CN109338322B - 一种压缩机滑片表面涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种压缩机滑片表面涂层，该涂层呈层叠结构，自压缩机滑片表面向上，依次为金属A过渡层、梯度过渡层与交替层；梯度过渡层为金属A掺杂的类石墨层，并且沿层叠方向金属A元素含量逐渐减小，碳元素含量逐渐增大；交替层由金属A掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成。该涂层具有强的界面结合性，同时具有高硬度，高耐磨性。本发明提供一种采用磁控溅射制备该涂层的方法，工艺简单，易于产业化。

Description

一种压缩机滑片表面涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及压缩机滑片表面处理技术领域，具体涉及一种压缩机滑片表面涂层及其制备方法。
背景技术
目前，国内外空调企业已经在高能效空调上启用新的环保冷媒来替代氟利昂类物质R22，已在欧美、日本等国家和地区得到应用。但是，由于环保新冷媒的运用，原有的空调压缩机及其零配件已经不能完全满足新的冷媒介质环境要求，其中包括压缩机内部工作压力从R22时的1.5-2MPa增加到R410A时的3-4MPa，甚至日本的最新技术二氧化碳压缩机的内部工作压力已经达到11MPa以上。在新的冷媒环境下，空调压缩机的心脏部件滑片的摩损程度大大增加，原有的滑片的表面处理技术已经不能满足需求，因此开发一种能适应高压力的摩擦环境、绿色的高性能表面涂层新材料和技术已成为亟需的关键，也是当前国内外技术发展的主流趋势。
类金刚石薄膜(Diamond-like carbon,DLC)是一种具有高硬度、低摩擦系数、高耐磨耐蚀性、宽透光范围、优异生物兼容性等多种优异性能的表面功能材料。可由多种物理/化学气相沉积法在低温下大面积均匀制备，是理想的提高滑片耐磨润滑特性的表面改性材料之一。
公开号为CN101880876A的发明专利“压缩机滑片及其表面涂层处理方法”采用磁控溅射与阳极层离子源技术，在压缩机滑片表面设计了铬涂层/第一含硅类金刚石涂层/第二含硅类金刚石涂层的膜层结构，获得了具有良好结合力和耐磨性的类金刚石涂层，但其引入了六甲基二硅氧烷这种刺激性气体，具有一定的操作危险性。
公开号为CN108004500A的发明专利“一种提高压缩机滑片减摩耐磨性的薄膜及其制备方法”采用磁控溅射方法在压缩机滑片表面设计了四层薄膜，第一层是金属单质薄膜结合层，第二层是金属氮化物薄膜过渡层，第三层是金属碳化物薄膜过渡层，第四层是类石墨碳膜层。但是，该方法膜层相对较多，结构比较复杂。
发明内容
针对上述技术现状，本发明旨在提供一种压缩机滑片表面涂层，具有强的界面结合，同时具有高硬度、高耐磨特性。
为了实现上述技术目的，本发明所提供的技术方案是：一种压缩机滑片表面涂层，呈层叠结构，层叠方向自压缩机滑片表面向上，压缩机滑片表面为金属A过渡层，金属A过渡层表面为梯度过渡层，梯度过渡层表面为交替层；
所述梯度过渡层为金属A掺杂的类石墨层，并且沿所述层叠方向，金属A元素含量逐渐减小，碳元素含量逐渐增大；
沿所述层叠方向，所述交替层由金属A掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成。
所述金属A包括但不限于铬、钨、钛中的一种或多种。
所述压缩机滑片的材质不限，包括不锈钢、高速钢或轴承钢。
作为优选，所述涂层的总厚度大于2微米。
作为优选，所述金属过渡层厚度为200纳米～350纳米。
作为优选，所述梯度过渡层厚度为300纳米～350纳米。
作为优选，所述交替层厚度为1.2微米～2.5微米。
所述交替层中，一层金属A掺杂的类石墨层与一层类石墨层作为一个交替周期层，作为优选，所述交替层由5～10个交替周期层组成。
作为优选，采用磁控溅射技术，以金属A靶与石墨靶为溅射靶材，溅射沉积所述的梯度过渡层，沉积过程中，金属A靶的工作电流逐渐减小，石墨靶的工作电流逐渐增大。
本发明还提供一种制备上述润滑耐磨压缩机滑片的方法，采用磁控溅射技术，包括如下步骤：
(1)压缩机滑片为基体，将基体置于真空腔体中，腔体抽真空后通入氩气；
(2)开启金属A靶的溅射电源，溅射沉积金属A层；
作为优选，所述步骤(2)中，金属A靶的工作电流为0.3A～10A，基体负偏压为50V～300V，沉积时间为5分钟～30分钟；
(3)开启石墨靶与金属A靶的溅射电源，溅射沉积梯度过渡层，溅射过程中金属A靶的工作电流逐渐减小至IA，石墨靶的工作电流逐渐增大至IC；
作为优选，所述步骤(3)中，石墨靶的工作电流为0.5～8A。
作为优选，所述步骤(3)中，金属A靶的工作电流为10A～0.1A。
(4)开启石墨靶和金属A靶的溅射电源，沉积金属A掺杂的类石墨层；然后，关闭金属A靶溅射电源，沉积类石墨层；
作为优选，所述步骤(4)中，金属A掺杂的类石墨层的沉积时间为5分钟～10分钟。
作为优选，所述步骤(4)中，类石墨层的沉积时间为20分钟～30分钟。
作为优选，所述步骤(4)中，金属A靶的工作电流为IA，石墨靶的工作电流为IC。
(5)重复步骤(4)数次。
与现有技术相比，本发明的压缩机滑片表面涂层采用多层结构，具有以下优点：
(1)金属过渡层以及位于金属过渡层表面的梯度过渡层，能够形成良好的界面层，不仅能够降低碳基薄膜的内应力，同时能够显著提高涂层与压缩机滑片基体的结合力。采用金属A掺杂的类石墨层与类石墨层的交替多层，一方面进一步形成强结合的界面，另一方面增加涂层的韧性，提高涂层的耐磨特性。因此，本发明的压缩机滑片表面涂层与基体具有良好的结合力，同时具有高硬度，高耐磨特性，其硬度大于10GPa，结合力大于100N，在5N、5Hz、与轴承钢球干摩擦的磨损率小于4.99×10-16m3/N·m，能够对基体进行有效防护。
(2)本发明提供的制备方法工艺简单，避免引入刺激或有毒性的反应气体，具有可控性和可操作性，易于产业化。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的碳基涂层的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1得到的碳基涂层的划痕形貌。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，压缩机滑片表面涂层呈层叠结构，层叠方向自压缩机滑片表面向上，压缩机滑片表面为金属铬(Cr)过渡层，Cr过渡层表面为梯度过渡层，梯度过渡层表面为交替层。
梯度过渡层为Cr掺杂的类石墨层，并且沿所述层叠方向，Cr元素含量逐渐减小，碳元素含量逐渐增大。
沿所述层叠方向，交替层由Cr掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成。
采用磁控溅射技术制备上述涂层，选择市面上购买的纯度为99.99％的Cr单质金属靶材和99.99％的石墨靶材，工作气体为高纯Ar气，包括如下步骤：
(1)将滑片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声波中各清洗10min，热风吹风机吹干后，置于真空腔体内，对腔室抽真空，使真空度为2.0×10-5mTorr，通入高纯Ar气，施加负偏压为500V，清洗40分钟；
(2)开启Cr靶溅射电源，控制磁控溅射工作电流为7A，沉积10分钟，得到Cr过渡层；
(3)保持Cr靶溅射电源开启，开启石墨靶溅射电源，石墨靶工作电流从0.5A逐渐提高至5A，同时Cr靶工作电流从7A逐渐降低至0.3A，工作时间为8min，得到梯度过渡层；
(4)保持Cr靶溅射电源与石墨靶溅射电源开启，石墨靶工作电流为5A，Cr靶工作电流为0.3A，沉积10分钟，得到Cr掺杂的类石墨层；然后，关闭Cr靶溅射电源，保持Cr靶工作电流为0.3A，沉积20分钟，得到石墨涂层；
(5)重复步骤(4)5次。
上述制得的碳基涂层的扫描电镜照片如图1所示，显示涂层厚度为2.36微米，为多层结构，基体表面为过渡层，过渡层表面为Cr掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成的交替层，层与层之间观察不到明显的界面，表明各层之间形成了较好的结合。
对上述制得的涂层进行性能测试，结果为：该涂层在5N、5Hz条件下，与轴承钢球摩擦的磨损率为3.06×10-16m3/N·m，硬度为13.5GPa，结合力大于100N，划痕形貌如图2所示，在最大载荷为100N时，薄膜表面仍未出现任何明显的失效，显示类石墨涂层与滑片基体具有良好的结合力。
实施例2：
本实施例中，压缩机滑片表面涂层呈层叠结构，层叠方向自压缩机滑片表面向上，压缩机滑片表面为金属钨(W)过渡层，W过渡层表面为梯度过渡层，梯度过渡层表面为交替层。
梯度过渡层为W掺杂的类石墨层，并且沿所述层叠方向，W元素含量逐渐减小，碳元素含量逐渐增大。
沿所述层叠方向，交替层由W掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成。
采用磁控溅射技术制备上述涂层，选择市面上购买的纯度为99.99％的W单质金属靶材和99.99％的石墨靶材，工作气体为高纯Ar气，包括如下步骤：
(1)将滑片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声波中各清洗10min，热风吹风机吹干后，置于真空腔体内，对腔室抽真空，使真空度为2.0×10-5mTorr，通入高纯Ar气，施加负偏压为500V，清洗50分钟；
(2)开启Cr靶溅射电源，控制磁控溅射工作电流为8A，沉积5分钟，得到W过渡层；
(3)保持W靶溅射电源开启，开启石墨靶溅射电源，石墨靶工作电流从1A逐渐提高至5A，同时W靶工作电流从8A逐渐降低至0.4A，工作时间为12min，得到梯度过渡层；
(4)保持W靶溅射电源与石墨靶溅射电源开启，石墨靶工作电流为5A，W靶工作电流为0.4A，沉积7分钟，得到W掺杂的类石墨层；然后，关闭W靶溅射电源，保持W靶工作电流为0.4A，沉积30分钟，得到石墨涂层；
(5)重复步骤(4)10次。
上述制得的涂层的扫描电镜照片类似图1所示，为多层结构，基体表面为过渡层，过渡层表面为W掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成的交替层，层与层之间观察不到明显的界面，表明各层之间形成了较好的结合。
对上述制得的涂层进行性能测试，结果为：该涂层厚度为4.2微米，在5N、5Hz条件下，与轴承钢球摩擦的磨损率为1.99×10-16m3/N·m，硬度为11.0GPa，结合力为115N。
实施例3：
本实施例中，压缩机滑片表面涂层呈层叠结构，层叠方向自压缩机滑片表面向上，压缩机滑片表面为金属钛(Ti)过渡层，Ti过渡层表面为梯度过渡层，梯度过渡层表面为交替层。
梯度过渡层为Ti掺杂的类石墨层，并且沿所述层叠方向，Ti元素含量逐渐减小，碳元素含量逐渐增大。
沿所述层叠方向，交替层由Ti掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成。
采用磁控溅射技术制备上述涂层，选择市面上购买的纯度为99.99％的W单质金属靶材和99.99％的石墨靶材，工作气体为高纯Ar气，包括如下步骤：
(1)将滑片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水在超声波中各清洗10min，热风吹风机吹干后，置于真空腔体内，对腔室抽真空，使真空度为2.0×10-5mTorr，通入高纯Ar气，施加负偏压为500V，清洗30分钟；
(2)开启Ti靶溅射电源，控制磁控溅射工作电流为7A，沉积10分钟，得到W过渡层；
(3)保持Ti靶溅射电源开启，开启石墨靶溅射电源，石墨靶工作电流从1A逐渐提高至8A，同时Ti靶工作电流从7A逐渐降低至0.4A，工作时间为6min，得到梯度过渡层；
(4)保持Ti靶溅射电源与石墨靶溅射电源开启，石墨靶工作电流为8A，Ti靶工作电流为0.4A，沉积7分钟，得到Ti掺杂的类石墨层；然后，关闭Ti靶溅射电源，保持Ti靶工作电流为0.4A，沉积30分钟，得到石墨涂层；
(5)重复步骤(4)5次。
上述制得的涂层的扫描电镜照片类似图1所示，为多层结构，基体表面为Ti过渡层，过渡层表面为Ti掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成的交替层，层与层之间观察不到明显的界面，表明各层之间形成了较好的结合。
对上述制得的涂层进行性能测试，结果为：该碳基涂层厚度为2.5微米，在5N、5Hz条件下，与轴承钢球摩擦的磨损率为3.23×10-16m3/N·m，硬度为12.7GPa，结合力为108N。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种压缩机滑片表面涂层，其特征是：呈层叠结构，层叠方向自压缩机滑片表面向上，压缩机滑片表面为金属A过渡层，金属A过渡层表面为梯度过渡层，梯度过渡层表面为交替层；
所述梯度过渡层为金属A掺杂的类石墨层，并且沿所述层叠方向，金属A元素含量逐渐减小，碳元素含量逐渐增大；
沿所述层叠方向，所述交替层由金属A掺杂的类石墨层与类石墨层交替形成；
所述金属A过渡层厚度为200～350纳米；
所述梯度过渡层厚度为300～350纳米；
所述交替层厚度为1.2～2.5微米；
所述涂层的总厚度大于2微米；
所述交替层中，一层金属A掺杂的类石墨层与一层类石墨层作为一个交替周期层，所述交替层由5～10个交替周期层组成；
所述压缩机滑片的材质为不锈钢、高速钢或轴承钢；所述涂层与压缩机滑片基体的结合力大于100N。
2.如权利要求1所述的压缩机滑片表面涂层，其特征是：所述金属A包括铬、钨、钛中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的压缩机滑片表面涂层，其特征是：采用磁控溅射技术，以金属A靶与石墨靶为溅射靶材，溅射沉积所述的梯度过渡层，沉积过程中，金属A靶的工作电流逐渐减小，石墨靶的工作电流逐渐增大。
4.如权利要求1或2所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：采用磁控溅射技术，包括如下步骤：
(1)压缩机滑片为基体，将基体置于真空腔体中，腔体抽真空后通入氩气；
(2)开启金属A靶的溅射电源，溅射沉积金属A层；
(3)开启石墨靶与金属A靶的溅射电源，溅射沉积梯度过渡层，溅射过程中金属A靶的工作电流逐渐减小至IA，石墨靶的工作电流逐渐增大至IC；
(4)开启石墨靶和金属A靶的溅射电源，沉积金属A掺杂的类石墨层；然后，关闭金属A靶溅射电源，沉积类石墨层；
(5)重复步骤(4)数次。
5.如权利要求4所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，金属A靶的工作电流为0.3A～10A，基体负偏压为50V～300V，沉积时间为5分钟～30分钟。
6.如权利要求4所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中，石墨靶的工作电流为0.5～8A。
7.如权利要求4所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中，金属A靶的工作电流为10A～0.1A。
8.如权利要求4所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，金属A掺杂的类石墨层的沉积时间为5分钟～10分钟。
9.如权利要求4所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，类石墨层的沉积时间为20分钟～30分钟。
10.如权利要求4所述的压缩机滑片表面涂层的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，金属A靶的工作电流为IA，石墨靶的工作电流为IC。
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