CN108707863A - 一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法，该方法适合于采用非平衡直流磁控溅射沉积技术在微结构气体探测器电极基体表面依次通过高能等离子体轰击、刻蚀和溅射高纯石墨靶材而制备类金刚石碳基薄膜材料。通过本发明方法不仅可以制备出厚度均匀性好、膜基结合力强的类金刚石碳基薄膜材料，同时可以调控类金刚石碳基薄膜的面电阻率。本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料适合用于制作微结构气体探测器的阻性电极，具有很好的应用前景和价值。

Description

一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法，具体涉及微结构气体探测器电极基材表面阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法，属于表面加工、薄膜材料技术领域。
背景技术
在当前的大型核与粒子物理实验中，微结构气体探测器由于具有位置分辨好，计数率能力高，工作稳定，抗辐射能力强，很容易加工成各种形状，而且造价低廉，容易大面积加工等特点，已经得到了广泛的应用。但是随着实验要求越来越高，应用环境越来越苛刻，导致许多微结构气体探测器在工作过程中的打火现象出现得越来越频繁。打火产生的放电不仅会加速探测器的老化，而且会损坏探测器的前端电子学，造成束流时间的浪费以及探测器维护费用的提升。为了抑制工作时发生的打火，许多单雪崩结构的微结构气体探测器用阻性电极替换了原来的金属电极。当发生打火放电时，会有较大电流从阻性电极表面流过，因此阻性电极表面会产生较大压降，从而降低探测器内部电场，达到抑制放电的效果。
阻性电极的使用进一步提高了微结构气体探测器的适应能力并扩大了其应用范围，同时，这些应用也对阻性电极的性能提出了更高的要求，例如要求电极的阻性层抗老化能力强，电阻率均匀性好等方面，不同的应用还要求阻性层具有不同的电阻率，因此开发一种能够制备出均匀性好、抗老化能力强、面电阻率可控的阻性薄膜材料的方法非常重要。
到目前为止，微结构气体探测器中广泛使用的阻性层是含碳的浆料通过平板印刷的方式制作的。这种阻性层因其制作方法成本低、制作过程快速简单而得到广泛的应用。但是，这种阻性层有诸如容易被打火放电损坏、面电阻率难控制、几乎无法用于需要压合场合等明显的缺点。类金刚石碳基薄膜材料是一种由金刚石结构的sp 3 杂化碳原子和石墨结构的sp 2 杂化碳原子相互混杂构成的低维材料，具有电阻温度系数小、可承受功率大、较低的应用失效率以及较高的化学稳定性和热稳定性等众多优点，由类金刚石碳基用其制作的阻性层抗打火能力和抗辐照能力很强，并且不受许多化学与物理加工过程的影响，具有极大的应用前景。
然而，影响类金刚石碳基薄膜面电阻率的因素较多，尤其是针对不同的应用而控制其面电阻率在不同的范围之内，更是与制备方法和工艺参数息息相关。因此，开发一种能够稳定制备阻性类金刚石碳基薄膜材料的方法很有实际意义。目前，对现有文献和专利检索，未发现控制类金刚石碳基薄膜面电阻率的具体技术措施和手段。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法。
本发明采用非平衡磁控溅射沉积技术，在微结构气体探测器电极基材表面依次通过高能等离子体轰击、离子刻蚀和磁控溅射高纯石墨靶材，并通过调控碳原子团簇来制备阻性类金刚石碳基薄膜材料。
本发明的技术方案：用氩离子溅射清洗高纯石墨靶材表面后，将要制备阻性类金刚石碳基薄膜的基材通过清洁和干燥处理完装入真空腔室中，依次通过机械泵、扩散泵抽真空至1×10-5 Torr后采用高能等离子体对基材表面进行轰击活化和刻蚀，去除表面氧化或钝化层，同时使表面形成微观亚表面结构以提高结合力，接着使用非平衡磁控溅射技术在基材表面制备阻性类金刚石碳基薄膜材料，并通过调控碳原子团簇来控制类金刚石碳基薄膜的面电阻率。
一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1）高纯石墨靶材表面溅射清洗
将真空腔室内背底真空预抽至1×10-5 Torr以下，开启脉冲直流电源，施加-500~-50V梯度变化的偏压，并在高纯石墨靶材上设置3.0~4.0 A的电流，通入流量为15~25 sccm高纯氩气后保持气压为8×10-3~8×10-4 Torr，使电离出的高能氩离子对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗20~40分钟；
2）待镀基材表面清洁和干燥处理
用无水乙醇对聚酰亚胺膜材表面进行擦拭清洁后放置于烘箱中，调至70-100 ℃后烘烤8-12小时；
3）待镀基材表面等离子体轰击活化和离子刻蚀
将清洁和烘干处理后的待镀基材固定在样品架上，置于磁控溅射真空腔室中，调整位置使待镀基材处于靶材的有效溅射区域内，将腔体真空预抽至2.5×10-5 Torr以下，开启脉冲直流电源，在待镀基材上施加-300~-600V的偏压，通入流量为10~20 sccm的高纯氩气并保持气压为5×10-3~5×10-4 Torr，在样品架为5~10转/分钟的转速下进行等离子体轰击和刻蚀10~20分钟；
4）在基材表面制备阻性类金刚石碳基薄膜材料
保持工作气压为5×10-3~5×10-4 Torr，样品架转速为5~10转/分钟，调整基底偏压为-50~-30 V，靶电流为0.5~3.5 A，溅射沉积时间为10~150分钟，在基材表面制备阻性类金刚石碳基薄膜材料。
所述待镀基材为目前微结构气体探测器广泛使用的电极，其材质为厚度50 μm-200 μm的绝缘聚酰亚胺膜。
在磁控溅射制备阻性类金刚石碳基薄膜材料的过程中，通过改变工艺参数调控碳原子团簇而控制类金刚石碳基薄膜材料的面电阻率。在其他条件相同的情况下，石墨靶电流越大，溅射功率越高，溅射出的碳原子团簇越多，薄膜较厚，所制备薄膜材料的面电阻率越小；反之，石墨靶电流越小，溅射功率越低，溅射出的碳原子团簇越少，所制备薄膜材料的面电阻率越大。据此，可通过此制备方法成功获得面电阻率范围为10 MΩ/□至400 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
通过本发明方法不仅可以制备出厚度均匀性好、膜基结合力强的类金刚石碳基薄膜材料，同时可以调控类金刚石碳基薄膜的面电阻率。本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料适合用于制作微结构气体探测器的阻性电极，具有很好的应用前景和价值。
附图说明
图1为本发明中制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率测量方法的示意图。图中，1-聚酰亚胺基材，2-阻性类金刚石碳基薄膜材料，3-纯铜块，4-安捷伦万用表。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，在聚酰亚胺膜基材上制备面电阻率为10±2 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料，均匀性良好。
具体包括如下步骤：
步骤1、高纯石墨靶材表面溅射清洗。
预抽真空腔室内背底真空度至1×10-5 Torr以下，开启脉冲直流电源，施加-500~-50 V梯度变化的偏压，并在配置强磁场的高纯石墨靶材上施加3.0 A的电流，通入流量为18sccm高纯氩气，使电离的氩离子对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗35分钟。
步骤2、待镀基材表面清洁和干燥处理。
取150 mm×150 mm大小的聚酰亚胺膜材，用无水乙醇对其表面进行擦拭清洁后放置于烘箱中，调至75℃烘烤10小时。
步骤3、待镀基材表面等离子体轰击活化和刻蚀。
将步骤2处理后的待镀基材固定在样品架上，置于磁控溅射真空腔室中，调整位置使待镀基材处于石墨靶材有效溅射的区域中。抽真空至1×10-5 Torr，开启脉冲直流电源，在待镀基体上施加-500 V的偏压，通入流量为16 sccm的高纯氩气并保持工作气压稳定，在样品架为10转/分钟的转速下进行等离子体轰击和刻蚀10分钟。
步骤4、制备面电阻率为10±2 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
保持工作气压为6×10-4 Torr，样品架转速为10转/分钟，施加基底偏压为-30 V，设置靶电流为3.5 A，溅射沉积10分钟后置于真空环境下冷却10分钟，最终在聚酰亚胺膜基材表面制备阻性类金刚石碳基薄膜材料。
测量阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率如图1所示，将两块长度为150 mm、宽度和高度均为5 mm的铜条压在所制备薄膜表面的两边上，使用万用表测量其面电阻率，结果表明本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率为10±2 MΩ/□，均匀性良好。
实施例2
本实施例中，在聚酰亚胺膜基材上制备面电阻率为50±10 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料，均匀性良好。
具体包括如下步骤：
步骤1、高纯石墨靶材表面溅射清洗。
同实例1中的步骤1。
步骤2、待镀基材表面清洁和干燥处理。
同实例1中的步骤2。
步骤3、待镀基材表面等离子体轰击活化和刻蚀。
同实例1中的步骤3。
步骤4、制备面电阻率为50±10 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
保持工作气压为6×10-4 Torr，样品架转速为10转/分钟，施加基底偏压为-30 V，靶电流为2.0 A，溅射沉积20分钟后置于真空环境下冷却15分钟，最终在聚酰亚胺膜基材表面制备出厚度为50-100 nm阻性类金刚石碳基薄膜材料。
采用实例1中的方法测量阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率，结果表明本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率约为50±10 MΩ/□，均匀性良好。
实施例3
本实施例中，在聚酰亚胺膜基材上制备面电阻率为80±10 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料，均匀性良好。
具体包括如下步骤：
步骤1、高纯石墨靶材表面溅射清洗。
同实例1、2中的步骤1。
步骤2、待镀基材表面清洁和干燥处理。
同实例1、2中的步骤2。
步骤3、待镀基材表面等离子体轰击活化和刻蚀。
同实例1、2中的步骤3。
步骤4、制备面电阻率约为80±10 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
保持工作气压为6×10-4 Torr，样品架转速为10转/分钟，施加基底偏压为-30 V，设置靶电流为1.6 A，溅射沉积30分钟后置于真空环境下冷却20分钟，最终在聚酰亚胺膜基材表面制备出阻性类金刚石碳基薄膜材料。
采用实例1、2中的方法测量阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率，结果表明本发明方法所制备厚度为50-100 nm的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率为80±10 MΩ/□，均匀性良好。
实施例4
本实施例中，在聚酰亚胺膜基材上制备面电阻率为120±18 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料，均匀性良好。
具体包括如下步骤：
步骤1、高纯石墨靶材表面溅射清洗。
同实例1、2、3中的步骤1。
步骤2、待镀基材表面清洁和干燥处理。
同实例1、2、3中的步骤2。
步骤3、待镀基材表面等离子体轰击活化和刻蚀。
同实例1、2、3中的步骤3。
步骤4、制备面电阻率约为120±18 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
设置起始背底真空度为1×10-5 Torr，样品架转速为10转/分钟，调整基底偏压为-30 V，靶电流为1.2 A，溅射沉积时间为35分钟，真空环境下冷却30分钟，最终在聚酰亚胺膜基材表面制备出厚度为50-100 nm的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
采用实例1、2、3中的方法测量阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率，结果表明本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率约为120±18 MΩ/□，均匀性良好。
实施例5
本实施例中，在聚酰亚胺膜基材上制备面电阻率为300±25 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料，均匀性良好。
具体包括如下步骤：
步骤1、高纯石墨靶材表面溅射清洗。
同实例1、2、3、4中的步骤1。
步骤2、待镀基材表面清洁和干燥处理。
同实例1、2、3、4中的步骤2。
步骤3、待镀基材表面等离子体轰击活化和刻蚀。
同实例1、2、3、4中的步骤3。
步骤4、制备面电阻率约为300±25 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
设置起始背底真空度为1×10-5 Torr，样品架转速为10转/分钟，调整基底偏压为-30 V，靶电流为1.0 A，溅射沉积时间为40分钟，真空环境下冷却30分钟，最终在聚酰亚胺膜基材表面制备出厚度为50-100 nm的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
采用实例1、2、3、4中的方法测量阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率，结果表明本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率约为300±25 MΩ/□，均匀性良好。
实施例6
本实施例中，在聚酰亚胺膜基材上制备面电阻率为400±35 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料，均匀性良好。
具体包括如下步骤：
步骤1、高纯石墨靶材表面溅射清洗。
同实例1、2、3、4、5中的步骤1。
步骤2、待镀基材表面清洁和干燥处理。
同实例1、2、3、4、5中的步骤2。
步骤3、待镀基材表面等离子体轰击活化和刻蚀。
同实例1、2、3、4、5中的步骤3。
步骤4、制备面电阻率约为400±35 MΩ/□的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
设置起始背底真空度为1×10-5 Torr，样品架转速为10转/分钟，调整基底偏压为-30 V，靶电流为0.8 A，溅射沉积时间为60分钟，真空环境下冷却40分钟，最终在聚酰亚胺膜基材表面制备出厚度为50-100 nm的阻性类金刚石碳基薄膜材料。
采用实例1、2、3、4、5中的方法测量阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率，结果表明本发明方法所制备的阻性类金刚石碳基薄膜材料面电阻率约为400±35 MΩ/□，均匀性良好。

Claims (2)

1.一种阻性类金刚石碳基薄膜材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1）高纯石墨靶材表面溅射清洗
将真空腔室内背底真空预抽至1×10-5 Torr以下，开启脉冲直流电源，施加-500~-50 V梯度变化的偏压，并在高纯石墨靶材上设置3.0~4.0 A的电流，通入流量为15~25 sccm高纯氩气后保持气压为8×10-3~8×10-4 Torr，使电离出的高能氩离子对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗20~40分钟；
2）待镀基材表面清洁和干燥处理
用无水乙醇对聚酰亚胺膜材表面进行擦拭清洁后放置于烘箱中，调至70-100 ℃后烘烤8-12小时；
3）待镀基材表面等离子体轰击活化和离子刻蚀
将清洁和烘干处理后的待镀基材固定在样品架上，置于磁控溅射真空腔室中，调整位置使待镀基材处于靶材的有效溅射区域内，将腔体真空预抽至2.5×10-5 Torr以下，开启脉冲直流电源，在待镀基材上施加-300~-600V的偏压，通入流量为10~20 sccm的高纯氩气并保持气压为5×10-3~5×10-4 Torr，在样品架为5~10转/分钟的转速下进行等离子体轰击和刻蚀10~20分钟；
4）在基材表面制备阻性类金刚石碳基薄膜材料
保持工作气压为5×10-3~5×10-4 Torr，样品架转速为5~10转/分钟，调整基底偏压为-50~-30 V，靶电流为0.5~3.5 A，溅射沉积时间为10~150分钟，在基材表面制备阻性类金刚石碳基薄膜材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述待镀基材为目前微结构气体探测器广泛使用的电极，其材质为厚度50 μm-200 μm的绝缘聚酰亚胺膜。
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