CN106521441A - 一种二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种位于基体表面的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，自基体表面起，依次包括Ti过渡层、Ti与二硫化钼的梯度过渡层、二硫化钼和铅钛合金交替叠加形成的交替多层，以及二硫化钼表层。该薄膜具有良好的膜基结合强度与硬度，在空间真空环境下具有长寿命、良好的耐湿热氧化和抗原子氧性能，能够满足空间真空特殊环境下服役的装备(例如空间站太阳翼伸展机构等)的高可靠和长寿命服役需求，具有很好的应用价值。

Description

一种二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及基体表面处理技术，尤其涉及一种二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜及其制备方法，可用于空间真空环境下服役的基体表面。
背景技术
在空间真空环境下，金属部件极易发生冷焊，导致部件摩擦表面发生远高于地面环境运行时的粘着磨损，严重降低了空间装备的可靠性和服役寿命。目前采用气相沉积技术制备的二硫化钼薄膜已经广泛用于火箭、卫星、神舟飞船等航天装备运动部件的抗冷焊和润滑。然而，传统二硫化钼薄膜在湿热环境下易潮解氧化，并且抗原子氧和质子辐照性能较差。
但是，由于工作环境条件的特殊性，一些空间装备需要具有的优异耐湿热氧化和抗原子氧性能。例如，空间站铰链式柔性太阳翼伸展机构为可重复展收机构，由三角形截面的伸展臂、收藏箱及传动箱三部分组成，具有零件部件多、运动副多的特点，要求适应文昌湿热储存和发射环境，以及在原子氧辐照空间环境下具有低的摩擦系数、良好的抗真空冷焊性能以及在轨15年可靠服役特性。
通过单一元素掺杂(如Ti、Au等)的设计能够提高二硫化钼薄膜的润滑寿命，但在湿热、盐雾环境以及在空间原子氧辐照下，这类组分均匀的掺杂二硫化钼薄膜很难形成有效的保护膜阻碍氧化的深入，无法满足文昌发射环境下的储存以及空间辐照环境的长寿命润滑需求。因此，开发耐湿热氧化和抗原子氧性能优异的长寿命固体润滑薄膜具有重要意义，是实现空间环境下服役的装备可靠和长寿命的关键，将解决文昌发射环境储存以及长寿命空间飞行器抗冷焊和固体润滑难题。
发明内容
本发明旨在提供一种在空间真空环境下具有长寿命、良好的耐湿热氧化和抗原子氧性能的薄膜。
为了实现上述技术目的，本发明将位于基体表面的薄膜设计为由Ti过渡层、Ti与二硫化钼的梯度过渡层、二硫化钼和铅钛合金的交替多层，以及二硫化钼表层而形成的多层结构，利用二硫化钼的低摩擦特性、铅钛合金的抗氧化性、同时多层界面对原子氧渗透的有效阻隔，大幅度提高了二硫化钼的耐湿热氧化和抗原子氧能力。
即，本发明的技术方案为：一种二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其位于基体表面，自基体表面起，依次包括Ti过渡层、Ti与二硫化钼的梯度过渡层、二硫化钼和铅钛合金交替叠加形成的交替多层，以及二硫化钼表层；
所述的Ti过渡层厚度为100～250nm；
所述的Ti与二硫化钼的梯度过渡层厚度为50～100nm；
所述的交替多层总厚度为1.5～2μm；
所述的交替多层中，一层二硫化钼和一层铅钛合金构成一个交替周期，交替周期的厚度为10～20nm；作为优选，一个交替周期中，二硫化钼的厚度为6～13nm，铅钛合金的厚度为4～7nm。
所述的二硫化钼表层厚度为100～200nm。
所述的基体材料不限，可以包括TC4、1Cr18Ni9、9Cr18、0Cr17Ni4Cu4Nb等空间环境常用金属材质。
综上所述，本发明结合二硫化钼、钛，以及钛铅合金，得到一种位于基体表面的纳米多层结构薄膜，与传统的空间固体润滑薄膜(例如MoS2、Ag、Au薄膜)相比，具有如下有益效果：
(1)采用钛过渡，提高了膜基结合力；利用二硫化钼薄膜低摩擦特性的同时，采用二硫化钼和铅钛合金交替叠加形成交替多层界面结构，有效阻止了薄膜被腐蚀、氧化，以及有效阻止了原子氧渗透，从而实现了抗冷焊、润滑、抗氧化和长效抗原子氧一体化特性。
(2)本发明的多层纳米薄膜具有良好力学性能、摩擦磨损性能、耐湿热性能、抗电子、原子氧辐照性能，具体如下：
(a)力学性能测试
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统和CSM划痕仪测试本发明二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的纳米硬度(有纳米硬度的结果吗，若有建议加入)和膜基结合强度；
测试结果：本发明二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的纳米硬度为5～8GPa，结合强度为10～20N。
(b)摩擦磨损性能测试
采用CSM真空摩擦磨损试验机对本发明二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在真空和大气环境下的干摩擦系数和磨损寿命进行评价，具体实验条件为：采用球-盘旋转滑动方式，摩擦对偶球为Φ8mm的9Cr18钢球，旋转半径为10mm，滑动速度为1000r/min，载荷为5N；
测试结果：本发明二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在大气环境下干摩擦系数稳定保持在0.06～0.1，摩擦寿命超过35万转，远高于传统的二硫化钼润滑材料，表现出优异的抗氧化性能；在真空环境下干摩擦系数稳定保持在0.02～0.06，摩擦寿命超过40万转，明显高于传统的二硫化钼润滑材料。
(c)耐湿热性能测试
具体实验条件为：在40℃和80％RH(即，相对湿度)条件下贮存720h。
测试结果：本发明二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经湿热试验后，薄膜的外观无明显变化。在放大40倍显微镜下观察，膜层无起泡、脱落等失效现象。
(d)抗原子氧辐照测试
原子氧辐照按照GJB2502.9-2006 1600《航天器热控涂层试验方法第9部分：原子氧试验》方法执行。具体实验条件为：本底真空度优于1.3×10-3Pa；原子氧试验时，真空度优于3.0×10-1Pa；原子氧累计剂量7.83×1022atoms/cm2；辐照通量为1.5×1016atoms/cm2·s(±10％)。
测试结果：本发明二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经空间15年总辐照剂量的原子氧辐照后，薄膜的外观无明显变化。在放大40倍显微镜下观察，膜层无起泡、脱落等失效现象。
因此，本发明的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜具有良好的膜基结合强度和耐湿热氧化性能，在空间真空环境下具有优异的抗原子氧性能和长的摩擦寿命，能够满足空间真空特殊环境下服役的装备(例如空间站太阳翼伸展机构等)的高可靠和长寿命服役需求，具有很好的应用价值。
本发明还提供了一种制备上述二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的方法，采用磁控溅射沉积，具体包括如下步骤：
基体表面清洗处理后置于闭合场磁控溅射真空室中，真空室预抽真空；靶材选用高纯钛靶、高纯二硫化钼靶，以及铅钛合金靶；开启脉冲直流电源，依次沉积如下：
(1)钛靶溅射功率为1000～1500W，偏压为-70～-100V，工作气压为0.1～1.0Pa，在基体表面沉积Ti过渡层；
(2)逐渐增加二硫化钼靶溅射功率至900～1000W，同时逐渐减小钛靶溅射功率至0W，在Ti过渡层表面制备Ti与二硫化钼的梯度过渡层；
(3)铅钛合金靶的溅射功率为0W，二硫化钼靶的溅射功率为900～1000W，工作气压为0.1～1Pa，偏压为-30～-70V，在Ti与二硫化钼的梯度过渡层表面沉积二硫化钼层；
然后，二硫化钼靶的溅射功率为0W，铅钛合金靶的溅射功率为300～350W，工作气压为0.1～1Pa，偏压为-30～-70V，在二硫化钼层表面沉积铅钛合金层；
(4)重复步骤(3)数次，直至二硫化钼和铅钛合金的交替多层的总厚度达到1.5-2μm；
(5)铅钛合金靶的溅射功率为0W，二硫化钼靶的溅射功率为900～1000W，工作气压为0.1～1Pa，偏压为-30～-70V，在二硫化钼和铅钛合金的交替多层表面沉积二硫化钼表层。
作为优选，真空室预抽真空至2×10-3Pa以下。
作为优选，真空室预抽真空后采用等离子体对基体表面进行刻蚀处理20～30分钟。
附图说明
图1是本发明实施例1中制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的TEM图；
图2是本发明实施例1中制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的湿热试验后真空摩擦系数曲线；
图3是本发明实施例1中制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的原子氧辐照前后照片；
图4是本发明实施例1中制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的原子氧辐照后真空摩擦曲线。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而不对其起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，基体为销轴和同炉平行样片，基体材质为TC4。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为厚度为200nm的Ti过渡层、厚度为50nm的Ti与二硫化钼的梯度过渡层、厚度为1.7μm的二硫化钼和铅钛合金的交替多层，以及厚度为200nm的二硫化钼表层。
该基体表面的复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
将丙酮擦洗的部件置于丙酮溶液中超声清洗40分钟，氮气吹干后转入无水乙醇清洗30分钟，氮气吹干；
步骤(2)磁控溅射沉积Ti过渡层
将步骤1处理后的基体置于闭合场磁控溅射真空室中，预抽真空至2×10-3Pa以下，等离子体处理30分钟后，开启脉冲直流电源，钛靶溅射功率为1100W，偏压为-70V，工作气压为0.2Pa，在基体表面沉积200nm的Ti层；然后，逐渐增加二硫化钼靶溅射功率至900W，同时逐渐减小钛靶溅射功率至0W，制备50nm的Ti与二硫化钼的梯度过渡层。
步骤(3)磁控溅射沉积二硫化钼和铅钛合金交替层
工作气压为0.1Pa，偏压为-50V，二硫化钼靶的溅射功率为900W，铅钛合金靶的溅射功率为0W，在Ti与二硫化钼的梯度过渡层表面沉积15nm的二硫化钼层；
然后，工作气压为0.1Pa，偏压为-50V，二硫化钼靶的溅射功率为0W，铅钛合金靶的溅射功率为340W，在二硫化钼层表面沉积5nm的铅钛合金层；
步骤(4)重复步骤(3)数次，直至二硫化钼和铅钛合金的交替多层的总厚度达到1.7μm；
步骤(5)磁控溅射沉积二硫化钼表层
工作气压为0.1Pa，偏压为-50V，铅钛合金靶的溅射功率为0W，二硫化钼靶的溅射功率为900W，在二硫化钼和铅钛合金的交替多层表面沉积200nm的二硫化钼表层。
将上述沉积处理后制得的基体表面的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试：
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮，TEM图如图1所示，显示其断面呈现出典型的纳米多层结构特征。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统和CSM划痕仪测试上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的纳米硬度和膜基结合强度。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的硬度为7.24GPa，平均结合强度为12.1N。
(3)摩擦磨损性能测试：
采用CSM真空摩擦磨损试验机对上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在真空和大气环境下的干摩擦系数和磨损寿命进行评价，具体实验条件为：采用球-盘旋转滑动方式，摩擦对偶球为Φ8mm的9Cr18钢球，旋转半径为10mm，滑动速度为1000r/min，载荷为5N。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在大气环境下平均摩擦系数为0.095，摩擦寿命为58万转；在真空环境下平均摩擦系数为0.02，摩擦寿命为54万转。
(4)耐湿热性能
具体实验条件为：在40℃和80％RH条件下贮存720h。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经湿热试验后，薄膜的外观无明显变化，其摩擦系数曲线如图2所示，显示湿热试验后真空环境平均摩擦系为0.034，摩擦寿命为40万转。
(5)抗原子氧辐照测试
原子氧辐照按照GJB2502.9-2006 1600《航天器热控涂层试验方法第9部分：原子氧试验》方法执行。具体实验条件为：本底真空度优于1.3×10-3Pa；原子氧试验时，真空度优于3.0×10-1Pa；原子氧累计剂量7.83×1022atoms/cm2；辐照通量为1.5×1016atoms/cm2·s(±10％)。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经空间15年总辐照剂量的原子氧辐照前后的照片对比图。如图3所示，薄膜经原子氧辐照后外观无明显变化。
在放大40倍显微镜下观察，膜层无起泡、脱落等失效现象。经原子氧辐照后薄膜结合力10.5N。经原子氧辐照后真空摩擦曲线如图4所示，显示其真空环境平均摩擦系数0.023，摩擦寿命为48万转。
实施例2：
本实施例中，基体为接头和同炉平行样片，基体材质为1Cr18Ni9。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为位于基体表面的厚度为200nm的Ti过渡层、厚度为50nm的Ti与二硫化钼的梯度过渡层、厚度为1.7μm的二硫化钼和铅钛合金的交替多层，以及厚度为200nm的二硫化钼表层。
该基体表面的复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
该步骤与实施例1中的步骤(1)相同；
步骤(2)磁控溅射沉积Ti过渡层
该步骤与实施例1中的步骤(2)相同；
步骤(3)磁控溅射沉积二硫化钼和铅钛合金交替层
该步骤与实施例1中的步骤(3)相同；
步骤(4)该步骤与实施例1中的步骤(4)相同；
步骤(5)磁控溅射沉积二硫化钼表层
该步骤与实施例1中的步骤(5)相同。
将上述沉积处理后制得的基体表面的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮，TEM图类似图1所示，显示其断面呈现出典型的纳米多层结构特征。
(2)力学性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的平均结合强度为19.6N。
(3)摩擦磨损性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在大气环境下平均摩擦系数为0.094，摩擦寿命为98万转；在真空环境下平均摩擦系数为0.033，摩擦寿命超过120万转。
(4)耐湿热性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经湿热试验后，薄膜的外观无明显变化。真空环境平均摩擦系为0.027，摩擦寿命超过90万转。
(5)抗原子氧辐照测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经空间15年总辐照剂量的原子氧辐照后，薄膜的外观无明显变化。在放大40倍显微镜下观察，膜层无起泡、脱落等失效现象。薄膜结合力17.5N，真空环境平均摩擦系数0.029，摩擦寿命为90万转。
实施例3：
本实施例中，基体为中心轴和同炉平行样片，基体材质为0Cr17Ni4Cu4Nb。
该基体表面的薄膜呈纳米多层结构，其组成为：自基体表面起，依次为位于部件表面的厚度为200nm的Ti过渡层、厚度为50nm的Ti与二硫化钼的梯度过渡层、厚度为1.7μm的二硫化钼和铅钛合金的交替多层，以及厚度为200nm的二硫化钼表层。
该基体表面的复合薄膜的制备方法包括如下步骤：
步骤(1)基体表面清洗除油
该步骤与实施例1中的步骤(1)相同；
步骤(2)磁控溅射沉积Ti过渡层
该步骤与实施例1中的步骤(2)相同；
步骤(3)磁控溅射沉积二硫化钼和铅钛合金交替层
该步骤与实施例1中的步骤(3)相同；
步骤(4)该步骤与实施例1中的步骤(4)相同；
步骤(5)磁控溅射沉积二硫化钼表层
该步骤与实施例1中的步骤(5)相同。
将上述沉积处理后制得的基体表面的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜进行如下测试：
(1)结构和成分测试
测试结果：部件表面薄膜呈灰白色，表面致密光亮，TEM图类似图1所示，显示其断面呈现出典型的纳米多层结构特征。
(2)力学性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的平均结合强度为17.8N。
(3)摩擦磨损性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在大气环境下平均摩擦系数为0.093，摩擦寿命为77万转；在真空环境下平均摩擦系数为0.034，摩擦寿命超过113万转。
(4)耐湿热性能测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经湿热试验后，薄膜的外观无明显变化。真空环境平均摩擦系为0.035，摩擦寿命为65.7万转。
(5)抗原子氧辐照测试
测试方法与实施例1中的测试方法完全相同。
测试结果：上述制得的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经空间15年总辐照剂量的原子氧辐照后，薄膜的外观无明显变化。在放大40倍显微镜下观察，膜层无起泡、脱落等失效现象。薄膜结合力15.2N，真空环境平均摩擦系数0.03，摩擦寿命为98万转。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应该理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其位于基体表面，其特征是：自基体表面起，依次包括Ti过渡层、Ti与二硫化钼的梯度过渡层、二硫化钼和铅钛合金交替叠加形成的交替多层，以及二硫化钼表层；
所述的Ti过渡层厚度为100～250nm；
所述的Ti与二硫化钼的梯度过渡层厚度为50～100nm；
所述的交替多层总厚度为1.5～2μm；
所述的二硫化钼表层厚度为100～200nm。
2.如权利要求1所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其特征是：所述的交替多层中，一层二硫化钼和一层铅钛合金构成一个交替周期，交替周期的厚度为10～20nm。
3.如权利要求1所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其特征是：所述的一个交替周期中，二硫化钼的厚度为6～13nm，铅钛合金的厚度为4～7nm。
4.如权利要求1所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其特征是：所述的基体材料包括TC4、1Cr18Ni9、9Cr18、0Cr17Ni4Cu4Nb。
5.如权利要求1所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其特征是：所述的基体服役在空间真空环境下。
6.如权利要求1所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其特征是：所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜与基体的结合强度为10～15N；
所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在大气环境下干摩擦系数为0.06～0.1，在真空环境下干摩擦系数为0.02～0.06。
7.如权利要求1所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜，其特征是：所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜在40℃和80％RH条件下贮存720h膜层无起泡、脱落现象；
所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜经空间15年总辐照剂量的原子氧辐照后，薄膜无起泡、脱落现象。
8.制备如权利要求1至7中任一权利要求所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的方法，其特征是：采用磁控溅射沉积，具体包括如下步骤：
基体表面清洗处理后置于闭合场磁控溅射真空室中，真空室预抽真空；靶材选用高纯钛靶、高纯二硫化钼靶，以及铅钛合金靶；开启脉冲直流电源，依次沉积如下：
(1)钛靶溅射功率为1000～1500W，偏压为-70～-100V，工作气压为0.1～1.0Pa，在基体表面沉积Ti过渡层；
(2)逐渐增加二硫化钼靶溅射功率至900～1000W，同时逐渐减小钛靶溅射功率至0W，在Ti过渡层表面制备Ti与二硫化钼的梯度过渡层；
(3)铅钛合金靶的溅射功率为0W，二硫化钼靶的溅射功率为900～1000W，工作气压为0.1～1Pa，偏压为-30～-70V，在Ti与二硫化钼的梯度过渡层表面沉积二硫化钼层；
然后，二硫化钼靶的溅射功率为0W，铅钛合金靶的溅射功率为300～350W，工作气压为0.1～1Pa，偏压为-30～-70V，在二硫化钼层表面沉积铅钛合金层；
(4)重复步骤(3)数次，直至二硫化钼和铅钛合金的交替多层的总厚度达到1.5～2μm；
(5)铅钛合金靶的溅射功率为0W，二硫化钼靶的溅射功率为900～1000W，工作气压为0.1～1Pa，偏压为-30～-70V，在二硫化钼和铅钛合金的交替多层表面沉积二硫化钼表层。
9.制备如权利要求8所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的制备方法，其特征是：真空室预抽真空至2×10-3Pa以下。
10.制备如权利要求8所述的二硫化钼/铅钛合金纳米多层薄膜的制备方法，其特征是：真空室预抽真空后采用等离子体对基体表面进行刻蚀处理。
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