CN111218638A - 一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层及其制备方法，属于表面工程领域。本发明提供了一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，在金属基体表面依次制备包括Cr3C2‑NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a‑C纳米多层膜。本发明提供的耐磨蚀复合防护涂层具有更低的摩擦系数、超低内应力、高的承载能力和优异的耐磨蚀性能，适合作为球阀硬密封面耐磨蚀防护材料，可显著提高耐磨蚀性，延长使用寿命，从而达到降低成本、提高安全与可靠性的目的。

Description

一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层及其制备方法。
背景技术
球阀硬密封面常服役于高温、磨损、腐蚀-磨损等苛刻工况，热喷涂 Cr3C2-NiCr涂层因具有优异的耐高温、耐腐蚀及抗磨损性能被广泛用作球阀硬密封材料。但因该类涂层摩擦系数高、孔隙率大，在球阀启/闭过程中易咬死、脱落，产生严重腐蚀磨损，导致阀门泄露，严重威胁生产安全。
近年来，物理气相沉积(PVD)技术已逐渐用于球阀硬密封材料领域。在众多无机防护薄膜中，利用PVD技术制备的非晶碳基薄膜以其优异的机械性能、摩擦学性能和耐腐蚀性能在该领域具有广阔的应用前景。尤其该类薄膜具有良好的化学稳定性及高的电阻率，在酸、碱腐蚀介质中表现出极高的化学惰性，同时能够大幅提升基底材料的减摩抗磨性能。然而，当接触应力较高时由于基底变形导致薄膜开裂和剥落，薄膜承载能力不足；碳基薄膜脆性高、韧性差，强韧性需进一步改善，这很大程度上限制了碳基薄膜在耐磨蚀球阀硬密封面上的广泛应用。
将兼具金属高韧性和陶瓷高硬度的金属陶瓷涂层Cr3C2-NiCr制备在金属基底表面作为硬质脆性薄膜的衬底材料，一方面金属陶瓷涂层能最大限度地实现材料属性从软质基底到硬质薄膜的平缓过渡，避免承载过程中出现应力集中，另一方面高强韧且较厚的(100～300μm)金属陶瓷涂层作为支撑层可保护基底在高载条件下不至变形，从而大幅提升了软质金属表面硬质脆性薄膜的承载能力。但是现有技术中的复合防护涂层仍存在耐磨蚀性能不佳、使用寿命短的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层及其制备方法。本发明以Cr3C2-NiCr涂层与WC/a-C纳米多层膜为对象，构筑了复合防护体系，提高了球阀硬密封面的耐磨蚀性能和使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，在金属基体表面依次包括Cr3C2-NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a-C纳米多层膜。
优选地，所述Cr3C2-NiCr涂层的厚度为200～300μm。
优选地，所述Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的厚度为300～350nm。
优选地，所述WC/a-C纳米多层膜的厚度为3.0～4.0μm。
优选地，所述WC/a-C纳米多层膜的调制周期(调制周期为a-C单层和 WC单层厚度之和)小于10nm。
优选地，所述WC/a-C纳米多层膜的WC:a-C调制比为1～2。
本发明还提供了上述技术方案所述球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
在金属基体表面进行超音速火焰喷涂，得到Cr3C2-NiCr涂层；
以Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr3C2-NiCr涂层的表面进行闭合场非平衡磁控溅射，得到Cr→Cr/C/WC双模式过渡层；
利用C靶和WC靶，在所述Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的表面进行非平衡磁控溅射沉积，得到WC/a-C纳米多层膜。
优选地，所述超音速火焰喷涂的氧气流量为180～200L·min-1，丙烷流量为17～20L·min-1，送粉速率为40～45g·min-1，喷涂距离为160～200mm。
优选地，所述闭合场非平衡磁控溅射的偏压为-50～-70V，背景真空为2 ×10-4～5×10-4Pa，Cr靶靶功率为在900W保持10min后在30min内Cr靶靶功率线性降为0W，C靶靶功率为由0W线性增加至2.3kW，WC靶靶功率为由0W线性增加至280W，样品转架转速为2～3rpm。
优选地，所述非平衡磁控溅射沉积的偏压为-50～-70V，C靶和WC靶相对放置，C靶靶功率为2.1～2.3kW，WC靶靶功率为240～280W，样品转架转速为0.5～5rpm。
本发明提供了一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，在金属基体表面依次包括Cr3C2-NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a-C纳米多层膜。本发明提供的耐磨蚀复合防护涂层具有更低的摩擦系数、超低内应力、高的承载能力和优异的耐磨蚀性能，适合作为球阀硬密封面耐磨蚀防护材料，可显著提高耐磨蚀性，延长使用寿命，从而达到降低成本、提高安全与可靠性的目的。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以Cr3C2-NiCr涂层与WC/a-C纳米多层膜为对象构筑复合防护体系，可实现硬质耐磨涂层和润滑耐蚀薄膜的性能优势协同。
⑴Cr→Cr/C/WC双模式过渡层仅仅是一层过渡层，在Cr3C2-NiCr涂层表面设置WC/a-C纳米多层膜，不仅可以有效降低摩擦系数、提升抗磨损性能，还可以起到表面封孔作用。
⑵本发明的多层结构设计不仅能同步获得高硬度与高韧性，还能有效抑制薄膜中柱状结构的形成，使薄膜结构更加致密，呈完全无序态，从而有效避免碳基薄膜在腐蚀介质中由针孔和柱状边界作为腐蚀通道引起的过渡层或基底点蚀，显著提高了耐腐蚀性能，从而改善了整个硬密封构件在腐蚀磨损工况下的服役性能。
⑶将兼具金属高韧性与陶瓷高硬度的Cr3C2-NiCr涂层引入碳基薄膜底部作为硬质支撑层，不仅从根本摆脱了薄膜承载能力对基底刚度的依赖，还能满足材料属性从金属基底到碳基薄膜梯度过渡的要求，避免了承载过程中出现应力集中，同时解决了薄膜与球阀基材间物理性能的失配问题，而且高硬度高模量的硬质中间层可减缓碳基薄膜在摩擦过程中因石墨化导致的软化问题，进一步改善薄膜的耐磨损性能，延长构件的服役寿命。
⑷Cr3C2-NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a-C纳米多层膜的复合结构设计允许表层薄膜出现局部磨穿而系统持续工作的情况，确保了球阀在极端工况下仍能正常服役。
2、本发明的复合涂层具有较高的承载力和超低内应力。
由图3可以看出，通过划痕形貌可以看出，Cr3C2-NiCr与WC/a-C复合涂层表现出优异的承载能力。在加载速率为49N/min，终止载荷为50N，划痕长度为3mm条件下经划痕测试，Cr3C2-NiCr与WC/a-C复合涂层的膜-基结合强度为47.5N。同时本发明复合涂层中WC/a-C纳米多层膜的内应力低至-0.8 GPa.
3、本发明的复合涂层具有更好的耐磨蚀性能。
在赫兹接触应力约为1.5GPa、往复频率为5Hz、往复行程为5cm的条件下，对不同体系进行3.5wt.％NaCl溶液中的摩擦学行为测试，结果如图7 所示。对单一WC/a-C纳米多层膜而言，其摩擦系数曲线起伏较大；而 Cr3C2-NiCr与WC/a-C复合涂层的摩擦系数曲线比较平滑，且在1200s以后摩擦系数开始下降并逐渐趋于稳定，基本稳定在0.05左右。同时通过图7可以直观看出，在经过较长时间往复摩擦后，单一WC/a-C纳米多层膜被磨穿并产生了很深的犁沟，而Cr3C2-NiCr与WC/a-C复合复合涂层表面未产生深犁沟，也无磨穿迹象，耐磨蚀性能提高近10倍。
进一步地，本发明通过超音速火焰喷涂(HVOF)技术和闭合场非平衡磁控溅射技术(PVD)制备Cr3C2-NiCr涂层和WC/a-C纳米多层膜，进而构筑复合涂层，不但提高了WC/a-C纳米多层膜与基体的结合力，降低了薄膜内应力，而且增强了整个体系的承载力和耐磨蚀性能，应用于球阀硬密封面时，会显著提高其耐磨蚀性，延长其使用寿命，从而达到降低成本、提高安全与可高性的目的。
附图说明
图1为本发明球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层的结构示意图，其中1 为金属基体，2为Cr3C2-NiCr涂层，3为Cr→Cr/C/WC双模式过渡层，4为 WC/a-C纳米多层膜；
图2为本发明Cr3C2-NiCr/WC/a-C复合涂层中A区域放大图；
图3为实施例1中Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的截面TEM照片；
图4为实施例1中复合防护涂层的截面SEM照片，其中：1为金属基体； 2为Cr3C2-NiCr涂层；3为WC/a-C纳米多层膜。
图5为实施例1中WC/a-C纳米多层膜的截面TEM照片；
图6为实施例1复合防护涂层的划痕形貌；
图7为实施例1复合防护涂层和单一WC/a-C纳米多层膜在3.5wt.％NaCl 溶液中的摩擦系数曲线；
图8分别是单一WC/a-C纳米多层膜和复合防护涂层磨痕的二维轮廓图。
具体实施方式
本发明提供了一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，在金属基体表面依次包括Cr3C2-NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a-C纳米多层膜。图1为本发明球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层的结构示意图，其中1 为金属基体，2为Cr3C2-NiCr涂层，3为Cr→Cr/C/WC双模式过渡层，4为 WC/a-C纳米多层膜。图2为本发明Cr3C2-NiCr和WC/a-C复合涂层中A区域放大图，可以看出，WC/a-C纳米多层膜由WC层和a-C层交替叠加而成，其调制周期小于等于10nm。
在本发明中，所述Cr3C2-NiCr涂层的厚度优选为200～300μm，更优选为 240～260μm，最优选为250μm。
在本发明中，所述Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的厚度优选为300～350nm，更优选为320nm。
在本发明中，所述WC/a-C纳米多层膜的厚度优选为3.0～4.0μm，更优选为3.5μm。
在本发明中，所述WC/a-C纳米多层膜的调制周期优选小于10nm，更优选为5.8nm。
在本发明中，所述WC/a-C纳米多层膜的WC:a-C调制比优选为1～2，更优选为1.2。在本发明中，所述WC/a-C纳米多层膜中a-C层和WC层交替出现，a-C层和WC层中最先沉积在Cr/C/WC双模式过渡层的表面是随机的。
本发明还提供了上述技术方案所述球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层的制备方法，包括以下步骤：
在金属基体表面进行超音速火焰喷涂，得到Cr3C2-NiCr涂层；
以Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr3C2-NiCr涂层的表面进行闭合场非平衡磁控溅射，得到Cr→Cr/C/WC双模式过渡层；
利用C靶和WC靶，在所述Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的表面进行非平衡磁控溅射沉积，得到WC/a-C纳米多层膜。
本发明在金属基体表面进行超音速火焰喷涂，得到Cr3C2-NiCr涂层。
在本发明中，所述超音速火焰喷涂的氧气流量优选为180～200L·min-1，更优选为190L·min-1，丙烷流量优选为17～20L·min-1，更优选为18L·min-1，送粉速率优选为40～45g·min-1，更优选为42g·min-1，喷涂距离优选为160～200 mm，更优选为180mm。在本发明中，所述超音速火焰喷涂优选使用包覆型 20％NiCr-80％Cr3C2商用粉末。
在本发明中，所述金属基体表面优选依次经过打磨平整和超声清洗后进行超音速火焰喷涂。本发明对所述打磨平整和超声清洗的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述金属基体优选为316L不锈钢。
得到Cr3C2-NiCr涂层后，本发明以Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr3C2-NiCr涂层的表面进行闭合场非平衡磁控溅射，得到Cr→Cr/C/WC 双模式过渡层。
在本发明中，优选将所述Cr3C2-NiCr涂层的表面逐级打磨、抛光至Ra≤ 0.2μm，且去除量≤50μm后，依次经超声清洗和氮气吹干后，再用Ar+轰击清洗，再进行闭合场非平衡磁控溅射。本发明对所述逐级打磨、抛光、去除量的去除方式、超声清洗和氮气吹干的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述Ar+轰击清洗的偏压优选为 -300～-500V，更优选为-400V，时间优选为15～20min，更优选为18min。
在本发明中，所述Cr靶、WC靶和C靶的纯度均优选为99.999％。
在本发明中，所述闭合场非平衡磁控溅射的偏压优选为-50～-70V，更优选为-60V，背景真空优选为2×10-4～5×10-4Pa，更优选为3×10-4Pa，Cr靶靶功率优选为在900W保持10min后在30min内Cr靶靶功率线性降为0W， C靶靶功率优选为由0W线性增加至2.3kW，WC靶靶功率优选为由0W线性增加至280W，样品转架转速优选为2～3rpm，更优选为2.5rpm。本发明通过控制偏压、靶功率、样品转架转速制备微纳尺度下兼具逐层梯度过渡与多元复合梯度过渡结构的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层。
得到Cr→Cr/C/WC双模式过渡层后，本发明利用C靶和WC靶，在所述 Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的表面进行非平衡磁控溅射沉积，得到WC/a-C 纳米多层膜。
在本发明中，所述非平衡磁控溅射沉积的偏压优选为-50～-70V，更优选为-60V，C靶和WC靶优选相对放置，C靶靶功率优选为2.1～2.3kW，更优选为2.2kW，WC靶靶功率优选为240～280W，更优选为260W，样品转架转速优选为0.5～5rpm，更优选为1.1～2.5rpm。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，该复合涂层由设在以316L不锈钢为金属基体上的厚度为240μm的Cr3C2-NiCr涂层、设在Cr3C2-NiCr涂层上的厚度为300nm的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和设在Cr→Cr/C/WC双模式过渡层3上的厚度为3.0μm的WC/a-C纳米多层膜制成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴将316L不锈钢表面打磨平整后，采用丙酮清洗液，在超声功率为500 W、温度为20℃的条件下超声清洗20min，得到金属基体。
⑵利用超音速火焰喷涂技术在金属基体表面喷涂一层厚度为240μm的 Cr3C2-NiCr涂层。
其中：超音速火焰喷涂的条件是指喷涂粉末为包覆型20％NiCr-80％Cr3C2商用粉末，氧气流量为180L·min-1，丙烷流量为17L·min-1，送粉速率为40 g·min-1，喷涂距离为160mm。
⑶将Cr3C2-NiCr涂层的表面逐级打磨、抛光至Ra≤0.2μm，且去除量≤50 μm后，依次采用无水乙醇、丙酮作为清洗液，在超声功率为500W、温度为 20℃的条件下超声清洗20min，然后氮气吹干。
⑷将步骤⑶所得的表面喷涂有Cr3C2-NiCr涂层的金属基体固定于闭合场非平衡磁控溅射系统样品架上，先用Ar+在偏压为-300V、时间为15min的条件下轰击清洗Cr3C2-NiCr涂层，再采用闭合场非平衡磁控溅射技术，以纯度为99.999％的Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，通过控制偏压、靶功率、样品转架转速制备微纳尺度下兼具逐层梯度过渡与多元复合梯度过渡结构的厚度为300nm的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层。
其中：Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的沉积条件是指偏压为-50V，背景真空2×10- 4Pa，Cr靶靶功率在900W保持10min，随后在30min内Cr靶靶功率线性降为0W，C靶靶功率由0W线性增加至2.3kW，WC靶靶功率由0W 线性增加至280W，样品转架转速为5rpm。
⑸通过优化布局溅射靶位调控等离子体空间分布，并结合溅射靶功率与样品转架转速的精细化调控，在Cr→Cr/C/WC双模式过渡层上沉积厚度为3.0 μm、调制周期小于10nm的WC/a-C纳米多层膜，得到复合防护涂层，记为 Cr3C2-NiCr/WC/a-C复合涂层。
其中：WC/a-C纳米多层膜的沉积条件是指偏压为-50V，C靶和WC靶相对放置，C靶靶功率为2.1kW，WC靶靶功率为240W，样品转架转速为 1.1rpm。
图3为本实施例Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的截面TEM照片，可以看出，该Cr→Cr/C/WC双模式过渡层不仅在结构上实现了逐层梯度过渡，在成份上随着逐层梯度过渡也由初始的单一金属Cr向Cr/C/WC三元复合梯度过渡。
图4为本实施例复合防护涂层的截面SEM照片。图中：1为金属基体；2 为Cr3C2-NiCr涂层；3为WC/a-C纳米多层膜。
图5为本实施例WC/a-C纳米多层膜的截面TEM照片，可以看出，该 WC/a-C纳米多层膜由厚度为2.6nm的WC层和厚度为3.2nm的a-C交替叠加而成，其调制比(调制比为a-C单层厚度与WC单层厚度之比)(a-C:WC) 为1.2，调制周期(调制周期为a-C单层和WC单层厚度之和)为5.8nm。
图6为本实施例复合防护涂层的划痕形貌。
图7为本实施例复合防护涂层和单一WC/a-C纳米多层膜在3.5wt.％NaCl 溶液中的摩擦系数曲线，可以直观看出，在经过较长时间往复摩擦后，单一 WC/a-C纳米多层膜被磨穿并产生了很深的犁沟，而Cr3C2-NiCr与WC/a-C复合复合涂层表面未产生深犁沟，也无磨穿迹象，耐磨蚀性能提高近10倍。
图8分别是单一WC/a-C纳米多层膜和Cr3C2-NiCr/WC/a-C复合涂层磨痕的二维轮廓图。
本实施方法制得的复合防护涂层-基结合强度为47.5N。复合涂层中 WC/a-C纳米多层膜的调制周期为5.8nm，硬度为23.4GPa，弹性模量为330 GPa，内应力为-0.82GPa。复合防护涂层在赫兹接触应力约为1.5GPa、往复频率为5Hz、往复行程为5cm的条件下，在3.5wt.％NaCl溶液中的平均摩擦为0.053，磨损率为5.6×10-9mm3/N·m。
实施例2
一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，该复合涂层由设在以316L不锈钢为金属基体上的厚度为260μm的Cr3C2-NiCr涂层、设在Cr3C2-NiCr涂层上的厚度为350nm的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和设在Cr→Cr/C/WC双模式过渡层上的厚度为4.0μm的WC/a-C纳米多层膜制成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴将316L不锈钢表面打磨平整后，采用丙酮清洗液，在超声功率为800 W、温度为30℃的条件下超声清洗15min，得到金属基体。
⑵利用超音速火焰喷涂技术在金属基体表面喷涂一层厚度为260μm的 Cr3C2-NiCr涂层。
其中：超音速火焰喷涂的条件是指喷涂粉末为包覆型20％NiCr-80％Cr3C2商用粉末，氧气流量为200L·min-1，丙烷流量为20L·min-1，送粉速率为45 g·min-1，喷涂距离为200mm。
⑶将Cr3C2-NiCr涂层的表面逐级打磨、抛光至Ra≤0.2μm，且去除量≤50 μm后，依次采用无水乙醇、丙酮作为清洗液，在超声功率为800W、温度为 30℃的条件下超声清洗15min，然后氮气吹干。
⑷将步骤⑶所得的表面喷涂有Cr3C2-NiCr涂层的金属基体固定于闭合场非平衡磁控溅射系统样品架上，先用Ar+在偏压为-500V、时间为20min的条件下轰击清洗Cr3C2-NiCr涂层，再采用闭合场非平衡磁控溅射技术，以纯度为99.999％的Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，通过控制偏压、靶功率、样品转架转速制备微纳尺度下兼具逐层梯度过渡与多元复合梯度过渡结构的厚度为350nm的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层。
其中：Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的沉积条件是指偏压为-70V，背景真空5×10- 4Pa，Cr靶靶功率在900W保持10min，随后在30min内Cr靶靶功率线性降为0W，C靶靶功率由0W线性增加至2.3kW，WC靶靶功率由0W 线性增加至280W，样品转架转速为3rpm。
⑸通过优化布局溅射靶位调控等离子体空间分布，并结合溅射靶功率与样品转架转速的精细化调控，在Cr→Cr/C/WC双模式过渡层上沉积厚度为4.0 μm、调制周期小于10nm的WC/a-C纳米多层膜。
其中：WC/a-C纳米多层膜的沉积条件是指偏压为-70V，C靶和WC靶相对放置，C靶靶功率为2.3kW，WC靶靶功率为280W，样品转架转速为0.6 rpm。
本实施方法制得的复合防护涂层-基结合强度为46N。复合涂层中WC/a-C 纳米多层膜的调制周期为10nm，硬度为21.3GPa，弹性模量为313GPa，内应力为-1.23GPa。复合防护涂层在赫兹接触应力约为1.5GPa、往复频率为5 Hz、往复行程为5cm的条件下，在3.5wt.％NaCl溶液中的平均摩擦为0.061，磨损率为7.3×10-9mm3/N·m。
实施例3
一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，该复合涂层由设在以316L不锈钢为金属基体上的厚度为250μm的Cr3C2-NiCr涂层、设在Cr3C2-NiCr涂层上的厚度为320nm的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和设在Cr→Cr/C/WC双模式过渡层上的厚度为3.5μm的WC/a-C纳米多层膜制成。
其制备方法，包括以下步骤：
⑴将316L不锈钢表面打磨平整后，采用丙酮清洗液，在超声功率为700 W、温度为25℃的条件下超声清洗18min，得到金属基体。
⑵利用超音速火焰喷涂技术在金属基体表面喷涂一层厚度为250μm的 Cr3C2-NiCr涂层。
其中：超音速火焰喷涂的条件是指喷涂粉末为包覆型20％NiCr-80％Cr3C2商用粉末，氧气流量为190L·min-1，丙烷流量为18L·min-1，送粉速率为42 g·min-1，喷涂距离为180mm。
⑶将Cr3C2-NiCr涂层的表面逐级打磨、抛光至Ra≤0.2μm，且去除量≤50 μm后，依次采用无水乙醇、丙酮作为清洗液，在超声功率为700W、温度为 25℃的条件下超声清洗18min，然后氮气吹干。
⑷将步骤⑶所得的表面喷涂有Cr3C2-NiCr涂层的金属基体固定于闭合场非平衡磁控溅射系统样品架上，先用Ar+在偏压为-400V、时间为18min的条件下轰击清洗Cr3C2-NiCr涂层，再采用闭合场非平衡磁控溅射技术，以纯度为99.999％的Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，通过控制偏压、靶功率、样品转架转速制备微纳尺度下兼具逐层梯度过渡与多元复合梯度过渡结构的厚度为320nm的Cr→Cr/C/WC双模式过渡层。
其中：Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的沉积条件是指偏压为-60V，背景真空3×10- 4Pa，Cr靶靶功率在900W保持10min，随后在30min内Cr靶靶功率线性降为0W，C靶靶功率由0W线性增加至2.3kW，WC靶靶功率由0W 线性增加至280W，样品转架转速为2.5rpm。
⑸通过优化布局溅射靶位调控等离子体空间分布，并结合溅射靶功率与样品转架转速的精细化调控，在Cr→Cr/C/WC双模式过渡层上沉积厚度为3.5 μm、调制周期小于10nm的WC/a-C纳米多层膜。
其中：WC/a-C纳米多层膜的沉积条件是指偏压为-60V，C靶和WC靶相对放置，C靶靶功率为2.2kW，WC靶靶功率为260W，样品转架转速为5 rpm。
本实施方法制得的复合防护涂层-基结合强度为49.3N。复合涂层中 WC/a-C纳米多层膜的调制周期为1.3nm，硬度为18.2GPa，弹性模量为274.3 GPa，内应力为-0.42GPa。复合防护涂层在赫兹接触应力约为1.5GPa、往复频率为5Hz、往复行程为5cm的条件下，在3.5wt.％NaCl溶液中的平均摩擦为0.052，磨损率为6.1×10-9mm3/N·m。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，其特征在于，在金属基体表面依次包括Cr3C2-NiCr涂层、Cr→Cr/C/WC双模式过渡层和WC/a-C纳米多层膜。
2.根据权利要求1所述的球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，其特征在于，所述Cr3C2-NiCr涂层的厚度为200～300μm。
3.根据权利要求1所述的球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，其特征在于，所述Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的厚度为300～350nm。
4.根据权利要求1所述的球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，其特征在于，所述WC/a-C纳米多层膜的厚度为3.0～4.0μm。
5.根据权利要求1或4所述的球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层，其特征在于，所述WC/a-C纳米多层膜的调制周期小于10nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述WC/a-C纳米多层膜的WC:a-C调制比为1～2。
7.权利要求1～6任一项所述球阀硬密封面耐磨蚀复合防护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在金属基体表面进行超音速火焰喷涂，得到Cr3C2-NiCr涂层；
以Cr靶、WC靶和C靶为溅射靶材，在所述Cr3C2-NiCr涂层的表面进行闭合场非平衡磁控溅射，得到Cr→Cr/C/WC双模式过渡层；
利用C靶和WC靶，在所述Cr→Cr/C/WC双模式过渡层的表面进行非平衡磁控溅射沉积，得到WC/a-C纳米多层膜。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超音速火焰喷涂的氧气流量为180～200L·min-1，丙烷流量为17～20L·min-1，送粉速率为40～45g·min-1，喷涂距离为160～200mm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述闭合场非平衡磁控溅射的偏压为-50～-70V，背景真空为2×10-4～5×10-4Pa，Cr靶靶功率为在900W保持10min后在30min内Cr靶靶功率线性降为0W，C靶靶功率为由0W线性增加至2.3kW，WC靶靶功率为由0W线性增加至280W，样品转架转速为2～3rpm。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述非平衡磁控溅射沉积的偏压为-50～-70V，C靶和WC靶相对放置，C靶靶功率为2.1～2.3kW，WC靶靶功率为240～280W，样品转架转速为0.5～5rpm。
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