JP2587807B2 - 炭化物皮膜の形成方法および同皮膜を有する物品 - Google Patents
炭化物皮膜の形成方法および同皮膜を有する物品Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は浸炭性ガス雰囲気中で金
属珪化物を溶射することにより基材の表面に金属炭化物
を含む被膜を形成する方法および該皮膜を有する物品に
関する。
属珪化物を溶射することにより基材の表面に金属炭化物
を含む被膜を形成する方法および該皮膜を有する物品に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＣ、ＺｒＣ、ＴａＣおよびＮｂＣで
示される金属炭化物は硬くて合金化されにくく、かつ溶
融金属に侵食されにくいために、対摩耗性材料または耐
食性材料として広く使用されている。しかしこれらの炭
化物は溶融点が高い反面、脆いために構造用材料に成形
することは困難であり、単独で使用されることはなく、
専ら基材への皮膜として用いられている。皮膜の形成法
としてはＰＶＤ（物理蒸着法）、ＣＶＤ（化学蒸着法）
が多く用いられている。また炭素鋼を基材として雰囲気
処理を行い、該雰囲気中の金属元素と炭素鋼中の炭素を
反応させて、基材の表面に炭化物を析出させる一種のＣ
ＶＤも実用化されている。さらにＴｉＣ、ＺｒＣなどの
炭化物粉末の溶射により被覆する方法も試みられてい
る。
示される金属炭化物は硬くて合金化されにくく、かつ溶
融金属に侵食されにくいために、対摩耗性材料または耐
食性材料として広く使用されている。しかしこれらの炭
化物は溶融点が高い反面、脆いために構造用材料に成形
することは困難であり、単独で使用されることはなく、
専ら基材への皮膜として用いられている。皮膜の形成法
としてはＰＶＤ（物理蒸着法）、ＣＶＤ（化学蒸着法）
が多く用いられている。また炭素鋼を基材として雰囲気
処理を行い、該雰囲気中の金属元素と炭素鋼中の炭素を
反応させて、基材の表面に炭化物を析出させる一種のＣ
ＶＤも実用化されている。さらにＴｉＣ、ＺｒＣなどの
炭化物粉末の溶射により被覆する方法も試みられてい
る。
【０００３】しかしながらいずれの方法においても問題
点が十分に解決されてはいない。すなわち、たとえばＣ
ＶＤ、ＰＶＤにおいては形成される皮膜の厚さは通常マ
イクロメーター（μｍ）オーダーに過ぎず、厚い皮膜が
要求される需要には対応できない。厚さが制約される理
由は、（１）形成される皮膜は一般に緻密ではあるが、
内部応力が存在するために一定の厚さ以上では亀裂ある
いは剥離の発生などを引き起こすためや、（２）ＣＶ
Ｄ、ＰＶＤとも基材の温度上昇が不可避であり、場合に
よっては１０００℃にも達するために一定の厚さ以上で
は基材と皮膜炭化物との熱膨張差により亀裂あるいは剥
離が生ずるため、などである。さらに融点の低いアルミ
ニウム合金には上述の方法の適用は困難であり、高強度
の鋼やチタン合金などもその特性を変えることなく処理
することは難しい。さらに気密室または気密容器中で雰
囲気を一定に保持して処理を行う必要があるために、処
理される基材の大きさ、形状は限定され、大規模な工業
設備あるいは大型構造物への適用は制約される。また成
膜速度は比較的遅く、さらに気密室への基材の搬入、搬
出のために処理を一時中断する必要があり、連続操作を
可能とするためには、処理室より大気中に移行する間に
数多くの副室を設けた気密維持機構が必要となる。
点が十分に解決されてはいない。すなわち、たとえばＣ
ＶＤ、ＰＶＤにおいては形成される皮膜の厚さは通常マ
イクロメーター（μｍ）オーダーに過ぎず、厚い皮膜が
要求される需要には対応できない。厚さが制約される理
由は、（１）形成される皮膜は一般に緻密ではあるが、
内部応力が存在するために一定の厚さ以上では亀裂ある
いは剥離の発生などを引き起こすためや、（２）ＣＶ
Ｄ、ＰＶＤとも基材の温度上昇が不可避であり、場合に
よっては１０００℃にも達するために一定の厚さ以上で
は基材と皮膜炭化物との熱膨張差により亀裂あるいは剥
離が生ずるため、などである。さらに融点の低いアルミ
ニウム合金には上述の方法の適用は困難であり、高強度
の鋼やチタン合金などもその特性を変えることなく処理
することは難しい。さらに気密室または気密容器中で雰
囲気を一定に保持して処理を行う必要があるために、処
理される基材の大きさ、形状は限定され、大規模な工業
設備あるいは大型構造物への適用は制約される。また成
膜速度は比較的遅く、さらに気密室への基材の搬入、搬
出のために処理を一時中断する必要があり、連続操作を
可能とするためには、処理室より大気中に移行する間に
数多くの副室を設けた気密維持機構が必要となる。
【０００４】一方、溶射法においては、ＴｉＣ、ＺｒＣ
は、融点が高く、かつ高硬度で比較的脆いために、緻密
な実用に絶える皮膜は得ることが難しい。したがって、
融点の低いＣｏなどの金属バインダを加えて実施される
こともあるが、耐摩耗性および溶融金属に対する耐侵食
性は低下する。
は、融点が高く、かつ高硬度で比較的脆いために、緻密
な実用に絶える皮膜は得ることが難しい。したがって、
融点の低いＣｏなどの金属バインダを加えて実施される
こともあるが、耐摩耗性および溶融金属に対する耐侵食
性は低下する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上述の
問題点を解決して、需要に対応できる厚さで、亀裂、剥
離のないＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣおよびＴａＣな
どの金属炭化物皮膜をアルミニウムなどの低融点合金上
にも形成することができる炭化物皮膜の形成方法および
同皮膜を有する物品を開発して、提供することである。
問題点を解決して、需要に対応できる厚さで、亀裂、剥
離のないＴｉＣ、ＶＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣおよびＴａＣな
どの金属炭化物皮膜をアルミニウムなどの低融点合金上
にも形成することができる炭化物皮膜の形成方法および
同皮膜を有する物品を開発して、提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は斯かる課題を
解決するために、周期律表の４族および５族に属する高
融点金属（例えばＴｉ、ＺｒおよびＶ、Ｎｂ、Ｔａ）の
珪化物が比較的低温で溶解し、炭化水素ガス（例えばア
セチレン、プロピレン、メタン、プロパン、ブタン）と
反応して金属炭化物を生成することに着目し、鋭意研究
の結果、該高融点金属の珪化物を上述の炭化水素ガスの
少なくとも１種を含む浸炭性ガス雰囲気中で溶射するこ
とにより、亀裂、剥離の発生しない皮膜を基材の熱特性
を変えることなく、形成することが可能であることを見
出して本発明を達成することができたのである。
解決するために、周期律表の４族および５族に属する高
融点金属（例えばＴｉ、ＺｒおよびＶ、Ｎｂ、Ｔａ）の
珪化物が比較的低温で溶解し、炭化水素ガス（例えばア
セチレン、プロピレン、メタン、プロパン、ブタン）と
反応して金属炭化物を生成することに着目し、鋭意研究
の結果、該高融点金属の珪化物を上述の炭化水素ガスの
少なくとも１種を含む浸炭性ガス雰囲気中で溶射するこ
とにより、亀裂、剥離の発生しない皮膜を基材の熱特性
を変えることなく、形成することが可能であることを見
出して本発明を達成することができたのである。
【０００７】すなわち、本発明は組成がＭＳｉ2 （ただ
しＭはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれた少なく
とも１種の金属元素）で表わされる金属珪化物を原料と
し、浸炭ガス雰囲気中で溶射して、原料珪化物を炭化物
に変え、基材の表面に炭化物を含む皮膜を形成させる方
法を提供する。
しＭはＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａから選ばれた少なく
とも１種の金属元素）で表わされる金属珪化物を原料と
し、浸炭ガス雰囲気中で溶射して、原料珪化物を炭化物
に変え、基材の表面に炭化物を含む皮膜を形成させる方
法を提供する。
【０００８】本発明方法においては、浸炭性雰囲気ガス
である炭化水素と酸素の反応を熱源としたフレーム溶射
法、高速酸素フレーム溶射法および爆発溶射法などの各
種溶射法が適用される。また作動ガスの少なくとも一部
に炭化水素ガスを使用したプラズマ溶射法も適用され
る。
である炭化水素と酸素の反応を熱源としたフレーム溶射
法、高速酸素フレーム溶射法および爆発溶射法などの各
種溶射法が適用される。また作動ガスの少なくとも一部
に炭化水素ガスを使用したプラズマ溶射法も適用され
る。
【０００９】なお本発明に供される浸炭性雰囲気ガスで
ある炭化水素ガスはアセチレン、プロピレン、メタン、
プロパンおよびブタンよりなる群から選ばれた少なくと
も１種のガスよりなるものであることができる。なお本
発明による皮膜形成法に溶射法が使用される理由は次の
通りである。
ある炭化水素ガスはアセチレン、プロピレン、メタン、
プロパンおよびブタンよりなる群から選ばれた少なくと
も１種のガスよりなるものであることができる。なお本
発明による皮膜形成法に溶射法が使用される理由は次の
通りである。
【００１０】（１）基材を冷却することが可能であり、
基地は実質的には低温に保たれる。したがって１００μ
ｍ以上の皮膜の形成ができる。
基地は実質的には低温に保たれる。したがって１００μ
ｍ以上の皮膜の形成ができる。
【００１１】（２）溶射法はＣＶＤ、ＰＶＤと比較し
て、成膜速度が速く、かつ通常大気中で処理を行うこと
ができる。したがって大型の構造部材などにも容易に適
用でき、生産性に優れている。
て、成膜速度が速く、かつ通常大気中で処理を行うこと
ができる。したがって大型の構造部材などにも容易に適
用でき、生産性に優れている。
【００１２】本発明の方法で得られた炭化物皮膜を表面
に有する物品は、少なくとも皮膜の直下部分すなわちそ
の上に皮膜が形成される外周表面部分が金属質の物品で
ある。それより内側の部分は必ずしも金属質でなくても
よい。
に有する物品は、少なくとも皮膜の直下部分すなわちそ
の上に皮膜が形成される外周表面部分が金属質の物品で
ある。それより内側の部分は必ずしも金属質でなくても
よい。
【００１３】この目的に使用できる金属類にはＳＵＳ４
０３のようなステンレス鋼のほかアルミニウムのような
比較的融点の低い金属も包含される。
０３のようなステンレス鋼のほかアルミニウムのような
比較的融点の低い金属も包含される。
【００１４】外周表面に本発明の炭化物皮膜を有する物
品は耐溶融金属性特に耐溶融亜鉛性に優れている。した
がって、溶融金属特に溶融亜鉛と接触して用いられる機
械部品や構造部材などの用途に好適である。
品は耐溶融金属性特に耐溶融亜鉛性に優れている。した
がって、溶融金属特に溶融亜鉛と接触して用いられる機
械部品や構造部材などの用途に好適である。
【００１５】
【作用】本発明において使用される高融点金属としてた
とえばＴｉを選んだ場合、溶射時における挙動は次のよ
うなものであると考えられる。
とえばＴｉを選んだ場合、溶射時における挙動は次のよ
うなものであると考えられる。
【００１６】ＴｉＳｉ2 はアセチレンと反応して高融点
化合物ＴｉＣとなり、次の反応式にしたがってＳｉを分
離する。
化合物ＴｉＣとなり、次の反応式にしたがってＳｉを分
離する。
【００１７】 ２ＴｉＳｉ2 ＋Ｃ2 Ｈ2 → ２ＴｉＣ＋４Ｓｉ＋Ｈ2 分離したＳｉは溶射時に急冷されてガラス層として存在
するか、高温における蒸気圧が比較的高いために揮発す
ることも考えられる。また溶射法が爆発溶射の場合は反
応ガス中の酸素と化合してＳｉＯガスが発生するために
揮散は著しく加速される。
するか、高温における蒸気圧が比較的高いために揮発す
ることも考えられる。また溶射法が爆発溶射の場合は反
応ガス中の酸素と化合してＳｉＯガスが発生するために
揮散は著しく加速される。
【００１８】したがって形成される皮膜は分離した金属
Ｓｉを含まないため熱歪による亀裂、剥離のない溶融金
属に侵食されにくい皮膜が形成されるのである。以下実
施例により本発明をさらに詳しく説明する。
Ｓｉを含まないため熱歪による亀裂、剥離のない溶融金
属に侵食されにくい皮膜が形成されるのである。以下実
施例により本発明をさらに詳しく説明する。
【００１９】
【実施例１】アセチレンと酸素の爆発を利用した爆発溶
射法によりＴｉＳｉ2 を原料として一辺５０ｍｍの正方
形、厚さ１０ｍｍのステンレス鋼製試験片に溶射ガス条
件をＡからＥに変えて皮膜を形成した。次いでこの皮膜
の結晶組成をＸ線回折法により調べた。その結果を図１
に示す。同図より溶射ガス条件によりＴｉＣに対応する
ピークの大きさは異なるが、いずれの試料からもＴｉＣ
の含有が認められた。なおＴｉＳｉ2 のピークは未反応
部に対応する。また単体Ｓｉも多少認められるが僅かで
ある。さらに各皮膜につき、炭素含有量を燃焼法により
測定し、これに対応するＴｉＣ量を算出した。これらの
結果を表１に示す。
射法によりＴｉＳｉ2 を原料として一辺５０ｍｍの正方
形、厚さ１０ｍｍのステンレス鋼製試験片に溶射ガス条
件をＡからＥに変えて皮膜を形成した。次いでこの皮膜
の結晶組成をＸ線回折法により調べた。その結果を図１
に示す。同図より溶射ガス条件によりＴｉＣに対応する
ピークの大きさは異なるが、いずれの試料からもＴｉＣ
の含有が認められた。なおＴｉＳｉ2 のピークは未反応
部に対応する。また単体Ｓｉも多少認められるが僅かで
ある。さらに各皮膜につき、炭素含有量を燃焼法により
測定し、これに対応するＴｉＣ量を算出した。これらの
結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】さらにＴｉの場合と全く同じ試験方法によ
りＺｒＳｉ2 、ＮｂＳｉ2 を原料として溶射皮膜を作成
し、Ｘ線回折を行って、各々につきＺｒＣ、ＮｂＣの同
定を行った。なおＺｒＣ皮膜についてのみ炭素含有量を
測定してＺｒＣへの換算量を算出した。その結果を図
２、図３および表２に示す。
りＺｒＳｉ2 、ＮｂＳｉ2 を原料として溶射皮膜を作成
し、Ｘ線回折を行って、各々につきＺｒＣ、ＮｂＣの同
定を行った。なおＺｒＣ皮膜についてのみ炭素含有量を
測定してＺｒＣへの換算量を算出した。その結果を図
２、図３および表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】以上の結果によりＴｉＳｉ2 、ＺｒＳｉ2
およびＮｂＳｉ2 のいずれの場合でもＴｉＣ、ＺｒＣお
よびＮｂＣ形態の炭化物が認められた。
およびＮｂＳｉ2 のいずれの場合でもＴｉＣ、ＺｒＣお
よびＮｂＣ形態の炭化物が認められた。
【００２４】
【比較例】ＭｏＳｉ2 、ＣｒＳｉ2 を原料とした実施例
１と全く同じ条件で同一方法により溶射皮膜を作成し、
Ｘ線回折を行ったが、Ｍｏ2 Ｃ、Ｃｒ3 Ｃ2 で示される
炭化物の生成は図４、図５に示すように認められなかっ
た。すなわち高融点金属のうち、４族、５族の金属（Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ）には本発明による方法が適
用され得るが、６族に属する金属（Ｍｏ、Ｃｒ）には適
用され得ないことが分かった。
１と全く同じ条件で同一方法により溶射皮膜を作成し、
Ｘ線回折を行ったが、Ｍｏ2 Ｃ、Ｃｒ3 Ｃ2 で示される
炭化物の生成は図４、図５に示すように認められなかっ
た。すなわち高融点金属のうち、４族、５族の金属（Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ）には本発明による方法が適
用され得るが、６族に属する金属（Ｍｏ、Ｃｒ）には適
用され得ないことが分かった。
【００２５】
【実施例２】図６に示す装置を用い、先端を半球状に加
工したＳＵＳ４０３を母材とする直径２０ｍｍの棒状試
料１上にチタン珪化物を原料として形成した皮膜２（Ｔ
ｉＣ−ＴｉＳｉ2 ）を厚さ０．１２ｍｍ溶射被覆し、こ
れを炉体５内に配備した黒鉛るつぼ６内においてヒータ
ー４により４７０℃に保たれている溶融亜鉛浴３中に２
００時間浸漬した。
工したＳＵＳ４０３を母材とする直径２０ｍｍの棒状試
料１上にチタン珪化物を原料として形成した皮膜２（Ｔ
ｉＣ−ＴｉＳｉ2 ）を厚さ０．１２ｍｍ溶射被覆し、こ
れを炉体５内に配備した黒鉛るつぼ６内においてヒータ
ー４により４７０℃に保たれている溶融亜鉛浴３中に２
００時間浸漬した。
【００２６】別に比較材として、上記のものと同じ材質
形状および寸法の棒状試料１上に、ＷＣ−Ｃｏサーメッ
トを上記と同じ厚さに溶射被覆して得た比較用試料を前
記同様２００時間浸漬した。比較試験の結果は表３に示
す通りであった。この表からわかるように、本発明方法
により形成した皮膜は２００時間経過後も亜鉛との反応
および亜鉛の付着は全く認められなかった。一方、比較
材は１００時間経過した時点で亜鉛と反応し、亜鉛が強
固に付着していた。
形状および寸法の棒状試料１上に、ＷＣ−Ｃｏサーメッ
トを上記と同じ厚さに溶射被覆して得た比較用試料を前
記同様２００時間浸漬した。比較試験の結果は表３に示
す通りであった。この表からわかるように、本発明方法
により形成した皮膜は２００時間経過後も亜鉛との反応
および亜鉛の付着は全く認められなかった。一方、比較
材は１００時間経過した時点で亜鉛と反応し、亜鉛が強
固に付着していた。
【００２７】
【表３】
【００２８】
【発明の効果】本発明の開発により、アルミニウムなど
の低融点金属の表面にも亀裂、剥離のない、耐摩耗性に
優れ、かつ溶融金属に侵食されにくい高融点金属炭化物
皮膜を１００μｍ以上の厚さに形成することができるよ
うになった。また皮膜形成法が溶射法であるために、気
密室または気密容器のような大規模な装置を必要としな
いために、大型構造材への被覆も容易にできるために、
例えば連続亜鉛めっき装置の溶融亜鉛浴、各種ロール類
へも容易に利用できるようになった。
の低融点金属の表面にも亀裂、剥離のない、耐摩耗性に
優れ、かつ溶融金属に侵食されにくい高融点金属炭化物
皮膜を１００μｍ以上の厚さに形成することができるよ
うになった。また皮膜形成法が溶射法であるために、気
密室または気密容器のような大規模な装置を必要としな
いために、大型構造材への被覆も容易にできるために、
例えば連続亜鉛めっき装置の溶融亜鉛浴、各種ロール類
へも容易に利用できるようになった。
【図１】ＴｉＳｉ2 を原料とし、溶射ガスの条件をＡか
らＥに変えて得られた皮膜のＸ線回折チャート
らＥに変えて得られた皮膜のＸ線回折チャート
【図２】ＺｒＳｉ2 を原料として溶射条件をＡ、Ｂ、Ｄ
に変えて得られた皮膜のＸ線回折チャート
に変えて得られた皮膜のＸ線回折チャート
【図３】原料をＮｂＳｉ2 に変えて得られた皮膜のＸ線
回折チャート
回折チャート
【図４】原料をＭｏＳｉ2 に変えて得られた皮膜のＸ線
回折チャート
回折チャート
【図５】原料をＣｒＳｉ2 に変えて得られた皮膜のＸ線
回折チャート
回折チャート
【図６】基材表面に皮膜を形成した棒状試料を、炉内で
一定温度に保持された溶融亜鉛浴中に所定時間浸漬する
状況を示す模式断面図である。
一定温度に保持された溶融亜鉛浴中に所定時間浸漬する
状況を示す模式断面図である。
１ 棒状試料 ２ 皮膜 ３ 溶融亜鉛浴 ４ ヒーター ５ 炉体 ６ 黒鉛るつぼ
Claims (9)
- 【請求項１】 組成がＭＳｉ2 で表わされる金属珪化物
を原料として、浸炭性雰囲気ガス中、溶射法により基材
表面に金属炭化物を含む被覆を形成することを特徴とす
る炭化物皮膜の形成方法。 - 【請求項２】 ＭがＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、ＮｂおよびＴａか
らなる群より選ばれた少なくとも１種の金属である請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 溶射法が炭化水素ガスと酸素の反応を熱
源としたフレーム溶射法、高速酸素フレーム溶射法また
は爆発溶射法である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 溶射法がプラズマ溶射法であり、作動ガ
スの少なくとも一部に炭化水素ガスを用いる請求項１記
載の方法。 - 【請求項５】 炭化水素ガスがアセチレン、プロピレ
ン、メタン、プロパンおよびブタンからなる群より選ば
れた少なくとも１種のガスよりなる請求項３または請求
項４記載の方法。 - 【請求項６】 組成がＭＳｉ2 で表わされる金属珪化物
を原料として、浸炭性雰囲気ガス中において溶射法によ
り形成された炭化物を含む皮膜を基材表面に有している
ことを特徴とする物品。 - 【請求項７】 耐溶融金属性に優れる請求項６記載の物
品。 - 【請求項８】 耐溶融亜鉛性に優れる請求項７記載の物
品。 - 【請求項９】 ＭがＴｉ、Ｖ、Ｚｒ、ＮｂおよびＴａか
らなる群より選ばれた少なくとも１種の金属である請求
項６〜８のいずれかに記載の物品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5655593A JP2587807B2 (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 炭化物皮膜の形成方法および同皮膜を有する物品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5655593A JP2587807B2 (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 炭化物皮膜の形成方法および同皮膜を有する物品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248414A JPH06248414A (ja) | 1994-09-06 |
| JP2587807B2 true JP2587807B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=13030363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5655593A Expired - Lifetime JP2587807B2 (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | 炭化物皮膜の形成方法および同皮膜を有する物品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2587807B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3045598B1 (fr) | 2015-12-21 | 2018-01-12 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procede de fabrication d'une ceramique a partir d'une reaction chimique |
-
1993
- 1993-02-22 JP JP5655593A patent/JP2587807B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06248414A (ja) | 1994-09-06 |
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