C-N复合涂层的性能，成分可控且易于操作。
3、本发明Mo-V-C-N复合涂层中的Mo和V在高温条件下生成自润滑Magnéli相的氧化物，石墨相C在低温下提供良好的润滑作用，因而本发明的Mo-V-C-N复合涂层在高温和低温下均具有优异的润滑效果，适用温度范围广。
4、本发明的Mo-V-C-N复合涂层的硬度达20GPa以上，与基片间的结合力达70N以上，室温下的摩擦系数为0.18～0.25，800℃高温下的摩擦系数0.27～0.35。
5、本发明的Mo-V-C-N复合涂层适用于空间航天和核能领域摩擦机构组件，大大提高了组件表面的减摩耐磨性能，且不改变组件的原有尺寸，无需进行重新设计和加工，具有较高的经济性和适用性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1在TC4钛合金基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的断面形貌图。
图2是本发明实施例2在不锈钢基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的断面形貌图。
图3是本发明实施例3在高温合金基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的断面形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对TC4钛合金基片的表面进行研磨抛光，然后将研磨抛光后的基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，经热风机吹干得到洁净的TC4钛合金基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99％的Mo靶和V弧靶固定在磁控溅射设备的磁控溅射源位置，将步骤一中得到的洁净的TC4钛合金基片装入磁控溅射设备的真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10-3Pa，再打开加热装置开关对真空室加热至200℃并保温30min；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向步骤二中经加热保温后的真空室内通入质量纯度99.99％的氩气并维持真空度为2.0Pa，然后打开偏压电源向TC4钛合金基片施加负偏压至100V并采用氩离子源对TC4钛合金基片进行刻蚀30min；
步骤四、打开Mo靶电源并调节Mo靶溅射电流为3.0A，并继续保持真空室中真空度和负偏压不变，Mo靶溅射出的Mo粒子在步骤三中经刻蚀后的TC4钛合金基片表面沉积形成Mo打底层；所述Mo打底层的厚度为100nm；
步骤五、打开V靶电源并调节V靶溅射电流为3.0A，Mo靶溅射电流为3.0A，调节氩气流量使得真空室中的真空度为3.0Pa，并继续保持负偏压不变，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子在步骤四中形成的Mo打底层的表面沉积形成Mo-V缓冲层；所述Mo-V缓冲层的厚度为100nm；
步骤六、继续维持真空室中的负偏压为100V，然后开启氮气的控制阀门，向真空室内通入氮气并将氮气流量由0sccm逐渐调高至40sccm，同时调低氩气流量，使真空室的真空度维持在1.0Pa，再调节Mo靶溅射电流为3.0A，V靶溅射电流为3.0A，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气反应，在步骤五中形成的Mo-V缓冲层的表面沉积形成Mo-V-N过渡层；所述Mo-V-N过渡层的厚度为300nm；
步骤七、继续维持真空室中的负偏压，然后开启乙炔的控制阀门，向真空室内通入乙炔并调节乙炔流量至5sccm，调节氮气流量至35sccm，再调节Mo靶溅射电流为3.0A，V靶溅射电流为3.0A，使得Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气、乙炔反应，并在步骤六中形成的Mo-V-N过渡层的表面沉积形成Mo-V-C-N本体层；所述Mo-V-C-N本体层的厚度为1.2μm；
步骤八、关闭Mo靶电源和V靶电源，将氩气、氮气和乙炔的流量均调节至0sccm后关闭三种气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0×10- 3Pa，并调节真空室中的温度为200℃对步骤七中得到的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的TC4钛合金基片进行真空退火处理30min；
步骤九、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将步骤八中经真空退火处理后的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的TC4钛合金基片随炉冷却至室温后取出，得到表面具有Mo-V-C-N复合涂层的TC4钛合金基片；所述Mo-V-C-N复合涂层由Mo打底层、Mo-V缓冲层、Mo-V-N过渡层和Mo-V-C-N本体层组成，所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo的原子百分比含量为28.7％，V的原子百分比含量为21.8％，C的原子百分比含量为4.2％，N的原子百分比含量为45.3％。
经检测，本实施例在TC4钛合金基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的厚度为1.7μm，Mo-V-C-N复合涂层的硬度为21.3GPa，Mo-V-C-N复合涂层与TC4钛合金基片间的结合力为71N，Mo-V-C-N复合涂层在室温下的摩擦系数为0.25，800℃高温下的摩擦系数为0.27，具有良好的自润滑效果。
图1是本实施例在TC4钛合金基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的断面形貌图，从图1可以看出，该Mo-V-C-N复合涂层的厚度为1.7μm，且组织结构均匀、致密，Mo-V-C-N复合涂层与TC4钛合金基片结合紧密。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对不锈钢基片的表面进行研磨抛光，然后将研磨抛光后的基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，经热风机吹干得到洁净的不锈钢基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99％的Mo靶和V弧靶固定在磁控溅射设备的磁控溅射源位置，将步骤一中得到的洁净的不锈钢基片装入磁控溅射设备的真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为7.5×10-3Pa，再打开加热装置开关对真空室加热至300℃并保温30min；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向步骤二中经加热保温后的真空室内通入质量纯度99.99％的氩气并维持真空度为2.0Pa，然后打开偏压电源向不锈钢基片施加负偏压至200V并采用氩离子源对不锈钢基片进行刻蚀30min；
步骤四、打开Mo靶电源并调节Mo靶溅射电流为4.0A，并继续保持真空室中真空度和负偏压不变，Mo靶溅射出的Mo粒子在步骤三中经刻蚀后的不锈钢基片表面沉积形成Mo打底层；所述Mo打底层的厚度为200nm；
步骤五、打开V靶电源并调节V靶溅射电流为2.0A，Mo靶溅射电流为4.0A，调节氩气流量使得真空室中的真空度为3.0Pa，并继续保持负偏压不变，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子在步骤四中形成的Mo打底层的表面沉积形成Mo-V缓冲层；所述Mo-V缓冲层的厚度为200nm；
步骤六、继续维持真空室中的负偏压为200V，然后开启氮气的控制阀门，向真空室内通入氮气并将氮气流量由0sccm逐渐调高至40sccm，同时调低氩气流量，使真空室的真空度维持在3.0Pa，再调节Mo靶溅射电流为4.0A，V靶溅射电流为2.0A，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气反应，在步骤五中形成的Mo-V缓冲层的表面沉积形成Mo-V-N过渡层；所述Mo-V-N过渡层的厚度为400nm；
步骤七、继续维持真空室中的负偏压，然后开启乙炔的控制阀门，向真空室内通入乙炔并调节乙炔流量至10sccm，调节氮气流量至30sccm，再调节Mo靶溅射电流为4.0A，V靶溅射电流为2.0A，使得Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气、乙炔反应，并在步骤六中形成的Mo-V-N过渡层的表面沉积形成Mo-V-C-N本体层；所述Mo-V-C-N本体层的厚度为3.3μm；
步骤八、关闭Mo靶电源和V靶电源，将氩气、氮气和乙炔的流量均调节至0sccm后关闭三种气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为7.5×10- 3Pa，并调节真空室中的温度为300℃对步骤七中得到的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的不锈钢基片进行真空退火处理45min；
步骤九、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将步骤八中经真空退火处理后的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的不锈钢基片随炉冷却至室温后取出，得到表面具有Mo-V-C-N复合涂层的不锈钢基片；所述Mo-V-C-N复合涂层由Mo打底层、Mo-V缓冲层、Mo-V-N过渡层和Mo-V-C-N本体层组成，所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo的原子百分比含量为32.1％，V的原子百分比含量为17.4％，C的原子百分比含量为12.3％，N的原子百分比含量为38.2％。
经检测，本实施例在不锈钢基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的厚度为4.1μm，Mo-V-C-N复合涂层的硬度为25.7GPa，Mo-V-C-N复合涂层与不锈钢基片间的结合力为73N，Mo-V-C-N复合涂层在室温下的摩擦系数为0.21，800℃高温下的摩擦系数为0.32，具有良好的自润滑效果。
图2是本实施例在不锈钢基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的断面形貌图，从图2可以看出，该Mo-V-C-N复合涂层的厚度为4.1μm，且组织结构均匀致密，Mo-V-C-N复合涂层与不锈钢基片结合紧密。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、依次采用80#、280#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#的金相砂纸对高温合金基片的表面进行研磨抛光，然后将研磨抛光后的基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，经热风机吹干得到洁净的高温合金基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99％的Mo靶和V弧靶固定在磁控溅射设备的磁控溅射源位置，将步骤一中得到的洁净的高温合金基片装入磁控溅射设备的真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10-4Pa，再打开加热装置开关对真空室加热至400℃并保温30min；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向步骤二中经加热保温后的真空室内通入质量纯度99.99％的氩气并维持真空度为2.0Pa，然后打开偏压电源向高温合金基片施加负偏压至300V并采用氩离子源对高温合金基片片进行刻蚀30min；
步骤四、打开Mo靶电源并调节Mo靶溅射电流为5.0A，并继续保持真空室中真空度和负偏压不变，Mo靶溅射出的Mo粒子在步骤三中经刻蚀后的TC4钛合金基片表面沉积形成Mo打底层；所述Mo打底层的厚度为300nm；
步骤五、打开V靶电源并调节V靶溅射电流为1.0A，Mo靶溅射电流为5.0A，调节氩气流量使得真空室中的真空度为3.0Pa，并继续保持负偏压不变，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子在步骤四中形成的Mo打底层的表面沉积形成Mo-V缓冲层；所述Mo-V缓冲层的厚度为300nm；
步骤六、继续维持真空室中的负偏压为300V，然后开启氮气的控制阀门，向真空室内通入氮气并将氮气流量由0sccm逐渐调高至40sccm，同时调低氩气流量，使真空室的真空度维持在5.0Pa，再调节Mo靶溅射电流为5.0A，V靶溅射电流为1.0A，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气反应，在步骤五中形成的Mo-V缓冲层的表面沉积形成Mo-V-N过渡层；所述Mo-V-N过渡层的厚度为500nm；
步骤七、继续维持真空室中的负偏压，然后开启乙炔的控制阀门，向真空室内通入乙炔并调节乙炔流量至20sccm，调节氮气流量至20sccm，再调节Mo靶溅射电流为5.0A，V靶溅射电流为1.0A，使得Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气、乙炔反应，并在步骤六中形成的Mo-V-N过渡层的表面沉积形成Mo-V-C-N本体层；所述Mo-V-C-N本体层的厚度为4.7μm；
步骤八、关闭Mo靶电源和V靶电源，将氩气、氮气和乙炔的流量均调节至0sccm后关闭三种气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为1.0×10- 4Pa，并调节真空室中的温度为400℃对步骤七中得到的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的TC4钛合金基片进行真空退火处理60min；
步骤九、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将步骤八中经真空退火处理后的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的TC4钛合金基片随炉冷却至室温后取出，得到表面具有Mo-V-C-N复合涂层的TC4钛合金基片；所述Mo-V-C-N复合涂层由Mo打底层、Mo-V缓冲层、Mo-V-N过渡层和Mo-V-C-N本体层组成，所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo的原子百分比含量为37.5％，V的原子百分比含量为12.4％，C的原子百分比含量为20.6％，N的原子百分比含量为29.5％。
经检测，本实施例在高温合金基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的厚度为5.8μm，Mo-V-C-N复合涂层的硬度为27.7GPa，Mo-V-C-N复合涂层与高温合金基片间的结合力为77N，Mo-V-C-N复合涂层在室温下的摩擦系数为0.18，800℃高温下的摩擦系数为0.35，具有良好的自润滑效果。
图3是本实施例在高温合金基片表面制备的Mo-V-C-N复合涂层的断面形貌图，从图3可以看出，该Mo-V-C-N复合涂层的厚度为5.8μm，且组织结构均匀致密，Mo-V-C-N复合涂层与高温合金基片结合紧密。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、依次采用粗糙度由大到小的砂纸对基片的表面进行研磨抛光，然后将研磨抛光后的基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗，再放入去离子水中超声清洗，经热风机吹干得到洁净的基片；
步骤二、将质量纯度均为99.99％的Mo靶和V弧靶固定在磁控溅射设备的磁控溅射源位置，将步骤一中得到的洁净的基片装入磁控溅射设备的真空室中并固定在可旋转样品架上，然后关闭真空室炉门，依次打开机械泵和分子泵对真空室进行抽真空，再打开加热装置开关对真空室进行加热保温；
步骤三、开启氩气的控制阀门，向步骤二中经加热保温后的真空室内通入质量纯度99.99％的氩气并维持真空度为2.0Pa，然后打开偏压电源向基片施加负偏压并采用氩离子源对基片进行刻蚀；
步骤四、打开Mo靶电源并调节Mo靶溅射电流，并继续保持真空室中真空度和负偏压不变，Mo靶溅射出的Mo粒子在步骤三中经刻蚀后的基片表面沉积形成Mo打底层；
步骤五、打开V靶电源并调节V靶溅射电流以及Mo靶溅射电流，调节氩气流量使得真空室中的真空度为3.0Pa，并继续保持负偏压不变，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子在步骤四中形成的Mo打底层的表面沉积形成Mo-V缓冲层；
步骤六、继续维持真空室中的负偏压，然后开启氮气的控制阀门，向真空室内通入氮气并调节氮气流量，同时调低氩气流量，使真空室的真空度维持在1.0Pa～5.0Pa，再调节Mo靶溅射电流和V靶溅射电流，从而Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气反应，在步骤五中形成的Mo-V缓冲层的表面沉积形成Mo-V-N过渡层；
步骤七、继续维持真空室中的负偏压，然后开启乙炔的控制阀门，向真空室内通入乙炔并调节乙炔流量，调节氮气流量，再调节Mo靶溅射电流和V靶溅射电流，使得Mo靶溅射出的Mo粒子和V靶溅射出的V粒子与氮气、乙炔反应，并在步骤六中形成的Mo-V-N过渡层的表面沉积形成Mo-V-C-N本体层；
步骤八、关闭Mo靶电源和V靶电源，将氩气、氮气和乙炔的流量均调节至0sccm后关闭三种气体的控制阀门，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空，并调节真空室中的温度对步骤七中得到的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的基片进行真空退火处理；
步骤九、关闭加热装置，并关闭分子泵和机械泵，将步骤八中经真空退火处理后的表面沉积有Mo-V-C-N本体层的基片随炉冷却至室温后取出，得到表面具有Mo-V-C-N复合涂层的基片；所述Mo-V-C-N复合涂层由Mo打底层、Mo-V缓冲层、Mo-V-N过渡层和Mo-V-C-N本体层组成；所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo的原子百分比含量为28.7％～37.5％，V的原子百分比含量为12.4％～21.8％，C的原子百分比含量为4.2％～20.6％，N的原子百分比含量为29.5％～45.3％；所述Mo-V-C-N复合涂层的厚度为1.7μm～5.8μm，Mo-V-C-N复合涂层的硬度达20GPa以上，Mo-V-C-N复合涂层与基片间的结合力达70N以上，Mo-V-C-N复合涂层在室温下的摩擦系数为0.18～0.25，800℃高温下的摩擦系数0.27～0.35。
2.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述基片的材质为钛合金、不锈钢或高温合金。
3.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述抽真空后真空室中的真空度为5.0×10-3Pa～1.0×10-4Pa，所述加热保温的温度为200℃～400℃，时间为30min；步骤三中所述负偏压为100V～300V，所述刻蚀的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，所述负偏压为100V～300V。
5.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Mo-V-C-N复合涂层中Mo打底层的厚度为100nm～300nm，步骤五中所述Mo-V缓冲层的厚度为100nm～300nm、步骤六中所述Mo-V-N过渡层的厚度为300nm～500nm，步骤七中所述Mo-V-C-N本体层的厚度为1.2μm～4.7μm。
6.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述V靶溅射电流为1.0A～3.0A，Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，所述负偏压为100V～300V。
7.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中所述Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，V靶溅射电流为1.0A～3.0A，负偏压为100V～300V，氮气流量由0sccm逐渐调高至40sccm。
8.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤七中所述负偏压为100V～300V，Mo靶溅射电流为3.0A～5.0A，V靶溅射电流为1.0A～3.0A，氮气流量为20sccm～35sccm，乙炔流量为5sccm～20sccm。
9.根据权利要求1所述的一种Mo-V-C-N复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤八中所述抽真空后真空室中的真空度为5.0×10-3Pa～1.0×10-4Pa，真空室中的温度为200℃～400℃，真空退火处理的时间为30min～60min。
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