JPS60149778A - Ｃｖｄ膜の形成方法 - Google Patents
Ｃｖｄ膜の形成方法Info
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- JPS60149778A JPS60149778A JP516584A JP516584A JPS60149778A JP S60149778 A JPS60149778 A JP S60149778A JP 516584 A JP516584 A JP 516584A JP 516584 A JP516584 A JP 516584A JP S60149778 A JPS60149778 A JP S60149778A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/405—Oxides of refractory metals or yttrium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、ＣＶＤ膜の形成方法に係り、特に、ＣＶＤ法
により鋼基板にＺｒＯ，の厚肉被覆層を形成するに際し
、予め鋼基板の表面ＩＬＰＶＤ法によってＺｒＯ，薄膜
を中間層とＥ２て形成１−、 Ｚ ｒ ０２の厚肉被覆
層の剥離および割れを完全に防止することができるＣＶ
Ｄ膜の形成方法に関する。
により鋼基板にＺｒＯ，の厚肉被覆層を形成するに際し
、予め鋼基板の表面ＩＬＰＶＤ法によってＺｒＯ，薄膜
を中間層とＥ２て形成１−、 Ｚ ｒ ０２の厚肉被覆
層の剥離および割れを完全に防止することができるＣＶ
Ｄ膜の形成方法に関する。
近年、各種の金属材料からなる工具類などの機械部品の
表面に耐熱性、耐摩耗性、−断熱性および耐食性などを
付与するため、各種の特性を備えた酸化物、炭化物ある
いは窒化物がとｆｔ ＣＶ Ｄ法で表面被覆することが
盛んに行なわｎている。
表面に耐熱性、耐摩耗性、−断熱性および耐食性などを
付与するため、各種の特性を備えた酸化物、炭化物ある
いは窒化物がとｆｔ ＣＶ Ｄ法で表面被覆することが
盛んに行なわｎている。
これらの方法において、金属たとえば鋼製部品の表面に
耐摩耗性、高硬度を与えるための超硬被膜。
耐摩耗性、高硬度を与えるための超硬被膜。
ならびに鋼製部品に高断熱被膜をＣＶＤ法で形成する方
法が重要視嘔れてきている。この超硬被膜の材料として
は、原料ガス系統の取扱いやす芒、硬ネなどの点から炭
化チタンが広く用いられているが、近年、耐熱性、断熱
性にも着目し、酸化アルミニウム、窒化シリコン、炭化
シリコン、酸化ジルコニウム。
法が重要視嘔れてきている。この超硬被膜の材料として
は、原料ガス系統の取扱いやす芒、硬ネなどの点から炭
化チタンが広く用いられているが、近年、耐熱性、断熱
性にも着目し、酸化アルミニウム、窒化シリコン、炭化
シリコン、酸化ジルコニウム。
安定化酸化ジルコニウムあるいは部分安定化酸化ジルコ
ニウムが鋼製部品の超硬被膜材料としてのみならず、耐
熱、断熱性拐料として注目づハてさた。
ニウムが鋼製部品の超硬被膜材料としてのみならず、耐
熱、断熱性拐料として注目づハてさた。
酸ｆｔニーアルミニウムや、窒化シリコン、炭化シリコ
ンの被膜は、鋼製部品との熱膨張係数の差が大きいため
、ＣＶＤ表面処理を施した後の冷却過程で鋼基板と被膜
との熱膨張差により剥離、割ハを生ずるという欠点を有
している。一方、酸化ジルコニウムおよび安定化酸化ジ
ルコニウムおよび部分安定化酸化ジルコニウムの被膜は
本質的に耐摩耗性、高硬度、高断熱性に優ｔ′した特性
ケ有していると共に、酸化ジルコニウムおよび安定化酸
化ジルコニウム、部分安定化酸化ジルコニウムの熱膨張
係数（９〜１ｌＸ１０’℃）が鋼の熱膨張係数（１１〜
１２Ｘ１０ ℃）とほぼ同等であるため、加熱−冷却の
熱ザイクルを受けても剥離、割１−る危険性が少ないと
いう利点を有している。
ンの被膜は、鋼製部品との熱膨張係数の差が大きいため
、ＣＶＤ表面処理を施した後の冷却過程で鋼基板と被膜
との熱膨張差により剥離、割ハを生ずるという欠点を有
している。一方、酸化ジルコニウムおよび安定化酸化ジ
ルコニウムおよび部分安定化酸化ジルコニウムの被膜は
本質的に耐摩耗性、高硬度、高断熱性に優ｔ′した特性
ケ有していると共に、酸化ジルコニウムおよび安定化酸
化ジルコニウム、部分安定化酸化ジルコニウムの熱膨張
係数（９〜１ｌＸ１０’℃）が鋼の熱膨張係数（１１〜
１２Ｘ１０ ℃）とほぼ同等であるため、加熱−冷却の
熱ザイクルを受けても剥離、割１−る危険性が少ないと
いう利点を有している。
しかしながら、ＣＶＤ法により酸化ジルコニウムあるい
は安定化酸化ジルコニウムを鋼基板に被覆する際に、鋼
基板と被覆層との密着性が悪いため被覆層の割ｉ］、剥
離が生ずるという最大の欠点がある。したがって、酸化
ジルコニウムあるいハ安定化酸化ジルコニウムは本質的
に耐摩耗性、高硬度断熱性に優すまた特性を有している
のにかかわらず鉄鋼！ｌ！！Ｓ品の被膜材料として使用
−３ａていないのが実情である。
は安定化酸化ジルコニウムを鋼基板に被覆する際に、鋼
基板と被覆層との密着性が悪いため被覆層の割ｉ］、剥
離が生ずるという最大の欠点がある。したがって、酸化
ジルコニウムあるいハ安定化酸化ジルコニウムは本質的
に耐摩耗性、高硬度断熱性に優すまた特性を有している
のにかかわらず鉄鋼！ｌ！！Ｓ品の被膜材料として使用
−３ａていないのが実情である。
このような鋼基板と被膜との密着性を改善する方法とし
ては次のような試みが行なわれている。
ては次のような試みが行なわれている。
α）鋼基板との熱膨張係数の差が小ネい蒸気物質を選択
する方法。
する方法。
■ 蒸着後の冷却過程のある高温でＣＶＤ鋼基板を長時
間焼々壕しする方法。
間焼々壕しする方法。
■ 鋼基板と被覆層との間に中間層をアンダーコーティ
ングする方法。
ングする方法。
などがある。
しかしながら、従来の蒸気物質を選択する方法■は、鋼
基板の表面に要求逼れる特性によって選択できる物質に
自ら制限石れるという欠点を有し、焼な壕Ｅ７方法■で
は蒸気後の冷却管理が煩雑になると共に、基板と蒸着層
との間に金属間化合物などの脆性部が生ずるお七ｎがあ
る。アンダーコーティング方法（３つでは、例えばＴＩ
Ｃの蒸着に対するＣＯメッキ等、ある特定の限らｉ′し
た組合−亡が知ら７１．ているだけであり、ＺｒＯ，被
膜についてはＣＶ Ｊ）被膜の密着性に問題があり、剥
離を起し易いどいつ問題点を有していた。
基板の表面に要求逼れる特性によって選択できる物質に
自ら制限石れるという欠点を有し、焼な壕Ｅ７方法■で
は蒸気後の冷却管理が煩雑になると共に、基板と蒸着層
との間に金属間化合物などの脆性部が生ずるお七ｎがあ
る。アンダーコーティング方法（３つでは、例えばＴＩ
Ｃの蒸着に対するＣＯメッキ等、ある特定の限らｉ′し
た組合−亡が知ら７１．ているだけであり、ＺｒＯ，被
膜についてはＣＶ Ｊ）被膜の密着性に問題があり、剥
離を起し易いどいつ問題点を有していた。
本発明の目的は、鋼基板の熱膨張係数とほぼ同等の酸化
ジルコニウムあるいは安定化酸化ジルコニウムあるいは
部分安定化酸ｆヒジルコニウムを鋼基板に密着性よく蒸
着することができるＣＶＤ膜の形成方法乞提供するにあ
る・ し発明の概要Ｊ 本発明の要旨とするところは、ＣＶＤ法によりＺｒＯ，
の超硬被膜を鋼基板に蒸着するに際し、予め鋼基板の表
面にＰ Ｖ Ｉ）法による２’、 ｒ Ｏ、の薄膜を形
成し７て密着性を回上嘔せるところにある。
ジルコニウムあるいは安定化酸化ジルコニウムあるいは
部分安定化酸ｆヒジルコニウムを鋼基板に密着性よく蒸
着することができるＣＶＤ膜の形成方法乞提供するにあ
る・ し発明の概要Ｊ 本発明の要旨とするところは、ＣＶＤ法によりＺｒＯ，
の超硬被膜を鋼基板に蒸着するに際し、予め鋼基板の表
面にＰ Ｖ Ｉ）法による２’、 ｒ Ｏ、の薄膜を形
成し７て密着性を回上嘔せるところにある。
すなわち、本発明は、鋼基板にＣ’Ｖ Ｄ法によりＺ
ｒｏ、の被覆層を形成する方法において、前記鋼基板の
表面に予めＰＶＤ法によりＺｒＯ，薄膜を形成【−た後
、名らにその上にＣＶＤ法によりＺｒＱ。
ｒｏ、の被覆層を形成する方法において、前記鋼基板の
表面に予めＰＶＤ法によりＺｒＯ，薄膜を形成【−た後
、名らにその上にＣＶＤ法によりＺｒＱ。
の厚肉被斗層ケ形成することを特徴と１．ている。
このＣＶＤ膜の形成方法は切削工具または耐摩耗性が要
求−ｇ ｔＬろ鉄鋼部品の耐摩耗性を向上烙せることや
、耐熱性、断熱性が要求芒ハろ鉄鋼部品に対］〜て密着
性の優れたＺｒＯ，の厚肉被膜を形成するのに有効であ
る。本方法が適用烙ハ、る対象部材としては、ＺｒＯ２
の熱膨張係数とほぼ同等である鉄鋼部材に適用すること
が好ましい。
求−ｇ ｔＬろ鉄鋼部品の耐摩耗性を向上烙せることや
、耐熱性、断熱性が要求芒ハろ鉄鋼部品に対］〜て密着
性の優れたＺｒＯ，の厚肉被膜を形成するのに有効であ
る。本方法が適用烙ハ、る対象部材としては、ＺｒＯ２
の熱膨張係数とほぼ同等である鉄鋼部材に適用すること
が好ましい。
このような鉄鋼部材の基板表面に予めＺｒＯ，の薄膜を
形成するには、密着性の優ｔＣたＰＶＤ法を採用するこ
とが重要である。このＰＶＤ法には、真空蒸着法、スパ
ッタリングおよびイオンブレーティング法などがあり、
特に鋼基板とＺｒＯ，薄膜との高い密着性を得るにはイ
オンブレーティング法ヲ採用するのが望筐しい。このイ
オンブレーティング法は放電欠利用した密着性のよい蒸
着法であって、その原理はアルゴンのグロー放電中で負
に帯＊ａ−＠：た基板に被覆材料を蒸着するものである
。この基板では放電中で加速−３ｎたイオンｆヒアルゴ
ンか基板に衝突しながらスパーターエツチェラングし、
表面温度が上昇すると共に、清浄化石れつつ蒸着物質が
堆積さね、る。そのため、柱状晶の成長が抑制芒れろと
同時に基板との密着性が良好で且つピンホールの少ない
薄膜が得られる前記アルゴンガスの代り、または一部に
蒸発金属と反応１〜で化合物を形成するガスを導入する
いわゆる活性化反応蒸着法（ＡＲＥ法）によってもよい
。
形成するには、密着性の優ｔＣたＰＶＤ法を採用するこ
とが重要である。このＰＶＤ法には、真空蒸着法、スパ
ッタリングおよびイオンブレーティング法などがあり、
特に鋼基板とＺｒＯ，薄膜との高い密着性を得るにはイ
オンブレーティング法ヲ採用するのが望筐しい。このイ
オンブレーティング法は放電欠利用した密着性のよい蒸
着法であって、その原理はアルゴンのグロー放電中で負
に帯＊ａ−＠：た基板に被覆材料を蒸着するものである
。この基板では放電中で加速−３ｎたイオンｆヒアルゴ
ンか基板に衝突しながらスパーターエツチェラングし、
表面温度が上昇すると共に、清浄化石れつつ蒸着物質が
堆積さね、る。そのため、柱状晶の成長が抑制芒れろと
同時に基板との密着性が良好で且つピンホールの少ない
薄膜が得られる前記アルゴンガスの代り、または一部に
蒸発金属と反応１〜で化合物を形成するガスを導入する
いわゆる活性化反応蒸着法（ＡＲＥ法）によってもよい
。
このようなＰＶＤ法による薄膜の膜厚嘔は１〜５μｍの
範囲が好ましい。１μｍ未満の膜厚では均一に被覆する
ことが難しく、基板とＺｒＯ２との十分な密着性が得ら
ｎない一方、５μｍを越えると、量産上に問題があると
共に、密着性に寄与する効果が飽和するので、ＺｒＯ，
薄膜の膜厚は１〜５μｍの範囲に限定した。
範囲が好ましい。１μｍ未満の膜厚では均一に被覆する
ことが難しく、基板とＺｒＯ２との十分な密着性が得ら
ｎない一方、５μｍを越えると、量産上に問題があると
共に、密着性に寄与する効果が飽和するので、ＺｒＯ，
薄膜の膜厚は１〜５μｍの範囲に限定した。
次いで、鋼基板の表面にＺｒＯ，薄膜を形成した後、更
にこの上にＣＶＤ法によりＺｒＯ，の厚肉被覆層な形成
する。このＺｒＯ２の厚肉被覆層は予めアンダーコーテ
ィングしたＺｒＯ，薄膜が高密度で且つ柱状晶の少ない
微細組織であるため、表面に露出ｆｉ ｆＴ、る微細結
晶が核となって柱状晶の成長が抑制づれる。嘔らにアン
ダーコーティング薄膜と厚肉被覆層とが同質のＺｒＯ，
から形成子れているため、その境界においては相互の拡
散が容易になり密着性が向上する。このＺ ｒ Ｏ？の
厚肉被覆層を形成場ｎるＣＶＤ方法としては、ＺｒＣ７
４の微粉末を２５０〜３５０℃に加熱しＣＯｌとＨ２の
混合ガスを導入して気化させ、この気化ガス（ＺｒＣｔ
。
にこの上にＣＶＤ法によりＺｒＯ，の厚肉被覆層な形成
する。このＺｒＯ２の厚肉被覆層は予めアンダーコーテ
ィングしたＺｒＯ，薄膜が高密度で且つ柱状晶の少ない
微細組織であるため、表面に露出ｆｉ ｆＴ、る微細結
晶が核となって柱状晶の成長が抑制づれる。嘔らにアン
ダーコーティング薄膜と厚肉被覆層とが同質のＺｒＯ，
から形成子れているため、その境界においては相互の拡
散が容易になり密着性が向上する。このＺ ｒ Ｏ？の
厚肉被覆層を形成場ｎるＣＶＤ方法としては、ＺｒＣ７
４の微粉末を２５０〜３５０℃に加熱しＣＯｌとＨ２の
混合ガスを導入して気化させ、この気化ガス（ＺｒＣｔ
。
＋ＣＯ，＋Ｈ１）を石英製反応器内に７００〜１０００
℃に加熱、保持３ ｒ＋、た鋼基板上に供給して気相反
応７起ちせる。この気相反応は鋼基板と供給ガスとの間
のガス濃度勾配による拡散層を通【−２て起る。
℃に加熱、保持３ ｒ＋、た鋼基板上に供給して気相反
応７起ちせる。この気相反応は鋼基板と供給ガスとの間
のガス濃度勾配による拡散層を通【−２て起る。
このように鋼基板上に拡散された超微粒のＺｒＯ。
は赤熱状の鋼基板表面に吸着されて膜を生成する。
以上の生成反応を化学式で示すと、次の通りである。
＋４ ＨＣｔ（ｇ） ＋ ２ＣＯ（ｇ） ・・・・・・
・・・・・・（２）このようにＣＶＤ法によって形成−
ｇｆｌる被覆層の厚さは、生成ガス中の超微粒のＺｒＯ
，濃度、基板上のＺｒＯ，濃度勾配、基板の濃度および
処理時間などによって定まり、被処理品の用途に応じて
適宜にコントロールすることができる。
・・・・・・（２）このようにＣＶＤ法によって形成−
ｇｆｌる被覆層の厚さは、生成ガス中の超微粒のＺｒＯ
，濃度、基板上のＺｒＯ，濃度勾配、基板の濃度および
処理時間などによって定まり、被処理品の用途に応じて
適宜にコントロールすることができる。
なお１本発明に係るＣＶＤ膜の形成方法は、Ｚｒ０ｔの
被覆層に限定して説明しｆｃが１本発明はＺ ｒ Ｏ２
の被覆層に限定石れるものでなく、他の酸化物あるいは
炭化物、窒化物についても適用できることは勿論である
。
被覆層に限定して説明しｆｃが１本発明はＺ ｒ Ｏ２
の被覆層に限定石れるものでなく、他の酸化物あるいは
炭化物、窒化物についても適用できることは勿論である
。
以上の説明から明らかなように、本発明のＣＶＤ膜の形
成方法によれば、鋼基板に酸化物、特にＺｒＯ，の厚肉
被覆層を密着性よく形成することができると共に、加熱
−冷却の熱サイクルによる割れおよび剥離ン完全に防止
することができるという顕著な効果を有する。
成方法によれば、鋼基板に酸化物、特にＺｒＯ，の厚肉
被覆層を密着性よく形成することができると共に、加熱
−冷却の熱サイクルによる割れおよび剥離ン完全に防止
することができるという顕著な効果を有する。
（ほか１名）
手続補正書
昭ｒｌ１５９１’ ３ 月２１１
特許庁長官 殿
１ 事件の表示
昭和５９年 特許願 第 ５１６５ 号２ 発明の名称
ＣＶＤ膜の形成方法
３ 補正をする者
事件との関係 特許出願人
名称 （５９０）三井造船株式会社
４代理人
−ご２＼
自発 ５，１・、・１−＼
６、補正により増加する発明の数 ０（］５９、・り・
７、 補正の対象
明細内の発明の詳細な説明の欄。
８、 補正の内容
（１）明細書第６頁第２１行〜第７頁第１行の「ヌパー
ターエツチェツングシ、」ヲ「スノくツタエツチングし
７、」に改める。
ターエツチェツングシ、」ヲ「スノくツタエツチングし
７、」に改める。
（２） 明、ｌ４ＩＩ ＊第７０４行の１少ない薄膜が
得られる前記−１を「少々い薄膜が得られる。前記」に
改める。
得られる前記−１を「少々い薄膜が得られる。前記」に
改める。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 鋼基板にＣＶＤ法によりＺ ｒ Ｏｔの被覆層
を形成する方法において、前記鋼基板の表面に予めＰＶ
Ｄ法によりＺｒＯ，薄膜を形成した後、嘔らにその上に
ＣＶＤ法によりＺｒＯ，の厚肉被覆層を形成することを
特徴とするＣＶＤ膜の形成方法。 （２、特許請求の範囲第１項に記載するＰＶＤ法は真空
蒸着、スパッタリングおよびイオンブレーティングであ
ること乞特徴とするＣＶＤ膜の形成方法。 （３）特許請求の範囲目１項において、鋼基板の表面に
ＰＶＤ法により形成呑れるＺｒＯ，の薄膜の厚名が１〜
５μｍの範囲であることを特徴とするＣＶＤ膜の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP516584A JPS60149778A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP516584A JPS60149778A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60149778A true JPS60149778A (ja) | 1985-08-07 |
Family
ID=11603621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP516584A Pending JPS60149778A (ja) | 1984-01-13 | 1984-01-13 | Ｃｖｄ膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60149778A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62247064A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Fujitsu Ltd | 金属被膜の成長方法 |
| WO2005054538A1 (en) * | 2003-12-05 | 2005-06-16 | Sandvik Intellectual Property Ab | A steel strip coated with zirconia |
-
1984
- 1984-01-13 JP JP516584A patent/JPS60149778A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62247064A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Fujitsu Ltd | 金属被膜の成長方法 |
| WO2005054538A1 (en) * | 2003-12-05 | 2005-06-16 | Sandvik Intellectual Property Ab | A steel strip coated with zirconia |
| US7875360B2 (en) | 2003-12-05 | 2011-01-25 | Sandvik Intellectual Property Ab | Steel strip coated with zirconia |
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