CN102453858A - 轻质软金属表面碳基薄膜材料的制备方法 - Google Patents

轻质软金属表面碳基薄膜材料的制备方法 Download PDF

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李红轩
吉利
陈建敏
周惠娣
刘晓红
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Abstract

本发明公开了一种在轻质软金属表面制备碳基薄膜材料的方法。本发明制备的复合碳薄膜材料不仅与轻质软金属底材具有良好的结合强度，而且展现了极其优异的承载能力和摩擦学性能。上述优异性能可以有效地解决轻合金运动部件表面的功能防护以及摩擦、磨损与腐蚀问题。本发明的优点是薄膜制备过程简单，各制备参数易操控。

Description

轻质软金属表面碳基薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在轻质软金属表面制备碳基薄膜材料的方法。
背景技术
铝、钛等轻合金材料被广泛应用于航天、航空、兵器、机械、汽车、交通、石油化工、纺织、印刷等行业，在这些领域的应用中大量涉及到轻合金运动部件表面的功能防护以及摩擦、磨损与腐蚀问题。碳基薄膜作为一种新型的高性能润滑薄膜材料，由于其具有硬度高、化学稳定性好以及摩擦系数和磨损率低等一系列优异性能，使其成为轻质合金表面改性的理想薄膜材料。
然而由于高硬度类金刚石碳薄膜与铝、钛等轻质合金在硬度、热膨胀系数以及结构方面存在很大差异，导致铝合金表面形成的碳基薄膜与基体之间的残余应力大，结合力和承载能力都非常差，在载荷的作用下，很容易发生从轻质合金基体上剥落而导致失效。
因此如何缓冲轻质合金与碳基薄膜材料存在的硬度差异，释放应力，提高它们的结合强度是决定碳基薄膜材料能否应用到轻质合金表面的关键因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在轻质软金属表面制备碳基薄膜材料的方法。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
一种轻质软金属表面碳基薄膜材料的制备方法，其特征在于该方法以此步骤为：
A.活化清洗表面：将在丙酮和乙醇中超声处理后的金属基底置于样品室后抽真空至6×10-3Pa以下，通入高纯氩气、氮气作为离化气体，打开脉冲偏压电源，辉光放电产生等离子体，对基底表面进行活化清洗；
B.清洗完毕后，利用非平衡磁控溅射的方法在轻质合金表面制备多层梯度过渡层，选用高纯度的钛、铬和石墨材料作为溅射靶材，以高纯氩气作为溅射气体，基体附加脉冲负偏压，首先开启钛或铬溅射靶制备一层单质钛或铬层，然后打开石墨靶，逐渐增加石墨靶溅射电流，同时减小钛或铬靶溅射电流，构筑碳化钛、碳化铬梯度层；
C.利用非平衡磁控溅射的方法制备碳复合薄膜材料：接上步骤，待钛或铬靶溅射电流降至一定值时，维持不变；调节石墨靶溅射电流，开始沉积钛或铬微量掺杂的碳复合薄膜后关闭，冷却至温度小于40℃，释放真空取出样品。
本发明中薄膜的制备过程是在一个配有四块靶的非平衡磁控溅射镀膜机的真空腔体内完成。其中两块靶装有石墨靶材，另两块靶装有过渡层材料靶材。
在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为：气压0.3～3.0Pa，脉冲偏压-100～-1200V，清洗时间5～40min。
在步骤B中，选用Ti/TiC、Cr/CrC梯度多层材料作为过渡层，目的是通过梯度的设计，实现由基底到碳层硬度和匹配性的逐渐过渡，从而达到良好的结合强度。梯度过渡层制备工艺参数范围为：腔体气压0.25～1.0Pa，单质层溅射电流1～20A，脉冲偏压-50～-1000V，厚度为30～500nm，碳化物层厚度为100～1000nm。
在步骤C中，复合碳层中掺入微量的Ti、Cr元素可大幅提高碳薄膜与底层的结合强度和承载能力，延长整体薄膜的使用寿命。同时，制备过程中还可以通入甲烷、氢气气体作为反应气源，可以起到降低薄膜摩擦系数，调节薄膜色泽的作用。复合碳薄膜制备工艺参数范围为：腔体气压0.25～1.0Pa，钛或铬溅射靶电流0.1～3.0A，石墨靶电流1.0～15.0A，脉冲偏压-50～-1000V。
本发明的优点是薄膜制备过程简单，各制备参数易操控。制备的复合碳薄膜材料不仅与轻质软金属底材具有良好的结合强度，而且展现了极其优异的承载能力和摩擦学性能。上述优异性能可以有效地解决轻合金运动部件表面的功能防护以及摩擦、磨损与腐蚀问题。
本发明的产品主要性能指标如下表1所示：
表1
Figure BSA00000325435700021
Figure BSA00000325435700031
具体实施方式
实施例1：
A.样品预处理：将抛光处理后的钛合金和铝基底样品用无水酒精、蒸馏水、丙酮分别进行超声清洗10min，随即用氮气吹干，置于沉积室。将真空腔内气压抽至6×10-3Pa以下，通入高纯氩气至气压为3.0Pa。打开脉冲偏压电源，调节电压值为-200V，进行氩等离子体轰击清洗10min。
B.沉积梯度过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在2.5×10-1Pa，打开钛靶溅射电源和脉冲偏压电源，调节钛靶溅射电流为6.0A，脉冲偏压为-400V，待过渡层厚度达到300nm后，打开石墨靶溅射电源，线性增加石墨靶溅射电流，同时降低钛靶溅射电流。40min后钛靶溅射电流降至1.0A，石墨溅射电流升至12.0A。
C.沉积复合碳层：维持钛靶溅射电流1.0A，石墨溅射电流12.0A，脉冲偏压为-400V沉积120分钟后冷却，当温度降至40℃以下，释放真空取出样品。
实施例2：
A.样品预处理：将抛光处理后的钛合金和铝基底样品用无水酒精、蒸馏水、丙酮分别进行超声清洗10min，随即用氮气吹干，置于沉积室。将真空腔内气压抽至6×10-3Pa以下，通入高纯氩气至气压为1.0Pa。打开脉冲偏压电源，调节电压值为-1000V，进行氩等离子体轰击清洗10min。
B.沉积梯度过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.6Pa，打开钛靶溅射电源和脉冲偏压电源，调节钛靶溅射电流为2.0A，脉冲偏压为-600V，待过渡层厚度达到200nm后，打开石墨靶溅射电源，线性增加石墨靶溅射电流，同时降低钛靶溅射电流。60min后钛靶溅射电流降至0.5A，石墨溅射电流升至8.0A。
C.沉积复合碳层：维持钛靶溅射电流0.5A，石墨溅射电流8.0A，脉冲偏压为-600V沉积120分钟后冷却，当温度降至40℃以下，释放真空取出样品。实施例3：
A.样品预处理：将抛光处理后的钛合金和铝基底样品用无水酒精、蒸馏水、丙酮分别进行超声清洗10min，随即用氮气吹干，置于沉积室。将真空腔内气压抽至6×10-3Pa以下，通入高纯氩气至气压为0.5Pa。打开脉冲偏压电源，调节电压值为-600V，进行氩等离子体轰击清洗30min。
B.沉积梯度过渡层：调节氩气流量，使腔体气压维持在0.3Pa，打开钛靶溅射电源和脉冲偏压电源，调节钛靶溅射电流为8.0A，脉冲偏压为-100V，待过渡层厚度达到500nm后，打开石墨靶溅射电源，线性增加石墨靶溅射电流，同时降低钛靶溅射电流。10min后钛靶溅射电流降至0.3A，石墨溅射电流升至4.0A。
C.沉积复合碳层：维持钛靶溅射电流0.3A，石墨溅射电流4.0A，脉冲偏压为-100V，通入一定量CH4气源(CH4/Ar体积流量比：1/2)，腔体气压升至0.55Pa，沉积120分钟后冷却，当温度降至40℃以下，释放真空取出样品。

Claims (4)

1.一种轻质软金属表面碳基薄膜材料的制备方法，其特征在于该方法以此步骤为：
A.活化清洗表面：将在丙酮和乙醇中超声处理后的金属基底置于样品室后抽真空至6×10-3Pa以下，通入高纯氩气、氮气作为离化气体，打开脉冲偏压电源，辉光放电产生等离子体，对基底表面进行活化清洗；
B.清洗完毕后，利用非平衡磁控溅射的方法在轻质合金表面制备多层梯度过渡层，选用高纯度的钛、铬和石墨材料作为溅射靶材，以高纯氩气作为溅射气体，基体附加脉冲负偏压，首先开启钛或铬溅射靶制备一层单质钛或铬层，然后打开石墨靶，逐渐增加石墨靶溅射电流，同时减小钛或铬靶溅射电流，构筑碳化钛、碳化铬梯度层；
C.利用非平衡磁控溅射的方法制备碳复合薄膜材料：接上步骤，待钛或铬靶溅射电流降至一定值时，维持不变；调节石墨靶溅射电流，开始沉积钛或铬微量掺杂的碳复合薄膜后关闭，冷却至温度小于40℃，释放真空取出样品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：在步骤A中，等离子体活化工艺参数范围为：气压0.3～3.0Pa，脉冲偏压-100～-1200V，清洗时间5～40min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：在步骤B中，梯度过渡层制备工艺参数范围为腔体气压0.25～1.0Pa，单质层溅射电流1～20A，脉冲偏压-50～-1000V，厚度为30～500nm，碳化物层厚度为100～1000nm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：在步骤C中，复合碳薄膜制备工艺参数范围为腔体气压0.25～1.0Pa，钛或铬溅射靶电流0.1～3.0A，石墨靶电流1.0～15.0A，脉冲偏压-50～-1000V。
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