JPH068500B2 - アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法 - Google Patents

アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法

Info

Publication number
JPH068500B2
JPH068500B2 JP15292389A JP15292389A JPH068500B2 JP H068500 B2 JPH068500 B2 JP H068500B2 JP 15292389 A JP15292389 A JP 15292389A JP 15292389 A JP15292389 A JP 15292389A JP H068500 B2 JPH068500 B2 JP H068500B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alumina
alloy member
oxygen
alumina layer
coated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP15292389A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0320457A (ja
Inventor
直巳 松村
常昭 林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SURFACE HIGH PERFORMANCE RES
Original Assignee
SURFACE HIGH PERFORMANCE RES
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SURFACE HIGH PERFORMANCE RES filed Critical SURFACE HIGH PERFORMANCE RES
Priority to JP15292389A priority Critical patent/JPH068500B2/ja
Publication of JPH0320457A publication Critical patent/JPH0320457A/ja
Publication of JPH068500B2 publication Critical patent/JPH068500B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、Al又はAl合金部材上にアルミナ層を被覆
したアルミナ被覆Al・Al合金部材の製造方法に関す
る。
[従来の技術と課題] 周知の如く、アルミニウム(Al)又はAl合金(例え
ば、Al−11Si−2.7Cu)は軽量であるため、
比強度を生かした種々の用途に利用されている。
しかしながら、Alはヴィッカース硬さにして50Hv
程度、前記合金にしても140Hv程度しかないことか
ら傷付き易く,また酸,アルカリ,ハロゲンの環境下で
は腐食の問題もある。
そこで、Al又はAl合金部材の表面にアルミナ層を被
覆したり、酸素をイオン注入して表面保護層を作ること
が試みられている。ここに、アルミナは耐酸化性,耐摩
耗性,電気絶縁性等が良好で、化学的にも安定であるこ
とから有望なコーティング種である。前記アルミナ層の
形成はPVD法,CVD法,溶射あるいは陽極酸化等で
試みられているが、いずれも剥離あるいはポアー形成の
問題がある。一方、酸素イオン注入する方法では、こう
した剥離などの問題点はないが、改質層がサブミクロン
程度と浅く実用にあたっての信頼性について疑問視され
る。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、室温から所
定温度に達する間に酸素分圧を連続的に増やしたり、あ
るいは室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流
密度を零から連続的に増やすことにより、アルミナ層を
Al又はAl合金部材に別材料の中間層を介在させるこ
となく密着性よく形成でき、かつアルミナ層自体を高硬
度にしえるアルミナ被覆Al・Al合金部材の製造方法
を提供することを目的とする。
[課題を解決するための手段] 本願第1の発明は、真空容器内で加熱機構を備えた試料
ホルダ上のAlまたはAl合金部材に、酸素雰囲気中で
Alを蒸着してアルミナ層を形成するアルミナ被覆Al
・Al合金部材の製造方法において、室温から所定温度
に達する間に酸素分圧を連続的に増やし、最終的に化学
量論組成を満たすアルミナ層を形成することを特徴とす
るアルミナ被覆Al・Al合金部材の製造方法である。
本願第2の発明は、真空容器内で加熱機構を備えた試料
ホルダ上のAlまたはAl合金部材に、酸素イオンビー
ムを照射しながらAlを蒸着してアルミナ層を形成する
アルミナ被覆Al・Al合金部材の製造方法において、
室温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を
零から連続的に増やし、最終的に化学量論組成を満たす
アルミナ層を形成することを特徴とするアルミナ被覆A
l・Al合金部材の製造方法である。
[作用] 本発明において、アルミニウム(Al)の熱膨張係数は
23×10−6/℃,アルミナの熱膨張係数は8×10
−6/℃と著しく異なる。
いま、仮に比較的高温でアルミナ層をAl又はAl合金
部材(基材)に成膜した場合、基材とアルミナ層に加わ
る応力を見積ると(但し、基材,アルミナ層の夫々の膜
厚を2mm,3μm、成膜温度を370℃、面外変形を拘
束して室温まで冷却したとすると)、アルミナ層には約
2.5GPa,基材には約2.5MPaの応力が発生す
る。実際には、熱膨張係数の大きい側に凹になるように
ゆがむことで残留応力は緩和されるが、それでも降伏点
を越えてアルミナ層には割れや剥離が生じることにな
る。しかし、内部応力が残留していることから、硬さは
上昇する。
しかして、本願第1の発明では酸素分圧を連続的に増や
すことにより、また本願第2の発明では酸素ビームの電
流密度を零から連続的に増やすことにより、最終的にス
トイキオメトリー(化学量論組成)を満たすアルミナ層
を形成するため、Alからアルミナへの変化は連続的で
異相界面は存在せず、機械的性質の変化も滑らかであ
る。この際、成膜温度は所定値まで加熱されているの
で、室温まで下げたときは、残留内部応力のため比較的
高い強度をもっている。この場合の残留応力は、基材表
面から成膜表面へと連続的に変化しているので、割れや
剥離は生じない。
本発明において、室温から所定温度に達するまでの加熱
温度は、Al又はAl合金部材の使用用途により、アニ
ーリングによる硬さ低下を考慮して決定される。
本発明において、アルミナ層の色調の変化は、供給酸素
量を連続的増加させた場合、光沢ある金属Alの色から
青黒色を経て透明となる。この青黒色は魅力的であるの
で特に装飾用に適するが、生成条件は非常に狭く、酸素
量が極わずか不足している場合に出現する。なお、Al
の蒸着法は、電子ビーム溶解法やイオンビームスパッタ
リング法などを採用し得る。
以下、本発明の実施例について比較例とともに説明す
る。
第1図は、本発明方法に用いるアルミナ層作製装置であ
る。
図中の1は、真空容器である。この真空容器1内には、
加熱機構付き試料ホルダ2が配置されている。この試料
ホルダ2には、試料としてのAl板(基板)3がセット
されている。前記試料ホルダ2の下方には電子線加熱装
置4が配置され、この加熱装置4による蒸発により前記
Al板3へのAl蒸着が行われる。前記真空容器1の試
料ホルダ主面と対向した位置にはイオン源5が設けら
れ、このイオン源5より酸素(又はAr)イオンビーム
6がAl板3上に照射される。前記真空容器1には真空
ポンプ7,ガス導入管8が設けられている。但し、実施
例2及び比較例3,4の場合はガス導入管8は用いな
い。
[実施例1] まず、真空容器1内を例えば1×10−6Torr程度
にまで排気した後、例えば加速電圧1KV,電流密度5
60μA/cm2,照射時間5分の条件でイオン源5より
Arイオンビームを照射し、基板表面のクリーニングを
行った。つづいて、電子線加熱装置4によりAl板3上
にAlを一定速度(3.5Å・s)で蒸着させた。一
方、基板温度は室温から毎分7℃の昇温速度で加熱し、
同時にガス導入管8より酸素を連続的に増加させながら
供給し、基板温度が設定値(360℃)になったところ
で酸素分圧が2.8×10−4Torrとなるようにし
た。このとき、成膜層の厚みは1μmで、更にこの条件
でアルミナ層を2μm形成した(成膜層の総厚みは3μ
m)。
室温まで下げた試験片表面を光学顕微鏡で観察したとこ
ろ、亀裂は見られなかった。また、硬さは3050Hv
であった。更に、密着性はスクラッチ試験機で接触子の
半径を0.05mmにて測定したところ、密着性の基準と
なるAE発生荷重は31Nであった。
[実施例2] まず、真空容器1内を例えば1×10−6Torr程度
にまで排気した後、例えば加速電圧1kV,電流密度5
60μA/cm2,照射時間5分の条件でイオン源5より
Arイオンビームを照射し、基板表面のクリーニングを
行なった。つづいて、電子線加熱装置4によりAl板3
上にAlを一定速度(3.5Å・s)で蒸着させた。一
方、基板温度は室温から毎分7℃の昇温速度で加熱し、
同時にイオン源5より酸素イオンビームを発生せた。こ
こで、ビームの加速電圧は1KVとし、電流密度は0か
ら始め、7μA/cm2の速度で上昇させていき、基板温
度が設定値(360℃)になったところで340μA/
cm2とした。このとき、成膜層の厚みは1μmで、更に
この条件でアルミナ層を2μm形成した。また、室温ま
で下げた試験片表面を光学光顕微鏡で観察したところ、
亀裂は見られなかった。硬さは3100HVであり、A
E発生荷重は32Nであった。
[比較例1] 実施例1と同じ装置を用いて、まず真空容器1内を例え
ば1×10−6Torr程度にまで排気した後、Al板
3表面のクリーニングを行なった。つづいて、基板温度
が設定値(360℃)となったところで電子線加熱装置
4によりAlを一定速度(3.5Å/s)で蒸着させ、
同時にガス導入管8より酸素を分圧2.8×10−4
orrの条件で供給した。アルミナ層の厚みは3μmと
した。室温まで下げた試験片表面の硬さは2930Hv
であったが、光学顕微鏡で観察したところ亀裂の発生が
みられた。これらの亀裂のうち大きなものは目視でも観
察された。また、クラッチ試験の結果、AE発生荷重は
5Nであった。
[比較例2] 実施例1と同じ装置を用いて、まず真空容器1内を例え
ば1×10−6Torr程度にまで排気した後、Al板
3表面のクリーニングを行なった。つづいて、基板温度
は室温のままで電子線熱装置4によりAlを一定速度
(3.5Å/s)で蒸着させ、同時にガス導入管8より
酸素を連続的に供給し、最終的に酸素分圧2.8×10
−4Torrとなるようにした。このときの成膜層の厚
みは1μmで、更に最終酸素分圧の条件でアルミナ層を
2μm形成した。
試験片表面を光学顕微鏡で観察したところ亀裂はみられ
なかったが、硬さは2160Hvであった。また、密着
性はスクラッチ試験機で測定したところ、密着性の基準
となるAE発生荷重は23Nであった。
[比較例3] 実施例2と同じ装置を用いて、まず真空容器1内を例え
ば1×10−6Torr程度にまで排気した後、Al板
3表面のクリーニングを行なった。つづいて、基板温度
が設定値(360℃)となったところで電子線加熱装置
4によりAlを3.5Å/sの一定速度で蒸着させ、同
時にイオン源5より酸素ビームを加速電圧1Kv,電流
密度340μA/cm2で発生させた。アルミナ層の厚み
は3μmとした。
室温まで下げた試験片表面の硬さは3000Hvであっ
たが、光学顕微鏡で観察したところ亀裂の発生がみられ
た。大きな亀裂は目視でも観察された。また、スクラッ
チ試験の結果、AE発生荷重は5Nであった。
[比較例4] 実施例2と同じ装置を用いて、まず真空容器1内を1×
10−6Torr程度にまで排気した後Al板3表面の
クリーニングを実施した。つづいて、基板温度は室温の
ままで電子線加熱装置4によりAlを3.5Å/sの一
定速度で蒸発させ、同時にイオン源5より酸素ビームを
照射した。ここで、加速電圧は1KVとし、電流密度は
0から始め、7μA/cm2・分の速度で上昇させてい
き、最終的に340μA/cm2とした。このときの成膜
層の厚みは1μmで、更に最終電流密度の条件でアルミ
ナ層を2μm形成した。
試験片表面を光学顕微鏡で観察したところ亀裂はみられ
なかったが、硬さは2200Hvであった。また、密着
性はスクラッチ試験機で測定したところ、密着性の基準
となるAE発生荷重は25Nであった。
[発明の効果] 以上詳述した如く本発明によれば、室温から所定温度に
達する間に酸素分圧を連続的に増やしたり、あるいは室
温から所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を零
から連続的に増やすことにより、アルミナ層をAl又は
Al合金部材に別材料の中間層を介在させることなく密
着性よく形成でき、かつアルミナ層自体を高硬度にしえ
るアルミナ被覆Al・Al合金部材の製造方法を提供で
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係るアルミナ層作製装置の説明図であ
る。 1…真空容器、2…試料ホルダ、3…Al板(試料)、
4…電子線加熱装置、5…イオン源、6…酸素イオンビ
ーム、7…真空ポンプ、8…ガス導入管。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空容器内で加熱機構を備えた試料ホルダ
    上のAlまたはAl合金部材に、酸素雰囲気中でAlを
    蒸着してアルミナ層を形成するアルミナ被覆Al・Al
    合金部材の製造方法において、室温から所定温度に達す
    る間に酸素分圧を連続的に増やし、最終的に化学量論組
    成を満たすアルミナ層を形成することを特徴とするアル
    ミナ被覆Al・Al合金部材の製造方法。
  2. 【請求項2】真空容器内で加熱機構を備えた試料ホルダ
    上のAlまたはAl合金部材に、酸素イオンビームを照
    射しながらAlを蒸着してアルミナ層を形成するアルミ
    ナ被覆Al・Al合金部材の製造方法において、室温か
    ら所定温度に達する間に酸素ビームの電流密度を零から
    連続的に増やし、最終的に化学量論組成を満たすアルミ
    ナ層を形成することを特徴とするアルミナ被覆Al・A
    l合金部材の製造方法。
JP15292389A 1989-06-15 1989-06-15 アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法 Expired - Lifetime JPH068500B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15292389A JPH068500B2 (ja) 1989-06-15 1989-06-15 アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15292389A JPH068500B2 (ja) 1989-06-15 1989-06-15 アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0320457A JPH0320457A (ja) 1991-01-29
JPH068500B2 true JPH068500B2 (ja) 1994-02-02

Family

ID=15551104

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP15292389A Expired - Lifetime JPH068500B2 (ja) 1989-06-15 1989-06-15 アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH068500B2 (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11192744A (ja) 1997-12-29 1999-07-21 Canon Inc Ledアレイ駆動装置および方法
JPH11340498A (ja) 1998-05-29 1999-12-10 Canon Inc 駆動制御装置および画像記録装置
JP2000203078A (ja) 1999-01-18 2000-07-25 Canon Inc 駆動制御装置および駆動制御方法
US6563526B1 (en) 1999-01-22 2003-05-13 Canon Kabushiki Kaisha Image formation apparatus
JP2001102626A (ja) 1999-07-28 2001-04-13 Canon Inc Ledチップ、ledアレイチップ、ledアレイヘッド及び画像形成装置
JP2001096805A (ja) 1999-07-29 2001-04-10 Canon Inc フレキシブルケーブルおよびフレキシブルケーブルの装着方法、ならびに、フレキシブルケーブルを有する半導体素子あるいはledアレイヘッド、およびledヘッドを有する画像形成装置
US7042591B1 (en) 1999-07-30 2006-05-09 Canon Kabushiki Kaisha Image exposure apparatus and image forming apparatus
US6710794B1 (en) 1999-08-31 2004-03-23 Canon Kabushiki Kaisha Light print head
JP4693199B2 (ja) 1999-09-20 2011-06-01 キヤノン株式会社 記録装置
JP2001096802A (ja) 1999-10-04 2001-04-10 Canon Inc Ledアレーヘッドの製造方法
JP4289743B2 (ja) 1999-10-26 2009-07-01 キヤノン株式会社 画像形成装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0320457A (ja) 1991-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3708564B2 (ja) 低イオンビームを用いた金属酸化物等の薄層の改質処理方法
US20090169845A1 (en) Structural material of diamond like carbon composite layers and method of manufacturing the same
US4011982A (en) Surface joining by bonding of metal and deposited metal
KR101052036B1 (ko) 고온 내 부식성 향상을 위한 세라믹 코팅 및 이온빔 믹싱장치 및 이를 이용한 박막의 계면을 개질하는 방법
JPH068500B2 (ja) アルミナ被覆A▲l▼・A▲l▼合金部材の製造方法
JPH0588310B2 (ja)
US5382471A (en) Adherent metal coating for aluminum nitride surfaces
JPH0237426B2 (ja)
CA2034407A1 (en) Chromium coating for titanium oxidation protection
KR101695590B1 (ko) 티타늄금속기판 위에 다이아몬드 코팅층이 형성된 수처리용 구조재 및 그 제조 방법
JPH0380932A (ja) 被履された支持体およびその製法
JPH0587591B2 (ja)
JPH0429612B2 (ja)
Hashimoto et al. Surface modification of stainless steel in plasma environments
CN1033177C (zh) 具有金色表面涂层的制品
JP4148402B2 (ja) Cvdによるカーボン皮膜の選択的形成方法
JPH01172558A (ja) 耐摩耗層被覆Al部材
Hood Coating methods for use with the platinum metals
JP2921853B2 (ja) 保護層を有する銀部材の製造方法
TWI248123B (en) The method for removing diamond-like carbon films and its products
JPH02185964A (ja) 複合材料及びその製造方法
JPS60149778A (ja) Cvd膜の形成方法
CN115433901A (zh) 防静电涂层
TWI490359B (zh) 鐵基合金表面鍍膜方法及由該方法製得的鍍膜件
JPH03188264A (ja) 金属酸化物被覆プラスチック