CN112504533B - 膜基界面残余应力的表征方法 - Google Patents

膜基界面残余应力的表征方法 Download PDF

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CN112504533B CN202011483209.XA CN202011483209A CN112504533B CN 112504533 B CN112504533 B CN 112504533B CN 202011483209 A CN202011483209 A CN 202011483209A CN 112504533 B CN112504533 B CN 112504533B
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Abstract

本公开提供了一种膜基界面残余应力的表征方法,属于表面工程技术领域。该方法包括在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数;根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型;施加热载荷,获取所述有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数;当所述模拟形变参数与所述实际形变参数的差值在阈值范围内时,获取所述膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用所述剪切应力或最大主应力表征膜基界面残余应力。本公开提供的膜基界面残余应力的表征方法,其获得的膜基界面的残余应力的准确性高,可进一步用于表征膜基结合性能,预判残余应力所致的薄膜界面失效行为。

Description

膜基界面残余应力的表征方法
技术领域
本公开涉及表面工程技术领域,尤其涉及一种膜基界面残余应力的表征方法。
背景技术
薄膜残余应力是薄膜制备过程中的普遍现象,其在薄膜内贮存了大量的弹性能,并作用于薄膜与基体的界面上,弹性能很大时会导致薄膜开裂甚至剥落,使薄膜/基体系统失效。残余应力是薄膜制备与应用的一大难题。
残余应力是膜基结合性能的关键因素。目前,薄膜残余应力最常用的量化表征方法包括X射线衍射法和基片曲率法,二者对于薄膜残余应力测量的共性在于,均以宏观应变为基础,后根据弹性力学理论对应力大小进行估算。其中,X射线衍射法受衍射角偏低和衍射强度偏弱等多重因素影响,特别是对于具有明显织构的薄膜材料,数据准确性不足。因此,采用X射线衍射法获得的残余应力无法准确表征膜基结合性能。基片曲率法获得的平均残余应力受薄膜厚度的影响,当薄膜厚度一致时,其大小尚可用于相互比较分析,但随薄膜厚度增加,残余应力的演化和分布渐趋复杂,残余应力沿薄膜厚度方向呈非均匀分布,具有明显的厚度依赖性。然而,薄膜内应力对膜/基结合性能的作用是通过界面实现的。因此,当薄膜厚度不一时,采用薄膜内应力的平均大小来表征其与膜/基结合性能间相互关系的有效性值得商榷。
所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解,因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的目的在于提供一种膜基界面残余应力的表征方法,其获得的膜基界面的残余应力的准确性高,可进一步用于表征膜基结合性能,预判残余应力所致的薄膜界面失效行为。
为实现上述发明目的,本公开采用如下技术方案:
根据本公开的第一个方面,提供一种膜基界面残余应力的表征方法,包括:
在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数;
根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型;
施加热载荷,获取所述有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数;
当所述模拟形变参数与所述实际形变参数的差值在阈值范围内时,获取所述膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用所述剪切应力或最大主应力表征膜基界面残余应力。
在本公开的一种示例性实施例中,所述在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数包括:
获取基体厚度和基体表面形成薄膜前的第一轮廓参数;
在基体表面形成薄膜;
获取薄膜厚度和基体表面形成薄膜后的第二轮廓参数;
根据所述基体厚度、所述第一轮廓参数、所述薄膜厚度和所述第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力;
其中,所述实际形变参数包括所述第二轮廓参数或/和所述计算残余应力。
在本公开的一种示例性实施例中,所述第一轮廓参数包括第一长度和第一挠度,所述第一长度为基体表面形成薄膜前基体下表面两侧端点间的距离,所述第一挠度为基体表面形成薄膜前基体下表面两侧端点与基体上表面中心点间的平行距离;
所述第二轮廓参数包括第二长度和第二挠度,所述第二长度为基体表面形成薄膜后基体下表面两侧端点间的距离,所述第二挠度为基体表面形成薄膜后基体下表面两侧端点与薄膜上表面中心点间的平行距离。
在本公开的一种示例性实施例中,根据所述基体厚度、所述第一轮廓参数、所述薄膜厚度和所述第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力包括:
根据所述第一长度和所述第一挠度,获得基体表面形成薄膜前的第一曲率;
根据所述第二长度和所述第二挠度,获得基体表面形成薄膜后的第二曲率;
根据所述基体厚度、所述第一曲率、所述薄膜厚度和所述第二曲率,获得薄膜的所述计算残余应力。
在本公开的一种示例性实施例中,所述基体厚度、所述第一曲率、所述薄膜厚度、所述第二曲率和所述计算残余应力满足第一关系式,
Figure BDA0002838149430000031
其中,σ为计算残余应力,ts为基体厚度,tc为薄膜厚度,κ为第一曲率,κ'为第二曲率,Es为基体弹性模量,vs为基体泊松比。
在本公开的一种示例性实施例中,根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型包括:
根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸,建立所述膜基几何模型;
对所述膜基几何模型进行网格划分;
输入材料性能参数,参数化所述膜基几何模型;
其中,网格划分单元类型为8节点线性减缩积分单元。
在本公开的一种示例性实施例中,施加热载荷,获取所述有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数包括:
定义薄膜模拟沉积温度和冷却后温度,获得所述模拟沉积温度和所述冷却后温度的温度差值;
施加所述模拟沉积温度于所述膜基几何模型,获得不同所述温度差值下所述膜基几何模型的模拟形变参数。
在本公开的一种示例性实施例中,施加所述模拟沉积温度于所述膜基几何模型,获得不同所述温度差值下所述膜基几何模型的模拟形变参数包括:
施加所述模拟沉积温度于所述膜基几何模型,获得不同所述温度差值下所述膜基几何模型的模拟轮廓参数;
其中,所述模拟轮廓参数包括模拟长度和模拟挠度,所述模拟长度为所述膜基几何模型中基体下表面两侧端点间的距离,所述模拟挠度为所述膜基几何模型中基体下表面两侧端点与薄膜上表面中心点间的平行距离,所述模拟形变参数包括所述模拟轮廓参数。
在本公开的一种示例性实施例中,施加所述模拟沉积温度于所述膜基几何模型,获得不同所述温度差值下所述膜基几何模型的模拟形变参数还包括:
当所述模拟长度等于所述第二长度,且所述模拟挠度等于所述第二挠度时,获取此时对应的所述膜基几何模型的Mises应力;
其中,所述模拟形变参数还包括所述Mises应力。
在本公开的一种示例性实施例中,所述基体的材料包括高速钢或不锈钢,所述薄膜的材料包括TiN、TiAlN、TiSiN中的一种。
本公开提供的膜基界面残余应力的表征方法,在基体表面形成薄膜,采用测量方法获得基体表面形成薄膜后的实际形变参数,之后通过有限元分析模拟的方式,参照基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数建立有限元分析模型,并通过施加热载荷,获得热载荷下的模拟形变参数,以拟合实际形变参数。当模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内时,分析获取此时膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用该剪切应力或最大主应力来表征膜基界面的残余应力。本公开提供的膜基界面残余应力的表征方法,其获得的膜基界面的残余应力的准确性高,可进一步用于表征膜基结合性能,预判残余应力所致的薄膜界面失效行为。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式,本公开的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本公开示例性实施例中膜基界面残余应力的表征方法流程示意图;
图2是本公开示例性实施例中膜基几何模型示意图;
图3是本公开示例性实施例中膜基几何模型Mises应力结果图;
图4是本公开示例性实施例中膜基几何模型界面处剪切应力结果图;
图5是本公开示例性实施例图4中A部分放大图;
图6是本公开示例性实施例中膜基几何模型界面处最大主应力结果图;
图7是本公开示例性实施例图6中B部分放大图。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施例。然而,示例实施例能够以多种形式实施,且不应被理解为限于在此阐述的范例;相反,提供这些实施例使得本公开将更加全面和完整,并将示例实施例的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中,提供许多具体细节从而给出对本公开的实施例的充分理解。
在图中,为了清晰,可能夸大了区域和层的厚度。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构,因而将省略它们的详细描述。
所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中,提供许多具体细节从而给出对本公开的实施例的充分理解。然而,本领域技术人员将意识到,可以实践本公开的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多,或者可以采用其它的方法、组元、材料等。在其它情况下,不详细示出或描述公知结构、材料或者操作以避免模糊本公开的主要技术创意。
用语“一个”、“一”、“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等;用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。用语“第一”和“第二”等仅作为标记使用,不是对其对象的数量限制。
相关技术中,采用X射线衍射法或基片曲率法测量获得薄膜的残余应力,以此来表征膜基界面的结合强度。然而,事实上,薄膜内应力对膜基结合性能的作用是通过界面实现的。因此,采用X射线衍射法测得的薄膜残余应力和基片曲率法测得薄膜平均残余应力都难以准确表征膜基结合性能。
如图1所示,本公开示例性实施例中提供一种膜基界面残余应力的表征方法,包括:
步骤S100,在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数;
步骤S200,根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型;
步骤S300,施加热载荷,获取所述有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数;
步骤S400,当所述模拟形变参数与所述实际形变参数的差值在阈值范围内时,获取所述膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用所述剪切应力或最大主应力表征膜基界面残余应力。
本公开提供的膜基界面残余应力的表征方法,在基体表面形成薄膜,采用测量方法获得基体表面形成薄膜后的实际形变参数,之后通过有限元分析模拟的方式,参照基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数建立有限元分析模型,并通过施加热载荷,获得热载荷下的模拟形变参数,以拟合实际形变参数。当模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内时,分析获取此时膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用该剪切应力或最大主应力来表征膜基界面的残余应力。本公开提供的膜基界面残余应力的表征方法,其获得的膜基界面的残余应力的准确性高,可进一步用于表征膜基结合性能,预判残余应力所致的薄膜界面失效行为。
下面结合附图对本公开实施方式提供的膜基界面残余应力的表征方法的各步骤进行详细说明:
在步骤S100中,在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数。
基体是形成薄膜的承载物。基体可以是任何材质的能够沉积薄膜的结构体。在本公开一些实施例中,基体是长宽比为10:1~20:1,厚度为400μm~600μm的长条形金属基片。基体的材料为不锈钢或高速钢。在此需说明的是,上述内容仅是示例性说明本公开中基体可能的情况,本公开对基体的形状、尺寸和材质不做限定。
在基体表面形成薄膜可通过物理气相沉积法(Physical Vapor Deposition,PVD)形成。物理气相沉积法是用物理的方法(如蒸发、溅射等)使镀膜材料气化,在基体表面沉积成膜的方法,包括:真空蒸镀、磁控溅射、离子镀等。在本公开一些实施例中,采用磁控溅射、多弧离子镀技术在基体表面形成薄膜。薄膜材料包括TiN、TiAlN、TiSiN中的一种。薄膜的厚度为1.5μm~25.5μm。
当薄膜沉积到基体表面时,薄膜与基体之间产生二维界面应力,使基体发生微小的形变。本公开中,实际形变参数是指,当在基体表面形成薄膜后,基体发生微小形变后,与形变有关的参数,可包括形变轮廓参数和形变力学参数。形变轮廓参数是指采用轮廓法获得的轮廓参数,如采用光学轮廓仪扫描基体表面形成薄膜后的轮廓,获得相应的轮廓参数。形变力学参数是指与形变有关的力学参数,如内应力或残余应力等。
在本公开一些实施例中,步骤S100包括:
步骤S110,获取基体厚度和基体表面形成薄膜前的第一轮廓参数;
步骤S120,在基体表面形成薄膜;
步骤S130,获取薄膜厚度和基体表面形成薄膜后的第二轮廓参数;
步骤S140,根据基体厚度、第一轮廓参数、薄膜厚度和第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力;
其中,实际形变参数包括第二轮廓参数或/和计算残余应力。
在步骤S110中,获取基体厚度和基体表面形成薄膜前的第一轮廓参数。
在该步骤中,基体厚度是指基体表面在未形成薄膜前基体的厚度。在本公开一些实施例中,基体为不锈钢或高速钢形成的金属基片。在一些实施例中,去除基体表面污染物,测量获得基体厚度。具体地,依次采用80#、280#、400#、600#、800#、1200#、2000#的金相砂纸对基体的表面进行研磨抛光,然后将研磨抛光后的基体依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗,再放入去离子水中超声清洗,经热风机吹干得到洁净的基体,测量获得基体厚度。
第一轮廓参数是基体表面形成薄膜前采用光学轮廓仪扫描基体获得的轮廓参数。在本公开一些实施例中,采用光学轮廓仪测量基体的表面轮廓,获得第一轮廓参数。第一轮廓参数包括第一长度和第一挠度。第一长度为基体表面形成薄膜前基体下表面两侧端点间的距离,第一挠度为基体表面形成薄膜前基体下表面两侧端点与基体上表面中心点间的平行距离。
在步骤S120中,在基体表面形成薄膜。
在该步骤中,采用磁控溅射、多弧离子镀技术在基体表面形成薄膜。薄膜材料为TiN、TiAlN或TiSiN等。薄膜的厚度为1.5μm~25.5μm。具体地,将基体放置于镀膜装置中沉积形成薄膜,镀膜完成后冷却,取出。冷却后温度根据实际情况进行设定。在本公开一些实施例中,冷却后温度为室温,即镀膜结束后,冷却至室温取出。
在步骤S130中,获取薄膜厚度和基体表面形成薄膜后的第二轮廓参数。
在该步骤中,完成镀膜后,测量基体表面薄膜的厚度,获得薄膜厚度。第二轮廓参数是基体表面形成薄膜后采用光学轮廓仪扫描基体薄膜获得的轮廓参数。在本公开一些实施例中,采用光学轮廓仪测量基体表面形成薄膜后的表面轮廓,获得第二轮廓参数。第二轮廓参数包括第二长度和第二挠度。第二长度为基体表面形成薄膜后基体下表面两侧端点间的距离,第二挠度为基体表面形成薄膜后基体下表面两侧端点与薄膜上表面中心点间的平行距离。
在步骤S140中,根据基体厚度、第一轮廓参数、薄膜厚度和第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力。
本公开中,薄膜计算残余应力是指针对基体表面形成薄膜后的实际薄膜/基体体系,采用一定的测量方法,获得薄膜的残余应力。在本公开一些实施例中,采用基片曲率法获得薄膜计算残余应力。基片曲率法是通过测量基体表面在形成薄膜前后的曲率变化来计算薄膜残余应力。基片曲率法测量薄膜残余应力包括薄膜生长形成的内应力和薄膜/基体热膨胀系数差异所引起的热应力,二者的协同作用驱使基体发生弯曲变形。
在本公开一些实施例中,步骤S140包括:
步骤S141,根据第一长度和第一挠度,获得基体表面形成薄膜前的第一曲率;
步骤S142,根据第二长度和第二挠度,获得基体表面形成薄膜后的第二曲率;
步骤S143,根据基体厚度、第一曲率、薄膜厚度和第二曲率,获得薄膜的计算残余应力。
在步骤S141中,第一长度、第一挠度和第一曲率满足如下关系式:
κ=8h/a2
其中,κ为第一曲率,a为第一长度,h为第一挠度。
在步骤S142中,第二长度、第二挠度和第二曲率满足如下关系式:
κ'=8h'/a'2
其中,κ'为第二曲率,a'为第二长度,h'为第二挠度。
在步骤S143中,基体厚度、第一曲率、薄膜厚度、第二曲率和计算残余应力满足第一关系式,
Figure BDA0002838149430000091
其中,σ为计算残余应力,ts为基体厚度,tc为薄膜厚度,κ为第一曲率,κ'为第二曲率,Es为基体弹性模量,vs为基体泊松比。
在本公开一些实施例中,实际形变参数包括第二轮廓参数或/和计算残余应力。即,实际形变参数包括第二长度a'和第二挠度h',还可以包括计算残余应力σ。
在步骤S200中,根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型。
在该步骤中,采用基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,采用有限元分析方法,建立有限元分析模型,模拟分析薄膜/基体实体体系。在本公开一些实施例中,采用ABAQUS有限元模拟软件建立有限元分析模型。
在本公开一些实施例中,步骤S200包括:
步骤S210,根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸,建立膜基几何模型;
步骤S220,对膜基几何模型进行网格划分;
步骤S230,输入材料性能参数,参数化膜基几何模型。
在步骤S210中,基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸包括基体和薄膜的几何尺寸,如基体厚度、基体长度、基体宽度和薄膜厚度等。
在步骤S220中,对膜基几何模型进行网格划分。在有限元分析中,网格划分情况直接关系到计算结果的正确性与精确性。通常情况下,网格越细,分析结果越精确,但会增加计算时间,且需要更大的存储空间。在本公开一些实施例中,网格划分时,对薄膜和膜基界面附近区域网格单元进行细化。网格划分单元类型为8节点线性减缩积分单元(C3D8R)。此外,本公开中,边界条件设定为无约束。
在步骤S230中,输入材料性能参数,参数化膜基几何模型。
在该步骤中,材料性能参数包括薄膜和基体材料的性能参数。在本公开一些实施例中,材料性能参数包括薄膜和基体材料的弹性模量、泊松比、和热膨胀系数,以及基体材料的应力-应变关系等。
在步骤S300中,施加热载荷,获取有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数。
在该步骤中,施加热载荷,致使膜基几何模型产生微小形变。在本公开一些实施例中,利用有限元分析软件对膜基几何模型进行热/力耦合分析,分析步类型为静态通用(Static,General)。由于基片曲率法测量薄膜残余应力包含由薄膜生长形成的内应力和薄膜/基体热膨胀系数差异所引起的热应力,二者的作用形式和宏观效果相同。因此,可将内应力产生的形变转化为由热应力所导致。该步骤中,通过施加热应力产生与内应力相同的弯曲变形量,从而将实际薄膜/基体体系中,由薄膜生长形成的内应力和薄膜/基体热膨胀系数差异所引起的热应力两者共同导致的形变,全部转化为膜基几何模型中的由热应力导致的形变。在后续步骤中,比对膜基几何模型与实际薄膜/基体体系的弯曲变形情况,获得与薄膜实际计算残余应力相近的应力状态。
在本公开一些实施例中,步骤S300包括:
步骤S310,定义薄膜模拟沉积温度和冷却后温度,获得模拟沉积温度和冷却后温度的温度差值;
步骤S320,施加模拟沉积温度于膜基几何模型,获得不同温度差值下膜基几何模型的模拟形变参数。
在步骤S310中,定义薄膜模拟沉积温度和冷却后温度,获得模拟沉积温度和冷却后温度的温度差值。
模拟沉积温度并不是实际镀膜过程中真实的镀膜沉积温度,即不是在上述步骤S210中沉积形成薄膜的温度。模拟沉积温度是表征施加至膜基几何模型的热载荷,致使膜基几何模型产生形变,以用来拟合实际基体表面形成薄膜后的形变。该步骤中,模拟沉积温度是一虚拟变量。
冷却后温度则是根据实际镀膜过程中,在基体表面形成薄膜后进行冷却,冷却完成后实际薄膜/基体体系的真实温度。在一些实施例中,实际镀膜完成后需冷却至室温。因此,此处冷却后温度可定义为室温,如25℃。当然,该步骤中的冷却后温度也可根据实际镀膜过程中不同的冷却需求进行设定。如,在实际镀膜过程中,镀膜完成后需冷却至30℃,则此处定义冷却后温度为30℃。
模拟沉积温度和冷却后温度的温度差值,即模拟沉积温度和冷却后温度的绝对差值。
在步骤S320中,施加模拟沉积温度于膜基几何模型,获得不同温度差值下膜基几何模型的模拟形变参数。
该步骤中,施加模拟沉积温度于膜基几何模型,随着模拟沉积温度的变化,模拟沉积温度与冷却后温度的温度差值也不断变化,同时膜基几何模型也产生不同的微小形变。对该微小形变进行分析,获得与该微小形变有关的参数,即模拟形变参数。
在本公开一些实施例中,步骤S320包括:
步骤S321,施加模拟沉积温度于膜基几何模型,获得不同温度差值下膜基几何模型的模拟轮廓参数。
该步骤中,模拟轮廓参数包括模拟长度和模拟挠度,模拟长度为膜基几何模型中基体下表面两侧端点间的距离,模拟挠度为膜基几何模型中基体下表面两侧端点与薄膜上表面中心点间的平行距离,模拟长度为a”,模拟挠度为h”。
在本公开一些实施例中,模拟形变参数包括模拟轮廓参数。
在本公开一些实施例中,步骤S320还包括:
步骤S322,当模拟长度等于第二长度,且模拟挠度等于第二挠度时,获取此时对应的膜基几何模型的Mises应力。
该步骤中,Mises应力是基于剪切应变能的一种等效应力。当模拟长度等于第二长度,模拟挠度等于第二挠度时,膜基几何模型的形变大致等同于实际基体在形成薄膜后的形变,膜基几何模型中的应力状态与实际基体形成薄膜后的应力状态相近。而此的模拟沉积温度即有限元分析所需的模拟沉积温度Td *,在该模拟沉积温度Td *下计算获得Mises应力。该Mises应力可用来辅助判定应力状态,以进一步确定膜基几何模型中的应力状态与实际基体形成薄膜后的应力状态相近。
在本公开一些实施例中,模拟形变参数还包括Mises应力。
在步骤S400中,当模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内时,获取膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用剪切应力或最大主应力表征膜基界面残余应力。
该步骤中,模拟形变参数与实际形变参数的差值是指模拟形变参数与实际形变参数的绝对差值。阈值是用来表征模拟形变参数和实际形变参数差值的界限值。阈值可根据实际情况进行设定。当模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内时,说明此时膜基几何模型的应力状态与实际基体在形成薄膜后的应力状态相近,可进行后续分析。如模拟形变参数与实际形变参数的差值超出阈值范围时,说明此时膜基几何模型的应力状态与实际基体在形成薄膜后的应力状态相差较远,需继续调整施加的热载荷,即模拟沉积温度,直至模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内。在此需说明的是,针对不同的模拟形变参数可设定不同的阈值。举例而言,在本公开一些实施例中,模拟形变参数包括模拟轮廓参数,如上述步骤S321中的模拟长度和模拟挠度。实际形变参数包括第二轮廓参数,即上述步骤S130中的第二长度和第二挠度。针对模拟长度和模拟挠度,阈值可设定为0。在该实施例中,模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内即指模拟轮廓参数等于第二轮廓参数,也即模拟长度等于第二长度,模拟挠度等于第二挠度。而在本公开另一些实施例中,模拟形变参数还包括上述步骤S322中的Mises应力,实际形变参数还包括上述步骤140中的计算残余应力。针对Mises应力,阈值可设定为10-4GPa。在该实施例中,模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内即指Mises应力和计算残余应力的绝对差值小于10- 4GPa。在此需说明的是,0或10-4GPa仅是示例性举例,具体数值本公开不做限定。
在该步骤中,当模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内时,膜基几何模型的应力状态与实际基体在形成薄膜后的应力状态相近。采用有限元分析方法,对膜基几何模型进行应力状态分析,获取其在膜基界面处的剪切应力或最大主应力,以用来表征膜基界面处的残余应力,并进一步用于表征膜基结合性能,预判残余应力所致的薄膜界面失效行为。其中,最大主应力也即第一主应力。该膜基界面残余应力为薄膜材料开裂和剥落行为倾向性的表征参量,能准确描述残余应力导致的薄膜失效方式。
下面将结合具体的实施例进一步说明本公开的技术方案。
在该实施例中,基体为高速钢基片,厚度为500μm,长度为30mm,宽度为3mm,长宽比为10。
该实施例包括如下步骤:
(1)在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数。
①获取基体厚度和基体表面形成薄膜前的第一轮廓参数。
依次采用80#、280#、400#、600#、800#、1200#、2000#的金相砂纸对高速钢基片的表面进行研磨抛光,然后将研磨抛光后的高速钢基片依次放入分析纯丙酮和分析纯乙醇中进行超声清洗,再放入去离子水中超声清洗,经热风机吹干得到洁净的高速钢基片,测量得到高速钢基片的厚度ts=500μm,长度为30mm,宽度为3mm,长宽比为10。
采用光学轮廓仪测量高速钢基片的表面轮廓,得到第一轮廓参数,其中第一长度a=30mm,第一挠度h≈0。
②在基体表面形成薄膜。
将高速钢基片置于多弧离子镀设备中随炉镀制TiN薄膜样品,镀膜过程结束后冷却至室温取出。
③获取薄膜厚度和基体表面形成薄膜后的第二轮廓参数。
测量得到薄膜厚度tc=3.7μm。然后,再采用光学轮廓仪测量镀膜金属基片的表面轮廓,获得第二轮廓参数,其中第二长度a'=29.8mm;第二挠度h'=0.044mm
④根据基体厚度、第一轮廓参数、薄膜厚度和第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力。
根据第一长度a=30mm,第一挠度h≈0,获得基体表面形成薄膜前的第一曲率κ=8h/a2≈0;
根据第二长度a'和第二挠度h',获得基体表面形成薄膜后的第二曲率κ'=8h'/a'2=0.0004mm-1
将上述参数带入如下第一关系式,获得计算残余应力σ=-1.43GPa:
Figure BDA0002838149430000141
其中,σ为计算残余应力,ts为基体厚度,tc为薄膜厚度,κ为第一曲率,κ'为第二曲率,Es为基体弹性模量,vs为基体泊松比;Es=210GPa,νs=0.30。
实际形变参数包括第二轮廓参数,即,第二长度a'和第二挠度h',还进一步包括计算残余应力σ。
(2)根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型。
①根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸,建立膜基几何模型。建立的膜基几何模型如图2所示。
②对膜基几何模型进行网格划分,网格划分时对薄膜和膜/基界面附近区域网格单元进行细化,模型单元类型为8节点线性减缩积分单元(C3D8R)。
③输入材料性能参数,参数化膜基几何模型。将薄膜(下角标C表示)和基体材料(下角标S表示)的弹性模量Ec=450GPa和Es=210GPa、泊松比νc=0.25和νs=0.30、高速钢基体的应力-应变关系σ-ε、热膨胀系数αc=9.4×10-6K-1,αs=13.0×10-6K-1等性能参量输入至膜基几何模型中。
(3)施加热载荷,获取有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数。
设定模拟沉积温度为Td *和冷却后温度Tr,通过有限元模型计算获得不同温度差值△T=Td *-Tr下膜基几何模型的模拟形变参数。模拟形变参数包括模拟轮廓参数,即模拟长度为a”,模拟挠度为h”。还包括当模拟长度a”等于第二长度a',模拟挠度h”等于第二挠度h'时,对应的膜基几何模型的Mises应力。该步骤中,当模拟长度a”等于第二长度a',模拟挠度h”等于第二挠度h'时,膜基几何模型对应的Mises应力为-1.43GPa,具体如图3所示。
(4)当模拟形变参数与实际形变参数的差值在阈值范围内时,获取膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用剪切应力或最大主应力表征膜基界面残余应力。
当模拟长度a”等于第二长度a',模拟挠度h”等于第二挠度h'时,Mises应力等于计算残余应力时,对膜基几何模型进行应力状态分析,获取其在膜基界面处的剪切应力或最大主应力,以用来表征膜基界面处的残余应力。如图4至图7所示,其中,剪切应力为47MPa(图4、图5),最大主应力为176MPa(图6、图7)。
此外,本公开以不锈钢基片进行试验。该实施例中,基体厚度ts为400μm,长度40mm,宽度2mm,长宽比为20,薄膜厚度tc为1.5μm。计算获得的计算残余应力σ=-0.87GPa,模拟获得的Mises应力为-0.87GPa。分析获取的剪切应力为23MPa,最大主应力为87MPa。
另外,本公开以另一高速钢基片进行试验。该实施例中,基体厚度ts为600μm,长度30mm,宽度2mm,长宽比为15,薄膜厚度tc为25.5μm。计算获得的计算残余应力σ=-2.2GPa,模拟获得的Mises应力为-2.2GPa。分析获取的剪切应力为361MPa,最大主应力为878MPa。
需要说明的是,尽管在附图中以特定顺序描述了本公开中方法的各个步骤,但是,这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些步骤,或是必须执行全部所示的步骤才能实现期望的结果。附加的或备选的,可以省略某些步骤,将多个步骤合并为一个步骤执行,以及/或者将一个步骤分解为多个步骤执行等,均应视为本公开的一部分。
应可理解的是,本公开不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本公开能够具有其他实施方式,并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本公开的范围内。应可理解的是,本说明书公开和限定的本公开延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本公开的多个可替代方面。本说明书的实施方式说明了已知用于实现本公开的最佳方式,并且将使本领域技术人员能够利用本公开。

Claims (5)

1.一种膜基界面残余应力的表征方法,其特征在于,包括:
在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数;
根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型;
施加热载荷,获取所述有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数;
当所述模拟形变参数与所述实际形变参数的差值在阈值范围内时,获取所述膜基几何模型的膜基界面处的剪切应力或最大主应力,采用所述剪切应力或最大主应力表征膜基界面残余应力;
其中,所述在基体表面形成薄膜,获取基体表面形成薄膜后的实际形变参数包括:
获取基体厚度和基体表面形成薄膜前的第一轮廓参数;
在基体表面形成薄膜;
获取薄膜厚度和基体表面形成薄膜后的第二轮廓参数;
根据所述基体厚度、所述第一轮廓参数、所述薄膜厚度和所述第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力;
所述实际形变参数包括所述第二轮廓参数或/和所述计算残余应力;所述第一轮廓参数包括第一长度和第一挠度,所述第一长度为基体表面形成薄膜前基体下表面两侧端点间的距离,所述第一挠度为基体表面形成薄膜前基体下表面两侧端点与基体上表面中心点间的平行距离;
所述第二轮廓参数包括第二长度和第二挠度,所述第二长度为基体表面形成薄膜后基体下表面两侧端点间的距离,所述第二挠度为基体表面形成薄膜后基体下表面两侧端点与薄膜上表面中心点间的平行距离;
其中,施加热载荷,获取所述有限元分析模型中膜基几何模型的模拟形变参数包括:
定义薄膜模拟沉积温度和冷却后温度,获得所述模拟沉积温度和所述冷却后温度的温度差值;
施加所述模拟沉积温度于所述膜基几何模型,获得不同所述温度差值下所述膜基几何模型的模拟轮廓参数,所述模拟轮廓参数包括模拟长度和模拟挠度,所述模拟长度为所述膜基几何模型中基体下表面两侧端点间的距离,所述模拟挠度为所述膜基几何模型中基体下表面两侧端点与薄膜上表面中心点间的平行距离;
当所述模拟长度等于所述第二长度,且所述模拟挠度等于所述第二挠度时,获取此时对应的所述膜基几何模型的Mises应力;
所述模拟形变参数包括所述模拟轮廓参数和所述Mises应力。
2.根据权利要求1所述的膜基界面残余应力的表征方法,其特征在于,根据所述基体厚度、所述第一轮廓参数、所述薄膜厚度和所述第二轮廓参数,获得薄膜计算残余应力包括:
根据所述第一长度和所述第一挠度,获得基体表面形成薄膜前的第一曲率;
根据所述第二长度和所述第二挠度,获得基体表面形成薄膜后的第二曲率;
根据所述基体厚度、所述第一曲率、所述薄膜厚度和所述第二曲率,获得薄膜的所述计算残余应力。
3.根据权利要求2所述的膜基界面残余应力的表征方法,其特征在于,所述基体厚度、所述第一曲率、所述薄膜厚度、所述第二曲率和所述计算残余应力满足第一关系式,
Figure FDA0003592220480000021
其中,σ为计算残余应力,ts为基体厚度,tc为薄膜厚度,κ为第一曲率,κ'为第二曲率,Es为基体弹性模量,vs为基体泊松比。
4.根据权利要求1所述的膜基界面残余应力的表征方法,其特征在于,根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸和材料性能参数,建立有限元分析模型包括:
根据基体表面形成薄膜后的实际几何尺寸,建立所述膜基几何模型;
对所述膜基几何模型进行网格划分;
输入材料性能参数,参数化所述膜基几何模型;
其中,网格划分单元类型为8节点线性减缩积分单元。
5.根据权利要求1所述的膜基界面残余应力的表征方法,其特征在于,所述基体的材料包括高速钢或不锈钢,所述薄膜的材料包括TiN、TiAlN、TiSiN中的一种。
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