JPH0320457A - アルミナ被覆Ａｌ・Ａｌ合金部材の製造方法 - Google Patents
アルミナ被覆Ａｌ・Ａｌ合金部材の製造方法Info
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- JPH0320457A JPH0320457A JP15292389A JP15292389A JPH0320457A JP H0320457 A JPH0320457 A JP H0320457A JP 15292389 A JP15292389 A JP 15292389A JP 15292389 A JP15292389 A JP 15292389A JP H0320457 A JPH0320457 A JP H0320457A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、ＡＩ又はＡｆＩ合金部材上にアルミナ層を被
覆したアルミナ被覆Ａ［−Ａｊｌ１合金部材の製造方法
に関する。 ［従来の技術と課題］ 周知の如く、アルミニウム（１ ）又はＡｊ７合金（例
えば、ＡＩ−１１Ｓｉ−２．７Ｃｕ）は軽量であるため
、比強度を生かした種々の用途に利用されている。 しかしながら、Ａｊｌｌはヴイッヵース硬さにして５０
Ｈｖ程度，前記合金にしても１４０Ｈｖ程度しかないこ
とから傷き易く，また酸．アルカリ，ハロゲンの環境下
では腐食の問題もある。 そこで、ＡＩ又はＡｊ７合金部材の表面にアルミナ層を
被覆したり、酸素をイオン注入して表面保護層を作るこ
とが試みられている。ここに、アルミナは耐酸化性．耐
摩耗性，電気絶縁性等が良好で、化学的にも安定である
ことから有望なコーティング種である。前記アルミナ層
の形成はＰＶＤ法，ＣＶＤ法，溶射あるいは陽極酸化等
で試みられているが、いずれも剥離あるいはボアー形成
の問題がある。一方、酸素イオン注入する方法では、こ
うした剥離などの問題点はないが、改質層がサブミクロ
ン程度と浅く実用にあたっての信頼性について疑問視さ
れる。 本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、室温から所
定温度に達する間に酸素分圧を連続的に増やしたり、あ
るいは室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流
密度を零から連続的に増やすことにより、アルミナ層を
Ａｌ又はＡｌｌ合金部材に別材料の中間層を介在させる
ことなく密着性よく形成でき、かつアルミナ層自体を高
硬度にしえるアルミナ被覆Ａｌ・Ａｌ合金部材の製造方
法を提供することを目的とする。
覆したアルミナ被覆Ａ［−Ａｊｌ１合金部材の製造方法
に関する。 ［従来の技術と課題］ 周知の如く、アルミニウム（１ ）又はＡｊ７合金（例
えば、ＡＩ−１１Ｓｉ−２．７Ｃｕ）は軽量であるため
、比強度を生かした種々の用途に利用されている。 しかしながら、Ａｊｌｌはヴイッヵース硬さにして５０
Ｈｖ程度，前記合金にしても１４０Ｈｖ程度しかないこ
とから傷き易く，また酸．アルカリ，ハロゲンの環境下
では腐食の問題もある。 そこで、ＡＩ又はＡｊ７合金部材の表面にアルミナ層を
被覆したり、酸素をイオン注入して表面保護層を作るこ
とが試みられている。ここに、アルミナは耐酸化性．耐
摩耗性，電気絶縁性等が良好で、化学的にも安定である
ことから有望なコーティング種である。前記アルミナ層
の形成はＰＶＤ法，ＣＶＤ法，溶射あるいは陽極酸化等
で試みられているが、いずれも剥離あるいはボアー形成
の問題がある。一方、酸素イオン注入する方法では、こ
うした剥離などの問題点はないが、改質層がサブミクロ
ン程度と浅く実用にあたっての信頼性について疑問視さ
れる。 本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、室温から所
定温度に達する間に酸素分圧を連続的に増やしたり、あ
るいは室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流
密度を零から連続的に増やすことにより、アルミナ層を
Ａｌ又はＡｌｌ合金部材に別材料の中間層を介在させる
ことなく密着性よく形成でき、かつアルミナ層自体を高
硬度にしえるアルミナ被覆Ａｌ・Ａｌ合金部材の製造方
法を提供することを目的とする。
本願第１の発明は、真空容器内で加熱機構を備えた試料
台上のＡｌまたはＡｌ合全部材に、酸素雰囲気中でＡｌ
を蒸着してアルミナ層を形成するアルミナ被８１１！
−ＡＩ合金部材の製造方法において、室温から所定温度
に達する間に酸素分圧を連続的に増やし、最終的に化学
量論組威を満たすアルミナ層を形成することを特徴とす
るアルミナ被覆Ａｌ −Ａｌ合金部材の製造方法である
。 本願第２の発明は、真空容器内で加熱機構を備えた試料
台上の１またはＡｌ合金部材に、酸素イオンビームを照
射しなからＡｊ７を蒸着してアルミナ層を形成するアル
ミナ被覆Ａｌｌ −Ａｌ合金部材の製造方法において、
室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を
零から連続的に増やし、最終的に化学量論組成を満たす
アルミナ層を形成することを特徴とするアルミナ被５１
１Ａｊｌ合金部材の製造方法である。 ［作用］ 本発明において、アルミニウム（１！ ）の熱膨張係数
は２ ３ ｘ １ ０−６／’Ｃ，アルミナの熱膨張係
数は８Ｘ１０−’／’Ｃと著しく異なる。 いま、仮に比較的高温でアルミナ層をＡｌ又はＡｌ合全
部材（基材）に成膜した場合、基材とアルミナ層に加わ
る応力を見積もると（但し、基材，アルミナ層の夫々の
膜厚を２−，３μｍ１成膜温度を３７０℃、面外変形を
拘束して室温まで冷却したとすると）、アルミナ層には
約２．５０Ｐａ，基材には約２．５ＭＰａの応力が発生
する。実際には、熱膨張係数の大きい側に凹になるよう
にゆがむことで残留応力は緩和されるが、それでも降伏
点を越えてアルミナ層には割れや剥離が生じることにな
る。しかし，内部応力が残留していることから、硬さは
上昇する。 しかして、本願第１の発明では酸素分圧を連続的に増や
すことにより、また本願第２の発明では酸素ビームの電
流密度を零から連続的に増やすことにより、最終的にス
トイキオメトリ−（化学量論組成）を満たすアルミナ層
を形成するため、ＡＩからアルミナへの変化は連続的で
異相界面は存在せず、機械的性質の変化も滑らかである
。この際、或膜温度は所定値まで加熱されているので、
室温まで下げたときは、残留内部応力のため比較的高い
強度をもっている。この場合の残留応力は、基材表面か
ら成膜表面へと連続的に変化しているので、割れや剥離
は生じない。 本発明において、室温から所定温度に達するまでの加熱
温度は、ＡＪ？又はＡＩ１合金部材の使用用途により、
アニーリングによる硬さ低下を考慮して決定される。 本発明において、アルミナ層の色調の変化は、供給酸素
量を連続的増加させた場合、光沢ある金属Ａｊｌの色か
ら青黒色を経て透明となる。この青黒色は魅力的である
ので特に装飾用に適するが、生成条件は非常に狭く、酸
素量が極わずか不足している場合に出現する。 以下、本発明の実施例について比較例とともに説明する
。 第１図は、本発明方法に用いるアルミナ層作製装置であ
る。 図中の１は、真空容器である。この真空容器１内には、
加熱機構付き試料ホルダ２が配置されている。この試料
ホルダ２には、試料としてのＡｊｌ板（基板）３がセッ
トされている。前記試料ホルダ２の下方には電子線加熱
装置４が配置され、この加熱装置４による蒸発により前
記Ａｆｌ板３へのＡｌ蒸着が行われる。前記真空容器１
の試料ホルダ主面と対向した位置にはイオン源５が設け
られ、このイオン源５より酸素（又はＡｒ）イオンビー
ム６がＡＩ板３上に照射される。前記真空容器１には真
空ボンブ７，ガス導入管８が設けられている。但し、実
施例２の場合はガス導入管８は用いない。 ［実施例１］ まず、真空容器１内を例えばＩＸＩＯ−６Ｔｏｒｒ程度
にまで排気した後、例えば加速電圧ＩＫＶ，電流密度５
６０ｕＡ／ｃＩ＃，照射時間５分の条件でイオン源５よ
りＡ『イオンビームを照射し、基板表面のクリーニング
を行った。つづいて、電子線加熱装置４によりＡｌｌ板
３上にＡｌを一定速度（３．５入／ ｓ ）で蒸着させ
た。一方、基板温度は室温から毎分７℃の昇温速度で加
熱し、同時にガス導入管８より酸素を連続的に増加させ
ながら供給し、基板温度が設定値（’３６０℃）になっ
たところで酸素分圧が２．８Ｘ１０−’Ｔｏ ｒ ｒと
なるようにした。このとき、成膜層の厚みは１μｍで、
更にこの条件でアルミナ層を２μｍ形成した（成膜層の
総厚みは３μｍ）。 室温まで下げた試験片表面を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、亀裂は見られなかった。また、硬さは３ ０ ５
０ Ｈ ｖであった。更に、密着性はスクラッチ試験機
で接触子の半径を０．０５ａｎにて測定したところ、密
着性の基準となるＡＥ発生荷重は３１Ｎであった。 ［実施例２］ まず、真空容器１内を例えばＩＸＩＯ−６Ｔｏｒｒ程度
にまで排気した後、例えば加速電圧１ｋＶ，電流密度５
６０μＡ／ｃｊ，照射時間５分の条件でイオン源５より
Ａ『イオンビームを照射し、基板表面のクリーニングを
行なった。つづいて、電子線加熱装置４によりＡｆＩ板
３上にＡｊ７を一定速度（３．５人／ ｓ ）で蒸着さ
せた。一方、基板温度は室温から毎分７℃の昇温速度で
加熱し、同時にイオン源５より酸素イオンビームを発生
させた。ここで、ビームの加速電圧は１Ｋｖとし、電流
密度は０から始め、７μＡ ／ ｃｄの速度で上昇させ
ていき、基板温度が設定値（３６０℃）になったところ
で３４０μＡ ／ ｃＩ＃とした。このとき、生膜層の
厚みは１μｍで、更にこの条件でアルナミ層を２μｍ形
威した。また、室温まで下げた試験片表面を光学光顕微
鏡で観察したところ、亀裂は見られなかった。硬さは３
１００ＨＶであり、ＡＥ発生荷重は３２Ｎであった。 ［比較例１］ 実施例１と同じ装置を用いて、まず真空容器１内を例え
ばＩＸ１０−’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、ＡＩＩ
板３表面のクリーニクングを行なった。つづいて、基板
温度が設定値（３６０℃）となったところで電子線加熱
装置４によりＡｊ２を一定速度（３。５入／ ｓ ）で
蒸着させ、同時にガス導入管８より酸素を分圧２． ３
ｘ １ ０−’Ｔｏ ｒ ｒの条件で供給した。アルミ
ナ層の厚みは３μｍとした。 室温まで下げた試験片表面の硬さは ２９３０Ｈｖであったが、光学顕微鏡で観察したところ
亀裂の発生がみられた。これらの亀裂のうち大きなもの
は黙視でも観察された。また、クラッチ試験の結果、Ａ
Ｅ発生荷重は５Ｎであった。 ［比較例２］ 実施例１と同じ装置を用いて、まず真空容器１内を例え
ばＩＸＩＯ−’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、Ａｐ板
３表面のクリーニングを行なった。 つづいて、基板温度は室温のままで電子線熱装置４によ
りＡｌを一定速度（３．５入／ ｓ ）で蒸着させ、同
時にガス導入管８より酸素を連続的に供給し、最終的に
酸素分圧２． ３ｘ １ ０−’Ｔｏ ｒ ｒとなるよ
うにした。このときの成膜層の厚みは１μｍで、更に最
終酸素分圧の条件でアルミナ層を２μｍ形成した。 試験片表面を光学顕微鏡で観察したところ亀裂はみられ
なかったが、硬さは２１６０Ｈｖであった。また、密着
性はスクラッチ試験機で測定したところ、密着性の基準
となるＡＥ発生荷重は２３Ｎであった。 ［比較例３］ 実施例２と同じ装置を用いて、まず真空容器１内をＩＸ
ＩＯ”’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、ＡＩ板３表面
のクリーニクングを行なった。つづいて、基板温度が設
定値（３６０℃）となったところで電子線加熱装置４に
より／４７を３．５λ／Ｓの一定速度で蒸発させ、同時
にイオン源５より酸素ビームを加速電圧ＩＫＶ，電流密
度３４０μＡ ／ ｃｄで発生させた。アルミナ層の厚
みは３μｍとした。 室温まで下げた試験片表面の硬さは３０００Ｈｖであっ
たが、光学顕微鏡で観察したところ亀裂の発生がみられ
た。大きな亀裂は目視でも観察された。また、スクラッ
チ試験の結果、ＡＥ発生荷重は５Ｎであった。 ［比較例４］ 実施例２と同じ装置を用いて、まず真空容器１内をＩＸ
ＩＯ−’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、Ａｆｆ板３表
面のクリーニングを実施した。つづいて、基板温度は室
温のまま電子線加熱装置４によりＡＮを３．５入／Ｓの
一定速度で蒸発させ、同時にイオン源５より酸素ビーム
を照射した。ここで、加速電圧は１ＫＶとし、電流密度
はＯから始め、７μＡ ／ ｃ−・分の速度で上昇させ
ていき、最終的に３４０μＡ ／ ｃ−とした。このと
きの成膜層の厚みは１μｍで、更に最終電車密度の条件
でアルミナ層を２μｍ形或した。 試験片表面を光学顕微鏡で観察したところ亀裂はみられ
なかったが、硬さは２２００Ｈｖであった。また、密着
性はスクラッチ試験機で測定したところ、密着性の基準
となるＡＥ発生荷重は２５Ｎであった。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く本発明によれば、室温から所定温度に
達する間に酸素分圧力を連続的に増やしたり、あるいは
室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を
零から連続的に増やすことにより、アルミナ層をＡｐ又
はＡｆＩ合金部材に別材料の中間層を介在させることな
く密着性よく形成でき、かつアルミナ層自体を高硬度に
しえるアルミナ被服Ａｐ−Ａｌ合金部材の製造方法を提
供できる。
台上のＡｌまたはＡｌ合全部材に、酸素雰囲気中でＡｌ
を蒸着してアルミナ層を形成するアルミナ被８１１！
−ＡＩ合金部材の製造方法において、室温から所定温度
に達する間に酸素分圧を連続的に増やし、最終的に化学
量論組威を満たすアルミナ層を形成することを特徴とす
るアルミナ被覆Ａｌ −Ａｌ合金部材の製造方法である
。 本願第２の発明は、真空容器内で加熱機構を備えた試料
台上の１またはＡｌ合金部材に、酸素イオンビームを照
射しなからＡｊ７を蒸着してアルミナ層を形成するアル
ミナ被覆Ａｌｌ −Ａｌ合金部材の製造方法において、
室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を
零から連続的に増やし、最終的に化学量論組成を満たす
アルミナ層を形成することを特徴とするアルミナ被５１
１Ａｊｌ合金部材の製造方法である。 ［作用］ 本発明において、アルミニウム（１！ ）の熱膨張係数
は２ ３ ｘ １ ０−６／’Ｃ，アルミナの熱膨張係
数は８Ｘ１０−’／’Ｃと著しく異なる。 いま、仮に比較的高温でアルミナ層をＡｌ又はＡｌ合全
部材（基材）に成膜した場合、基材とアルミナ層に加わ
る応力を見積もると（但し、基材，アルミナ層の夫々の
膜厚を２−，３μｍ１成膜温度を３７０℃、面外変形を
拘束して室温まで冷却したとすると）、アルミナ層には
約２．５０Ｐａ，基材には約２．５ＭＰａの応力が発生
する。実際には、熱膨張係数の大きい側に凹になるよう
にゆがむことで残留応力は緩和されるが、それでも降伏
点を越えてアルミナ層には割れや剥離が生じることにな
る。しかし，内部応力が残留していることから、硬さは
上昇する。 しかして、本願第１の発明では酸素分圧を連続的に増や
すことにより、また本願第２の発明では酸素ビームの電
流密度を零から連続的に増やすことにより、最終的にス
トイキオメトリ−（化学量論組成）を満たすアルミナ層
を形成するため、ＡＩからアルミナへの変化は連続的で
異相界面は存在せず、機械的性質の変化も滑らかである
。この際、或膜温度は所定値まで加熱されているので、
室温まで下げたときは、残留内部応力のため比較的高い
強度をもっている。この場合の残留応力は、基材表面か
ら成膜表面へと連続的に変化しているので、割れや剥離
は生じない。 本発明において、室温から所定温度に達するまでの加熱
温度は、ＡＪ？又はＡＩ１合金部材の使用用途により、
アニーリングによる硬さ低下を考慮して決定される。 本発明において、アルミナ層の色調の変化は、供給酸素
量を連続的増加させた場合、光沢ある金属Ａｊｌの色か
ら青黒色を経て透明となる。この青黒色は魅力的である
ので特に装飾用に適するが、生成条件は非常に狭く、酸
素量が極わずか不足している場合に出現する。 以下、本発明の実施例について比較例とともに説明する
。 第１図は、本発明方法に用いるアルミナ層作製装置であ
る。 図中の１は、真空容器である。この真空容器１内には、
加熱機構付き試料ホルダ２が配置されている。この試料
ホルダ２には、試料としてのＡｊｌ板（基板）３がセッ
トされている。前記試料ホルダ２の下方には電子線加熱
装置４が配置され、この加熱装置４による蒸発により前
記Ａｆｌ板３へのＡｌ蒸着が行われる。前記真空容器１
の試料ホルダ主面と対向した位置にはイオン源５が設け
られ、このイオン源５より酸素（又はＡｒ）イオンビー
ム６がＡＩ板３上に照射される。前記真空容器１には真
空ボンブ７，ガス導入管８が設けられている。但し、実
施例２の場合はガス導入管８は用いない。 ［実施例１］ まず、真空容器１内を例えばＩＸＩＯ−６Ｔｏｒｒ程度
にまで排気した後、例えば加速電圧ＩＫＶ，電流密度５
６０ｕＡ／ｃＩ＃，照射時間５分の条件でイオン源５よ
りＡ『イオンビームを照射し、基板表面のクリーニング
を行った。つづいて、電子線加熱装置４によりＡｌｌ板
３上にＡｌを一定速度（３．５入／ ｓ ）で蒸着させ
た。一方、基板温度は室温から毎分７℃の昇温速度で加
熱し、同時にガス導入管８より酸素を連続的に増加させ
ながら供給し、基板温度が設定値（’３６０℃）になっ
たところで酸素分圧が２．８Ｘ１０−’Ｔｏ ｒ ｒと
なるようにした。このとき、成膜層の厚みは１μｍで、
更にこの条件でアルミナ層を２μｍ形成した（成膜層の
総厚みは３μｍ）。 室温まで下げた試験片表面を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、亀裂は見られなかった。また、硬さは３ ０ ５
０ Ｈ ｖであった。更に、密着性はスクラッチ試験機
で接触子の半径を０．０５ａｎにて測定したところ、密
着性の基準となるＡＥ発生荷重は３１Ｎであった。 ［実施例２］ まず、真空容器１内を例えばＩＸＩＯ−６Ｔｏｒｒ程度
にまで排気した後、例えば加速電圧１ｋＶ，電流密度５
６０μＡ／ｃｊ，照射時間５分の条件でイオン源５より
Ａ『イオンビームを照射し、基板表面のクリーニングを
行なった。つづいて、電子線加熱装置４によりＡｆＩ板
３上にＡｊ７を一定速度（３．５人／ ｓ ）で蒸着さ
せた。一方、基板温度は室温から毎分７℃の昇温速度で
加熱し、同時にイオン源５より酸素イオンビームを発生
させた。ここで、ビームの加速電圧は１Ｋｖとし、電流
密度は０から始め、７μＡ ／ ｃｄの速度で上昇させ
ていき、基板温度が設定値（３６０℃）になったところ
で３４０μＡ ／ ｃＩ＃とした。このとき、生膜層の
厚みは１μｍで、更にこの条件でアルナミ層を２μｍ形
威した。また、室温まで下げた試験片表面を光学光顕微
鏡で観察したところ、亀裂は見られなかった。硬さは３
１００ＨＶであり、ＡＥ発生荷重は３２Ｎであった。 ［比較例１］ 実施例１と同じ装置を用いて、まず真空容器１内を例え
ばＩＸ１０−’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、ＡＩＩ
板３表面のクリーニクングを行なった。つづいて、基板
温度が設定値（３６０℃）となったところで電子線加熱
装置４によりＡｊ２を一定速度（３。５入／ ｓ ）で
蒸着させ、同時にガス導入管８より酸素を分圧２． ３
ｘ １ ０−’Ｔｏ ｒ ｒの条件で供給した。アルミ
ナ層の厚みは３μｍとした。 室温まで下げた試験片表面の硬さは ２９３０Ｈｖであったが、光学顕微鏡で観察したところ
亀裂の発生がみられた。これらの亀裂のうち大きなもの
は黙視でも観察された。また、クラッチ試験の結果、Ａ
Ｅ発生荷重は５Ｎであった。 ［比較例２］ 実施例１と同じ装置を用いて、まず真空容器１内を例え
ばＩＸＩＯ−’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、Ａｐ板
３表面のクリーニングを行なった。 つづいて、基板温度は室温のままで電子線熱装置４によ
りＡｌを一定速度（３．５入／ ｓ ）で蒸着させ、同
時にガス導入管８より酸素を連続的に供給し、最終的に
酸素分圧２． ３ｘ １ ０−’Ｔｏ ｒ ｒとなるよ
うにした。このときの成膜層の厚みは１μｍで、更に最
終酸素分圧の条件でアルミナ層を２μｍ形成した。 試験片表面を光学顕微鏡で観察したところ亀裂はみられ
なかったが、硬さは２１６０Ｈｖであった。また、密着
性はスクラッチ試験機で測定したところ、密着性の基準
となるＡＥ発生荷重は２３Ｎであった。 ［比較例３］ 実施例２と同じ装置を用いて、まず真空容器１内をＩＸ
ＩＯ”’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、ＡＩ板３表面
のクリーニクングを行なった。つづいて、基板温度が設
定値（３６０℃）となったところで電子線加熱装置４に
より／４７を３．５λ／Ｓの一定速度で蒸発させ、同時
にイオン源５より酸素ビームを加速電圧ＩＫＶ，電流密
度３４０μＡ ／ ｃｄで発生させた。アルミナ層の厚
みは３μｍとした。 室温まで下げた試験片表面の硬さは３０００Ｈｖであっ
たが、光学顕微鏡で観察したところ亀裂の発生がみられ
た。大きな亀裂は目視でも観察された。また、スクラッ
チ試験の結果、ＡＥ発生荷重は５Ｎであった。 ［比較例４］ 実施例２と同じ装置を用いて、まず真空容器１内をＩＸ
ＩＯ−’Ｔｏｒｒ程度にまで排気した後、Ａｆｆ板３表
面のクリーニングを実施した。つづいて、基板温度は室
温のまま電子線加熱装置４によりＡＮを３．５入／Ｓの
一定速度で蒸発させ、同時にイオン源５より酸素ビーム
を照射した。ここで、加速電圧は１ＫＶとし、電流密度
はＯから始め、７μＡ ／ ｃ−・分の速度で上昇させ
ていき、最終的に３４０μＡ ／ ｃ−とした。このと
きの成膜層の厚みは１μｍで、更に最終電車密度の条件
でアルミナ層を２μｍ形或した。 試験片表面を光学顕微鏡で観察したところ亀裂はみられ
なかったが、硬さは２２００Ｈｖであった。また、密着
性はスクラッチ試験機で測定したところ、密着性の基準
となるＡＥ発生荷重は２５Ｎであった。 〔発明の効果〕 以上詳述した如く本発明によれば、室温から所定温度に
達する間に酸素分圧力を連続的に増やしたり、あるいは
室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を
零から連続的に増やすことにより、アルミナ層をＡｐ又
はＡｆＩ合金部材に別材料の中間層を介在させることな
く密着性よく形成でき、かつアルミナ層自体を高硬度に
しえるアルミナ被服Ａｐ−Ａｌ合金部材の製造方法を提
供できる。
第１図は本発明に係るアルミナ層作製装置の説ｉｊｌ図
である。 １・・・真空容器、２・・・試料ホルダ、３・・・ｎｕ
板（試料）、４・・・電子線加熱装置、５・・・イオン
源、６・・・酸素イオソビーム、７・・・真空ポンプ、
８・・・ガス導入管。
である。 １・・・真空容器、２・・・試料ホルダ、３・・・ｎｕ
板（試料）、４・・・電子線加熱装置、５・・・イオン
源、６・・・酸素イオソビーム、７・・・真空ポンプ、
８・・・ガス導入管。
Claims (2)
- （１） 真空容器内で加熱機構を備えた試料台上のＡｌ
またはＡｌ合金部材に、酸素雰囲気中でＡｌを蒸着して
アルミナ層を形成するアルミナ被覆Ａｌ・Ａｌ合金部材
の製造方法において、室温から所定温度に達する間に酸
素分圧を連続的に増やし、最終的に化学量論組成を満た
すアルミナ層を形成することを特徴とするアルミナ被覆
Ａｌ・Ａｌ合金部材の製造方法。 - （２） 真空容器内で加熱機構を備えた思料台上のＡｌ
またはＡｌ合金部材に、酸素イオンビームを照射しなが
らＡｌを蒸着してアルミナ層を形成するアルミナ被覆Ａ
ｌ・Ａｌ合金部材の製造方法において、室温から所定温
度に達する間に酸素ビームの電流密度を零から連続的に
増やし、最終的に化学量論組成を満たすアルミナ層を形
成することを特徴とするアルミナ被覆Ａｌ・Ａｌ合金部
材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15292389A JPH068500B2 (ja) | 1989-06-15 | 1989-06-15 | アルミナ被覆Ａ▲ｌ▼・Ａ▲ｌ▼合金部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15292389A JPH068500B2 (ja) | 1989-06-15 | 1989-06-15 | アルミナ被覆Ａ▲ｌ▼・Ａ▲ｌ▼合金部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0320457A true JPH0320457A (ja) | 1991-01-29 |
| JPH068500B2 JPH068500B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=15551104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15292389A Expired - Lifetime JPH068500B2 (ja) | 1989-06-15 | 1989-06-15 | アルミナ被覆Ａ▲ｌ▼・Ａ▲ｌ▼合金部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068500B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1029691A2 (en) | 1999-01-18 | 2000-08-23 | Canon Kabushiki Kaisha | An image forming apparatus and a method for controlling the same |
| US6392615B1 (en) | 1997-12-29 | 2002-05-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Drive apparatus and method of light emission element array |
| US6442361B1 (en) | 1999-10-26 | 2002-08-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Variable speed image formation apparatus and method |
| US6461883B1 (en) | 1999-10-04 | 2002-10-08 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for manufacturing led array head and led array head prepared by using the same |
| US6498356B1 (en) | 1999-07-28 | 2002-12-24 | Canon Kabushiki Kaisha | LED chip, LED array chip, LED array head and image-forming apparatus |
| US6563526B1 (en) | 1999-01-22 | 2003-05-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Image formation apparatus |
| US6611280B1 (en) | 1999-07-29 | 2003-08-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Flexible cable, flexible cable mount method, semiconductor device with flexible cable, led array head with flexible cable, image forming apparatus with such led array head |
| US6624838B2 (en) | 1998-05-29 | 2003-09-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Semiconductor-chip control apparatus and control method and image recording apparatus and its control method |
| US6710794B1 (en) | 1999-08-31 | 2004-03-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Light print head |
| US6972784B1 (en) | 1999-09-20 | 2005-12-06 | Canon Kabushiki Kaisha | Recording control apparatus and recording control method |
| US7042591B1 (en) | 1999-07-30 | 2006-05-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Image exposure apparatus and image forming apparatus |
-
1989
- 1989-06-15 JP JP15292389A patent/JPH068500B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6392615B1 (en) | 1997-12-29 | 2002-05-21 | Canon Kabushiki Kaisha | Drive apparatus and method of light emission element array |
| US6624838B2 (en) | 1998-05-29 | 2003-09-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Semiconductor-chip control apparatus and control method and image recording apparatus and its control method |
| EP1029691A2 (en) | 1999-01-18 | 2000-08-23 | Canon Kabushiki Kaisha | An image forming apparatus and a method for controlling the same |
| US6323887B1 (en) | 1999-01-18 | 2001-11-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Color image forming apparatus driving a recording-element array and a method for controlling the same |
| US6563526B1 (en) | 1999-01-22 | 2003-05-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Image formation apparatus |
| US6498356B1 (en) | 1999-07-28 | 2002-12-24 | Canon Kabushiki Kaisha | LED chip, LED array chip, LED array head and image-forming apparatus |
| US6611280B1 (en) | 1999-07-29 | 2003-08-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Flexible cable, flexible cable mount method, semiconductor device with flexible cable, led array head with flexible cable, image forming apparatus with such led array head |
| US7042591B1 (en) | 1999-07-30 | 2006-05-09 | Canon Kabushiki Kaisha | Image exposure apparatus and image forming apparatus |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH068500B2 (ja) | 1994-02-02 |
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